NOVA电化学工作站使用说明

Autolab电化学工作站和NOVA软件

使用操作流程

Cyclic Voltammetry

循环伏安测量

一、基本原理

循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。CV方法控制参数有：恒电位仪方式控制（control potential）、恒电位仪自动重新启动（auto restart option）、起点扫描电位（start potential）、终点扫描电位（end potential）、扫描高电位（upper potential）、扫描低电位（Low potential）、起点电位极化时间（start time）、终点电位极化时间（hold time）、电们扫描斜率（slew rate）、电位扫描循环周数（cycles）、每个循环内的采样次数（samples/cycle），溶液电阻（IR）补偿、阴极电流量程（cathodic current）、阳极电流量程（anodic current）。

循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。

循环伏安法在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：从循环伏安图可确定氧化峰峰电流i pa和还原峰电流i pc，氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。

二、循环伏安法（CV）的基本操作

2.1先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的快捷方式（或：

开始——程序——Autolab——Nova 1.5），系统进入主界面。

2.2 点击（程序和命令），点击（procedure），在程序列表中选择Cyclic voltammetry

potentiostatic，双击该行，在程序编辑窗口出现Cyclic voltammetry potentiostatic 方法。如下图。

2.3在程序编辑窗口中，可以修改程序的名称（第1行）；修改备注（remarks）的内容，例如输入实验目的，条件等等。请设置以下参数：

set potential：起始平衡电位

wait time/duration：平衡和等待时间

start potential：开始电位

upper vertex potential：最高电位

lower vertex potential：最低电位

stop potential：停止电位

number of stop crossings：电位扫描经过停止电位的次数，每2次为一个循环

step potential：每步的电位

scan rate：扫描速率

如下图：

2.4设定完毕测试条件，点击菜单栏的（tools）/（check procedure），再次检查无误后，点击（file）/（save procedure as new），那么你的程序就保存在程序列表的（my procedure）中了。

2.5点击左下角的开始测试。此时，软件自动跳到（显示测量窗口），如下

图：

2.6测量结束后，测量结果自动保存在（C:\Program Files\Eco Chemie\Nova 1.5\Shared Databases\Demo Database）中，该路径可以修改。修改方法为：点击tools/data manager，出现下图：

在（measured data）/data中指定一个路径，那么你的测量结果就保存在该路径中了。

2.7 点击（数据处理和分析），如下图：

2.8选择方法，双击，再点击（I vs Ｅ），即可显示循环伏安扫描曲线。如下图：

2.9右键单击图象，选择倒数第二行的（save image file），选择图片格式，如JPEG，输入文件名，选择文件夹，保存即可。

2.10找峰：右键点击（I vs E）/add analysis/peak search。结果列表中增加了一行（peak search），点击（peak search），得到标峰的循环伏安图。如下图：

2.10显示峰列表：右下角显示峰的列表，或者，点击右上角的（列表）按钮，则可以在显示窗口中显示列表。如下图：

2.11保存列表为excel格式。右键单击列表，选择（export data to excel file），输入文件名，选择文件夹，保存即可。

Linear Sweep Voltammetry(LSV)

线性扫描测试

1.1先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的快捷方式（或：开始——程序——Autolab——Nova 1.5），系统进入主界面。

1.2选择方法，点击（1）（2）（3），双击（4），点击（5）修改程序名称，点击（6）输入备注，如实验条件、样品处理方法等等。

1.3设置参数：

Autolab control/WE（1）.current range：电流范围

Set potential：平衡电位

Wait time/duration：平衡时间，等待时间

Start potential：开始电位

Stop potential：停止电位

Step potential：每步电位

Scan rate：扫描速率

1.4检查程序：tools/check procedure

1.5保存程序：file/save procedure as new

1.6开始测量和显示曲线：连接WE、S、CE、RE接线，打开主机上cell的开关，点击

1.7打开数据文件进行数据分析：点击，进入数据分析窗口，选择相应数据文件，双击

打开，点击（I vs E），查看测量曲线，如下图：