液体颗粒计数器不确定度

液体颗粒计数器校准测量结果不确定度评定
1引用文件
JJG 1061-2010液体颗粒计数器检定规程
JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示
2概述
2.1环境条件：温度（15~35）℃，相对湿度≤70%。

2.2计量标准物质：
GBW(E)120151~120153微米级粒度标准物质：体积平均粒径（2.012~104.4）μm ，数量平均粒径（2.009~103.4）μm ，粒径不确定度：U =（0.012~1.1）μm ，k =2；
GBW(E)120130~120133微粒粒度标准物质：体积平均粒径（9.89~52.6）μm ，粒径不确定度：U =（0.06~0.2）μm k =2；
GBW(E)090306~090307颗粒数量浓度标准物质，（1050~2040）个/mL ，颗粒数不确定度：U rel =2.3%，k =2。

2.3测量方法：按照JJG 1061-2010中进行粒径和颗粒计数示值误差的校准。

3液体颗粒计数器颗粒计数相对误差的不确定度
3.1数学模型
用标准物质校准液体颗粒计数器的仪器测量相对误差，t D （满足
3
225050D D D t ≤≤，其中50D 为标准物质的数量中位粒径）其测量公式为：%100⨯-=
s
s m N N N N δ式中：N δ—仪器颗粒计数相对误差；m N —≥t D 的颗粒数量浓度测量值的平均值，个/mL ；
s N —≥t D 的颗粒数量浓度的标准值，个/mL 。

3.2不确定度的来源及评定
测量时影响测量结果的不确定度的因素有很多，主要有颗粒数量浓度标准物质的不确定度、取样体积引入的不确定度、液体颗粒计数器测量过程中引入的标准不确定度等。

3.2.1颗粒数量浓度标准物质标准值引入的不确定度)
(s N u 3.2.1.1对于测量水介质仪器，数量中值粒径为9.86μm 颗粒数量浓度标准物质的标称值
s N =2040个/mL ，扩展不确定度为U =2.3%，k=2。

因此%
15.1)(1=s N u 3.2.1.2对于测量油介质仪器，数量中值粒径为26.38μm 颗粒数量浓度标准物质的标称值s N =774粒/mL ，扩展不确定度为U =10%，k=2。

因此%
5)(2=s N u 3.2.2颗粒计数平均值
3.2.2.1本次测试所选的GEF-8JA 液体微粒计数器（测量水介质仪器），每次测量的取样体积V 均为5mL 。

仪器后3次测量的测量平均值分别为：9947、10123、10302（个/5mL ），根据上述方法计算的颗粒数量测量平均值为202
4.8个/mL ，根据极差法算出由重复性引入的不确定度为4269
.15355=÷==C R s 个/mL ，以平均值的标准差作为该项的标准不确定度，所以测试重复性引入的相对标准不确定度为：(1m N u =
%2.1%10038.202442%10038.2024=⨯⨯=⨯⨯s 3.2.2.2本次测试所选的8000A 液体微粒计数器（测量油介质仪器），每次测量的取样体积V 均为10mL 。

仪器后3次仪器后3次测量的测量平均值分别为：7700、7810、7798（个/5mL ），根据上述方法计算的颗粒数量测量平均值为776.9个/mL ，根据极差法算出由重复性引入的不确定度为1369
.15110=÷==C R s 个/mL ，以平均值的标准差作为该项的标准不确定度，所以测试重复性引入的相对标准不确定度为：(2m N u =
%97.0%10039.77613%10039.776=⨯⨯=⨯⨯s 3.2.3仪器取样体积示值误差
在本次校准中，对于GEF-8JA 液体颗粒计数器（测量水质仪器），我们将5mL 取样体积作为测量点，而对8000A 液体颗粒计数器（测量油介质类仪器），我们将仪器的10mL 取样体积作为测量点。

具体过程为：测量前将被测样品放入仪器测量杯内，分别用电子天平和温度计测其重量M1和温度T ，然后在设定取样体积设V 下测量被测样品，结束后称量测量杯及测量样品
重量M2，并计算重量差ΔM ，重复上述步骤3次。

根据公式分别计算得到仪器求值误差：
%
100⨯∆∆-=ρ
ρ
δγM M
V 设
计算得到，GWF-8JA 液体颗粒计数器和8000A 液体颗粒计数器的取样体积分别为：5.05mL 和10.06mL ，仪器取样体积的示值误差分别为0.05mL 和0.06mL ，那么示值误差引入的不确定度)(V u 分别为0.03mL 和0.04mL 。

3.2.4液体颗粒计数器颗粒计数相对误差的合成不确定度
将上述不确定度分量带入公式中
3.2.
4.1对于GWF-8JA 液体颗粒计数器，得到
)(()()(22
1122V u N u N u u m s n c ++=δ计算得出%77.1)(=n c u δ，取包含因子k =2则：
扩展不确定度为：U rel =3.6%，k =2
3.2.
4.2对于8000A 液体颗粒计数器，得到
)()()()(22
2222V u N u N u u m s n c ++=δ计算得出)(n c u δ=5.11%，取包含因子k =2则
扩展不确定度为：U rel =10.3%，k =2
4颗粒计数器粒径测量误差的不确定度
4.1不设粒径挡类仪器
4.1.1数学模型
%100⨯-=s
s m D D D D δ式中：D δ—仪器粒径测量相对误差；
m D —标准物质体积50D 测量值的平均值，μm ；
s D —标准物质体积50D 的标准值，μm 。

4.1.2不确定度的来源和评定
测量时影响测量结果的不确定度的因素有很多，主要有微粒粒度标准物质的不确定度、仪器取样引入的不确定度、液体颗粒计数器测量过程中引入的标准不确定度等。

4.1.2.1粒度标准物质引入的不确定度)
(s D u
（1）标准物质粒径定值的不确定度)
(1s D u 由标准物质证书得到，体积中值粒径为9.89μm 的微米级粒度标准物质，扩展不确定度为0.06μm ，k =2。

因此计算得到：)(1s D u =0.03μm
（2）标准物质粒径分布数据引入的不确定度)
(2s D u 由标准物质证书得到：标准物质粒径分布U rel =3.2%，取包含因子k =2，则
%
6.1)(2=s D u （3）标准物质的合成不确定度
)()()(2
221s s s D u D u D u +=计算得出)(s D u =1.7%
4.1.2.2测量过程中引入的不确定度)
(m D u 测量过程中包含仪器取样重复性、仪器分辨力等，我们对标称值为9.89μm 的微粒粒度标准物质测量3次，并求得平均值V D ，将其作为仪器的测量结果。

仪器三次测量值分别为9.92μm 、9.82μm 、9.66μm ，根据贝塞尔公式计算重复性,则仪器测量重复性引入的不确定度为：
%
57.03%10013)(3)(312=⨯⨯--==∑==V n i V i m D D
D s D u 4.1.3液体颗粒计数器粒径测量相对误差的合成不确定度将上述不确定度分量带入公式中：
)()()(2
122m s D c D u D u u +=δ得到%8.1)(=D c u δ，取包含因子k =2。

则
扩展不确定度为U rel =3.6%，k =2
4.2固定粒径挡类和可调节粒径挡类仪器
不确定度来源除了4.1包含的之外，还有仪器待测粒径挡d D 引入的不确定度。

4.2.1仪器待测粒径档引入的不确定度)
(d D u 对每种标准物质独立测量4次，第一次测量数据去除，分别计算3次测量的平均值，
测的结果如下：测量次数t N d
N 测量重复性19012559762.11 1.04%28989570163.4239001564862.74仪器待测粒径档d D 引入的不确定度
%
6.03%
04.1)(==d D u 4.2.2液体颗粒计数器粒径测量相对误差的合成不确定度
计算得到%9.1)(=D c u δ取包含因子k =2。

则
扩展不确定度为U rel =3.8%，k =2
5相对扩展不确定度报告
5.1液体颗粒计数器颗粒计数相对误差的不确定度
测量水介质类仪器扩展不确定度为：
U rel =3.6%，k =2
测量油介质类仪器扩展不确定度为：
U rel =10.3%，k =2
5.2液体颗粒计数器粒径测量的相对误差的不确定度
固定粒径挡类和可调节粒径挡类仪器扩展不确定度为：
U rel =3.6%，k =2
不设粒径挡类仪器扩展不确定度为：
U rel =3.8%，k =2
编制：审批：
日期：。