乙酰水杨酸的制备2
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
实验六阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
作用机制
• 本品是不可逆花生四烯酸环氧酶抑制剂， 抑制前列腺素的生物合成。它的胃肠道副 反应 正是由于胃粘膜前列腺素(主要是PGI2) 的合成受到抑制，局部血流减少及缺血所 致。实 验表明，高浓度乙酰水杨酸能抑制 血管空中环氧酶，它同时抑制或减少了血 小板中具有强 大的血小板聚集及血栓形成 功能的血栓素A2 (TXA2)的合成，因而有抗 血小板聚集及血栓形成的作用。本品可预 防心肌梗死及动脉血栓。
三、仪器与药品
• 仪器： ① 50 mL非标准口锥形瓶； ②玻璃棒； ③10 mL、 50 mL量筒； ④滴管； ⑤布氏漏斗； ⑥抽滤瓶； ⑦水泵； ⑧滤纸。 • 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实 验 六
阿司匹林 （乙酰水杨酸） 的制备
一、实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化 水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2.巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基 本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
反应式：
C O O H O H C H C O ) O 3 2 +(
H S O 2 4
溶、热
醇 易 溶
醚 易 ∞
乙酰 水杨酸
180.17
135(s)
溶
微
四、实验步骤
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、实验目的1 学习乙酰水杨酸的制备原理和方法；2 掌握搅拌、抽滤等基本操作。
二、实验原理三、实验步骤乙酰水杨酸的制备在50ml干燥的锥形瓶中放置1.00g水杨酸；2.5m1乙酸酐和3滴85%浓磷酸。
振摇使固体溶解，然后用水浴加热，控制浴温在85～90℃，维持10min，其间用玻棒不断搅拌，待反应物冷却到室温后，在振摇下慢慢加入13～14m1水。
在冰浴中冷却后，抽滤收集产物，用25毫升冰水洗涤晶体，抽干。
将粗产物转移到100m1烧杯中，在搅拌下加入20m110％的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量高聚物固体。
滤液倒至100ml 烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入10mL18％盐酸，这时析出大量晶体。
将混合物在冰浴中冷却，使晶体析出完全。
抽滤，用少量水洗涤晶体2～3次。
干燥后称重，产量1.2g(产率67％)。
测定熔点。
取少量产物进行下面的产物分析，假如对三氯化铁试验为正反应，产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。
纯粹乙酰水杨酸的熔点为135℃。
产物分析在两个试管中分别放置不多于0.05克的水杨酸和本实验制得的阿司匹灵，再加入1m1乙醇使晶体溶解。
然后在每个试管中加入几滴10％三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
四、注释1、加水分解过量乙酸酐时会产生大量的热量，甚至使反应物沸腾，因此必须小心操作。
2、乙酰水杨酸受热后易分解，测定熔点较难，也无定值，一般在132~135℃。
3、乙酸酐和浓磷酸具有很强的腐蚀性，使用时须小心。
如溅在皮肤上，应立即用大量水冲洗。
五、思考题1、在水杨酸的乙酰化反应中，加入磷酸的作用是什么?2、用化学方程式表示在合成阿司匹灵时产生少量高聚物的过程。
3、纯净的阿司匹灵对10％三氯化铁显示负反应，但是由95％乙醇重结晶得到的阿司匹灵有时却显示正反应，试解释其结果。
6、乙酰水杨酸的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酰水杨酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。
二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
其熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。
其熔点为-73.1℃，沸点为138.6℃，相对密度1.08。
易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。
可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。
乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。
无气味，微带酸味。
其熔点135℃。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。
2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。
3、准备15ml饱和碳酸氢钠。
4、准备试剂水70ml。
1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量∕理论值*100％2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备1、目的掌握乙酰水杨酸的合成方法。
熟悉重结晶提纯的方法和减压抽滤等基本操作。
2、材料仪器：布氏漏斗、抽滤装置 、水浴锅等药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、10g/LFeCl3溶液3、方法一、乙酰水杨酸的合成①在一干燥的大试管中，放入2g 水杨酸，取5ml 乙酐，慢慢加入，滴加5滴浓硫酸，充分摇动。
②在70°C 的热水浴中加热15min,在加热期间亦要摇动使反应完全。
③取出试管放冷后，将混合物倾入100ml 烧杯中，用50ml 蒸馏水分为三次洗涤试管，洗液倒入烧杯中，在冷水浴中彻底冷却，使结晶完全。
④产品用布氏漏斗抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，抽干，即得粗制的乙酰水杨酸。
⑤取少量粗制品，溶解于2ml 乙醇中，加2滴10g/LFeCl3溶液，观察颜色变化。
二、乙酰水杨酸的精制①将粗制的乙酰水杨酸转移到一干燥的小烧杯中，加3ml95%乙醇，在60℃水浴上温热，使其溶解（如不溶解，可滴加少量乙醇，直至全部溶解）。
②再加6～7ml 蒸馏水，继续加热1min ，取下，在冰水浴中冷却，使结晶完全析出后抽滤，即得纯化的乙酰水杨酸。
③用10g/LFeCl3溶液再次检查乙酰水杨酸纯度。
（这时若再有紫色出现，表示不纯） ④称重，计算乙酰水杨酸的产率。
4、结果最后精制的量为：1.55g2g x138 180计算出x=2.61 产率=1.55/2.61=59.4%5、讨论①什么是酰化反应？什么是酰化试剂？进行酰化反应的容器为什么需要干燥？ 酰化反应或称（酰基化反应），为有机化学中，氢或者其它基团被酰基取代的反应，而提供酰基的化合物，称为酰化剂。
乙酸酐容易与水反应使其水解导致产率低。
OH COOH (CH 3CO)2O H +OCCH 3COOH OCH 3COOH②前后两次用FeCl3检测，其原理是什么？FeCl3与酚羟基反应显色。
6、结论第一步中没有用冰水浴而产生的结晶不彻底，导致实验结果偏小。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
实验乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。
2.能独立设计实验方案(包括实验方式、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。
3．了解乙酰水杨酸制备的反映原理和实验方式。
4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方式。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等大体操作。
二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反映，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反映容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反映如下：M= M= M= M=反映原理：副反映：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOO OH乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的不同可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反映不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。
它能够在各步纯化进程中和产物的重结晶进程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，再也不与三氯化铁发生颜色反映，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，另外还可采用测定熔点的方式检测纯度。
杂质中有未反映完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
若是在产品中加入必然量的FeCl3，无颜色转变，则以为纯度大体达到要求。
三、实验药品与仪器药品：水杨酸，乙酸酐（8mL ，，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。
仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。
【精品】乙酰水杨酸的制备
【精品】乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其制
备方法较为简单，本文就介绍一下乙酰水杨酸的制备方法。
一、实验原理
乙酰水杨酸是从水杨酸和乙酸酐反应得到的酰化产物，其反应方程式如下：
水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 醋酸
二、实验步骤
1、原料准备
将50 g水杨酸和100 mL乙酸酐加入250 mL三口瓶中。
2、反应操作
采取肥皂水浴加热，温度控制在110℃左右，反应1小时。
3、水杨酸的熔点测定
反应结束之后取1g产物进行熔点测定。
三、实验注意事项
1、水杨酸和乙酸酐应该分别称取，怕潮限制空气接触。
2、使用时应注意防爆和防腐蚀。
3、避免产物在空气中受潮。
四、实验结果与讨论
1、反应过程中应保持温度稳定，避免加热过度。
2、实验室温湿度应保持在适宜的范围内，避免环境干燥或过湿。
3、乙酰水杨酸产物的熔点应在132℃左右，若熔点过高或过低，说明反应时间或温
度不适宜。
参考文献：
1. 孙志超, 蒋永山, 李桂芬. 乙酰水杨酸微乳液发生器的制备和结构表征[J]. 农药, 2017(9): 39-44.
2. 詹红, 李芳春, 赵夏伟. 乙酰水杨酸的合成工艺研究[J]. 临床药理学与治疗学, 2016(6): 544-546.。
有机化学实验报告——乙酰水杨酸的制备
《有机化学》课程实验报告
姓名学号成绩
日期同组姓名指导教师
实验名称：乙酰水杨酸的制备
一、实验目的：
1、了解乙酰化反应。
2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。
二、仪器与药品
仪器：
干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、
2mL吸量管
药品：
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液
三、实验原理及主要反应方程式
乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。
为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。
粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。
乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。
四、实验步骤
实验注意事项：
1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。
2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。
五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）
六、问题讨论与总结
1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？
2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？。
乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备2
乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备2阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应HOCOOHOH+(CH3CO)2OCOOHOCOCH3+CH3COOH副反应nO*m+(n-1)H2O在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图抽滤装置干燥装置2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
实验六乙酰水杨酸的制备
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可 看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水 杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生 0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分 子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
实验六 乙酰水杨酸的制备
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动 后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨 酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。） 2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和 乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控 制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20 分钟。 3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结 晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分 钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生 成的乙酸及反应中的硫酸。 4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷 凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结 晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产 品没有颜色，加热煮沸即可） 5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
（羧酸酯的制备）
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：
OH
COOCH3
C O
O COOH
C O
பைடு நூலகம்
O COOH
水杨酸水杨酸脂
乙酰水杨酰水杨酸脂
实验注意事项:
1. 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行） 的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来 源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是 两者兼用来提高产率。 2. 由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须 加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸 过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而 且副产物也会有所减少。 3. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点 为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可 先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
乙酰水杨酸的制备实验2
乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。
为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
主反应：副反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程五、实验装置图六、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml 烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。
在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。
产品干燥称重并计算产率。
取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入FeCl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。
熔点mp=135.8℃。
七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。
如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。
【注：凡是将与乙酸酐接触的仪器都应该干燥无水，如三角烧瓶、量取乙酸酐的量筒、吸取浓磷酸的滴管。
实验六 乙酰水杨酸的制备
实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。
本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。
实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。
反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。
在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。
而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。
故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。
实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。
实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。
产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。
制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。
实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。
附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。
其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。
其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。
此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。
实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。
步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。
步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。
将滤液用冷水洗涤，使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。
在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。
同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。
此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。
实验六阿司匹林乙酰水杨酸的制备
• 本品具有较强解热镇痛作用，临床用于治疗头 痛、牙痛、肌肉痞、神经痛等慢 性钝痛及感冒 发热等。消炎抗风湿作用比水杨酸钠强2-3倍， 对风湿热及活动型风湿性关 节炎等疗效肯定， 是一首选药物。它的重要副反应是引起幽门痉 挛及刺激胃粘膜的胃肠道 反应，长期服用可致 胃肠道出血。
•
Aspirin一经问世就风靡世界，成为最常用的药物之一，发现 Aspirin作用的1982年诺贝尔奖得主文尼说，全世界每年要消耗 45000吨Aspirin 。 近年来，随着医学科学的发展， Aspirin越来越多的新用途 被逐步发现。首先是能降低心肌缺血患者的死亡率，因此，目前 以Aspirin为男女性冠心病患者的二级预防药。另外它可增加老年 人的认知功能，国外对65岁以上7671位老年人的研究结果表明， 服阿司匹林组认知功能测分结果高于未服用药物组，且痴呆症患 病率也低。临床上，阿司匹林还对直肠癌有良好的治疗效果，还 可用于治疗脚癣、偏头痛、下肢静脉曲张引起的溃疡等。 难怪最早Aspirin的生产商拜耳公司主席巴克马说，服食两粒 Aspirin和叫醒我差不多成为美国的传统。虽然这药品已有100年 的历史，但它在今时今日仍在发挥作用。 需要指出的是，口服小剂量阿司匹林会引起上消化道出血以 及过敏反应仍是一个在临床上棘手的问题，尽管阿司匹林这个老 药新用前途广阔，但慎用仍是不可忽略的。
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g 产率计算：理论产量： • 实际产量：？ 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？ 产率： ×
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
2 乙酰水杨酸的制备
浓硫酸（2滴）
3mL冰纯 水洗试管
振摇 80～90℃水浴
△ 20 min
趁热
冰纯水
5mL
（用干燥大试管做）
乙酰水杨 酸粗品
如无晶体析出，磨擦器壁
减压抽滤 微型抽滤装置
结晶
静置 10～15 min
冰水浴
剧烈搅拌 冰水浴
冰水浴：用自来水+冰
微型抽滤漏斗的使用：
待滤物
漏斗
接水泵
玻璃钉
抽滤
抽滤：在漏斗中插入玻璃钉，接在抽气瓶上，倒入待过滤物，接上
试管
少量
1～2滴 1%FeCl3 颜色 ？
熔点的测定
(教材实验二，p10)
实验目的：
1. 了解熔点测定的原理和意义 2. 掌握测定熔点的方法
实验原理：
熔点 —— 物质固、液两相在标准大气压下达
到平衡时的温度
熔程（熔距）——初熔温度和全熔温度差值 纯物质 —— 有固定的熔点，熔程一般在0.5～1℃。
反应方程式：
副产物：
（乙酰水杨酸，临床常用药物，又名阿司匹 林，具有解热镇痛及抗风湿等作用。白色结晶， 难溶于水，易溶于醇、醚和氯仿。）
OH
CO
O
COOH
水杨酰水杨酸
OCOCH3
其它聚合物
CO
O
COOH
乙酰水杨酰水杨酸
三、实 验 步 骤
1. 反应与后处理：
水杨酸（0.7 g） 乙酸酐（1.5 mL） 摇匀
装样 样品粉末 （干燥、碾细）
填实
长玻璃管 放一表面皿
样品干燥后，碾细成均一粉末后用单开口毛细管装样
须填实成均匀粉柱且高度尽量一致（ 3 ~ 4 mm）
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阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH
+(CH 3CO)2O
H 2SO 4
COOH OCOCH 3+CH 3COOH
HO
n
C O
O O
C O O
C O O
*m
+H 2O
(n-1)主反应
副反应
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
抽滤装置干燥装置烧杯
布氏漏斗
抽
滤
瓶
反应装置
五、实验流程图
2g水杨酸
5ml乙酐
5d
六、实验步骤
在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约 1.5g，测熔点133－135℃。
取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1－2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。
为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中，溶解时
应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用预热过的小漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温，即可析出晶体。
如不析出晶体，可在水浴上稍加热浓缩，然后将溶液置于冰水中冷却，并用玻璃棒磨擦瓶壁，结晶后，抽滤析出的晶体，干燥后再测熔点，应为135－136℃。
本实验约需4h。
七、注意事项
1、要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、本实验的几次结晶都比较困难，要有耐心。
在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才
能结晶出来。
3、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
4、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
5、在最后重结晶操作中，可用微型玻璃漏斗过滤，以避免用大漏斗粘附的损失。
6、最后的重结晶出可用乙醇溶解，并加水析晶。
方法是：
将晶体放入磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1～2颗沸石，接上球形冷凝管，在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，再蒸汽浴干燥，称重。
思考题：
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？
2、反应后加水的目的是什么？
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？
4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。
试述其原理？除此之外，还有什么方法可以让其快速结晶？。