手持技术测定补钙剂中钙的含量

《化学实验教学研究》实验报告

实验目的：

1.了解手持技术的组成、原理和特点。

2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。

3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。实验教学目标：

知识与技能：——初步了解手持技术，掌握用色度计测定钙含量的技能；知道数据所表达意义，能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量

过程与方法：——通过体验用色度传感器进行定量分析的过程，感受手持技术的简单、快捷。

情感态度与价值观：——感受科学技术带来的高效快捷，提高学习兴趣。

实验原理：

1.化学原理：在pH=11，Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物，在波长ε=498nm 有最大的吸收，钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置10——60分钟才会形成稳定配合物。

酸性铬蓝K（红色）pH=11

（蓝色）钙离子钙—铬蓝配合物（红色）

2.手持技术是由数据采集器、传感器（又称为探头）和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。在一定的条件下，用色度传感器测定被测溶液的透光率（T）并利用公式：A=lg（1/T），得到吸光度A。再用朗伯比尔定律：A=εbC，可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系，实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线，计算出样品溶液中钙离子的浓度，最后转换成补钙剂的含量。

3.色度计工作原理：色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池，一部分入射光被吸收，另一部分被光电二极管检测到，从而计算出透光率。各滤光片最大透射波长：470nm—蓝 565nm—绿 635nm—红。本实验选择与498nm 最接近的蓝色滤光片。

实验方案设计思路

1、滤光片的选择：通过查阅文献知钙—铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收，因此本实验选择蓝色滤光片。

2、补钙剂中钙的含量的测定：本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T，将其根据公式：A=lg（1/T），转化相应的吸光度A。从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。再通过测定样品的吸光度A，找到对应的C（Ca2+），最终通过相关计算每片补钙剂中钙的含量。

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实验研究的主要内容：

用手持技术中的色度传感器测定补钙剂中钙的含量

实验仪器与试剂

实验仪器：10mL容量瓶（4个）、10mL比色管（9个）、移液管、洗耳球、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、数据采集器、色度传感器、比色皿

实验试剂：Ca2+标准贮备液（1.00mg/L）、酸性铬蓝K（1.99mg/mL）0.1mol/LNH4Cl溶液、0.1mol/L的氨水、样品贮备液

实验内容和数据记录

1.溶液的配制

（1）Ca2+标准储备液（1mg/ml）

（2）Ca2+标准使用液（40μg/mL）：准确移取2.0 mL储备液（1.00mg/ml）→50mL容量瓶→稀释定容.

（3）缓冲液：0.5mL(0.1mol/L)NH4Cl+16mL(0.1mol/L)氨水→精密试纸测试（pH=11）。

（4）样品储备液：20片补钙剂配制成2000mL溶液

（5）样品使用液：准确移取5.0mL储备液→50mL容量瓶→稀释定容。

（6）按照酸性铬蓝（0.3ml）→缓冲溶液（0.5ml）→Ca2+标准溶液→稀释至10ml的顺序进行待测溶液的配制。

2.仪器的校准

安装好色度传感器，后打开，进入采集器设置：

采样率：10/s ；

采样数：连续；

显示方式为：数字；

右键启动，调节传感器上黑色旋扭使读数为100%。读数稳定后，按Esc退出至主界面，不关机待用。

3.采集数据仪器参数

采集器设置：

采样率：10/s ；

采样数：200；

显示方式为：数字；

右键启动，待测样结束，按“ESC”键返回主菜单，统计分析记录数据。

4.数据的测定

将配好的标准液及待测液放置10min后进行数据的测定。

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编号

试剂 1 2 3 4 5 6 样1 样2 样3

酸性铬蓝K （mL ） 0.3

缓冲溶液（PH=11）

(mL) 1.5

Ca2+标准溶液

（40 μg/mL ） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

样品（mL ） 2.0 3.0 4.0

定容(mL) 10.0

放置时间（min ） 10

透射比 （T ） T1% 41.2 39.1 34.0 30.2 28.2 28.1 33.3 31.4 31.3

T2% 41.8 38.9 34.3 29.8 28.4 28.2 32.9 31.8 30.8

T 平% 41.5 39.0 34.15 30.0 28.3 28.15 33.1 31.6 31.05

吸光度（A ） 0.3819 0.4089 0.4666 0.5229 0.5482 0.5505 0.4802 0.5003 0.502

9

△A 0 0.0270 0.0847 0.1410 0.1663 0.1686 0.0983 0.1184 0.121

5.标准曲线的绘制

y = 96.70x

R² = 0.894

0.05

0.1

0.15

0.20.25

00.00050.0010.00150.0020.0025

△A --吸光度Ca 2+浓度/(mg·ml-1)

Ca 2+浓度-吸光度标准曲线