熔点,沸点的测定1

有机化学实验报告

实验名称：熔点、沸点及其测定

学院：

专业：化学工程与工艺

班级：

姓名：学号

指导教师：

日期：

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义和应用；

2、掌握熔点测定的操作方法；

3、了解温度计的矫正方法。

二、实验原理

1、纯物质有固定的，短程熔点；

2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。

三、主要试剂及物理性质

四、仪器装置

图1. Thiele管熔点测定装置

提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。

五、实验步骤及现象

1、温度计的校正

⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用

温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。

⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测

量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。

2、毛细管熔点测定法

⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入

样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。

⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛

细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。

⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时

的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。

六、实验结果

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2、测定熔点比理论值过低的原因：

①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动

熔化，使得所测熔点偏低。

②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。

③目测和读数的误差。

一、实验目的

1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；

2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。

1、液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，

此时的温度即为该液体的沸点；

2、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高，当超过外界压力时，会有一连串气泡

冒出，停止加热后，管内蒸汽压降低，气泡减少至没有时即内外压力相等，所测温度即为沸点。

3、溶液的沸点与溶质的性质有关。在一定压力下，凡纯净化合物必有一固定

沸点，因此一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别某一化合物是否纯净。

三、主要试剂及物理性质

四、仪器装置

酒精灯、铁架台、b型管、温度计、小试管、毛细管

五、实验步骤及现象

1、装样：将待测液体滴入长约5cm的小试管中，高约1cm，将毛细管封口在

上倒插入待测夜中。

2、安装：①向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿；②用橡皮圈将

小试管固定于温度计上（小试管底部位于温度计水银球中部），插入b形管，使温度计水银球处在b形管直管中部。

3、测定：①在b形管弯曲部分加热，慢慢升温至有一连串气泡快速逸出后停

止加热；②当观察到最后一个气泡刚欲缩回至毛细管的瞬间，记下温度计上的温度，即为该液体的沸点；③重复测定2次，平行数据差应不超过1℃。

六、实验结果

1、理论值与测定值差异分析

2、实验注意事项：

①加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

②同种待测液体进行再次测定时需先将b形管降温，且需换毛细管；

③倒插入小试管的毛细管应稍稍倾斜，方便观察实验现象；

④一支小试管只能装一种试剂。

3、测定沸点比理论值低的原因：

①b形管中的石蜡油中含有杂质致使测定的沸点偏低；

②实验过程中加热过快导致所测沸点偏低；

③目测和读数的误差；

④测量的样品中含有少量杂质。