经济林产品分析检测学(食品分析)复习资料
食品分析期末复习资料
食品分析期末复习资料一、感官检验法:视觉检验、听觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验。
二、化学检验法:1.重量分析法:沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法 2.滴定分析法:直接滴定、置换滴定、反滴定、间接滴定三、微生物检验法:菌落总数、大肠菌群、致病菌、霉菌及其毒素一、食品标准的分类:1.按性质分类:标准有:(国际标准)、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准样品预处理的原则是:消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩。
密度瓶法比密度计法更为准确空白试验:不加试样,按试样的测定方法和测定条件进行测定的试验。
作用:消除试剂对试验结果的影响。
光的折射定律:无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比或光在两种介质中的传播速度之比,比值称折射率。
n=v1v2,或v=sin α1sinα2一、直接干燥法:P72-731.直接干燥法的测定原理?根据水分的沸点,在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品中的水分减少的量,以此计算样品中水分的含量。
2.直接干燥法测水分符合条件?①水分作为样品中唯一的挥发物质,因为食品中挥发组分的损失会造成水分测量结果含量偏高,例如食品中含有醋酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等。
②水分在直接干燥条件下可以较彻底的被去除。
若食品中含有较多的胶态物质,则用直接干燥法对水分的排除是比较困难的,例如蜂蜜、果冻等食品。
3.对固体、液体或粘稠的半固体应如何预处理?对于半固体或液体样品,因液体样品若直接在干燥箱中烘干,会因沸腾发生迸溅而造成样品损失,故在干燥前需低温浓缩后再进行高温干燥。
对于粘稠的半固体可以加恒重的海砂,隔一段时间搅拌(搅拌棒一直在里面)。
4.直接干燥法测得的水分是游离水还是结合水?游离水5.烘箱干燥法加热时间确定?恒重≤2mg6.加热结束后,称量瓶怎样冷却?干燥器中7.什么是二步干燥法?先将样品准确称量出质量后,切成厚为2~3cm的薄片,在自然、洁净条件下风干15~20h,使其与大气湿度大致平衡,然后再次称量,记录质量,并将样品粉碎、过筛、混匀,放于洁净干燥的称量瓶中以上述直接干燥法测定水分。
《食品分析》各章资料整理总结
《食品分析》各章资料整理总结第一章:绪论1.食品分析的学科性质与主要内容是什么?性质:食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
主要内容:(1)营养成分分析(2)食品添加剂的测定(3)食品中有毒有害物质的分析2.简单阐述食品分析方法要考虑的因素?(1)分析的目的(2)方法本身的特征(3)食品组成与性质(4)方法有效性第二章:采样与样品处理1.采样的定义及要求定义:从待测样品中抽取其中一部分来代替整体,这种方法就称为采样。
要求:(1)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。
(2)采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
(3)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在三个干净的容器中。
(4)粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后得到有代表性的样品。
(5)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(6)罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数为250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
(7)掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
(8)检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
(9)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
2.预处理的目的和常用方法预处理目的:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分(3)被测组分浓缩(4)选择的富集方法应简便常用方法:(1)有机破坏法:干法灰化法、湿法消化法,紫外灯分解法,微波消解法(2)蒸馏法(3)溶剂提取法(4)色层分离法(5)化学分离法(6)浓缩法(7)灭酶法第三章:水分和水分活度测定1.试比较直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔费休法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。
《食品分析》期末复习资料
《食品分析》期末复习资料第一章绪论1.食品分析:是保障食品质量安全及其生产销售过程中质量控制的重要环节,它贯穿于食品的研发、生产和销售全过程,是衡量、评鉴和检验食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析内容:食品中营养成分分析、食品中有毒有害物质分析和食品的感官检验。
3.食品分析的方法:物理分析法、化学分析法、仪器分析法和感官评定法。
4.食品分析的过程:①确定分析内容和要检测的项目;②按照标准规程取样和样品存放;③样品制备;④选择合适的分析方法;⑤分析测定,数据处理;⑥分析数据;⑦撰写分析报告。
5.食品分析的标准:中华人民共和国国家标准(GB)、行业标准、地方标准和企业标准。
国家强制标准(GB)、国家推荐性标准(GB/T)。
6.国际标准化组织(ISO)、国际食品发典委员会(CAC)、官方分析化学家协会(AOAC)。
第二章食品样品的采集、处理与保存1.采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品供分析化验用。
2.正确采样的原则:①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的质量;②采样过程要设法保持样品原有的理化指标,防止成分逸散或混入干扰杂质。
3.被检物料按照采集过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
4.样品的保存归纳4个字①净:将样品放在洁净容器内,周围的环境也应保持干燥整洁。
②密:尽可能放在密闭的环境中保存,防止易挥发成分的逸散,易分散的要避光保存。
③冷和快:易腐蚀变质的要低温保存,保存时间也不能太长,尽快分析。
5.样品预处理的原则罐头,瓶装食品或其他小包装食品,根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250以下的不得少于10个①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
6.样品预处理方法:有机物破化法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩、样品前处理技术的发展趋势。
第三章食品的物理分析1.相对密度:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下的质量之比2.液态食品相对密度法的分析方法有密度瓶法、密度天平法和密度计法等。
食品分析复习资料
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
《食品分析》考研复习—农经三可用
食品分析第1章绪论本章学习目的与要求1.掌握食品分析的定义、包含的主要内容;2.了解食品分析所涉及的主要方法。
1.什么是食品分析?食品分析就是一门应用物理学、化学、生物学等相关学科的理论和实验技术,专门研究各种食品成分的检测方法、检验技术及有关理论,进而评价食品品质的学科。
2.食品分析的主要任务和作用是什么?主要任务(1)营养成分分析:营养成分分析包括对常见的六大营养要素和食品营养标签要求的所有项目的检测(2)食品安全性分析:污染食品的物质按其性质可分为生物性污染物、化学性污染物和物理性污染物三大类。
(3)感官指标分析:感官指标分析是利用人的感觉器官来检查食品的色、香、味、形等品质,对评价食品品质有重要意义,是食品分析中不可缺少的一项重要的内容。
作用(1)根据物理、化学、生物学的基本理论,运用各种技术手段,对食品加工的原辅材料、半成品和成品进行检验,以保证生产出质量合格的产品;(2)指导生产和研发部门改革食品的生产工艺、改进产品质量以及研发新的食品,提供其原料和添加剂等物料准确含量,研究它们对研发产品加工性能、品质、安全性的影响,确保新产品的优质和食用安全;(3)对贮藏、销售过程中的食品品质、安全性及其变化进行全程监控,以保证产品质量,避免食品产品可能对食用者健康的不利影响。
第2章食品样品的采集与预处理本章学习目的与要求1.掌握采样的概念、原则及一般规则;2.掌握样品的分类、方法及注意事项;3.掌握食品样品的制备与预处理的方法。
1.什么是采样?什么是检样、原始样品、平均样品?(1)采样:为了进行食品分析检验而从大量待测样品中抽取一定数量具有代表性的样品。
(2)检样:按照规定的方法,使用适当的工具,从整批被检测对象中所抽取的少量样品。
(3)原始样品:许多份按照规定的方法所取的检样综合在一起的样品。
(4)平均样品:将原始样品混合均匀,再从混匀的样品中按四分法或分层取样法均匀地分出一部分作检测用的部分样品。
食品分析复习资料
第一部分 绪论一、食品分析食品分析概念概念概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的任务食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程;为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据。
食品分析的作用食品分析的作用:保证原料质量掌握生产过程情况掌握生产过程情况、、决定工艺条件控制产品质量进行经济核算的依据进行科研工作的手段二、化学分析法化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析定性分析定性分析和定量分析定量分析定量分析两类。
定性分析:解决含有何种组分的问题定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法物理分析法物理分析法:通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
生化生化((物)分析法 :酶法、免疫分析(immunoassay )、受体分析法第二部分 食品分析基础知识一、采样采样:在大量产品抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
检样检样:有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。
原始样原始样品:把许多检样混在一起为原始样品。
平均样品平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品 试样试样:从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样 一般程序一般程序:需检食品 原始样品 平均样品 (试验样品、复检样品、保留样品) 二、样品预处理方法样品预处理方法:(1)有机物破坏法有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
干法灰化干法灰化原理原理原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
食品分析复习资料(TT)
1、食品分析常用的预处理方法有哪些,简述方法的原理、特点?答:1)有机物破坏法:①干法灰化:原理:用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。
方法特点:此法不加或加少量试剂,空白值低;食品灼烧后灰分体积很小,富集被测组分;操作简单,不需工作者经常看管。
但所需时间长;温度高易造成某些易挥发元素的损失;坩埚对被测组分有吸留作用。
②湿法消化:原理:样品在强氧化剂溶液中加热,有机物质完全分解、氧化的处理方法。
方法特点:与灰化法的互补。
有机物分解速度快,所需时间短;处理温度较低,减少金属挥发逸散损失,容器吸留少。
但产生大量有害气体.操作过程需在通风橱内进行;需操作人员随时照管;试剂用量较大,空白值偏高。
③其它消解方法:a.氧化紫外光分解法:紫外光照射,在(85±5)℃的温度下进行光解。
可加速有机物的降解,在光解过程中通常加入双氧水,提供自由基,破坏残留的有机基体以加速有机物的降解。
光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。
该法由于只用最少的试剂,污染少、试剂空白值低、回收率高。
b.微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广泛应用,巳用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样,被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。
美国公共卫生组织巳将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。
2)溶剂提取法:利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法;称为溶剂提取法。
①浸提法(S-L)分离法:用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法,又称液一固萃取法。
②萃取法(L-L)分离法原理:利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,与其他组分分离方法,叫溶剂萃取法。
此法操作迅速。
方法特点:分离效果好,应用广泛。
食品分析复习提纲详细点
1食品分析的基本程序2样品采集的基本术语及基本程序检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料原始样品:指按采样规则和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样 ) 均匀混合在一起形成的样品平均样品:将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。
试验样品:由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。
复检样品:由平均样品分出用于复检用的样品。
保留样品:由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。
缩分:指按一定的方法,不改样品的代表性而缩小样品量的操作。
采样的基本步骤:3样品的预处理:3、1有机物破坏法使用范围:测试样品重金属离子和少数非金属元素(无机元素的测定)目的:通过高温或者强氧化剂,使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解,释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态,以便测定。
分类:干法灰化:湿法消化:3、2溶剂萃取法原理用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。
3、2、1浸提法:溶剂选择要求:沸点在在45~80℃之间的,低易挥发高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离;选稳定性好的溶剂。
提取方法:振荡浸渍法;捣碎法;索氏提取法,选择提取剂,遵循相似相溶原理3、2、2溶剂萃取法:适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。
工业上用萃取塔;实验室用分液漏斗、连续液体萃取器萃取剂选择原则:萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度,对其它组分溶解度很小;萃取相经蒸馏容易使萃取剂与被测组分分开。
3、3蒸馏法原理:利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离适用范围:被测成分具有挥发性,或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品分类:3、3、1常压蒸馏适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析3、3、2减压蒸馏原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
食品分析复习提纲(含答案)
《食品分析》复习提纲1、食品分析的基本程序样品采集和制备,样品预处理,实验室分析,数据处理。
2、采样的基本步骤检样,原始样品,平均样品。
由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样;许多份检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。
3、什么是样品的预处理和样品预处理的方法有哪些为了使实验结果精确,实验前运用化学方法或物理方法,在完整保留被测成分的条件下,消除干扰因素、使被测组份浓缩的处理称为样品预处理。
预处理的方法有:1、有机破坏法(干法灰化、湿法消化);2、溶剂提取法(浸提法、溶剂萃取法);3、蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏);4、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离);5、化学分离法(磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法);6、浓缩法。
4、食品分析方法的评价1)精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。
平均偏差(d)=(|d1|+|d2|+…+|d n|)/n相对平均偏差=d/x*100%标准偏差(S)=变异系数=2)准确度是指测定值与真实值的接近程度。
相对误差=(测定值-真实值)/真实值*100%3)灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。
5、相对密度法和折光法各自可以测定什么指标?常用的密度计和折光仪有哪些?相对密度法:检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。
密度瓶、密度计、密度天平。
折光法:鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。
阿贝折光仪、手提式折光仪。
6、水分测定的三大类方法各自的原理、适用的范围1)干燥法:直接干燥法,利用加热时食品中的水分蒸发出来,达到完全干燥的目的。
适用于在95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。
减压干燥法,利用在低压下水的沸点降低的原理,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。
适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。
食品分析检测复习资料
食品分析检测复习资料水分活度1、测定食品aw的重要意义是什么?答:(1)用aw 指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;(2)aw不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应;(3)aw影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,aw值越大,微生物越容易生长,储存特性变差。
2、直接烘干法测定水分含量应符合什么样的条件?答:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的失散物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。
3、蒸馏法测定水分含量的原理是什么?答:蒸馏法也称为共沸法,是依据两种互不相溶的液体组成二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理,加热使他们共沸,由于相对密度不同,而且不互溶,可根据流出液中水的体积计算水分含量。
4、蒸馏法测定水分含量可能的误差来源有哪些?答:(1)冷凝管壁或者接受管上方附着有水珠。
(2)样品中含有能与水互溶的挥发性组分,如低级醇、酸等。
(3)甲苯或二甲苯本身不够纯净,含有水分或能与水互溶的杂质。
(4)样品水分蒸发不完全,使结果偏低。
(5)在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发生氧化反应。
(6)蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
5、与干燥法相比,蒸馏法有何优点?答:干燥法是以干燥前后样品质量之差测定样品水分的,而蒸馏法是以收集到的水分为准,避免了非水挥发性物质的减少以及脂肪、多酚等氧化对水分测定造成的误差。
6、卡尔-费休法适用于什么样的样品的水分含量测定?答:适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。
7、卡尔-费休法有什么优点?答:该方法快速、准确,而且无需加热,可有效避免易氧化、热敏性组分的氧化、分解,适宜测定低水分含量的食品,或难于用烘干法或蒸馏法测定的食品。
8、水分活度测定的方法有哪些?答:水分活度测定的方法很多,有蒸气压法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和仪器测定法。
《食品分析检测》复习资料
《食品分析检测》复习资料《食品分析检测》复习资料1.食品分析与检测选择分析方法的原则是:首先应选用中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法》理化检验部分所规定的分析方法。
其次根据实验室的条件,尽量采用灵敏度高、选择性好、准确可靠、分析时间短、经济实用、适用范围广的分析方法。
2.食品分析检测的一般程序:样品的采集,样品的制备和保存,样品的预处理,分析检测,数据的分析处理,出具检验报告。
3.采样的原则:①采集的样品必须具有代表性②采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
4.采样的一般程序检验样品采集混合处理、缩分待检食检样原始样品复检样品保留样品5.采样的一般方法随机抽样,按照随机原则从大批物料中抽取部分样品。
代表性取样,用系统抽样法进行采样。
根据样品随空间和时间变化的规律,采集能代表其相应部分地组成和质量的样品。
6.预处理总的原则:消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩7.干法灰化的定义及优缺点干法灰化又称灼烧法,是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
优缺点:有机物分解彻底,操作简单,基本不加或加入很少的试剂,空白值低,但所需时间较长因温度过高易造成某些易挥发元素的损失,坩埚对被测组分有吸留作用,致使测定结果和回收率降低。
8.湿法消化的定义及优缺点湿法消化简称消化,即向样品中加入强氧化剂,并加热煮沸,使样品中的有机物质完全分解、氧化呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。
优缺点:有机物分解速度快,所需时间短;因加热温度较干法低,可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。
但在消化过程中,常产生大量有害气体,因此操作过程需在通风橱内进行;消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管,试剂用量较大,空白值偏高。
9.溶剂提取法:同一溶剂中,不同的物质有不同的溶解度,同一物质在不同溶剂中的溶解度也不同。
利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分地分离的方法。
食品分析 复习题
食品分析复习题食品分析复习题食品分析是食品科学领域的重要分支,它涉及到对食品中成分、性质、质量和安全性等方面的研究与分析。
在这个领域中,我们需要掌握一些基本的知识和技能。
下面是一些食品分析的复习题,希望对大家的复习有所帮助。
1. 什么是食品分析?食品分析是通过一系列的实验和测试,对食品中的成分、性质、质量和安全性等方面进行研究和分析的科学方法。
2. 食品分析的目的是什么?食品分析的目的是确定食品的成分、性质、质量和安全性,为食品的生产、加工和质量控制提供科学依据。
3. 食品分析中常用的仪器有哪些?常用的食品分析仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等。
4. 食品中常见的营养成分有哪些?常见的食品营养成分包括蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素、矿物质等。
5. 如何测定食品中的蛋白质含量?测定食品中的蛋白质含量可以使用凯氏法、比色法、紫外分光光度法等方法。
6. 如何测定食品中的脂肪含量?测定食品中的脂肪含量可以使用索氏提取法、酸碱法、气相色谱法等方法。
7. 如何测定食品中的维生素含量?测定食品中的维生素含量可以使用高效液相色谱法、荧光光度法等方法。
8. 如何测定食品中的矿物质含量?测定食品中的矿物质含量可以使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等方法。
9. 食品中常见的有害物质有哪些?食品中常见的有害物质包括重金属、农药残留、食品添加剂等。
10. 如何测定食品中的重金属含量?测定食品中的重金属含量可以使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等方法。
11. 如何测定食品中的农药残留?测定食品中的农药残留可以使用气相色谱法、液相色谱法等方法。
12. 如何测定食品中的食品添加剂?测定食品中的食品添加剂可以使用高效液相色谱法、质谱法等方法。
13. 食品分析中的质量控制是什么意思?食品分析中的质量控制是指通过一系列的措施,确保分析结果的准确性和可靠性。
14. 食品分析中常见的质量控制方法有哪些?常见的食品分析质量控制方法包括标准样品法、平行样品法、加标回收法等。
食品分析复习资料
名词解释1.食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门科学技术性学科。
2. 滴定度: 1ml滴定剂滴定被定物质相当的质量(mg)。
单位: mg(10-3) ug(10-6) ,ng(10-9) ,pg(10-12), fg(10-15)3.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料,这项工作称为样品的采集,简称采样。
4.检样:有组批或货批中抽取的样品称为样检。
5.原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。
6.平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份,一部分用于项目检验,一份用于对检验结果有争议或者分歧时做复检,称为复检样品,另一份做保留样品,需存封一段时间(通常1个月),以备有争议时再做验证,但易变质的食品不做保留。
7.随机抽样:即按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品,操作时,应使所有物料的各个部分都有相同被抽到的机会!8.代表性取样: 是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间,时间变化的规律,采样能代表其相应部分的组成或质量的样品,如分层取样,随生产过程流动定时取样,按组批取样,定期抽取货架商品取样等。
9.蒸馏法:此法是利用被测物质中组分挥发性的不同来进行分离的方法,常有常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏等蒸馏方式。
常压蒸馏,适用于常压下受热不发生分解,且被测组分沸点不太高的样品。
减压蒸馏:适用于在常压下易分解或沸点温度较高的样品。
水蒸气蒸馏,适用于沸点过高,直接加热易引起局部碳化和分解的物质,被分离物应不溶于水,在水沸腾下不发生化学反应,在一百摄氏度左右,具有一定的蒸汽压。
10.磺化法和皂化法:是除去油脂的一种方法。
硫酸磺化法仅适用于对强酸稳定的被测组分的分离。
11.食品的感官分析:通过眼观,鼻嗅,口尝耳听以及手触的方式,对食品的色香味体,进行综合性的鉴别分析,并用文字,符号或数据的形式作出评判,然后对试验结果进行统计分析得出结论。
食品分析复习资料
食品分析复习资料1.通过平均值不能知道真实性或实验结果的准确性,所以只能记录平均值。
2.准确度表示测量值的平均值与公认的标准值(真值)之间的一致程度。
精确度定义为测量值在平均值附近的分散程度。
3.重复性是表示一段时间间隔,在同样条件(操作者、仪器、实验室)下用相同试剂、相同方法获得的各个结果的接近程度。
类似地,再现性表示用相同的试剂、相同方法,但在不同条件(如不同实验室、操作者、仪器和时间)下获得的各个结果的接近程度。
4.CV(变异系数)小于5%就可以接受了。
5.误差类型有3种,即系统误差(有确定值)、随机误差(无确定值)和过失误差。
6.检出限相当于检测信号为背景噪声的标准偏差的K倍(信噪比等于K,一般定义K=3)。
7.有效数字的取舍:(1)加或减:小数点后的有效数字的位数不能高于参与加或减的数字的小数位数最少的数;(2)乘或除:有效数字的位数与参与乘和(或)除的数字中位数最小的一致;(3)取对数:对数尾数的位数等于原始数据的有效数字的位数;(4)取反对数(取幂):有效数字位数等于对数中尾数的位数。
8.从待测样品中抽取其中一部分代表整体,这种方法称为采样(或取样)。
9.采样分为属性采样和变量采样。
属性采样是基于样品的特性进行采样,以确定总体的合格性,即证明问题是否存在。
变量采样是以连续采样模式定量评估物质(如盐分)和特性(如颜色)。
10.“四分法”取样:固体物料,如大米,采用四分法取样11.采样方法有人工采样和连续采样两种。
12.水分活度:在同一条件下(温度、压力和湿度等)下,溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比,可用食品水分的蒸汽压(p)与纯水的饱和蒸汽压(p0)之比近似表示。
13.a w的意义:a.用a w指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;b.a w不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应,如低a w 值的食品发生酶促褐变的程度小,美拉德反应在a w为0.6~0.7时容易发生;c. a w影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,a w值越大,微生物越容易生长,储藏特性变差。
食品分析考点总结(复习背诵版)
食品分析考点总结1、食品分析:是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2、食品分析与感官评定的分析方法:①化学分析法;②仪器分析法;③微生物分析法和生物鉴定法。
3、采样:在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
采样的方法:①随机抽样;②代表性抽样。
4、样品的分类:①检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
②原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
③平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
5、蒸馏法:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
包括:常压蒸馏;减压蒸馏;水蒸气蒸馏;分馏。
6、真密度:某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比。
视密度:溶液对同温度水的密度之比。
7、变旋光作用:具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象叫变旋光作用。
12、总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解酸的浓度和已离解酸的浓度,又称“可滴定酸度”。
有效酸度:溶液中H+的浓度(H+的活度),常用pH值表示。
用酸度计(即pH计)测定。
挥发酸:食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
用蒸馏法分离,用标准碱滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
总酸度测定时为何以pH8.2为终点而不是pH7(答案:因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。
一般pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。
)14、粗脂肪:残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
32、灰分:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
总灰分:食品经高温灼烧后的残留物称为总灰分。
灰分的分类:水溶性灰分;水不溶性灰分(酸溶性灰分;酸不溶性灰分)。
食品分析复习资料
食品分析复习第一章食品分析的基础知识一、食品分析的一般程序:1)样品的采集、制备和保存;2)样品的预处理;3)成分分析;4)分析数据处理; 5)分析报告的撰写。
二、样品的采样1.采样概念:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)。
2.检样、原始样品、平均样品1)检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。
2)原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。
3)平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。
三、样品的保存1.原理:采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在最短的时间内进行分析。
如不能立即分析,应妥善保存。
2.保存的依据及方法1)保存在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;2)易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱内,但保存时间不宜过久;3)一些成分,如胡萝卜素、黄曲霉素B1、维生素B1、容易发生光解,须在避光条件下保存;4)特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存;5)样品保存环境要清洁干燥。
四、样品预处理的六种方法1.依据方法:根据食品的种类、分析对象、被测组分的理化性质及所选用的分析方法来决定选用哪种预处理方法。
2.原则:1)消除干扰因素;2)完整保留被测组分;3)使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。
3.预处理方法:1)有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定,通常采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
包括干法灰化、湿法灰化;2)溶剂提取法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分地分离的方法。
包括浸提法(从固体中萃取有效成分)、溶剂萃取法(溶剂分层、液液萃取、抽提);3)蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同将其分离。
包括常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏4)色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
食品分析复习整理及习题检测答案
食品分析复习整理及习题检测答案食品分析复习题一、填空题(一)基础知识、程序1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差,在食品分析中消除该误差的常用手段有:回收率实验、做空白试验和仪器校正。
2、样品采样数量为:样品一式三份,分别供检验、复检、保留备查。
3、精密度通常用偏差来表示,而准确度通常用误差来表示。
4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。
5、食品分析技术常采用的分析方法有:化学分析法、仪器分析法、感官分析法。
6、样品采样数量为:样品一式三份,分别供检验、复检、保留备查。
7、根据误差的来源不同,可以将误差分为偶然误差和系统误差。
8、均匀的固体样品如奶粉,同一批号的产品,采样次数可按(填公式)决定,所以,200袋面粉采样 10 次。
12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表分析纯、化学纯、实验室级。
13、移液管的使用步骤可以归纳为一吸二擦三定四转移。
14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。
15、根据四舍六入五成双的原则,64.705、37.735保留四位有效数字应为 64.70 、 37.74 。
16、按有效数字计算规则,3.40+5.728+1.00421, 0.03260×0.00814,0.0326×0.00814计算结果分别应保留 3 、 4 和 3 位有效数字。
(二)水分1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、玻璃称量瓶、常温常压干燥箱、干燥器。
因为面包中水分含量>14%, 故通常采用两步干燥法进行测定,恒重要求两次测量结果之差小于2mg 。
2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g,准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中,置于105℃的干燥箱内干燥至恒重,称得质量为4.8250g,则全脂乳粉的水分含量为 14.8%3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用减压干燥方法;对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用水蒸气蒸馏法;对于样品中水分含量为痕量,通常选用卡尔费休法。
食品分析复习资料
食品分析复习资料采样(取样):从大量的分析样品中抽取有代表性的一部分样品作为检测的对象,这项工称为样品的采集。
检样:有由整批产品抽取各部分产品。
原始样品:将许多分检样综合在一起。
平均样品:将原始样品经过处理抽取的部分样品。
灰分:食品在高温灼烧时,发生一系列的物理化学变化,最后有机成分挥发,逸散,而无机成分则残留下来(无机盐和矿物质)这些残留物统称为灰分总酸度:指食品中所有酸性成分的总量(未离解的酸的浓度、以离解的酸的浓度)有效酸度:指被测溶液中H+的浓度挥发酸:指食品中易挥发的有机酸外表酸度(固有酸度):指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下发酵,乳糖生成乳酸而升高的那部分酸度。
oT指滴定100ml牛乳样品消耗0.1000m01/L。
Naon溶液的体积(ml)或滴定10ml牛乳所用去的0.1000m01/LNaon体积(ml)乘以10酸价:指中和1g油脂中的游离脂肪酸(游离脂肪酸)所需Kon的质量(mg)碘价(碘值):即是100g油脂所吸收的IC1或IBr换算为点的质量(g)过氧化值:一般用滴定1g油脂所需某种规定浓度(通常用0.002mo1/L)Na2SO3标准溶液的体积(ml)表示。
直接法:利用水体本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。
间接法:利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测量水分的方法。
维生素:维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。
第一章:诸论food分析性质(化学性检测:农药、添加剂、营养成分)和作用。
任务:1、控制和管理生产2、保证监督食品质量:3、为科研核心产品的开发提供可靠依据。
内容:1、营养性评价:2、安全性评价:3、可接受性(感官检测)方法:1、感官评定法:2、化学分析法:3、仪器分析法(HPLC)4、微生物检测5、:酶法:发展趋势:1、标准国际化:2、突出重点和难点:3、培养国际化人才第二章:食品样品的采集与处理《1》样品的采集:采样原则:1、有代表性:2、在采样过程中必须保持样品原有的理化性质:3、采采样方法于分析目的要一直:4、方法简单,处理妥当。
经济林产品分析检测学(食品分析)复习资料
经济林产品分析检测学一、名词解释1、经济林产品:主要指果品和木本油料、饮料、调料、工业原料和药材等.2、经济林产品分析检测:是研究和评定经济林产品品质,其目的主要是给经济林产品的生产、贮藏、加工、购销等方面提供产品品质优劣的科学验证和依据。
3、四分法分析:用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程,叫做四分法分样.4、矿物质:通常是指除C、H、O、N以外的元素,这四种非矿物质元素主要存在于有机分子和水中,其量占生命系统总原子数的99%。
矿物质元素在食品中含量很少,人体对其需求也少,但在生命中起着非常重要的作用。
5、总酸度:食品中所有酸成分的总量,包括已经游离的酸浓度和未解离的酸浓度.常用可滴定酸浓度来表示。
6、有效酸度:指被测溶液中H+的浓度,所反应的是解离的酸浓度。
常用PH来表示。
7、挥发酸度:指食品易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸等低碳链的脂肪酸。
其测定方法,可通过蒸馏法分离挥发酸,然后用标准碱来滴定.8、脂类:主要是指脂肪(三甘油酯)和类脂质(如脂肪酸、磷质、糖脂、固醇、蜡等),三甘油酯的含量大于95%,而其它类脂质的含量较少。
9、酸价:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.10、过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
11、灰分:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氯化物)则残留下来,称为灰分.12、水溶性灰分:反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量.13、酸溶性灰分:反映Fe、Al等氧化物。
碱土金属的碱式磷酸盐的含量.14、酸不溶性灰分:反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
二、填空题1、经济林产品分析检测内容:经济林产品营养成分的分析、经济林产品安全性检测、经济林产品品质分析和感官检测.2、经济林产品分析检测方法:感官鉴定法、物理分析法、化学分析法、仪器分析法。
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经济林产品分析检测学一、名词解释1、经济林产品:主要指果品和木本油料、饮料、调料、工业原料和药材等。
2、经济林产品分析检测:是研究和评定经济林产品品质,其目的主要是给经济林产品的生产、贮藏、加工、购销等方面提供产品品质优劣的科学验证和依据。
3、四分法分析:用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程,叫做四分法分样。
4、矿物质:通常是指除C、H、O、N以外的元素,这四种非矿物质元素主要存在于有机分子和水中,其量占生命系统总原子数的99%。
矿物质元素在食品中含量很少,人体对其需求也少,但在生命中起着非常重要的作用。
5、总酸度:食品中所有酸成分的总量,包括已经游离的酸浓度和未解离的酸浓度。
常用可滴定酸浓度来表示。
6、有效酸度:指被测溶液中H+的浓度,所反应的是解离的酸浓度。
常用PH来表示。
7、挥发酸度:指食品易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸等低碳链的脂肪酸。
其测定方法,可通过蒸馏法分离挥发酸,然后用标准碱来滴定。
8、脂类:主要是指脂肪(三甘油酯)和类脂质(如脂肪酸、磷质、糖脂、固醇、蜡等),三甘油酯的含量大于95%,而其它类脂质的含量较少。
9、酸价:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
10、过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
11、灰分:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氯化物)则残留下来,称为灰分。
12、水溶性灰分:反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
13、酸溶性灰分:反映Fe、Al等氧化物。
碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
14、酸不溶性灰分:反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
二、填空题1、经济林产品分析检测内容:经济林产品营养成分的分析、经济林产品安全性检测、经济林产品品质分析和感官检测。
2、经济林产品分析检测方法:感官鉴定法、物理分析法、化学分析法、仪器分析法。
3、ISO按使用范围分为:国际标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。
4、经济林产品分析结果的评价指标:准确度及其表示方法、精密度及其表示方法、检测限及检测限的计算。
5、经济林产品分析检测的一般程序:样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、数据记录整理、分析报告的撰写。
6、样品预处理方法中的有机物破坏法分别有:干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波分解法。
7、水分测定方法:干燥法、蒸馏法、卡尔—费休法(化学法)、物理检测法。
8、氨基酸分离与测定方法:薄层色谱法、氨基酸自动分析仪法、气相色谱法、高效液相色谱法。
9、氨基酸的一般显色反应:茚三酮法、吲哚醌法、邻苯二甲醛法(荧光法)。
10、淀粉测定方法:酸水解法、酶水解法、旋光法。
11、蛋白质快速测定新开发方法:双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法、水杨酸比色法。
12、凯氏定氮法测定蛋白质含量的消化剂为:浓硫酸,催化剂为:硫酸铜,用硼酸吸收氨气。
13、测定水溶性维生素的方法有:HPLC、荧光比色法、比色法和微生物法等。
14、经济林产品中有机酸测定方法:薄板层析法(TLC)、气相色谱法(GC)、高压液相色谱法(HPLC)、离子交换色谱法。
15、油脂中脂肪酸的测定方法:气相色谱检测法。
16、硝酸盐、亚硝酸盐测定方法:离子色谱法、比色法、电极法、紫外法。
17、比色法测定过程中,亚硝酸盐用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐用镉柱还原法测定。
18、无法用干法消化法处理的是砷、汞。
19、用直接法测定还原糖过程中最后滴定终点出现的砖红色物质为氧化亚铜。
20、炭化过程中对特别容易膨胀的试样可先于试样上家数滴辛醇或植物油,在进行炭化(如何防止炭化过程中泡沫溢出);炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于其上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生(炭化至什么程度可以进入下一步灰化)。
21、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是防止可能含有的氨分子被蒸出来,影响酸度。
22、标定氢氧化钠标准溶液的试剂为邻苯二甲酸氢钾。
23、滴定度与物质的量浓度之间的换算公式:=24、一个数从左边第一个不为0的数字数起到末尾数字为止,所有的数字(包括0,科学计数法不计10的N次方),称为有效数字。
三、简答题1、正确采样的原则哪些?样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
采样方法要与分析目的一致。
采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等),防止带入杂质或污染。
2、样品预处理的原则是什么?①消除感染因素②完整保留被测组份③使被测组份浓缩。
3、样品预处理的方法有哪些?①有机物破坏法②蒸馏法③溶剂提取法④色谱分离法⑤化学分离法⑥浓缩法⑦研磨法⑧酶法4、四分法采样的操作步骤是什么?①将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃上;②用分样板吧样品混合均匀;③将样品摊成等厚度的正方形;④用分样板在样品上划两条对角线分成两个对顶角的三角形;⑤任取其中两个三角形为样本;⑥将剩下的样本再混合均匀,再按以上方法反复分取,直至最后剩下的两个对顶角三角的样品接近所需试样重量为止。
5、干法灰化和湿法消化的原理分别是什么?各有什么优缺点?一、干法灰化原理:将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、碳化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分;③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:①所需时间长;②因温度高,易造成挥发元素的损失;③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
二、湿法消化原理:样品中加入强氧化剂并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢等。
优点:①有机物分解速度快,所需时间短;②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:①产生有害气体;②初期易产生大量泡沫外溢;③试剂用量大,空白值偏高。
6、基准物质的要求?①物质具有足够的纯度。
②物质的组成与化学式完全相符。
③性质稳定。
④具有较大的摩尔质量。
7、标准溶液标定注意事项?①选择合适的基准物质。
②标定时所用标准溶液的体积不能太小。
③尽量用基准物质标定。
④标定时的反应条件和测定样品时的条件力求保持一致。
⑤多次平行标定,取算术平均值为测定结果。
8、标准溶液保存应注意事项?①标准溶液应密封保存,防治溶液蒸发②见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中③易吸收二氧化碳并能腐蚀玻璃的溶液因贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中,在瓶口还应设有碱—石灰干燥管④在使用时应摇匀,使浓度均匀。
9、误差来源及其消除方法?一、误差的分类①系统误差特点:在每次测定时均重复出现,其大小在同一试验中是恒定的,或在试验条件改变时,误差按照某一确定规律变化。
(1)方法误差(2)预期误差(3)试剂误差(4)操作误差②偶然误差这类误差的大小和符号都是不固定的,没有规律性,较难预测和控制。
测定数据经数理统计可得如下规律(1)大小相等的正负误差出现的几率相等(2)小误差出现的几率大,大误差出现的几率小。
③过失误差指由于操作不正确引起的误差。
二、提高分析结果准确度的方法:①消除系统误差(1)对照试验1、用标准样品对照2、用标准方法对照(2)空白实验(3)仪器校正(4)方法校正②减少偶然误差③减少测量误差④选择合适的分析方法⑤做回收试验10、各类植物样品水分测定的方法?①风干植物等汗水较少,试验的水分测定用常压直接烘干法、减压加热干燥法。
②幼嫩或新鲜植株等含水较多式样的水分测定用共沸蒸馏法、常压二步烘干法。
③脱水坚果、油料种子等富含可溶性糖或油脂式样的水分测定用卡尔-费休法。
11、钙的测定原理、过程及其注意事项方法?原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸钙定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定。
测定步骤:(1)样本的制备(2)试样的分解(干法、湿法)(3)试样的测定(沉淀、滴定)(4)测定结果计算注意事项:(1)高锰酸钾不稳定,至少一个月标定一次;(2)每种滤纸的空白值不同,至少每盒滤纸做一次空白测定;(3)洗涤沉淀时,须沿滤纸边缘向下洗,使沉淀集中于滤纸中心。
12、还原糖的测定原理、过程及其注意事项方法(直接法)?原理:一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快和酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,与次甲基蓝作为指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氢氧化铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色即为滴定终点,根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
过程:①样品处理:以淀粉质为主的食品为例,称取10-20克样品置于250ml容量瓶中,加入200ml水,在45℃水浴锅中加热1h,并不时震荡。
取出冷却至室温,加入5ml乙酸锌溶液及5ml 10.6%亚铁氰化钾溶液,加水稀释至刻度,混匀后静置30min,用抽滤器过滤,所得滤液备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液:吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液至150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠数粒,从滴定管中加葡萄糖标准溶液约6ml,并在2min内加热至沸腾,趁热以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,知道溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的标准溶液体积。
重复平行·操作三次,取其平均值,计算出每10ml碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。
③样液预滴定:吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液至150ml锥形瓶中,用样液滴定,滴定过程应缓慢进行,记录消耗的样液体积。
④样液滴定:吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液至150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠数粒,从滴定管加比预测体积少1ml的样品溶液,并在2min内加热至沸腾,趁热以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,知道溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的标准溶液体积。
重复平行操作三次,取其平均值。
⑤计算:还原糖(以葡萄糖计)=式中m1为10ml碱性酒石酸铜混合液相当于葡萄糖质量,mg;M2为样品质量,g;V为测定时消耗样品溶液的平均体积,ml;250ml为样品溶液总体积。
注意事项:①:为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀。
②:碱性酒石酸铜甲液和乙夜应分别贮藏,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。