水分析常规指标测试方法

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常规指标测试方法

COD:重铬酸钾法;波长λ=435;5ml比色皿

测量范围:1~1500mg/L

测试步骤:

于5ml比色皿中加入少量Hg2SO4(作为屏蔽剂),再加硝解液3ml(也可以分开加:先加 2.25ml Ag2SO4+ H2SO4,再加0.75mlK2CrO7)最后加入2ml水样,盖紧瓶塞,摇匀于150℃硝解2h,完全冷却后测量COD值

试剂:

①10g Ag2SO4用于1L浓H2SO4(98%),Ag2SO4:H2SO4=1:100

②49.032g K2CrO7溶于1L的水中

※硝解液即将①和②按3:1的比例混合配制而成

注意:

1.水样若浓度过高,则须先稀释,一般测量在600~800mg/L内较精

2.一般可先将硝解液加于试管中别用,减少润洗造成的浪费

3.空白可用一星期

4.若水样浓度高,进行稀释时一般取5ml水样,取太少误差相对较大

测试方法:

方法①:以0.45μm滤膜过滤后测试COD

方法②:离心机(转速为4500rpm)离心40min后取上清液测COD

1.取水样160ml

2.称取0.4gLiOH于黑色胶漏

3.瓶口涂加润滑剂后,将胶漏置于其中

4.于35°条件下硝解5天

纳氏试剂光度法;420nm;50ml比色管

步骤:

1.取1ml水样

2.加水至50ml刻度线

3.加入1ml酒石酸钾钠

4.加入1.5ml纳氏试剂

5.摇匀静置10min

试剂:

1.酒石酸钾钠:

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨氮,冷却,定容至100ml

2.钠氏试剂:

称取16gNaOH,溶于50ml水中,充分冷却至室温

称取7g碘化钾(KI)+10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌条件下缓缓注入NaOH溶液中,定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中

N–(1–萘基)–乙二胺光度法;λ=540nm;50ml比色管

一般取10ml水样,但具体视浓度而定

步骤:

1.取水样1ml

2.加蒸馏水至50ml刻度线

3.加亚氮显色剂(贮于冰箱)1ml

4.静置20min

试剂:

1.磷酸ρ=1.70g/ml

2.显色剂:于500ml烧杯内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g

对–氨基本磺酰胺(磺胺),再将1.0gN–(1–萘基)–乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转移至500ml 容量瓶中,用谁稀释至标线,混匀,贮于棕色玻璃瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月

紫外分光光度法;λ=220/275(双波长),25ml比色管;石英比色皿

步骤:

1.水样抽虑(0.45μm滤膜)

2.取1ml抽虑后水样

3.加水至10ml刻度线

4.加入1ml(1+9)盐酸

5.加水至25ml,摇匀静置20min

试剂:

1+9盐酸:用量筒准确量取100ml(36.5%浓盐酸)于1L的容量瓶中,加水定容至刻度线

紫外分光光度法;λ=220/275(双波长);25ml比色皿;石英比色皿※紫外线的波长范围为200~380nm,可见光波长范围为380~780nm 故在紫外波长内测量用石英比色皿,在可见光范围内则用玻璃比色皿

步骤:

1.取水样1ml

2.加水至10ml刻度线

3.加入5ml碱性过硫酸钾

4.塞进瓶塞,用布将比色管包好,用绳扎紧

5.硝解:先在蒸汽锅内加热半小时(此时不需要控制蒸汽锅),半小

时后,放完气使压力蒸汽锅指针回零,再次加热至0.1MPa刻度时开始计时,保持在120~124℃之间加热半小时,放气)

6.将硝解样瓶拿出,完全冷却后,加入1ml稀HCl(1+9盐酸)

7.加水至25ml,摇匀静置20min后测量

试剂:

碱性过硫酸钾:40g过硫酸钾(K2S2O8)+15gNaOH溶于无氨水中,稀释至1L。贮放在聚乙烯瓶中,可存放一周

钼锑抗坏血酸分光光度法;λ=700nm;50ml比色管

步骤:

1.取1ml水样

2.加水至25ml刻度线

3.加入4ml 5%过硫酸钾

4.硝解:蒸汽锅加热至1.1Mpa时开始计时,保持T=120~124℃半

小时,放气回零,将硝解样瓶冷却

5.完全冷却后加水至50ml

6.加入1ml抗坏血酸,混匀

7.30s后加入2ml钼酸盐充分混匀,放置15min

试剂:

1.5%过硫酸钾:溶解5g过硫酸钾溶于水,稀释定容至100ml

2.1+1硫酸(体积比)

3.10%抗坏血酸:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释定容至100ml,贮

于棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周,若颜色变黄则需重配

4.钼酸盐:13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)→100ml

5.0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)→100ml

6.在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入300ml(1+1)硫酸中,再

加入酒石酸锑氧钾溶液,且混匀,贮于棕色玻璃瓶中,约4℃保

存,至少可稳定两个月

SS

测试方法:用定量滤纸过滤水样,纸泥于105~110℃烘箱中烘箱烘干至恒重,称量 VSS :挥发性悬浮固体灼烧减重

SS

NVSS :非挥发性悬浮固体灰分

将悬浮固体(即SS )于马弗炉中灼烧(T=600℃)至恒重(约40min )即失去的质量即为VSS ,残留重量即NVSS

※生活污水一般VSS :NVS S ≈7:3

75.0≈=MLSS

MLVSS f (0.55~0.80) 传统活性污泥法和阶段喷气法的MLSS 一般介于1500~2500mg/L 反复称重直到两次误差≤0.2mg

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