离子色谱ICS-900作业指导书分析

离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）

1 工作原理

离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。

2 仪器测试条件

2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。

2.2配套设备：山力牌稳压电源

2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站

2.4使用气体：高纯氮气

2.5使用试剂：优级纯试剂

2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。

3 操作步骤

3.1 开机前确认

3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配

制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。

3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生；

3.1.3 确认有足够的氮气；

3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.2开机

3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关

3.2.3 启动电脑。

3.3 启动变色龙软件

3.3.1电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键

3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显

示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。

3.4 运行前的准备工作

3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温

3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接，

“Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接

3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min

（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液

阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。

3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）

3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min

内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。

3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液

3.6 样品测试

3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的

总电导值应在18～30μS之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应＜3μS，总压力应在1600±400psi内）。则再按“监视基线”停止基线的采集。

3.6.3 点击左下侧的“”，

3.6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上方的“文

件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的“删除”键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”；“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。

3.6.3.1仪器方法的建立

A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步；

（1）、设置运行时间

（2）、编辑泵方法

（3）、更改手动进样信息

（4）、添加需要注释，完成编辑

B 、在数据界面下，双击仪器名称，在仪器方法中修改泵流速；最大、最小压力；进样信息；运行时间等，修改完成后点“保存”，此方法更改后会覆盖原来的方法。

设置泵流速 设置手动进样信息 设置运行时间 设置淋洗液信息 设置最大压力

设置最小压力

3.6.3.2 处理方法的建立

(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”，选择“二维定量”，点下一步，

（2）、输入名称、路径等，完成创建

3.6.3.3 报告模板的建立

在数据界面点“创建”项下的“报告模板”，选择“Anion”后，点下一步，选择“位置和名称”，完成创建。

3.6.4准备一杯新制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上

3.6.5 单击左下方的回到主页面，在其界面上单击“”

如果当前列表中有其它序列，则为上一次未完成的序列，如果不再继续运行则选中后单击右边的“删除”。单击右上方的“添加”键，弹出一个新窗口，选择上需要运行的序列文件后单击下方的“添加”键。所需要运行的序列全部添加完毕后，按右侧的“就绪检查”执行检查，如果检查成功则按右侧的“开始”，开始运行序列进行样品分析。

3.6.7 单击ICS900回到主机控制界面

3.6.8 按照上方的黄色提示信息，先用注射器注入相应的溶液后，再按右侧的“确定”键。说明：

注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个样品前均需先清洗注射器和进样口。

4 谱图数据处理

4.1 单击左下侧“数据”，在左上侧文件夹中找到需要处理的序列文件（即样品表队列）并单击

选中，进入数据处理界面。

4.2 在数据处理主页“结果”项下，通过单击左上角的“进样”下的样品名称可以选择不同样

品，在右侧积分图上检查每一个标样和标样的积分是否正常。如果不正确，则需要相应修改积分参数或手动积分。常用的积分参数如下：最小峰面积、抑制积分、前沿灵敏度因子、拖尾灵敏度因子。

4.3 在“组份表”项下，先选择任一个标准溶液：

(a)、在第一列“名称”输入相对应离子的名称

(b)、在第二列“保留时间列”中输入色谱图上每个离子的实际保留时间。

(c)、正负允许范围“窗口”一般设置为3.000 RN(即为±3%)。

(d)、“校准类型”一般为直线lin（过零点）

(e)、在级别“01”、级别“02”、级别“03”····中输入标准溶液的浓度。

(f)、在“浓度单位中”输入浓度的单位，例如ppm、mg/L、mg/kg、ug/平方英寸等。

4. 4 在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的