甲硫醇钠检验标准

甲硫醇钠检验标准---企业标准

指标要求

项目指标

甲硫醇钠（CH3SNa），% ≥20%；

游离碱(以NaOH)，% ≤ 1.0；

硫化钠，% ≤ 0.05

外观无色或微黄色1液体

2、试验方法

2.1试剂和溶液

1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；

2) 碘标准液：0.1mol/L；

3) HCl标准溶液：0.1mol/L；

4) 50%盐酸溶液；

5) 中性甲醛；

6) 1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。使用期为两周；

7) 1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。

2.2仪器

1）移液管：25ml ，1支

2）白色酸式滴定管：25ml ，1支

3）棕色碱式滴定管：25ml， 1支

4）碘量瓶：250ml ，2个

5）锥形瓶：250ml ，1个

2.3操作步骤

2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的

Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。

同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。

甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算

（V2—V1）•C×0.0701 （V2—V1）•C×7.01

X=————————————×100=——————————（8）

m m

式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；

V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；

V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；

C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；

m——试样的质量，g；

0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。

2.3.2称取甲硫醇钠样品0.25g（准至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml，加1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗HCl标准溶液的体积V3，然后加2.5ml中性甲醛，红色返回，继续用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗HCl标准溶液的总体积V4。如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有Na2S，即第一个为终点。

Na2S的质量百分含量按下式计算：

（V4—V3）•C×0.03 （V4—V3）•C×3.0

C（硫化钠）=—————————×100=—————————_ _____（9）_ m m

V4•C×0.04 V4•C×4.0

C（总碱量）=—————————×100=—————————（10）

m m

式中

V4——样品消耗HCl标准溶液的总体积，ml；

V3——到第一个终点时消耗HCl标准溶液的体积，ml；

C——HCl标准溶液的浓度，mol/l；

m——试样的质量，g；

2.3.3计算

1）甲硫醇钠的含量

甲硫醇钠=X—硫化钠•70.1/39 （11）

2）游离碱的计算

游离碱=总碱量—甲硫醇钠•40/70.1—硫化钠•40/39