可溶性钡盐中钡含量的测定

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钡盐中钡含量的测定

钡盐中钡含量的测定


操作步骤
坩埚的准备(恒重)
瓷坩埚 洗净 晾干 编号 灼烧 (800℃) 冷却 称量(两次的 △m<0.3mg)

称样0.4~0.6g于 250ml烧杯中 加70毫升时水
沉淀的制备:
加2~3ml 2mol/LHCl 盖上表皿 用滴管逐滴 加沉淀剂 稀H2SO4
BaSO4↓ 检 查沉淀是否 完全,陈化
灼烧或烘干后的坩埚和沉淀,在干燥器内 不宜放置太久,否则会因为吸收一些水分 而使重量略有增加。 变色硅胶干燥时为蓝色 (含无水Co2+离 子色),受潮后变粉红色(水合Co2+离 子),可以在120℃烘干受潮的硅胶待其 变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止。 演示:拿干燥器去天平室,注意 一次完 成 (坩埚,干燥器,本,笔)
w (Ba)/10
-2
E(10-2)
-0.02
E/ w (Ba)
+0.04
-0.04
注意:
1. w(Ba)/10-2
m( BaSO4 ) × 137.33 = × 100 ms ×233.39
2. Ei= w(Ba) - (Ba) 3.
Ei = w( Ba )
wi ( Ba ) − w( Ba ) w( Ba )
•BaSO4晶形沉淀条件
1.酸性介质: 沉淀体系约0.05ml/L左右的HCl介质。 加2ml 2ml/LHCl后体系的酸度计算。 总体积为70+2 ≈ 72ml 2ml×2mol/L = 72 ml × CX mol/L CX =
2× 2 72
= 0.055 mol/L
酸度过低 : 产生沉淀BaCO3,BaHPO4, BaHAsO4和共沉淀Ba(OH)2。 酸度过高 : 产生酸效应,增大BaSO4的溶解度。 BaSO4≒Ba2++SO42H+ HSO4H+ H2SO4

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
①盛滤液的烧杯必须洁净,因BaSO4易穿透滤纸,若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸,以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚,在800-850℃下灼烧恒重后,记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后,放入已恒重的坩埚中,在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时,准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137/(137+32+64)= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa/m试样
六.参考文献
《分析化学实验》华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编
①搅拌时,玻棒尽量不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸,折叠使其与漏斗很好地贴合,将漏斗置于漏斗架中,漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中,在用倾倒法洗涤沉淀3-4次,每次用15-20ml洗涤液(3ml1mol/LH2SO4,用200ml蒸馏水稀释)。将沉淀定量转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直至滤液中无Cl-为止。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀,试样溶于水中,加HCl酸化,使部分SO42-变成HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他的弱酸盐,如BaCO3沉淀产生。加热近沸,在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4,形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称重,即可得试样中的Ba含量。
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法;

实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术,建立恒重概念;(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。

(二)原理在重量分析法中,为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”,在称量前必须干燥除水,以保证测定的准确度和精密度。

微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同,不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。

传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重,由外到内热传导,升温慢,且容器也需长时间冷却(30min),操作繁琐,耗能多,耗时长。

[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热,分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用,快速升温与冷却,加热均匀,既可节省实验时间,节省能源,又改善加热质量,对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说,是一种非常好的恒重方法。

[2][3][4]由于微波干燥的时间短,所选用的微波炉功率低,在使用微波法干燥BaSO4沉淀时,包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去,所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。

沉淀时应将Ba将试液进一步稀释,并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间,沉淀剂的滴加速度要缓慢,尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。

(三)试剂(1)2mol·L-1HCl(2)1mol·L-1H2SO4(3)2mol·L-1HNO3(4)0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚,编号,然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤,至无水气后再抽滤2min,以除掉玻璃砂板微孔中的水分,便于干燥。

滴定分析

滴定分析
滴定剂 被测物 生成物
a 有 bnA anB 即 n A nB b
1、物质的量浓度计算:
cA = wA =
a c BVB b
2、被测物质的质量分数的计算:
a c BVBMA b
Va
ms
化学计量数原则
例:酸性溶液中,H2C2O4标定Kmno4溶液的浓度的 反应 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 据上述公式就有
4.9
甲基红
5.2
混合指示剂
5.1
混合指示剂
2 、由某种指示剂和一种惰性染料(如亚甲基 蓝、靛蓝二磺酸钠)组成。
8.2 酸碱滴定曲线和指示剂的选择
8.2.1 强酸强碱的滴定 8.2.2 一元弱酸弱碱的滴定 8.2.3 多元酸碱的滴定
8.2.1 强酸强碱的滴定
滴定基本反应 H+ + OH- = H2O
例:不纯的碳酸钾试样0.5000g完全中和时耗去 0.106mol· -1HCl 27.31mL,计算试样中K2CO3的质量 L 分数。 解:HCl+1/2K2CO3=KCl+1/2CO2+1/2H2O 化学计量点时 n(HCl)=n(1/2K2CO3) c(HCl)V(HCl)=m(K2CO3)/M (1/2K2CO3)
I2 + 2S2O3 2 - = 2I- + S4O62分析计量关系 Cr2O7 6S2O324、间接滴定法:当被测物质不能直接与滴定剂发 生化学反应时,可通过其他反应以间接的方式测 定被测物质的含量。如:KMnO4法测定Ca2+的含 量。
六、标准溶液的配制、基准物、基准溶液

可溶性钡盐中钡含量的测定2018

可溶性钡盐中钡含量的测定2018

可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容(p21-26),复习常压过滤操作。

2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前,加入稀HCl 的作用是什么?为什么不能加多了?③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂?一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作,包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。

2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。

3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。

二、实验原理重量分析法根据分离原理不同,可以分为沉淀法、气化法、电解法。

沉淀法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

Ba 2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO 3, BaC 2O 4, BaCrO 4, BaHPO 4, BaSO 4等,其中以BaSO 4溶解度最小,100mL 溶液中,100℃时溶解0.4mg ,25℃时仅溶解0.25mg 。

当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。

同时,BaSO 4的组成与化学式符合,性质较稳定,符合重量分析对沉淀的要求,故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。

BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+,也可用于测定SO 42-的含量。

称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解,加稀HCl 酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4,Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO 4形式称量,可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。

BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生BaCO 3,BaHPO 4, BaHAsO 4等弱酸盐沉淀,以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。

实验十三 钡盐中钡含量的测定

实验十三 钡盐中钡含量的测定
①、烧杯底部、 烧杯底部、内壁光洁 ②、配以玻璃棒及表皿, 配以玻璃棒及表皿,整个过程中玻棒 不能交换或共用, 不能交换或共用,玻棒不靠烧杯嘴。 玻棒不靠烧杯嘴。 ③、溶液应加热。 溶液应加热。 ④、用滴管将沉淀剂沿杯壁或玻棒缓慢加 入,边加边搅拌。 边加边搅拌。 稀H2SO4溶液
ruanshangquan
ruanshangquan
2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧: 沉淀的灼烧: 将灰化好的沉淀移入马沸炉中, 将灰化好的沉淀移入马沸炉中,在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ,会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的: 实验目的: 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法, 学会钡盐中钡含量的测定方法,并用换算因素计算测 定结果
ruanshangquan
2012/10/29
⑴ 沉淀的成: 沉淀的成:
采用: 采用:取10mlH2SO4于一烧杯中 , 加50ml水配制, 水配制,沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下, 在不断搅拌下,将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注:
BaSO4的溶解度: 的溶解度:100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg,过量沉淀剂存在 时,溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行, 中进行,防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成

实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)一、实验目的1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法;2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术;3、测定氯化钡中钡的含量,并用换算因数计算测定结果。

二、实验原理Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物,其中BaSO4的溶解度最小(K SP=1。

1×10-10),其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质稳定,符合重量分析对沉淀的要求。

因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。

为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀,试样溶于水后,加HCl酸化,使部分SO42-成为HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其它的弱酸盐,如BaCO3沉淀产生。

加热近沸,在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4,形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称量,即可求得试样中Ba的含量。

三、实验用品仪器:瓷坩埚;漏斗;马弗炉试剂:BaCl2·2H2O,HCl溶液2mo l·L-1,H2SO4溶液1 mo l·L-1,AgNO3溶液0。

1 mo l·L-1材料:定量滤纸四、实验内容1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。

4~0。

5g,置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中,各加蒸馏水100mL,搅拌溶解(玻璃棒直至过滤,洗涤完毕才能取出)。

.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸(不要沸腾使溶液溅失)。

加入稀HCl 酸化,使部分SO42-成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液过饱和度,同时可防止胶溶作用。

2、取4mL mo l·L-1H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至沸,趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中,并不断搅拌。

搅拌是降低过饱和度,避免局部浓度过高现象,同时减少杂质的吸附现象。

氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目:氯化钡中钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀分析法)三、实验原理对于重量分析法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+,也可用于测定SO42-的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解,加稀HCl酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H2SO4,Ba+与反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

反应过程中,Ba干扰。

+可生成一系列微溶化合物,另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象,从而影响实验结果测定,所以应严格把握实验条件,以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ;HCl 2mol/L ;分析纯BaCl2·2H2O;瓷坩埚;马福炉;分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备:准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样,置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mLHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。

另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL 加热至近沸,趁热将陈化。

H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至加完为止。

用H2SO4检查上清液,沉淀完全后盖上表面皿,将沉淀放置一晚,2.沉淀的过滤和洗涤:用中速滤纸倾泻法过滤,用稀H2SO4(1mL 1mol/L加100mL水配成)洗涤沉淀3-4次,每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上,用小滤纸碎片擦拭烧杯壁,将其放入漏斗中,再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。

3.沉淀的灼烧与称量:将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时,称其重量。

分析化学实验表格 钡盐中钡含量的测定

分析化学实验表格 钡盐中钡含量的测定

实验名称:钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验名称:混合碱的分析(双指示剂法)
标液名称: HCl标准溶液浓度的标定
基准物质:碳酸钠
配制日期: 标定日期:
计算式:
配制日期: 测定日期:
计算式:
实验名称:铵盐中氮含量的测定(甲醛法)标液名称: NaOH标准溶液浓度的标定
基准物质:邻苯二甲酸氢钾
配制日期: 标定日期:
计算式:
配制日期: 测定日期:
计算式:
实验名称: EDTA标准溶液的标定及水的总硬度测定标液名称: EDTA标准溶液浓度的标定
基准物质:碳酸钙
配制日期: 标定日期:
计算式:
配制日期: 测定日期:
计算式:
实验名称:高锰酸钾标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定标液名称:高锰酸钾标准溶液浓度的标定
基准物质:草酸钠
配制日期: 标定日期:
计算式:
配制日期: 测定日期:
计算式:
实验名称:间接碘量法测定铜盐中的铜标液名称: Na2S2O3标准溶液浓度的标定基准物质:重铬酸钾
配制日期: 标定日期:
计算式:
配制日期: 测定日期:
计算式:
实验名称: SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量(无汞法)标液名称: K2Cr2O7标准溶液
配制日期: 测定日期:
计算式:。

钡盐中钡含量的测定实验报告

钡盐中钡含量的测定实验报告

钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言:钡是一种重要的金属元素,广泛应用于化学、医药、冶金等领域。

钡盐是钡的常见化合物,其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。

本实验旨在通过一系列化学方法,测定钡盐中钡的含量。

实验方法:1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品,将其粉末状样品称取一定质量(约1克),放入干净的烧杯中。

2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水,并加热搅拌溶解,使样品充分溶解。

3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中,加入过量的硫酸氢钠溶液,搅拌均匀,并静置一段时间。

此过程中,硫酸氢钠与钡形成沉淀,将钡离子从溶液中分离出来。

4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离,可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。

使用滤纸和漏斗进行过滤,将滤液收集到干净的烧杯中。

5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤,以去除杂质。

重复洗涤过程2-3次,确保沉淀的纯净性。

6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中,放入恒温烘箱中进行烘干。

烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整,以确保沉淀完全干燥。

7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量(约0.1克),记录下质量数值。

8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中,加入适量的稀硫酸溶液,并加热搅拌溶解。

然后使用酞菁蓝作为指示剂,滴定钡溶液,直至出现蓝色终点。

记录滴定所需的钡溶液体积。

实验结果:根据实验测定得到的数据,可以计算出钡盐中钡的含量。

假设滴定所需的钡溶液体积为V,标准钡溶液的浓度为C,称取的沉淀样品质量为m,则钡的含量可以计算为:钡含量 = V * C / m。

讨论:本实验通过一系列化学方法,成功测定了钡盐中钡的含量。

实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来,并通过滴定法测定钡的含量。

这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。

然而,实验中仍存在一些潜在的误差来源。

首先,样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况,这会导致测定结果的偏差。

试验五可溶性钡盐中钡含量的测定沉淀重量法

试验五可溶性钡盐中钡含量的测定沉淀重量法

实验五 可溶性钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)【实验目的】1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法;2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。

【实验重点】1.重量法测定可溶性钡盐中钡含量的原理和方法;2.重量法的操作要点。

【实验难点】晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作【试剂及仪器】试剂:BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L;H2SO4溶液1mol/L;AgNO3溶液0.1mol/L。

仪器:瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。

【实验内容】1.试样的制备:配制BaCl2溶液,加入2mol/LHCl溶液,搅拌加热近沸;2.硫酸钡晶形沉淀的制备:加入硫酸,检查沉淀是否完全,在沸腾水浴上陈化半小时;3.过滤、洗涤、灼烧及恒重:取慢速定量滤纸,过滤,用带盖坩埚,在800-850℃下灼烧至恒重4.计算。

【注意事项】1.加入稀HCl酸化,使部分成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液的过饱和度,同时可以防止胶溶作用。

2.在热溶液中进行沉淀,并不断搅拌,以降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。

3.盛滤液的烧杯必须洁净,因BaSO4沉淀易穿透滤纸,若遇此情况需重新过滤。

4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质,当其完全除去时,可认为其他杂质已完全除去。

检验的方法是,用表面皿收集数滴滤液,以AgNO3溶液检验。

【思考题】1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?2、为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤4或强制冷却好不好?沉淀的溶解损失不3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不能超过多少?【拓展学习】1.重量法的特点和应用范围。

2.试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异?。

实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定

实验  钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定

洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化,使
部分SO42-成为 HSO4-,稍微增大沉 淀的溶解度,而降 低溶液过饱和度, 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度, 避免局部浓度过高现 象,同时减少杂质的吸 附现象,搅拌时,玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底,以免划伤烧杯,使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失,粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上,洗涤沉淀时,少量多
次,是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物,其中BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.1x1010),其组成与化学式符合,摩尔质量较大,性质稳定,符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀,试样溶于水后;加HCl酸化,SO42+ + H+=HSO4-,以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法:加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来,后转化
为称量形式,求得被测组分的含量。
要求:①沉淀的溶解度要小;②沉淀易于过滤和洗涤;③沉淀
要纯净,没沉淀剂和杂质,易转变为称量形式;;④称量形式
要具有确定的化学组成;⑤足够的稳定性;⑥比较大的摩尔质

一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸,在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化,过滤,洗涤,灼烧后,以BaSO4形式 称量,即可求得试样中Ba的含量。

可溶性钡盐中钡含量的测定

可溶性钡盐中钡含量的测定

一.实验目的1.了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。

2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。

二.实验原理4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量,也可用于测定-24SO 的含量。

称取一定量的O 2H •BaCl 22,以水溶解,加稀HCl 溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的42SO H ,+2Ba与-24SO 反应,形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以4BaSO 形式称量。

可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。

+2Ba 可生成一系列微溶化合物,如3BaCO ,42O BaC ,4BaCrO ,4BaHPO ,4BaSO 等,其中以4BaSO 溶解度最小,100mL 溶液中,100℃时溶解0.4mg ,25℃时仅溶解0.25mg 。

当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生3BaCO ,4BaHPO ,4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。

同时,适当提高酸度,增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。

用4BaSO 重量法测定+2Ba时,一般用稀42SO H 作沉淀剂。

为了使4BaSO 沉淀完全,42SO H 必须过量。

由于42SO H 在高温下可挥发除去,故沉淀带下的42SO H 不会引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。

但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀,若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质,利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。

因此,对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高,主要包括将含+2Ba试液进一步稀释,过量沉淀剂(42SO H )控制在20%~50%以内等。

可溶性钡盐中钡含量的测定

可溶性钡盐中钡含量的测定
方法:“从缝到缝” 要领:“少量多次”原 则
五、烘干
1、坩埚准备 烘干,用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火, 立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义:是利用沉淀反应,使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法;
2.生成晶形沉淀的操作步骤:
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则: ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热,先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法,三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边,作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
(1)倾泻法—过滤清液 目的:避免沉淀堵塞滤纸上的空隙,
影响过滤速度 方法:待烧杯中沉淀下降以后,将清
液倾入漏斗中 操作要领:两低两靠
四、过滤和洗涤
(2)沉淀的初步洗涤及转移
洗涤:每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁,同样 用倾泻法过滤,洗涤3~4次。
转移:加少量洗涤液于烧杯中, 搅动沉淀,立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
(3)清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁, 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的:将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。

实验12 可溶性钡盐中钡含量的测定

实验12 可溶性钡盐中钡含量的测定

实验十二可溶性钡盐中钡含量的测定(实验前应预习重量法分析法的基本操作等有关内容)一、实验目的1.学习用重量法测定BaCl2·2H2O中Ba的含量的原理和方法;2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作。

二、实验原理BaSO4重量法既可以用于测定Ba2+的含量,也可以用于测定SO42-的含量。

Ba2++ SO42-=BaSO4↓称取一定量的BaCl2.2H2O,用蒸馏水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+SO42-与反应,形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右的盐酸介质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50%~100%。

三、主要试剂和仪器1.H2SO4溶液(1 mol·L-1,0.1 mol·L-1);2.HCl溶液(2 mol·L-1);3.HNO3溶液(2 mol·L-1);4.AgNO3溶液(0.1 mol·L-1);5.BaCl2·2H2O6.坩埚钳;7. 定量滤纸(中速);8. 玻璃漏斗。

四、实验步骤1.沉淀的制备准确称取2份0.4~0.6g BaCl2·2H2O试样,分别置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mL 2 mol·L-1HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。

另取4mL1mol·L-1H2SO4两2于两个100mL烧杯中,加30mL蒸馏水,加热至近沸,趁热将2份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到2份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份H2SO4溶液加完为止。

待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴0.1mol·L-1H2SO4溶液,仔细观察沉淀是否完全。

实验11 可溶性钡盐中钡含量的测定

实验11 可溶性钡盐中钡含量的测定

二、主要试剂和仪器
• 1.H2SO4 1mol/L;0.1 mol/L。 • 2.HCl 2 mol/L • 3.HNO3 2 mol/L • 4.AgNO3 0.1 mol/L • 5.BaCl2· 2O AR 2H • 6.坩埚钳 7. 定量滤纸(中速制备 •准确称取两份0.4~0.6g BaCl2· 2O试样,分 2H 别 置 于 250ml 烧 杯 中 , 加 入 约 100ml 水 , 3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中, 加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫 酸溶液加完为止。
思考题
•3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率, 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2· 2O 2H 试样?称样过多或过少有什么影响? • 答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂 质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉 淀量就少,洗涤造成的损失就大。
实验步骤
•3.空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在(800±20) ℃的马福炉中灼烧至恒重。 •4.沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2· 2O中Ba的含量。 2H
四、实验报告(自行设计)
实验目的:
• 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的 原理和方法 • 2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术

重量分析和沉淀滴定

重量分析和沉淀滴定

二、 沉淀的形成过程 1.形成过程
沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性的解释或经验公式的描述, 很不成熟. 沉淀的形成过程如下:
构晶 离子
成核作用
晶核
长大过程
凝聚
沉淀 颗粒
成长,定向排列
无定型 沉淀
晶形 沉淀
* 均相成核: 构晶离子在过饱和溶液中,通过离子的缔合作用,自发形成晶核。占优势时形成无定形 沉淀。
S 1 n Ksp,MmAn
n
CMm
MA (s)型沉淀分析
MA (s)
M n+ + A n-
S + CM
S
S K sp , M A K sp , M A K s p , M A [M ] S C M C M
盐效应
在大量强电解质存在下,微溶化合物的溶解度
增大。
MA (s) 平衡时浓度
M n+ + A n-
无需标准,准确度高
沉淀重量法的分析过程
试样
沉淀剂
过滤 沉淀型沉淀
洗涤
灼烧
或烘干
例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):
称量型 称重
计算
称样 mS
HCl
稀H2SO4
溶样
BaSO4
灼烧
称重
计算 mp
过滤 Ba%
洗涤
特点

直接称重,不需要标准溶液或基准物质。绝对方法。

对常量组分,准确度高。

灵敏度不高,不适合微量组分的测定。
温度 溶剂 颗粒大小
一般无机盐沉淀的溶解度,随温度的升高而增大。 相似相溶的原则 对同种沉淀而言,颗粒越小溶解度越大。
Macro- and micro-solubility of a crystalline solid

【精品】钡盐含量的测定

【精品】钡盐含量的测定

【精品】钡盐含量的测定(10) 钡盐含量的测定是化学分析中的一项重要内容,它可以用于环境监测、食品安全检测以及医学诊断等领域。

本文将介绍钡盐含量测定的原理、仪器设备、操作步骤以及注意事项等内容,以帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。

一、原理钡盐含量的测定原理主要基于钡离子和硫酸根离子的反应,即钡离子与硫酸根离子在酸性条件下发生沉淀反应生成难溶的硫酸钡沉淀。

通过测定沉淀的质量或测定沉淀中的钡含量,可以计算出样品中钡盐的含量。

二、仪器设备1.原子吸收光谱仪:用于测定样品中钡的浓度。

2.电子天平:用于准确称取样品和沉淀。

三、操作步骤1.样品的准备:将待测样品准备成适当的溶液,如水样可以直接用水稀释,食品样品则需要先进行样品的消解处理。

2.制备标准曲线:准备一系列不同浓度的钡标准溶液,分别称取不同浓度的钡标准溶液,然后用稀硫酸稀释到一定体积,最后用原子吸收光谱仪测定吸光度,得到吸光度与钡浓度之间的关系,绘制标准曲线。

3.样品的处理:取适量的样品溶液,加入适量的稀硫酸,使样品呈酸性,然后用稀硫酸稀释到一定体积。

4.测定样品:将样品溶液放入原子吸收光谱仪,选择钡的特征波长进行测定,测得吸光度。

5.计算样品中钡盐的含量:利用标准曲线,根据样品的吸光度,找到对应的钡浓度,然后根据样品的稀释倍数和样品的体积,计算出样品中钡盐的含量。

四、注意事项1.样品的处理过程中要注意实验室安全,避免接触皮肤和吸入有毒气体。

2.样品的稀释需要准确,以确保最终测得的结果准确可靠。

3.在测定过程中,要保持仪器设备的清洁和准确校准,以避免实验误差。

4.要按照实验室的规范操作,严格控制实验条件,以确保结果的准确性和可重复性。

综上所述,钡盐含量的测定是一项重要的化学分析技术,通过合理的操作步骤和仪器设备,可以准确测定样品中钡盐的含量。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法和技术,以满足不同领域的需求。

钡盐中钡含量的测定实验流程

钡盐中钡含量的测定实验流程

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1. 仪器和试剂准备。

坩埚和坩埚盖。

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一.实验目的
1.了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。

2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。

二.实验原理
4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量,也可用于测定-
24SO 的含量。

称取一定量的O 2H •BaCl 22,以水溶解,加稀HCl 溶液酸化,加热至微沸,
在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的42SO H ,+2Ba 与-
24SO 反应,形成
晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以4BaSO 形式称量。

可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。

+2Ba 可生成一系列微溶化合物,如3BaCO ,42O BaC ,4BaCrO ,4BaHPO ,4BaSO 等,其中以4BaSO 溶解度最小,100mL 溶液中,100℃时溶解,25℃时
仅溶解。

当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生3BaCO ,4BaHPO ,4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。

同时,适当提高酸度,增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。

用4BaSO 重量法测定+2Ba 时,一般用稀42SO H 作沉淀剂。

为了使4BaSO 沉淀完全,42SO H 必须过量。

由于42SO H 在高温下可挥发除去,故沉淀带下的
42SO H 不会引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。

但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀,若沉淀中包藏有4
2SO H 等高沸点杂质,利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。

因此,对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高,主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释,过量沉淀剂(42SO H )控制在20%~50%以内等。

4PbSO ,4SrSO 的溶解度均较小,+2Pb ,+2Sr 对钡的测定有干扰。

-
3NO ,-3ClO ,
-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ,,,等阳离子均可以引起共沉淀现象,故应严
格控制沉淀条件,减少共沉淀现象,以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。

三.主要试剂和仪器
1. 1L •1mol - 42SO H 2.1L •2mol -HCl
3.分析纯O 2H •BaCl 22固体 4.微波炉 5.循环真空水泵 6.4G 号微化玻璃坩埚
四.实验步骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取两份~0.6g O 2H •BaCl 22试样,分别置于250mL 烧杯中,加入约 100mL 水,3mL 1L •2mol -HCl 溶液,搅拌溶解,加热至近沸。

另取4mL 1L •1mol - 42SO H 两份于两个100mL 烧杯中,加水 30mL ,加热至近沸,趁热将两份42SO H 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份42SO H 溶液加完为止。

待4BaSO 沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴42SO H 溶液,仔细观察沉淀是否完全。

沉淀完全后,用橡皮筋和称量纸封口,陈化一周。

2.坩埚称重
洁净的4G 号微化玻璃坩埚,用真空泵抽2min 以除去玻璃砂板微孔中的水分,便于干燥。

置于微波炉中,于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥,第一次10min ,第二次4min 。

每次干燥后置于干燥器中冷却10~15min(刚放进时留一小缝隙,约30s 后再盖严),然后用电子分析天平快速称重。

要求两次干燥后称重所得质量之差不超过(即已恒重)。

3.样品分析
用倾泻法将沉淀转移到坩埚中,抽干。

用稀硫酸(1mL 1L •1mol - 42SO H 加100mL 水配成)洗涤沉淀3~4次,每次约10mL 。

然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min ,在干燥器中冷却10min ,称重。

再中火干燥4min ,干燥10min ,称重。

两次称量质量之差的绝对值小于即可认为已恒重
五.数据记录与处理 查得
数据记录与处理如下表:
六.分析讨论
1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合,使得冷却过程中不能保持样品
干燥。

2.用微波炉干燥恒重,由于温度不高,导致干燥过程中杂质难以分解,使得测定结果偏高。

七.思考题
1.为什么要在稀热HCl 溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀
4BaSO ?HCl 加入太多有何影响?
答:(1)硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀,这是
为了防止产生3BaCO ,4BaHPO ,4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。

同时,适当提高酸度,增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。

搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀,防止4BaSO 与杂质形成吸留与包夹。

(2)若盐酸过多,则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀,这样会导致溶解在洗涤剂里的4BaSO 增加,影响实验结果的准确度。

2.为什么要在热溶液中沉淀4BaSO ,但要在冷却后过滤?晶形沉淀为何要陈化?
答:(1)热溶液中可以加快4BaSO 的沉淀速度;为减少4BaSO 在溶液中的溶
解度,因此要在冷却后过滤。

(2)利用沉淀溶解平衡-
2424SO Ba BaSO +↔+,使沉淀过程中包夹在沉
淀颗粒中的杂质溶解到溶液中,使沉淀纯化;同时,陈化利于
晶体的形成。

3.什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次?
答:(1)先将沉淀倾斜静置,然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,而沉淀尽可能地留在烧杯中。

(2)为除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤
液中。

4.什么叫灼烧至恒重?
答:先将样品灼烧,冷却,然后称量;再灼烧、冷却、称量;两次称量结果之差的绝对值小于即可认为恒重。

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