联苯肼酯原药
一种联苯肼酯合成方法
一种联苯肼酯合成方法联苯肼酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药和染料等领域。
下面介绍一种合成联苯肼酯的方法。
合成联苯肼酯的方法有很多种，其中一种常用的方法是通过一步反应直接合成。
下面我们以对硝基苯胺和醋酸肼为原料，介绍一种可行的合成方法。
首先，将对硝基苯胺和醋酸肼按1:2的摩尔比例加入反应器中。
然后通过加温反应，反应温度通常在100-120摄氏度之间。
随着反应的进行，观察到反应液逐渐变浅黄色，最终变为橙黄色。
此时，反应时间通常为2-3小时。
接下来，将反应液冷却至室温并加入适量的酸性溶液调节pH值。
对于这一步，常见的酸性溶液可以是盐酸溶液或硫酸溶液。
调节pH值时需要慢慢滴加酸性溶液，直到反应液的pH值接近中性为止。
然后，将反应液中的非水溶剂挥发掉。
常用的非水溶剂可以是二甲基甲酰胺。
在挥发过程中，可以将反应液放在真空下加热，以加快溶剂挥发速度。
最后得到的固体产物就是联苯肼酯。
最后，通过适当的方法对所得的联苯肼酯进行纯化。
纯化的方法可以有很多种，常用的方法有结晶和溶剂萃取。
可以选择合适的纯化方法根据实际情况进行。
纯化后的联苯肼酯应为纯白色结晶体，可以通过质谱、核磁等手段进行鉴定和分析。
需要注意的是，上述合成方法中的温度、摩尔比例和反应时间等参数可能会有所不同，具体的合成条件需根据实际情况进行优化和调整。
此外，为了保证实验安全和提高产物纯度，合成过程中应严格控制反应条件、使用干燥的试剂和器具，并且注意隔绝空气、湿气等对反应的干扰。
总之，通过对硝基苯胺和醋酸肼的反应，可以合成联苯肼酯。
这种合成方法简单易行，产率高，适用于联苯肼酯的工业化生产。
联苯肼酯简介
联苯肼酯Bifenazate联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
美国科聚亚公司08年在我国获得登记。
是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
物理性质：其纯品外观为白色固体结晶；联苯肼酯原药（97%）外观为浅褐色固体结晶；对光热稳定。
常用剂型：24%、50%联苯肼酯悬浮剂，2.5%联苯肼酯水乳剂、43%联苯肼酯悬浮剂。
可防治多种螨，主要包括：苹果红蜘蛛柑橘红蜘蛛二斑叶螨McDaniel螨南方小爪螨云杉小爪螨竹子红蜘蛛皂荚红蜘蛛观赏植物的二斑叶螨和Lewis螨。
产品特点：•对螨卵和活动的螨有效•具有快速击倒性48-72H•持效期14D•无交互抗性•药效不受温度影响•作物安全性好•对有益螨和昆虫无害•对哺乳动物毒性低•对环境安全美国环保署U.S.EPA批准为一种低风险农药，毒性等级4级。
（EPA共分为4级，1级为剧毒，该产品为最低级）毒性：联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg/kg，急性吸人LC50>/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为/kg·d．雌性大鼠为/kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对大鼠急性经El LD50>5000mg/kg，急性经皮LD50>2000mg/kg，急性吸2LLC∞>2mg/L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对虹鳟鱼96h的/L，斑马鱼96h的/L；鹌鹑LD50(7d)为/kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i./蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为/kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
联苯肼酯的合成工艺
联苯肼酯的合成工艺联苯肼酯是一种多功能的有机化合物，在不同的行业中都有广泛应用。
它可以用于制造染料、农药、润滑剂、抗氧剂、清洁剂和其他有机化学产品。
联苯肼酯的合成工艺是一种重要的有机合成工艺，是目前合成联苯肼酯的主要方法。
联苯肼酯的合成工艺一般分为三个步骤：首先，将二甲基乙酰氧基苯（DMPA）与合适的碱性反应物反应，形成联苯亚胺（DPA）；其次，将联苯亚胺与四氢呋喃反应，生成联苯肼；最后，将联苯肼与氢氧化钠反应，生成联苯肼酯。
该工艺可以大大减少生产过程中的原料使用量，从而提高产品的产量。
1. 首先，将二甲基乙酰氧基苯（DMPA）与合适的碱性反应物反应，形成联苯亚胺（DPA）。
DMPA与碱性反应物发生反应时，受热量的影响，反应物中的甲酰基受热量的作用而构成联苯亚胺（DPA）。
在反应条件下，联苯亚胺（DPA）的生成可以得到很好的控制，即反应温度可以控制在100℃以下，以免出现不必要的变化。
2. 其次，将联苯亚胺（DPA）与四氢呋喃反应，生成联苯肼。
联苯亚胺（DPA）与四氢呋喃发生反应，反应物中的亚胺基受四氢呋喃的作用而构成联苯肼。
反应的条件要求温度较低，一般在40~50℃，以免反应物引起不必要的变化。
3. 最后，将联苯肼与氢氧化钠反应，生成联苯肼酯。
联苯肼与氢氧化钠发生反应时，由于氢氧化钠的强碱性，反应物中的肼基受氢氧化钠的作用而构成联苯肼酯。
此时，反应温度应保持在0~10℃之间，以免出现不必要的变化。
联苯肼酯的合成工艺是一种重要的有机合成工艺，它可以大大减少生产过程中的原料使用量，从而提高产品的产量。
在合成联苯肼酯时，需要注意控制反应温度，以免出现不必要的变化。
此外，在合成过程中还要注意控制原料的比例，以确保反应的有效性和可控性。
联苯肼酯总结(总结类)
杀螨剂联苯肼酯的合成.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为（甲氧基联苯基基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ氨基丁酸（）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
联苯肼酯的合成路线路线：羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达，反应周期长，总收率低。
路线：以溴甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮(甲氧基{'联苯}基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线：：以羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
：以羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
(专利)路线：以溴甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
. 联苯肼酯的合成步骤选择路线硝基羟基联苯的合成水浴（≤℃） 室温搅拌 滴加的浓硝酸×水洗 浓缩硝基甲氧基联苯的合成加热至℃滴加 硫酸二甲酯 滴加时间约过滤干燥氨基甲氧基联苯的合成升温至 ℃滴加的水和肼 滴加时间约干燥乙醇重结晶 甲氧基联苯基肼盐酸盐的合成冷却至 ℃滴加亚硝酸钠水溶液继续反应加入 亚硫酸钠水溶液在 ℃下反应 用将调至 升温至 ℃加入焦亚硫酸钠用浓盐酸调节为冷却至室温℃下反应 至无气泡为止 联苯肼酯的合成 冷却至 ℃加入 三乙胺滴加 氯甲酸异丙酯 ℃下反应 分层约 水相用×甲苯，合并有机层用×水洗 浓缩无水硫酸钠干燥：向的三口烧瓶中加入的对羟基联苯、 的甲基叔丁基醚()，温度控制在℃混合搅拌。
40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂配方研制
2021年第50卷第3期中国南方果树17 40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂配方研制杨景涵S许青青2,马英剑张明明、杨福奎3,李猛3,冯建国1 (1扬州大学园艺与植物保护学院，江苏扬州，225009;2山东省德州市陵城区农业农村局，山东德州，253500;3山西奇星农药有限公司，山西运城，044000)摘要为了制备（湿法研磨工艺）性能和效果优良的40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂，以降低柑桔全爪蜗（柑桔红蜘蛛）防治的单剂用药量和成本，延长药剂使用寿命，采用共毒系数法确定联苯肼酯和乙螨唑的配比，通过测试粒径、黏度、分散性、p H值、冷贮和热贮稳定性等指标筛选复配制剂的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂，通过田间试验验证优化配方复配剂的防治效果。
结果表明，40%联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂优化配方为联苯肼酯原药25%+乙螨唑原药15%+脂肪醇聚氧乙烯醚2%+萘磺酸盐2%+木质素磺酸钠6%+乙二醇5%+黄原胶0. 1%+去离子水（补足100%)。
当田间每叶达2〜3头柑桔红蜘蛛时，该悬浮剂10 000倍液施药1次，药后30 d对柑桔红蜘蛛的防治效果仍达到90. 1%。
该配方复配剂的性能指标均符合相关标准，对柑桔红蜘蛛的田间防治效果优异。
关键词联苯肼酯；乙螨唑；悬浮剂；共毒系数；配方；柑桔全爪螨柑桔全爪蜗（俗称柑桔红蜘蛛）是柑桔生产上的重要蟥类害虫，以成蛸和若蜗群集寄主叶片、嫩梢、果皮上吸汁 危害，可引致落叶、落果，对产量影响极大[1-2]。
联苯讲醋（Bifenazate)和乙蜗挫(Etoxazole)是防治柑桔红蜘蛛的代表性药 剂。
联苯肼酯对螨类中枢神经传导系统的 7-氨基丁酸（GABA)受体具有独特作用，对 螨的各个生活阶段均有效，尤其具有较强的 杀卵活性和对成螨的击倒活性，并且在推荐 使用浓度下对作物安全[3_4]。
乙蟥唑属于噁 唑类杀蜗剂，可抑制蹒蜕皮过程，并具有杀卵 活性，能有效控制螨的卵期和若螨期，同时对 雌性成螨有不育作用[5]。
联苯肼酯的生产工艺[发明专利]
![联苯肼酯的生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2c88be2b11a6f524ccbff121dd36a32d7375c7c7.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710764840.9(22)申请日 2017.08.30(71)申请人 上海开荣化工科技有限公司地址 201900 上海市宝山区鹤林路78弄31号101室(72)发明人 朱建永 刘如成 (74)专利代理机构 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241代理人 周涌贺 丁晓光(51)Int.Cl.C07C 281/02(2006.01)(54)发明名称联苯肼酯的生产工艺(57)摘要一种联苯肼酯的生产工艺,通过原料选取、甲基化、胺化、联苯肼酯合成这些步骤合成联苯肼酯。
本发明有益的效果是：反应步骤少，产工艺简单方便，生产过程简单，免去了繁琐的生产步骤，反应工序时间短，能够提高生产效率，提高生产经济效益，并且目标化合物收率高，能够提高生产产量，降低生产成本，使用效果好，利于推广。
权利要求书1页 说明书3页CN 107513027 A 2017.12.26C N 107513027A1.一种联苯肼酯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取对羟基联苯作为制备联苯肼酯的原料；(2)甲基化，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的对羟基联苯、2kg～6kg硫酸盐、3kg～8kg甲氧基乙酸乙酯、60L乙醇，加热至60℃，然后滴加3kg～5kg 的硫酸二甲酯，滴加时间约3h，滴毕，继续回流反应5h，冷却至室温，用10kg～12kg盐水调pH 值为1～1.5，然后倒入冰水中，有白色固体析出，过滤干燥，得白色固体；(3)胺化，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的白色固体、3kg ～5kg氢氧化钾、60L乙醇、7kg～9kg肼，在50℃条件下反应2h，然后用10kg～12kg浓盐酸调节pH值为1～1.5，此时有气体逸出，当无气体产生时，将反应液冷却至室温，有固体析出，过滤，干燥得灰白色固体；(4)联苯肼酯合成，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的灰白色固体、7kg～9kg三氯化铝、60L水，升温至40℃反应6h～9h，乙酸乙酯萃取，除去水层，用9kg～12kg的甲苯重结晶得到联苯肼酯。
联苯肼酯总结
杀螨剂联苯肼酯的合成1.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
2联苯肼酯的合成路线路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。
路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线3：A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
C(专利)路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
3. 联苯肼酯的合成步骤 选择路线3 A3.1 3-硝基-4-羟基联苯的合成水浴（≤30℃） 室温搅拌5h滴加18.57g 95%的浓硝酸2×100mL 水洗 浓缩冷却结晶3.2 3-硝基-4-甲氧基联苯的合成 加热至60 ℃ 滴加15.12 g 硫酸二甲酯滴加时间约3h回流反应5 h 冷却至室温 盐水调pH 1-1.5 冰水浴 过滤干燥3.3 3-氨基-4-甲氧基联苯的合成升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼滴加时间约2h升温至80 ℃，反应3h 趁热过滤冷却干燥乙醇重结晶3.4 4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的合成冷却至-5 ℃ 滴加15g 亚硝酸钠水溶液继续反应1h加入80.12 g 亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反应1 h 用KOH 将pH 调至11-13升温至50 ℃加入21 g 焦亚硫酸钠 用浓盐酸调节pH 为50 ℃下反应2 h至无气泡为止3.5 联苯肼酯的合成冷却至-2 ℃ 加入4.4 g 三乙胺滴加5.4 g 氯甲酸异丙酯 -2 ℃下反应3 h 100mL 分层约30 min 水相用3×30mL 甲苯，合并有机层 用2×50mL 水洗 浓缩 无水硫酸钠干燥 B ：向250mL 的三口烧瓶中加入5g 的对羟基联苯、25 mL 的甲基叔丁基醚(MTBE)，温度控制在30℃混合搅拌5min 。
联苯肼酯的合成工艺研究
联苯肼酯的合成工艺研究程杰【摘要】以4-羟基联苯为主要原料,经硝化制得3-硝基-4-羟基联苯,再经过甲基化,加氢还原,重氮化得3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐,进一步在催化剂作用下与氯甲酸异丙酯反应合成制得联苯肼酯.其合成的主要工艺条件为:硝化反应时4-羟基联苯与硝酸的量比为1:1.1,加氢原还温度为60℃,合成酰胺化反应碱性物质选用碳酸钠,且反应温度取-5～10℃为宜.反应总收率50％以上(以4-羟基联苯计),产品含量97％(液谱外标法).研究表明,该工艺路线简洁,收率较高,成本低,适于工业化生产.【期刊名称】《南通职业大学学报》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】4页(P91-93,104)【关键词】联苯肼酯;3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐;合成【作者】程杰【作者单位】南通金陵农化有限公司生技部, 江苏如东 226407【正文语种】中文【中图分类】TQ4500 引言联苯肼酯是由美国尤尼罗伊尔化学公司研制的一种新型杀螨剂，其化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯，主要用于螨类中枢神经传导系统的Y-氨基丁酸（GABA）受体，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48～72 h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用[1-7]。
联苯肼酯的合成路线主要有三种：一是以4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯为原料的方法，该路线使用易燃有毒的三氟化硼乙醚溶液，分离纯化困难，且水解脱羧时间长达4天，反应周期长，总收率低，不适合工业化生产 [3]；二是以3-溴-4-甲氧基联苯为原料的方法，该路线采用昂贵的钯催化剂以及1，1′-联萘-2，2′-双二苯膦配体，难于实现工业化[2，3，6]；三是以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目标产物，虽然路线较长，但原料易得，反应条件温和，化学原子经济性好，相对于其他路线操作简单，收率高，是比较适合工业化的合成路线[2-4]。
联苯肼酯
联苯肼酯简介CAS号: 149877-41-8英文名称：BIFENAZATE化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯其他名称：NC-1111;CRAMITE; D2341;FLORAMITE;分子式: C17H20N2O3分子量: 300.35结构式：理化性质：联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
其纯品外观为白色固体结晶；溶解度（20℃）：在水中为2．1mg／L；有机溶剂中（g／L）：甲苯中24．7，乙酸乙酯中102，甲醇中44.7，乙腈中95.6；分配系数（正辛醇/水）：Log Pow=3.5。
毒性：联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg／kg，急性吸人LC50>／L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为／kg·d．雌性大鼠为／kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克／升悬浮剂对大鼠急性经El LD50>5000mg／kg，急性经皮LD50>2000mg／kg，急性吸2LLC∞>2mg／L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克／升悬浮剂对虹鳟鱼96h的／L，斑马鱼96h的／L；鹌鹑LD50(7d)为／kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i.／蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为／kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
使用时应注意远离河塘等水体施药，禁止在河塘内清洗施药器具。
作用特点及杀虫谱：联苯肼酯是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
其作用机理为对螨类的中枢神经传导系统的一氨基丁酸(GABA)受体的独特作用。
联苯肼酯-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：联苯肼酯化学品英文名：BifenazateCAS No.：149877-41-8分子式：C17H20N2O3产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述可能导致皮肤过敏反应。
造成严重眼刺激。
对水生生物毒性极大。
GHS危险性类别皮肤致敏物类别 1严重眼损伤 / 眼刺激类别 2危害水生环境——急性危险类别 1标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H317 可能导致皮肤过敏反应H319 造成严重眼刺激H400 对水生生物毒性极大●预防措施：—— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
—— P272 受沾染的工作服不得带出工作场地。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
—— P264 作业后彻底清洗。
—— P273 避免释放到环境中。
●事故响应：—— P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。
—— P333+P313 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
—— P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P337+P313 如仍觉眼刺激：求医/就诊。
—— P391 收集溢出物。
●安全储存：—— P403+P235 存放在通风良好的地方。
保持低温。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：可能导致皮肤过敏反应。
造成严重眼刺激。
环境危害：对水生生物毒性极大。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有4不适感，就医。
眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感，就医。
食入：饮水，禁止催吐。
联苯肼酯总结
杀螨剂联苯肼酯的合成1.联苯肼酯的介绍联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。
其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。
毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。
2联苯肼酯的合成路线路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。
路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。
该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。
路线3：A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。
B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。
整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。
C (专利)路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。
3. 联苯肼酯的合成步骤选择路线3A3-硝基-4-羟基联苯的合成水浴（≤30℃） 室温搅拌5h滴加 95%的浓硝酸2×100mL 水洗 浓缩3-硝基-4-甲氧基联苯的合成加热至60 ℃ 滴加 g 硫酸二甲酯 滴加时间约3h 回流反应5 h 冷却至室温盐水调pH 冰水浴过滤干燥 3-氨基-4-甲氧基联苯的合成升温至60 ℃ 滴加25g 80%的水和肼 滴加时间约2h 升温至80 ℃，反应3h 趁热过滤 冷却干燥 乙醇重结晶4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的合成冷却至-5 ℃ 滴加15g 亚硝酸钠水溶液 继续反应1h加入 g 亚硫酸钠水溶液 在-5 ℃下反应1 h 用KOH 将pH 调至11-13升温至50 ℃加入21 g 焦亚硫酸钠 用浓盐酸调节pH 为50 ℃下反应2 h 至无气泡为止 过滤、干燥联苯肼酯的合成 冷却至-2 ℃加入 g 三乙胺3 h 100mL 分层 约30 min 水相用3×30mL 甲苯，合并有机层 用2×50mL 水洗 浓缩无水硫酸钠干燥B ：向250mL 的三口烧瓶中加入5g 的对羟基联苯、25 mL 的甲基叔丁基醚(MTBE)，温度控制在30℃混合搅拌5min 。
爱卡螨联苯肼酯的成分
爱卡螨联苯肼酯的成分
爱卡螨联苯肼酯是一种常用的农药，其主要成分是苯肼酯。
苯肼酯属于有机磷
酯类农药，化学名称为N-[(4,6-二甲基-2-吡啶基)甲基]-N'-苯基脲。
它的化学
结构中含有苯基和吡啶基，具有较强的杀虫活性。
除了苯肼酯，爱卡螨联苯肼酯可能还含有其他辅助成分，如溶剂、稳定剂、助
剂等。
这些辅助成分的具体配方可能因不同厂家而有所差异，因此需要查看具
体产品的标签或说明书以了解详细的成分信息。
需要注意的是，农药是专门用于农业生产的化学物质，使用时应严格按照产品
说明和农药管理法规进行操作，遵循安全使用的原则，以保护环境和人类健康。
联苯肼酯原药 标准
联苯肼酯原药标准
联苯肼酯是一种药物原料，其标准可以包括以下内容：
1. 外观：应为白色或类白色结晶性粉末。
2. 含量测定：联苯肼酯的含量应符合相关药典或规范的要求。
常见的含量测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）或紫外吸收光谱法（UV）等。
3. 溶解度：联苯肼酯在不同溶剂中的溶解度应符合相关药典或规范的要求。
4. 水分含量：联苯肼酯的水分含量应符合相关药典或规范的要求。
常用的水分测定方法包括干燥法或卡尔费伊法等。
5. 不纯物：联苯肼酯的不纯物含量应符合相关药典或规范的要求。
常见的不纯物包括杂质、残留溶剂等。
6. 理化性质：联苯肼酯的熔点、比旋光度、溶解性等理化性质应符合相关药典或规范的要求。
7. 重金属含量：联苯肼酯的重金属含量应符合相关药典或规范的要求。
常见的重金属包括铅、汞、砷等。
国内企业首个联苯肼酯原药产品登记
国内企业首个联苯肼酯原药产品登记
佚名
【期刊名称】《农化市场十日讯》
【年(卷),期】2011(000)017
【摘要】5月30日，浙江省上虞市银邦化工有限公司获批登记了国内企业首个联苯肼酯原药产品。
联苯肼酯由美国科聚亚公司于2008年首先临时登记（2009年转入正式登记），制剂为43％悬浮剂，主要用于苹果树红蜘蛛的防治。
【总页数】1页(P28-28)
【正文语种】中文
【中图分类】S482.4
【相关文献】
1.首个国内企业登记螺螨酯原药 [J],
2.国内企业首个嘧苯胺磺隆原药产品获批登记 [J], 刘刚
3.国内企业首个联苯肼酯原药产品登记 [J], 刘刚
4.首个国内企业登记螺螨酯原药 [J],
5.国内企业首个喹禾糠酯原药产品登记 [J],
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联苯肼酯
Bifenazate
化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯
联苯肼酯是联苯肼类杀螨剂。
美国科聚亚公司08年在我国获得登记。
是一种新型选择性叶面喷雾用杀螨剂。
物理性质：
其纯品外观为白色固体结晶；联苯肼酯原药（97%）外观为浅褐色固体结晶；对光热稳定。
常用剂型：
24%、50%联苯肼酯悬浮剂，2.5%联苯肼酯水乳剂、43%联苯肼酯悬浮剂。
可防治多种螨，主要包括：
苹果红蜘蛛
柑橘红蜘蛛
二斑叶螨
McDaniel螨
南方小爪螨
云杉小爪螨
竹子红蜘蛛
皂荚红蜘蛛
观赏植物的二斑叶螨和Lewis螨。
产品特点：
•对螨卵和活动的螨有效
•具有快速击倒性48-72H
•持效期14D
•无交互抗性
•药效不受温度影响
•作物安全性好
•对有益螨和昆虫无害
•对哺乳动物毒性低
•对环境安全
美国环保署U.S.EPA批准为一种低风险农药，毒性等级4级。
（EPA共分为4级，1级为剧毒，该产品为最低级）
毒性：
联苯肼酯原药对大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg/kg，急性吸人LC50>/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。
大鼠90d亚慢性喂养试验结果最大无作用剂量：雄性大鼠为/kg·d．雌性大鼠为/kg·d；4项致突变试验：Ames试验、微核试验、体外哺乳动物基因突变试验、体外哺乳动物染色体畸变试验均为阴性，未见致突变作用。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对大鼠
急性经El LD50>5000mg/kg，急性经皮LD50>2000mg/kg，急性吸2LLC∞>2mg/L；对兔皮肤无刺激性，兔眼睛有刺激性，但无腐蚀作用：豚鼠皮肤无致敏性。
联苯肼酯480克/升悬浮剂对虹鳟鱼96h的/L，斑马鱼96h的/L；鹌鹑LD50(7d)为/kg；蜜蜂48h急性经口LD50>110μg a.i./蜂，急性接触LD50>μg a.i./；家蚕二龄LD50为/kg。
该制剂用于苹果树，对鱼类高毒，高风险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，低风险性。
使用时应注意远离河塘等水体施药，禁止在河塘内清洗施药器具。