油品馏程的测定

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石油产品馏程的测定实验指导书

石油产品馏程的测定实验指导书

石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义;2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装;3、学会使用石油产品馏程测定器;4、了解测定石油产品馏程的不同方法,明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作;5、通过实验操作,学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。

二、实验内容纯物质在一定外压下,当加热到某一温度时,其饱和蒸汽压等于外界压力,此温度称为沸点。

在外压一定时,沸点是一个定值。

石油及其产品是复杂的混合物,它的蒸汽压不仅受温度、压力影响,而且还随气化率变化而变化。

在一定外压下,油品的沸点随气化率增大而不断升高。

所以油品的沸点不是一个温度点,而是一个温度范围,这个温度范围称为馏程(或沸程)。

石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别,因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。

在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中,采用简单的馏程测定法(GB255-77),此法又称为恩氏蒸馏。

本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成;它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。

当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时,最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。

流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。

烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出,气相温度也必然逐渐增高,馏出物的体积依次达到10%点,20%点……90%的相应气相温度,分别称为10%点,20%……90%点,蒸馏到最后所达到的干点(汽油)或终馏点(煤、柴油)。

初馏点到干点(终馏点)这一温度范围称为馏程或沸程。

石油中的高沸点组分,在高温时容易分解,因此在蒸馏原油或较重油品时,一般不把全部油样蒸干,而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏,记下相应馏出油的数量。

本实验的内容是:1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点;2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点;3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法;4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。

馏程的测定

馏程的测定

低温范围 低温范围 低温范围 低温范围
32
38
38
50
0~4 ≯室温 0~4
13~18 ≯室温 13~18
13~18 ≯室温 13~18
13~18 ≯室温 13~18
试验条件
冷浴的温度,℃
量筒周围浴的温度,℃
开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间,
积一致为止。精确地测量体积,并记录。如果出现分解 点,而预先停止了蒸馏,则从100%减去最大回收体积分 数,报告此差值为残留量和损失,并省去步骤(6)。 (6)量取残留体积分数 待蒸馏烧瓶冷却后,将其内容 物倒入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂于5mL量筒之上, 让蒸馏瓶排油,直至量筒液体体积无明显增加为止。记 录量筒中的液体体积,精确至0.1mL,作为总残留百分数 。
89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000
表2-1 油品分组特性及取样要求
项目
0组
1组
2组
3组
4组
样品特性
取样瓶温度,℃ 贮存样品温度,℃
天然汽油 终馏点≤250 终馏点≤250℃,终馏点>250℃, 终馏点>250℃,

石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验实验目的1.了解石油产品的馏程测定方法;2.掌握石油产品馏程测定实验的基本操作;3.学习使用沸程表进行馏程测定。

实验原理石油产品的馏程是指在规定的测试条件下,石油产品蒸馏剩余物从开始加热到蒸发光,得到不同馏分的质量百分比的过程。

馏程是石油产品加工中最基本的分馏方法之一,也是划分石油产品种类、确定生产工艺和质量指标的重要参数。

沸程表是测定馏程的主要工具,它由一个电加热器和一组玻璃杯组成。

在沸程表实验过程中,将石油产品加入到玻璃杯中,根据要求升温并记录温度与干度,确定不同馏分的质量百分比。

实验步骤1.准备实验仪器及试剂:沸程表、清洁玻璃杯、洛阳塔、花洒、石油产品样品;2.将沸程表中电加热器加热至适宜温度,然后将试剂托架固定在加热器上;3.清洗干净玻璃杯,并将需要测定的石油产品加入玻璃杯中,杯口处能够密闭;4.将需测定的石油产品玻璃杯放入托架中,接上装有洛阳塔的冷凝水流阻器;5.打开水源,调整花洒流量,使水滴均匀降落在金属燃烧盘上,避免产生灼伤和水花飞溅;6.开始加热,观察石油产品的蒸发情况,记录温度和成分变化;7.在进行不同馏分的测定时,需要将收集金属燃烧盘中余放的石油产品取出,并清洗干净;8.实验结束后,将洛阳塔和花洒关闭,关闭电源。

实验注意事项1.涉及到火源,需要注意安全;2.清洗试剂时应当特别注意玻璃杯表面不要刮花或磨损过大;3.馏程测定过程中要保持温度稳定,控制花洒流量的同时,也要观察洛阳塔的冷凝效果和水流量;4.石油产品中难以挥发的杂质可能会影响馏程分布,需要进行必要的宏观和微观质量分析。

实验结果与分析通过本次石油产品馏程测定实验,我们根据石油产品在不同温度下蒸发的情况,确定了不同馏分的质量百分比。

通过对结果进行综合分析,我们不仅可以了解石油产品的物性特征、生产工艺和质量标准,还可以进一步优化生产工艺和生产流程,提高产品质量和生产效益。

实验石油产品馏程测定实验是石油化工领域的最基本实验之一,通过这次实验我们不仅掌握了基本测定方法与操作技能,还学习了如何使用沸程表进行馏程测定和实验分析。

石油产品馏程的测定分析

石油产品馏程的测定分析

石油产品馏程的测定分析作者:赵忠华来源:《现代经济信息》2012年第05期摘要:不同的液体物质各有一定的沸点,石油产品是有多种有机化合物的混合物,在加热蒸馏时没有固定的沸点,但有一定的馏程。

关键词:石油产品;馏程;测定中图分类号:F407.22 文献标识码:A 文章编号:1001-828X(2012)03-0-01初馏点,又称始沸点,即在蒸馏液体混合物的过程中,液体开始沸腾,第一溜出物流出时,蒸馏瓶内的气相温度。

蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结,即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时,蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点,又称终沸点。

由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围,称为馏程,又称沸程、沸点范围。

在某一范围内的馏出物,称为该温度范围内的馏分。

干点时未馏出的部分成为残留物。

试样是减去馏出量和残留物所得之差,成为馏出损失量。

石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关,如果馏程符合产品技术标准的规定,说明其中适用物质的含量符合使用要求,规定馏程为只要质量指标之一。

其它石油产品一般不测馏程。

在工业分析中,石油产品的馏程有两种表示方法:其一是测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度;其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)。

石油产品技术标准中的馏出温度,是指大气压力为101.3KPa时的馏出温度,由于大气压力对馏出温度有影响,在测定规定馏出温度下的馏出量时,应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度,再进行测定。

如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度,应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3KPa大气压力下的温度,才是正式的测定结果。

测定时应使用专门的仪器和温度计,所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。

1.仪器和设备(1)石油产品馏程测定器。

(2)温度计:石油产品蒸馏专用水银温度计,量程为0—360℃,最小分度值为1度。

(3)带自耦变压器的电炉。

(4)秒表。

2.準备工作(1)清洗仪器。

馏程的测定(精)

馏程的测定(精)


pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -

汽油馏程的测定注意事项

汽油馏程的测定注意事项

汽油馏程的测定注意事项包括:
1.测定前应进行脱水处理,并可加人沸石,以保证试验安全及结果的准确性。

2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确,必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。

3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。

4.测定不同的石油馏分馏程时,冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。

5.严格控制加热速度和馏出速度。

因为石油产品馏程的测定是条件性试验,所规定的加热速度也不同,必须严格按方法的规定进行。

6.测定汽油时,量筒的口部要用棉花塞住,防止冷凝管上凝结的水落人量筒内,并减少馏出物的挥发。

7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。

8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。

室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。

试验证明,室温相差10~15℃时,初馏点相差4~5℃;10馏出温度相差1~2℃。

为使测定结果准确可靠,试验应在20℃±3℃下进行。

9.在连续试验时,试验前所有仪器的温度不应高于室温,以免影响初馏点。

以上是测定汽油馏程时需要注意的事项,严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。

馏程测定方法及注意事项

馏程测定方法及注意事项

馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标,他既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。

我国采用的恩氏蒸馏法馏程,即取100ml油品在规定的仪器中,按规定的条件下和操作方法进行。

名词解释:蒸馏:基于液体的蒸发,经加热使之沸腾,并把蒸汽导出使之冷凝冷却。

馏程:油品在规定的条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。

初馏点:馏程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。

终馏点:油品在规定的条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度。

干点:馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。

回收率:馏程测定中,观察到的,最大回收体积所占加入式样的百分数。

注意事项:1、使用前观察冷凝水箱内液面高低,冷却液(20%乙醇)的液面低于上部盖板20mm。

2、观察冷凝箱内是否结冰。

3、做样时观察电压是否稳定。

4、油样使用前应过滤脱水。

5、温度计插入冷凝管时,应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上,垂直插。

6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。

7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min,即10s,20-25滴。

8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。

9、实验结束后,先关电压最后关电源,及时清理冷凝管。

测定方法:1、取脱水试样100ml,至干燥馏程烧瓶中。

2、插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。

3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4~5ml。

4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为试样的馏程。

蒸馏过程影响因素:1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液,当加热式会产生突沸冲油现象,严重时则造成烫伤或着火事故。

式样中含水会使测定结果产生误差。

蒸馏含水的式样,由于水的作用,油提前开始沸腾,使初馏点偏低,若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。

石油产品馏程测定方法

石油产品馏程测定方法

石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下,石油产品从液态到气态的温度范围。

馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法,主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。

本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。

二、仪器设备1. 馏分装置:包括加热器、冷凝管、接收器等。

2. 温度计:选择精度高、读数准确的温度计。

3. 热源:可以使用电加热或火焰加热。

三、试验步骤1. 样品准备:取适量样品,根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。

2. 装置组装:将馏分装置组装好,并将样品倒入加热器中。

3. 开始加热:打开加热器电源或点火,开始升温。

在升温过程中要注意观察试验情况,避免发生危险事故。

4. 记录数据:当样品开始出现汽泡时,开始记录温度和收集液体。

当液体停止滴落时,停止记录温度。

5. 分析数据:根据实验数据计算馏程,确定样品的物理化学性质。

四、注意事项1. 选择合适的试验条件:不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围,要根据实际情况选择合适的试验条件。

2. 注意安全:馏程测定需要使用高温和易燃物质,要注意安全措施,避免发生危险事故。

3. 温度计校准:使用前要进行校准,确保读数准确。

4. 样品准确称量:样品称量要准确,否则会影响到试验结果的准确性。

5. 避免气泡干扰:在记录温度和收集液体时,要避免气泡干扰,影响到试验结果。

五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法,通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验,并得到准确可靠的结果。

在进行试验时一定要注意安全措施,并根据实际情况选择合适的试验条件。

石油产品馏程测定标准6536

石油产品馏程测定标准6536

石油产品馏程测定标准65361. 引言石油产品作为世界上最重要的能源资源之一,其质量的好坏直接关系到国家经济和社会的发展。

而石油产品的馏程测定则是评价石油产品质量的重要指标之一。

根据国家标准《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002),本文将介绍石油产品馏程测定标准6536的内容和要求。

2. 标准内容《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)是由我国国家标准化管理委员会制定的,主要包括以下内容:2.1 范围:适用于测定石油产品(包括原油、汽油、柴油等)的馏程。

2.2 仪器设备:规定了进行馏程测定所需要的实验仪器和设备,包括常压馏程仪、真空馏程仪等。

2.3 样品处理:对样品的采集、存储和前处理进行了详细的规定,以保证馏程测定的准确性和可靠性。

2.4 实验步骤:对馏程测定的具体实验步骤进行了详细描述,包括样品的投入、加热和收集等过程。

2.5 数据处理:对实验得到的数据进行了处理和计算要求,以确定馏程的特征参数。

2.6 结果报告:规定了实验结果的报告要求,包括馏程曲线、特征参数和实验条件等。

3. 标准要求《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)在实施过程中有一些具体要求:3.1 操作人员:要求对进行馏程测定的操作人员具有一定的石油化工实验技术和经验。

3.2 实验环境:规定了进行馏程测定的实验室环境要求,包括温度、湿度和洁净度等。

3.3 仪器检定:对用于馏程测定的仪器设备进行了检定和校准要求,以保证实验结果的准确性和可靠性。

3.4 样品使用:对样品的采集、储存和使用进行了规定,以避免外界干扰和杂质污染。

3.5 实验过程:对进行馏程测定的实验操作流程进行了详细的要求。

3.6 数据处理:对实验得到的数据进行了处理和计算要求,以确保结果的可比性和一致性。

3.7 结果报告:规定了实验结果的报告要求,包括馏程曲线、特征参数和实验条件等。

4. 应用价值《石油产品馏程分析法》(GB/T6536-2002)作为石油化工行业的标准之一,具有以下应用价值:4.1 质量评价:可以用来对石油产品的质量进行评价,具有重要的指导意义。

石油产品馏程测定-分析大课堂

石油产品馏程测定-分析大课堂

石油产品馏程测定法一、考核方案1.方法概要100mL试样在规定的试验条件下,用专门仪器按产品性质要求进行蒸馏,系统观察馏出液体积和馏出温度,最后计算出测定结果。

2.仪器与试剂(1)仪器石油产品馏程测定器;秒表(1块);喷灯或用带自耦变压器的电炉;温度计;量筒(100mL,1个;10mL,1个)。

(2)试剂90号车用汽油、煤油或车用柴油。

3.准备工作(1)试样脱水若油品含水,试验前应先加入新煅烧并冷却的食盐或无水氯化钙进行脱水处理,沉淀后方可取样。

(2)擦拭冷凝管蒸馏前,冷凝器的冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦试内壁,除去上次蒸馏残留下的液体。

(3)安装冷凝系统蒸馏汽油时,将冷凝器的进水支管套上带夹子的橡皮管,然后将冰块或雪装入水槽,再装上冷水浸过冷凝管。

蒸馏时水槽中的温度必须保持在0~5℃。

说明:缺乏冰雪时,验收试验可以用冷水代替。

但仲裁试验必须使用冰或雪。

如果蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其他石油产品时,冷凝器的进水和排水支管都要套上橡皮管,让水经过进水支管流入水槽,再经排水支管流走,流出水的温度要调节到不高于30℃。

若蒸馏含蜡液体燃料(凝点高于-5℃)时,需控制水温在50~70℃间。

(4)洗涤蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶可以用轻质汽油洗涤,再用空气吹干。

必要时,用铬酸洗涤液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。

(5)量取试样用清洁、干燥的100mL量筒量取100mL试样,注入蒸馏烧瓶中,不要让试样流入蒸馏烧瓶的支管内。

量筒中试样体积的按凹液面的下边缘读取,观察时眼睛要与液面保持在同一水平面上。

注入蒸馏烧瓶时试样的温应为20℃±3℃。

注意:在测定含蜡液体燃料时,可适当提高试样温度,使其在流动状态下量取,但要控制接受馏出物的温度与量取试样温度一致。

(6)安装温度计将插好温度计的软木塞,紧紧塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合,并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘处于同一平面。

石油产品馏程测定法CYP1

石油产品馏程测定法CYP1

实验1 石油产品馏程测定法实验项目性质:验证所属课程名称:储运油料学实验计划学时:4一、实验的目的油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标,又是工艺计算的重要基础数据,在生产中常用作控制操作条件的依据。

二、实验内容和要求本方法适用于测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。

它是一种间歇式的渐次气化过程。

在一定压力下加热液态纯物质时,其蒸气压随温度升高而增大,当蒸气压与外界压力达到相等时,液体开始沸腾,此时温度称为沸点。

纯物质的沸点是压力的单值函数,如纯水在一个大气压,其沸点为100℃,与测定方法无关。

石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物,它被加热蒸馏时,沸点较低的组分最先汽化馏出,此时的温度称为初馏点(IBP)。

在不断加热的情况下,蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高,直到最高的组分被蒸馏出来为止,此时温度称为终馏点((EBP)。

初馏点到终馏点代表油品的沸点范围,称为沸程或馏程。

不同的方法测得的油品沸程是有差别的(为什么)?因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。

三、实验主要仪器设备和材料1.SYD-255石油产品馏程试验器:符合中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121-92(2004)《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。

仪器的主要结构如图1-1所示。

2.温度计:符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。

3.秒表。

4.配有功率为1000W的电炉。

5.量筒:0~100mL,刻度1mL。

四、实验方法与步骤(一)准备工作1.试样如含水,试验前应先脱水(为什么?)。

实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙,摇动10~15min,静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤,即可供试验之用。

2.蒸馏前,用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁,以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。

擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入,当金属丝从冷凝管下端穿出时,将金属丝连同布片一起由下端拉出来。

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。

二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15度。

(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。

冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。

3、开始试验(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。

(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。

取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。

4、蒸馏过程(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。

(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。

若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。

石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法GB/T 255-88此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成..石油产品馏程测定器如图1所示..测定时;用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中;按规定条件安装好仪器..在蒸馏汽油时;用冰水混合物冷却;水槽温度保持在0~5℃;验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时;用冷水冷却..调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时;控制水温在50~70℃..用插好温度计的软木塞;紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内;使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合;并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面见图2-2..选择合适的石棉垫..蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫..蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm 合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接..支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm;但不能与冷凝管内壁接触..在各连接处涂上火棉胶之后;将瓶罩放在石棉垫上;罩住蒸馏烧瓶..量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面;并使冷凝管下端插入量筒中暂不互相接触不得少于25mm;也不得低于100ml的标线..量筒的口部要用棉花塞好..蒸馏汽油时;要保证馏出物的温度在20±3℃..装好仪器之后;先记录大气压力;如果大气压力高于770mmHg102.66kPa 或低于750mmHg100.0kPa时..馏出温度要进行修正..对蒸馏烧瓶均匀加热;蒸馏汽油或溶剂油时;从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时;为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时;为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时;为10~20min..第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时;记录此时的温度作为初馏点..初馏点之后移动量筒;使其内壁接触冷凝管末端;让馏出液沿着量筒内壁流下..此后;蒸馏速度要均匀;每分钟馏出4~5ml;相当于每10s馏出20~25滴..试验时要记录初馏点、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、终馏点干点..如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积;但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正..在蒸馏汽油或溶剂油的过程中;当量筒中的馏出液达到90ml时;允许对加热强度作最后一次调整;要求在3~5min内达到干点;2~4min内达到终点..在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程;当量筒中的馏出液达到95ml时;不要改变加热强度;从95ml到终点所经过的时间不超过3min..蒸馏时;所有读数都要精确至0.5ml和1℃..试验结束时;取出瓶罩;让蒸馏烧瓶冷却5min后;将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时;记录残留物的体积;读出量筒中总馏出物体积;准确至0.1ml..二、馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响测定馏程要严格控制加热速度;不然将对测定结果有很大的影响..因为石油产品馏程的测定是条件试验;根据蒸馏油品馏分轻重的不同;所规定的加热速度也不同..在蒸馏过程中;如果加热速度过快;会产生大量气体;来不及从蒸馏瓶支管逸出时;瓶中的气压大于外界的大气压;读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度;往往要比正常蒸馏温度偏高一些..若加热速度始终过快;最后还会出现过热现象;使干点提高而不易测准..当加热速度过慢时;则各馏出温度都偏低..正确选用石棉垫;是控制蒸馏速度的关键..不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少;保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度;可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面;以防过热..2、温度计的安装对试验结果的影响馏程测定法对温度计的安装位置作了规定..因为如果温度计插高了;会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响;使馏出温度偏低;如果温度计插低了;则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高;温度计插歪了;由于瓶壁与瓶轴心有一定温差;使馏出温度偏低..3、大气压力对馏出温度的影响大气压力对油品的气化有很大影响;油品的沸点随大气压的升高而升高;随大气压的降低而降低..在测定馏程时;对同一油品若在不同大气压下进行测定;则所测得结果也不同..因此;对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正;而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正..此外;影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等;将对测定结果有很大影响..因此;必须严格按照测定法规定的条件进行操作;以保证测定结果的准确..。

第二章 石油产品馏程测定

第二章  石油产品馏程测定

第二章石油产品馏程测定第一节概述一、馏程的概念与原理液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度,液体便产生沸腾。

这时的温度叫做液体的沸点,液体的沸点随外部压强的增高而增高。

石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物,不仅含有不同种类的烃,而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。

因此石油没有固定的沸点,而只能测出其沸点范围,即从最低沸点到最高沸点范围。

馏程是指在专门蒸馏仪器中,所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。

常以馏出物到达一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。

馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。

在整个蒸馏过程中,油中的烃类不是按照各自沸点的上下被逐一蒸出,而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出,也就是说当蒸馏液体石油产品时,沸点较低的组分,蒸气分压高,首先从液体中蒸出,同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出,但也有些沸点较低的组分留在液体中,与较高沸点的组分一起蒸出。

因此,馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度,仅是粗略确定其应用性质的指标,而不代表其真实沸点。

对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品,它们的馏程都在350℃以上的温度,当使用常压蒸馏方法进展蒸馏,其蒸馏温度到达360~380℃时,高分子烃类就会受热分解,使产品性质改变而难于测定其馏分组成。

由于液体外表分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低,因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点,防止高分子烃类受热分解,保证原物质的性质。

在低于常压的压力下进展的蒸馏操作就是减压蒸馏。

用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据,称为石油产品减压馏程。

减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度,用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度,而馏出量用体积百分数表示。

二、测定馏程在生产和应用中的意义馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。

它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。

石油产品馏程测定标准6536

石油产品馏程测定标准6536

石油产品馏程测定标准6536石油产品馏程测定是石油产品质量评价的重要手段之一,通过这个测试可以了解到石油产品的蒸馏特性,进而判断其适用范围和物理化学性质。

石油产品馏程测定的标准6536就是一项规范,规定了在进行石油产品馏程测定时需要注意的事项和要求。

标准6536主要包括以下几个方面的内容:1.测定范围和变量:标准规定了石油产品馏程测定的适用范围,包括石油产品的种类和测定的温度范围。

同时,标准也规定了测定过程中需要控制的变量,例如加热速率、收集方式等。

2.仪器设备和操作要求:标准规定了进行石油产品馏程测定时所需的仪器设备和操作要求。

这包括温度计、冷凝器、收集器等设备的要求,以及加热、冷却、搅拌等操作步骤的要求。

3.校对和标定:标准规定了石油产品馏程测定仪器设备的校对和标定要求。

这是保证测定结果准确可靠的重要环节,需要定期进行校对和标定,确保仪器设备的准确度和稳定性。

4.测定程序和计算方法:标准详细规定了石油产品馏程测定的具体操作步骤和测定数据的处理方法。

这包括样品的准备、加热过程的控制、馏程曲线的绘制等方面,同时也涉及到相关的计算公式和计算方法。

5.结果报告和数据分析:标准规定了石油产品馏程测定结果的报告要求和数据分析的方法。

这些要求主要涉及到测定结果的汇总、数据的统计分析、结果的解释等方面。

石油产品馏程测定标准6536的制定和应用,对于石油行业具有重要的意义。

首先,这个标准可以统一石油产品馏程测定的方法和要求,确保不同实验室之间的结果可以相互比较和验证。

其次,标准6536的应用可以提高石油产品质量评价的准确性和可靠性,为石油产品的生产和使用提供技术支持。

此外,该标准还为石油产品的质量监控和科学研究提供了依据,推动了石油行业的发展和创新。

总之,石油产品馏程测定标准6536是石油行业中的重要标准之一,对于保证石油产品质量和促进石油行业的发展具有重要意义。

标准的制定和执行要求严格,需要进行校准和标定,同时也规定了具体的测定程序和计算方法。

浅析油品的馏程测定方法

浅析油品的馏程测定方法

液体被加热到一定温度以后,液体内部的饱和蒸汽压等于外界压强,达到液体的沸点。

纯的液态物质在恒定压力下是一个恒定的常数。

由于油品是由各种烃类混合而成,不同的烃类和非烃类具有不同的沸点,所以油品的其沸点不是一个固定的参数,而是一个范围,这个范围就是在一定环境下油品的沸程,即馏程。

在石油化工行业,油品的馏程是一定温度和压强条件下馏出物为一定体积的百分数时的温度或者在蒸馏温度环境下馏出物的体积分数。

在石油工业中,通过测定油品馏程计算燃料的蒸发损失,同时将混在油中掺杂着的高碳烃类和非烃类物质进行分离。

测定油品馏程还用来对液体燃料进行分类,再结合燃油发动机所需燃料的馏程选择合适的油品,从而对油品的适用性进行归类。

1测量准备1.1仪器的准备在进行蒸馏测试前,必须将实验仪器进行彻底的清洗,避免因为之前蒸馏测试剩下的液体。

对黄铜制冷凝管清洗主要是要将冷凝管用干净的软布进行擦净,避免因为其他油品的混入对测定造成误差;检查天平温度计,承接量筒和气压表是在检定有效期内;蒸馏烧瓶和量筒比较特殊,需要先用轻质汽油等有机溶剂进行洗涤,然后进行晾干或者烘干处理,才能投入使用;对于蒸馏烧瓶内的积炭要使用铬酸洗液或用马富炉(500℃)灼烧进行清理处理;蒸馏瓶要先用溶剂汽油清洗,再用石油醚(60-90℃)清洗用空气吹干。

1.2温度的调整蒸馏凝析油样冷凝水槽要先用冰块进行预冷处理,然后注入冷水直至浸没冷凝管。

调整室温使水槽温度维持在冰点以上,5℃以下,其他类型油样冷凝槽初始温度要调节为(20±5)℃。

由于含蜡油品的凝固点较高,要预先在冷凝槽用热水进行适当的热处理,保持冷凝管在水面以下,调整温度在10℃以下。

在转运和保存保持凝析原油和轻质原油处于完全密封的环境中。

对于油品含水较多时,要预先进行脱水处理,控制脱水剂用量不能过多,避免原油中的轻质成分的损失,脱水完成以后要进行密度的测定。

1.3样品准备对于固态和半固态样品要先加热至流动性为止,加热过程中保持加热温度在凝固点以上10-15℃内,不能超过,避免固态物质中的组分挥发。

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馏程的分析
纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。

温度越高,蒸气压越大。

当饱和蒸气压与外界压力相等时,液体表面和内部同时出现气化现象,这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。

通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点,又称为正常沸点。

石油是一个沸点连续的多组分混合物。

在外压一定时,油品的沸点围范围,称为沸程。

油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围,叫做馏程。

馏程测定装置
1-热源;2-温度计;3-隔热板;4-隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;6-冷凝器;7-接受器
测定时,按图所示安装蒸馏装置,使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。

用接受器量取(100±1)mL 试样,将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ,也不低于100mL 刻度线,在接收器口塞一些棉花。

调节蒸馏速度,对于馏程温度低于100℃的试样,应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ;对于馏程温度高于100℃的试样,上述时间应控制在10~15min ,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。

记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。

试样的馏出温度按下式计算:
p t t t t t ∆+∆+∆+=211
式中 t ——试样的馏出温度,℃;
t 1——温度计读出的馏出温度,℃;
1t ∆——温度计的校正值,℃;
2t ∆——温度计水银柱外露段校正值,℃;
p t ∆——馏出温度随大气压的变化值,℃。

2t ∆和p t ∆分别由下式求出:
))((00016.02112t t h t t --=∆
)3.101(p K t p -=∆
式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度;
t 2——辅助温度计的读数,℃;
K ——蒸馏温度的大气压校正值(可从表6-2中查到),℃/kPa ;
p ——经校正过的大气压,kPa 。

p 的校正:21p p p p t ∆-∆-=
式中 p ——经校正后的气压,kPa ;
p t ——室温时的气压(经气压计器差校正的测得值),kPa ;
1p ∆——气压计读数校正值(即温度校正值,可从表6-3查得),kPa ;
2p ∆——纬度校正值,kPa 。

注意:若样品的沸程温度范围下限低于80℃,则应在5~10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm 处以下浸入5~10℃的水浴中);若样品的沸程温度范围下限高于80℃,则在常温下量取样品及测量馏出液体积;若样品的沸程温度范围上限高于150℃,则应采用空气冷凝,在常温下量取样品及测量馏出液体积。

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