透射实验报告参考内容

实验3——TEM结构及组织观察

一、实验内容（5’）

1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构

2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法

3 学会分析典型组织的图像

二、实验目的及要求（5’）

1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理

2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法

3 了解透射电子显微镜的操作规程

4学会分析典型组织的图像

三、实验仪器设备（5’）

1 透射电子显微镜（型号：）

2 离子减薄仪，电火花切割机

3 真空镀碳膜仪，AC纸

4 超声波清洗仪，电吹风

5 试样

四、实验原理（10’）

透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源，用电磁透镜成像，并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。

(一)透射电子显微镜的原理和特点

透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。

透射电镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0．2～0．3nm，晶格分辨率0．1～0．2 nm)；放大倍率高，变换范围大，可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍)；图像为二维结构平面图像，可以观

察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右)；样品制备的超薄切片为主，操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察，也可进行纳米样品粒径大小的测定。

（二）透射电子显微镜的结构及作用

尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

（1）电子光学系统：此系统包括电子枪，即电子发射源。电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统，经50～120 KV的电压加速，成为高速电子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦，以最小的损耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置，使在更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件，它决定了电镜的分辨能力，对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜，结构和物镜类似，作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下的投影镜，是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装置。

（2）真空系统：电镜的镜筒空间部分是电子束的通道，不许有任何游离的气体存在，工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤器、油扩散泵及排气管道等部件。

（3）供电系统：高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。

（4）为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达1．33×10-6Pa或更高。

（三）透射电镜试样制备

1 表面复型法：该法是用碳、硅或火棉胶液的薄膜将标本的表面拓印下来，再在透射电镜观察印在薄膜上的精细结构。可采用塑料和碳复型等方式。

2 金属薄膜法：制备厚度在500nm以下的金属薄片，直接放在透射电子显微镜下，进行组织观察或电子衍射。可采用机械、化学、离子减薄等方法制备。

五、实验实施步骤（10’）

1 开机

2 检测前准备

（1）合轴调整；（2）像散校正；（3）放大倍率校正；（4）相机常数校正；

（5）磁转角校正；（6）样品高度调整

3 工作条件的选择

（1）加速电压；（2）样品安装

4 观察和测定

（1）质厚衬度像；（2）选区电子衍射和微衍射；（3）衍射衬度明场像和暗场像；（4）弱束暗场像；（5）高分辨像；（6）会聚束电子衍射；（7）晶体点阵类型和点阵常数测定；（8）微小尺寸和形状的检测；（9）电子能量损失谱分析（10）X射线能谱分析

5 检测后仪器的检查和关机

取出样品，退出物镜光阑和选区光阑，调到低放大倍率，聚光镜散焦。依次关灯丝电流、高压、主机和其它附件的电源。盖上观察室护板，待15min后，关冷却水系统和稳压电源。

六、实验结果及分析（35’）

1透射电子显微镜的基本结构及成像特点

（根据实验介绍，要求画出透射电子显微镜简要的镜筒剖面示意图。示意图示出透射电子显微镜成像放大与电子衍射、明场与暗场的成像规律，此处可先行画出）

2 金属薄膜的制备方法

[（此处带实验后写出）写出用双喷电解抛光法制备金属薄膜的步骤和方法。

（1）装置主要有三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。

（2）样品制备过程

①电火花切割：从试样上切割下0.3mm薄片。

②在小冲床上将0.3mm薄片冲成直径为3mm的小试样。

③φ3mm薄片在水磨金相砂纸上磨薄到0.1～0.2mm。

④电解抛光减薄：把无锈、无油、厚度均匀、表面光滑、直径为3mm的样品放入样品夹具上。

⑤最后制成的样品。

⑥样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存。]

3 薄膜成像观察

（将样品分别在明场成像、衍射及暗场成像的操作与观察。将明场、暗场像及电子衍射的操作方法与步骤写出。根据实验要求，按照步骤分别写出并作出相应的分析[（1）透射电镜图像底片按照质厚衬度、衍射衬度、相位衬度成像理论予以解释。（2）电子衍射底片按照电子衍射基本理论进行标定和分析，确定晶体学取向关系或晶体结构。（3）提供样品微区化学成分的定性或定量分析结果。]

此处留出足够的空间）

七、实验思考题（20’）

1透射电子显微镜的成像系统的构成及其特点是什么？

2 如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数？电镜的那些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

八、实验讨论及总结（10’）