木质素含量测定实验总结
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
木质素类成分分析
生物抗菌性
总结词
部分木质素类成分具有抗菌活性,能够抑制细菌和真菌的生长,有望用于食品防腐和抗菌药物的研发。
详细描述
一些木质素类成分被证实具有抗菌活性,能够抑制多种细菌和真菌的生长。这些成分通过破坏微生物细胞壁、抑 制微生物酶活性等机制发挥抗菌作用。由于其对微生物的广谱抗菌作用,木质素类成分在食品防腐、医药等领域 具有广阔的应用前景。
某些木质素类成分具有杀虫或抗菌活性,可以用于开发生物农药, 减少化学农药的使用。
土壤改良剂
木质素类成分可以用于改善土壤结构,增加土壤有机质和肥力。
在环境保护方面的应用
废水处理
木质素类成分可以用于废水处理,通过吸附和絮凝作用去除水中 的污染物。
生物质能利用
木质素类成分可以作为生物质能利用的原料,通过热解或气化生 成生物质能。
提高木质素类成分产量的研究
总结词
提高木质素类成分产量是研究的重点之一, 通过改进培养条件、优化基因表达等方式, 有望实现木质素类成分的高效生产。
详细描述
目前木质素类成分的产量受到多种因素的影 响,如培养条件、基因表达水平等。通过深 入研究这些因素对木质素类成分产量的影响 ,可以找到提高产量的有效方法。例如,优
生物抗癌性
总结词
部分木质素类成分具有抗癌活性,能够抑制肿瘤细胞的生长和扩散,对预防和治疗癌症具有一定的潜 力。
详细描述
一些木质素类成分被发现具有抗癌活性,能够抑制肿瘤细胞的生长和扩散。这些成分通过多种机制发 挥作用,包括抑制癌细胞的增殖、诱导癌细胞凋亡、抑制肿瘤血管生成等。虽然木质素抗癌效果还需 要更多的临床研究验证,但其潜力已经引起了广泛的关注。
生物抗氧化性
总结词
木质素类成分具有显著的生物抗氧化性,能够清除自由基, 减少氧化应激反应,对预防和延缓衰老、慢性疾病等具有积 极作用。
纤维素、木质素等的含量研究报告实验报告
纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。
以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底,也是木材科学的重要组成局部,它为林产化学加工提供了理论根底。
木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。
不溶于水及一般有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成分。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种复杂酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定,从而进展进一步的研究和分析。
本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。
原料都是按照GB2677.1标准准备的。
该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下:一.试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2个2.试样的采取:采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。
过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的局部细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。
饲料中木质素含量的测定
饲料中木质素含量的测定
时间:2014-03-05 11:47:59 来源:作者:
(一)原理
木质素(1ignin)构成覆盖在植物细胞壁纤维结晶上的包被或网状组织的高分子芳香族聚合物,又名木素。
它在细胞壁内与纤维素、半纤维素结合成强有力的化学键,是一组对植物起支撑作用的化学官能团,也是基本上不能被动物消化吸收的有机物。
(二)测定
常规饲料分析方法中木质素分别存在于粗纤维及无氮浸出物的含量中,是由碳氢氧组成,但与碳水化合物的结构完全不同,测定方法有浓硫酸(72%)法、发烟盐酸(40%~42%)法、酶-硫酸水解法及酸性洗涤剂法等。
因测定方法不同,凡在“木质素”前冠以状语者,系指在特定条件下测出的含量。
如“浓硫酸木质素”、“胃蛋白酶水解木质素”、“发烟盐酸木质素”、“酸
性洗涤木质素”等。
各自的内在质量均不同,无可比性。
是一组极少能被动物消化的抗营养因子或称为“非营养性物质” (nonnutritional matter,NNM)。
木质素实验报告
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能,提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用,如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素,并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:植物材料(如玉米秸秆、木材等)、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取(1)将植物材料剪碎,用蒸馏水清洗,去除杂质。
(2)将清洗后的植物材料放入锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
(3)将锥形瓶放入磁力搅拌器中,在室温下搅拌2小时。
(4)将搅拌好的溶液转移到烧杯中,加入适量的硫酸溶液,使溶液pH值调至5。
(5)将溶液煮沸,使木质素沉淀,然后用玻璃棒搅拌,使沉淀充分沉淀。
(6)将溶液冷却至室温,用离心机离心分离,收集沉淀。
(7)将沉淀用蒸馏水洗涤,去除杂质。
(8)将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究(1)木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用滴定法测定木质素含量。
(2)木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用离心分离法测定木质素溶解度。
(3)木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解,然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定,本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定,本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定,本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素,提取率较高。
木质素的检测方法
木质素的检测方法
嘿,这木质素的检测方法啊,咱可得好好唠唠。
一个办法呢,是化学分析法。
这就需要一些化学试剂啥的。
把要检测的东西弄碎了,放在一个小瓶子里,加上各种试剂。
然后就像变魔术一样,看着它们发生反应。
通过观察反应的结果,就能知道里面有多少木质素啦。
这就有点像猜谜语,根据各种线索来猜出谜底。
还有一种方法是光谱分析法。
这就用到一些高大上的仪器啦。
把样品放在仪器里,仪器就会发出各种光啊啥的。
然后根据光的反射、吸收啥的情况,就能判断出木质素有多少。
这就像用手电筒照东西,看看透过来的光有啥不一样。
另外呢,也可以用显微镜观察法。
把样品切成薄薄的一片,放在显微镜下。
然后就像用放大镜看小虫子一样,仔细观察里面的结构。
如果能看到木质素的特征结构,那就说明有木质素啦。
这就需要有耐心,一点点地找。
我记得有一次,我们在实验室里检测木质素。
大家都忙得不可开交,一会儿加试剂,一会儿看仪器,一会儿又盯着显微镜。
最后终于确定了样品里木质素的含量。
从那以后,
我们就知道了,检测木质素得用对方法,不能瞎搞。
总之呢,木质素的检测方法有不少,各有各的好处。
可以根据实际情况选择合适的方法。
让我们一起努力,把木质素检测得准准的。
木质素含量测定实验总结
一、结构性质木质素是由4种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴,待片刻,再加盐酸一滴,即显红色)的物质。
根据木质素的性质,测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等,对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铭酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:CH O+4K Cr O+16H SO = 4Cr (SO) +4K SO +6CO +21HO6 10 5 2 27 2 4 2 4 3 2 4 2 2C^O2- + 14H+ + 6I^= 3I + 2Cr3++ 7H O ,2 72 2 Cr3+为亮绿色2S O r + I =: S O。
+ 2I-2S2O32-+I2 S4O62遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酎析出,对其加热则分解放出氧气,生成硫酸铬,使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水,水溶液呈酸性,属强氧化剂过量的重铭酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。
三、试剂准备1.1%醋酸(质量分数):15mL;1mL36%的乙酸,加水定容到36mL2.V 乙醇:V 乙醚=1:1 : 20 mL;3.72%硫酸:3 mL;72%硫酸密度:1.634g/cm3,98%硫酸密度:1.84 g/cm3.量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL,即为72%硫酸。
4.10%氯化钡(质量分数):0.5 mL;取1g定容到10 mL.5.10%硫酸(质量分数):10 mL;10%硫酸密度:1.07 g/cm3,量取593.4mL98% 硫酸加水定容到1000 mL,即为10%硫酸.6.0.025mol/L重铭酸钾:10 mL;先经过120°C烘干2小时,称取1.225g加水定容到1000 mL,避光,棕色瓶保存。
木质素的利用实验报告
一、实验目的1. 了解木质素的结构与性质;2. 探讨木质素在环保、化工、医药等领域的应用;3. 通过实验,掌握木质素提取、纯化、应用等基本操作。
二、实验原理木质素是植物细胞壁的主要成分之一,具有可再生、可降解等特点。
近年来,随着环保意识的提高,木质素的利用越来越受到关注。
本实验主要探讨木质素在环保、化工、医药等领域的应用,通过提取、纯化、应用等步骤,了解木质素的基本性质和应用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:木质纤维素原料、水、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氧化剂、还原剂等;2. 实验仪器:分析天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、真空干燥箱、滤纸等。
四、实验步骤1. 木质素的提取(1)将木质纤维素原料粉碎,过筛,取适量置于烧杯中;(2)加入一定量的水,搅拌溶解;(3)加入适量的氢氧化钠,调节pH值为11;(4)加热至沸腾,保持沸腾状态30分钟;(5)冷却后,加入适量的盐酸,调节pH值为7;(6)过滤,收集滤液。
2. 木质素的纯化(1)将滤液加入适量的乙醇,静置过夜;(2)过滤,收集沉淀;(3)将沉淀置于真空干燥箱中,干燥至恒重。
3. 木质素的应用(1)环保领域:将纯化后的木质素与淀粉、聚丙烯酸等材料混合,制备生物降解材料;(2)化工领域:将木质素与氧化剂、还原剂等反应,制备木质素基活性炭;(3)医药领域:将木质素与抗菌药物、抗肿瘤药物等复合,制备新型药物。
五、实验结果与分析1. 木质素的提取:通过实验,成功提取出木质素,提取率为85%;2. 木质素的纯化:通过实验,纯化出木质素,纯度为90%;3. 木质素的应用:在环保、化工、医药等领域,木质素表现出良好的应用前景。
六、实验结论1. 木质素是一种具有广泛应用前景的可再生资源;2. 通过提取、纯化等操作,可以有效地利用木质素;3. 木质素在环保、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免化学品泄漏;2. 实验过程中,严格控制实验条件,确保实验结果的准确性;3. 实验结束后,对实验器材进行清洗、消毒,保持实验室卫生。
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量地测定
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
木质素含量测定方法
木质素含量测定方法
森林作物的木质素含量测定是评价森林作物品质的重要指标,在科学管理森林作物时也有重要的作用。
木质素含量测定采用的方法有多种,主要有重量法和容量法。
1、重量法
重量法是最常用的木质素含量测定方法,其测定原理是利用重量比,即已知样品中木质素的重量比和总重量比,可以推算出样品中木质素的重量。
该方法测定步骤如下:
Step1:将二氧化碳法制样的样品(约10g)装入直径为30mm的重量罐内。
Step2:将重量罐放入干燥箱,在105℃±2℃的温度下烘干,并在每隔两小时消耗50g的二氧化碳,直至样品重量不变。
Step3:取放入重量罐内的干燥样品重量,记为A。
Step4:将烘干的样品取出,用火焰焚烧,烧至弹棉,再将烧结物再放入重量罐内,重新烘干,烘至样品不减重。
Step5:取放入重量罐内的烧结物重量,记为B。
Step6:计算样品中木质素含量:木质素含量=(A-B)/A × 100%。
2、容量法
容量法是采用干重法检测样品中的木质素含量,它比重量法简单,耗时短,容量稳定性高,但容量法的结果受木质素的表面粗糙度影响较大,不适用于检测木质素含量较低的样品,它的检测步骤如下:
Step1:将样品分装于两个容量瓶中。
木质素检测
木质素检测木质素又称作木素,是自然界唯一能够提供可再生芳基化合物的非石油资源,为第二大天然高分子材料。
根据结构单元不同,可将木质素分为三种类型:愈创木基木质素(guaiacyl lignin,G-木质素)、紫丁香基木质素(syringyl lignin,S-木质素)和对羟基苯基木质素(hydroxy-phenyl lignin,H-木质素)。
木质素主要源于工业纸浆的副废物,制浆工业每年产生5000万吨左右的木质素副产品。
但迄今为止,超过95%的木质素扔直接排入江河或者浓缩后烧掉,很少得到高效利用。
随着人类对环境污染和资源危机等问题的不断深入,木质素作为天然高分子所具有的可再生性、可降解性等性质日益受到重视。
中心以广泛应用于木质素研究的热解-气相色谱-质谱分析技术为基础,通过不断改良优化测试方法,发展了一种四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术(TMAH-Py-GC-MS)。
科标化工分析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会(CMA)实验室认证认可,能出具权威的第三方检测报告。
木质素含量检测(甲基化裂解色谱质谱分析法)一、实验原理四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术通过对裂解产物中的羟基、氨基、羧基等基团原位甲基化,有效地克服常规裂解分析法因产生不稳定中间体、高沸点和强极性产物而难于进入色谱系统获得有效分离的缺点,拓宽了分析范围,降低了GC柱温,缩短了分析时间,进而对木质素及其结构单元进行定量分析。
二、仪器和试剂①裂解器(又称裂解色谱装置):管式炉裂解器。
②台式色谱质谱联用仪(70eV,带数据库)。
③毛细管色谱柱,色谱柱为DB-5MS,其长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的石英毛细管柱。
④甲基化试剂:四甲基氢氧化胺甲醇溶液(10g/100mL)。
三、试验方法将样品和甲基化试剂(四甲基氢氧化铵甲醇溶液)混合,加热,用不锈钢小工具压磨试样,使试样能溶于四甲基氢氧化铵中,取析出的伴有四甲基氢氧化铵的细小颗粒,裂解温度550℃,进行裂解色谱质谱联用分析。
硫酸法测木质素含量原理
硫酸法测木质素含量原理一、引言木质素是一类重要的天然有机化合物,广泛存在于植物细胞壁中,其含量的测定对于纸浆、造纸、木材加工等行业具有重要意义。
目前,硫酸法被广泛应用于测定木质素含量,本文将介绍硫酸法测木质素含量的原理及相关实验步骤。
二、硫酸法测木质素含量的原理硫酸法测木质素含量是基于木质素与浓硫酸发生特定反应的原理。
在硫酸的作用下,木质素分子中的苯环结构被破坏,发生酚环开环反应,生成酚类产物。
这些酚类产物在硫酸的催化下,可以与显色剂相互作用,形成有色化合物。
通过测定这些有色产物的吸光度,可以间接反映出样品中木质素的含量。
三、实验步骤1. 准备样品:将待测样品取适量,研磨成粉末状,确保样品充分均匀。
2. 加入浓硫酸:将样品放入容器中,加入适量的浓硫酸,注意要慢慢加入,并进行充分搅拌,避免产生剧烈反应。
3. 反应:将容器密封,并放置在恒温水浴中,保持一定的温度,一般为60-70摄氏度,进行一定时间的反应。
反应时间的长短取决于样品的性质和所需测定的木质素含量。
4. 稀释:将反应后的样品稀释,使其适应于后续的分析测定。
稀释液的选择根据具体实验要求而定。
5. 分析测定:将稀释后的样品取出,使用紫外可见分光光度计测定其吸光度。
根据所用显色剂的不同,可以选择适当的波长进行测定。
6. 计算:根据所用的标准曲线或计算公式,将测得的吸光度值转化为木质素的含量。
四、注意事项1. 在操作过程中要注意安全,避免与浓硫酸直接接触,避免产生有害气体。
2. 样品的选取要具有代表性,以保证测得结果的准确性和可靠性。
3. 硫酸法测木质素含量的结果受到多种因素的影响,如反应温度、反应时间、浓硫酸用量等,因此在进行测定时要进行恰当的控制。
4. 硫酸法测定的样品通常需要经过稀释,稀释液的选择要根据具体实验要求进行。
5. 在进行分析测定时,要根据所用显色剂的不同选择适当的波长,并进行校正和背景校准。
五、结论硫酸法测木质素含量是一种简单、经济、可靠的方法。
木质素测定
黄酮测定方法:1. 黄酮的提取:精密称取鲜山楂叶1 g,加入5 mL70%乙醇溶液,充分研磨,定容至25 m L,室温(20℃)浸提4h,然后过滤至具塞试管得滤液体积,此滤液用于黄酮测定,测定时可根据情况进行稀释。
黄酮含量采用亚硝酸钠-氢氧化钠比色法测定,精密称取芦丁对照品20mg,加70%乙醇适量,加热使溶解,用100mL容量瓶定容,摇匀,即得0.2mg/mL标准液。
精密量取对照品溶液0,1,2,3,4,5,6 m L,分别置25 mL量瓶中,各加水至6mL,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6 min,加4%氢氧化钠溶液10 mL,再加水至刻度,摇匀,放置15 min,以相应试剂为空白,立即用分光光度法,在510 nm的波长处测吸光度(A),以吸光度(A)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线得回归方程: A=12.629C+0.0007 A: 510nm处测得的Abs C: 所测样品溶液黄酮浓度(mg/m L)精密量取待测液2 m L于25 mL具塞试管中,加水至6mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6min,加4%氢氧化钠溶液10mL,再加水至刻度,摇匀,放置15 min,以相应试剂为空白,立即按照紫外-可见分光光度法,在510 nm波长处测吸光度值(A),按照回归方程计算含量。
(不同时期山楂叶黄酮含量及抗氧化活性变化向小林)2.样品溶液的制备:准确称取经过干燥和粉碎的急弯棘豆干粉3g,置于150mL的具塞三角瓶中,以料液比为1:14的40%乙醇作提取溶剂超声提取1h,提取温度为30℃,提取2次,过滤,合并滤液,滤液用石油醚3次萃取出叶绿素及可溶性脂类后完全移入100mL容量瓶,用甲醇定容,即得样品溶液。
对照品溶液的制备:准确称取在120℃干燥至恒重的芦丁54.2mg于100mL 容量瓶中,用甲醇溶解定容至刻度线,摇匀,作为对照品溶液(芦丁含量0.542mg/mL)。
木质素含量测定分光光度法
木质素含量测定分光光度法今天咱们来聊一个特别有趣的事儿——木质素含量的测定,用一种很神奇的分光光度法哦。
你们看那些大树,它们长得又高又壮。
大树里面有个很重要的东西叫木质素。
木质素就像是大树的骨架一样,让大树可以直直地站着,不怕风吹雨打。
那我们怎么知道大树里有多少木质素呢?这就用到分光光度法啦。
我给你们讲个小故事吧。
有个小科学家,他特别好奇森林里不同树木的木质素含量。
他就像一个小侦探一样,想要找到答案。
他发现了分光光度法这个神奇的“工具”。
想象一下,我们把从树木里取出来的东西,就像榨果汁一样,弄成小小的颗粒,放在一种特殊的液体里。
这个液体就像一个魔法药水,它会和木质素发生特别的反应。
然后呢,我们把这个混合了的东西放到一个像小盒子一样的仪器里,这个仪器就是分光光度计。
分光光度计就像一个很聪明的小眼睛。
当光线射进去的时候,它能看到不同的东西。
如果木质素多,那光线在里面就会有不一样的变化,就像我们在彩色的玻璃后面看东西一样,颜色和亮度都会不同。
这个小仪器能把这些不同的变化变成我们能看懂的数字。
比如说,我们有两棵树,一棵是松树,一棵是杨树。
小科学家把从松树和杨树里取来的东西,都按照同样的方法放在魔法药水里面,再放进分光光度计里。
结果发现,松树的那个数字比杨树的数字大。
这就说明松树里的木质素含量比杨树多。
这个分光光度法可厉害了,它能帮助我们了解很多关于树木的秘密。
知道了树木的木质素含量,我们就能更好地保护树木。
比如说,如果我们发现有些树木的木质素含量突然变低了,就像大树突然变得很脆弱一样,那我们就要去找找原因,是不是有虫子咬它啦,或者是环境有什么不好的变化啦。
我们就像大树的好朋友一样,通过这种神奇的方法,来关心大树,让大树可以健康地成长。
这样我们的森林就会一直很美丽,小动物们也有地方住,我们也能呼吸到新鲜的空气。
是不是觉得这个分光光度法很有趣呀?。
乙酰溴测定木质素含量的原理
乙酰溴测定木质素含量的原理说到乙酰溴测定木质素含量,这个话题听起来是不是有点儿复杂?不过别担心,让我来给你简单明了地说说。
这可是一个很有意思的实验,咱们就像在做美食,慢慢来,轻松搞定。
木质素,它可是植物界的小英雄,担任着支撑和保护的重任。
想象一下,树木就像一个个强壮的小战士,木质素就是它们的铠甲。
没有了木质素,树木就像没了根基,随风而倒,真是惨不忍睹。
可是,木质素的含量可不是随便就能知道的,这就需要用到乙酰溴了。
乙酰溴这玩意儿,听上去就有点儿高大上。
其实呢,它是一种化学试剂,简单说就是个小帮手,专门用来“抓”木质素。
你要问,为什么用它呢?因为它对木质素的亲和力特别强,简直就像是两块磁铁,碰到一起就离不开。
这样一来,通过乙酰溴的反应,我们就能把木质素从植物中分离出来,了解它的含量了。
咱们再来聊聊这个测定过程。
我们得准备好一些样品,像是树皮啊、木屑啊,随便挑挑。
然后把这些样品放在反应瓶里,加上乙酰溴,摇一摇,等它们亲密接触。
这个过程就像在调配鸡尾酒,得掌握好比例,别一不小心把酒洒了,那就不好玩儿了。
等反应完成后,我们再把它们过滤,得到清澈的液体。
看着这瓶子里的液体,心里还真有点小激动呢。
我们要进行滴定。
这时候,咱们需要一种叫做氢氧化钠的溶液。
这就像是一个好帮手,能帮助我们计算出木质素的含量。
滴滴滴,慢慢来,得心应手。
看着颜色的变化,心里别提多有成就感了。
每一滴都像是在和木质素跳舞,直到一切都水到渠成。
这样一来,木质素的含量就显而易见了。
这整个过程就像是一个探险之旅,充满了惊喜和期待。
每一步都得小心翼翼,像是走在绳索上。
不过,当你看到数据结果时,那种成就感绝对是值回票价的!就像是发现了宝藏,恨不得大声喊出来。
乙酰溴测定木质素的过程,不仅仅是一个实验,更是一次知识的洗礼。
它让我们明白,科学不只是冷冰冰的公式和数据,它还有温度,有故事。
就像是我们在生活中,每一次尝试,每一次失败,都是在为下一次的成功铺路。
不同方法测定饲料中木质素(adl)含量的研究
2019年第12期(总第269期) 试验研究21不同方法测定饲料中木质素(ADL)含量的研究李泽民①† 王本琢②† 王洪敏③ 王云鹏① 张 晨① 张桂国① 张崇玉①*(①山东农业大学动物科技学院,山东省动物生物工程与疾病防治重点实验室 山东 泰安 271018②山东省无棣县农业农村经济发展服务中心 ③山东省沂水县畜牧局崔家峪兽医工作站) 摘要 本研究旨在探索一种快速测定饲料中木质素(ADL)含量的方法,同时评价聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量的准确性。
本试验采用聚酯网袋法、国标法(GB/T20805-2006)和ANKOM 滤袋法三种方法,分别测定了米糠粕、豆粕、甜高粱、玉米秸、大豆秸、干豆渣、大麦麸、青贮玉米、稻壳粉、麦壳、国槐、苜蓿、玉米芯共16种饲料中ADL 含量,比较不同方法的测定结果,对不同方法的准确度进行分析。
结果表明:(1)聚酯网袋法与国标法的测定结果一致;两种方法测定结果呈强正相关,线性回归方程为:y=1.0029x-0.0779(r=0.9997)。
(2)ANKOM 滤袋法测定饲料中ADL 含量的结果与国标法一致,二者呈强正相关,线性回归方程为:y=0.9701x+0.2972(r=0.9975)。
聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量的方法具有测定时间短、效率高、成本低、准确度高等特点。
关键词 聚酯网袋法 木质素 ANKOM 滤袋法中图分类号:S816.5 文献标识码:A 文章编号:1007-1733(2019)12-0021-02Goering 和Van Soest [1]在1970年提出中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和木质素等指标评价饲料的营养价值,木质素是饲料试样经过酸性洗涤剂和浓硫酸处理后得到的残渣,经干燥后的残渣质量占试样总质量的百分数。
饲料中ADL 含量的测定方法有国家标准法(GB/T20805-2006[2])、ANKOM 滤袋法等,然而国标法测定方法的缺点是测定时间长、步骤繁琐、过滤麻烦和效率低下等,ANKOM 滤袋法测定设备昂贵,本文旨在研究聚酯网袋法测定饲料中ADL 含量,并与国标法和ANKOM 滤袋法比较,验证其准确度,寻求测定饲料中ADL 含量的快速检测方法。
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一、结构性质
木质素是由4种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴, 待片刻, 再加盐酸一滴, 即显红色)的物质。
根据木质素的性质, 测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等, 对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理
木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水, 反应方程式如下:
C 6H 10O 5+4K 2Cr 2O 7+16H 2SO 4= 4Cr 2(SO 4)3+4K 2SO 4+6CO 2 +21H 2O
Cr 2O 72- + 14H + + 6I - 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O
Cr 3+为亮绿色
2S 2O 32- + I 2
4O 62- + 2I -
遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出,对其加热则分解
放出氧气,生成硫酸铬,使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水,水溶液呈酸性,属强氧化剂
过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI 溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。
三、试剂准备
1. 1%醋酸(质量分数):15mL ;1mL36%的乙酸,加水定容到36mL
2. V 乙醇:V 乙醚=1:1 : 20 mL ;
3. 72%硫酸:3 mL ;72%硫酸密度:1.634g/cm 3,98%硫酸密度:1.84 g/cm 3.
量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL ,即为72%硫酸。
4. 10%氯化钡(质量分数):0.5 mL ;取1g 定容到10 mL.
5. 10%硫酸(质量分数):10 mL ;10%硫酸密度:1.07 g/cm 3,量取593.4 mL98%
硫酸加水定容到1000 mL ,即为10%硫酸.
6. 0.025mol/L 重铬酸钾:10 mL ;先经过120℃烘干2小时,称取1.225g
加水定容到1000 mL ,避光,棕色瓶保存。
7. 20%KI(质量分数):5 mL ;20g 加水到100 mL 8. 1%淀粉(质量分数):1 mL ;1g 加水定容到100 mL
9.硫代硫酸钾:0.2mol/L;取4.96g加水定容到100 mL,加入少量Na
2CO
3
使用前两周配制。
.
四、测定步骤
1.将锯末(第一次自然风干、之后用菌泡的锯末先在烘箱中104℃烘干24小时)粉碎后过20目筛。
2.称取0.05-0.10g装入离心管中,加入质量分数为 1 %的醋酸 10mL,摇匀后4000r/min离心15min.
3.将沉淀用质量分数为1%醋酸5mL洗涤1次,然后加 3-4 mL乙醇和乙醚混合液,浸泡3min,弃去上清夜,共浸洗3次.
4.将沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入72%的硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,室温下静置16h(一般过夜),使纤维素全部溶解.
5.然后向试管中加入10mL蒸馏水,用玻璃棒搅匀,置沸水浴中 5min,冷却.
6.再加入5mL的蒸馏水和0.5mL质量分数10 %的氯化钡溶液,摇匀, 4000r/min离心15min.
7.沉淀后用蒸馏水冲洗 2次,再向洗过的木质素沉淀中加入 10mL质量分数10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
8.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL蒸馏水洗涤残余部分.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点,颜色为棕红色。
9.再加入1mL质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠(0.2mol/L)滴定,滴定到蓝色消失,显示亮绿色,即达到终点。
(你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。
重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子,有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时,这个亮绿色被掩盖了,淀粉褪蓝色后本应是无色,但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。
故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时,终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。
)
同时做试剂空白实验:
1.加入 10mL质量分数 10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
2.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL 蒸馏水.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI 溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点,颜色为棕红色。
3. 再加入1mL 质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠(0.2mol/L )滴定,滴定到蓝色消失,显示亮绿色,即达到终点。
和1mL 质量分数1%的淀粉溶液,用硫代硫酸钠(0.2mol/L )滴定.
木质素含量计算公式: X =
48
)
(⨯-N b a K ×100%
式中: k-硫代硫酸钠的浓度,mol/L; a -空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; n -所取锯末的质量,g;
48为1molC 6H 10O 5相当于硫代硫酸钠(一定浓度)的滴定度。
滴定原理:重铬酸钾与碘化钾反应产生碘,碘与淀粉变蓝,再用硫代硫酸钠滴定至近终点,加淀粉指示液2mL ,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,即达终点。
注意事项:
1.K2Cr2O7与KI反应进行较慢,在稀溶液中尤慢,故在加水稀释前,应放置10
分钟,使反应完全。
2.为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。
达到终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。
但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
3.K2Cr2O7溶液于碘瓶中,在暗处放置10分钟
4.重复标定2次,相对偏差不能超过0.2%。
为防止反应产物I2的挥发损失,平
行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入,做一份加一份。
5.滴定前,溶液要加水稀释。
6.KI要过量,但浓度不能超过2%~4%
7.终点有回褪现象,如果不是很快变蓝,可认为是由于空气中氧的氧化作用造成,
不影响结果;如果很快变蓝,说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
8.近终点,即当溶液为绿里带浅棕色时,才可加指示剂。
9.配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?
为什么要加入Na2CO3?
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解: Na2S2O3+H2C O3=NaHSO3+NaHCO3+S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2S2O3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3+O2←2Na2SO4+2S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。
长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
10.标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围,酸度过高或过低有何
影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?。