手持技术测定补钙剂中钙的含量
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
一、实验目的:
本实验旨在测定钙片中钙含量,以掌握有关元素含量的科学数据,进而运用于化学分
析和日常生活中的一些重要技术需要。
二、实验原理
以此次实验中的催化电量法为例,测定钙含量的原理:钙被分解成氢钙和水,在催化
极电量(在此实验中即钠极)的作用下,氢钙水解成氢气和氧气,氧气被阴极收集起来计算
所得氧气的量就可以求出原本钙的量,所以通过计算所得钙片中钙的含量。
三、实验材料
硝酸钠、氢氧化钠、1M醋酸铜、2M醋酸钠及0.014N硫酸钠等;检验样品是一片由元
重确定的钙片。
四、实验步骤
(1)将待测样品轻轻放入研磨瓶中,同时添加1mL硝酸钠,用棉等织物将样品表面,
磨细,重复操作该步骤2次;
(2)向样品中添加2mL 2M醋酸钠和4mL氢氧化钠,将该组合物混合均匀,并加热至
沸腾;
(3)将0.014N硫酸钠边滴边搅拌,尽可能多的滴入悬浮液中,直至反应液出现均匀
的褐色;
(4)将1M醋酸铜滴入反应液中,持续搅拌至棕橙色定色;
(5)将样品放入含有催化极电流的实验装置中,并安装电解质滴定筒,根据技术指
标确定电流,直至实验30min;
(6)除去极板上附着的残余物,用50mL 0.1N硫酸铜液将极板内残余物溶解,50mL
标样滴定,确定实验结果。
五、实验结果
检测结果:钙片中钙含量为___g/L。
本实验使用催化电量法测定了钙片中钙含量,结果表明,测定出的钙片中的钙含量为
___g/L,满足实验要求的标准。
从而,我们可以利用本实验获取有关元素含量的参考数据,运用于化学分析和日常技术需要。
补钙食品中钙含量的测定
补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。
实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。
关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。
长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。
本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。
以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。
1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。
1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解.本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+.二、试剂仪器仪器:滴定管,2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗,电炉,电子天平试剂:l EDTA滴定法NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。
2.EDTA滴定法操作步骤常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量:四、实验结果与教据处理1.二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法(常量)mg/100g EDTA滴定法(微量)mg/100g如;CAO ---------- ----------如;CACO3 ---------- ----------如;CAC2 ---------- ----------2.二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.符台分析方法的要求。
补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量
原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素,缺失时会引起儿童佝偻病,成人骨质疏松及软骨病。
据统计,人体通过饮食摄入的钙明显缺乏,因此需要补钙剂补充。
目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。
因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法,对其质量进行检评。
传统的EDTA滴定法,因其成分复杂,通常含色素,使其终点较难判断,重现性差,用原子吸收分光光度法测定其含量,可以克服这一难题,结果满意。
二、主要试剂和仪器仪器:岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品:钙标准储备液: 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。
钙标准使用液100μg/ml,取10ml于100ml容量瓶中用1%的盐酸定容到刻度。
镧溶液:20g/L,称取23.45g氧化镧,溶于75ml盐酸,用水定容至1000ml。
盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。
三、工作条件及标准曲线绘制波长:422.7nm,光谱通带:0.5nm,灯电流:10mA,燃烧器高度:7.0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0m1分别置100ml容量瓶中,加入20g/L镧溶液lml,用1%盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。
表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:Y =0.0497X+0.0262,r=0.9994。
表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内,线性关系良好。
四、样品测定取lO片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1/10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸,再加入20g/L的镧溶液1ml,纯水定容至100ml容量瓶中。
按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。
五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。
探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定
探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定摘要:在高中化学实验教学中,开展探究实验活动,引导学生运用实验探究、查阅资料等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,使他们更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。
本文为探究实验活动教学案例,简述了钙在人体内的分布情况及生理功能,并调查市售补钙品中的含钙化合物成分,及其含钙量的简单测定方法。
关键词:探究实验活动;钙;生理功能;补钙品本文系河北省教育科研课题(编号jjs2009-098)研究成果本案例选自《高中化学新课程标准》选修模块B1——化学与生活,旨在引导学生运用实验探究、查阅资料、交流讨论等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高学生的化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。
一、钙在人体内的分布情况及生理功能钙是人体内含量最丰富的无机元素之一,约占人体重的1.5% ~2.0%,其中99%存在骨骼和牙齿,仅0.9%分布在细胞内和软组织,0.1%在细胞外液,所以骨骼是人体一个巨大的钙的储存库。
出生时体内含钙总量约为28g,成年时达850~1200g。
钙对骨骼健康、心血管、神经、内分泌、肌肉系统和凝血等都具有重要的作用。
存在于骨骼和牙齿中的钙,主要以羟磷灰石结晶的形式存在,维持骨和牙齿具有坚硬的结构和支架;存在于软组织细胞外液及血液中的钙常以游离的或结合的离子状态存在,发挥重要的调节生理功能的作用,统称为混溶钙池。
混溶钙池与骨骼中的钙维持着动态平衡,即骨中的钙不断地从破骨细胞中释放出进入混溶钙池,保证血浆钙的浓度维持恒定,而混溶钙池中的钙又不断沉积于成骨细胞。
这种钙的更新,成年人每日约为700毫克,钙的更新速度随着年龄的增长而减慢,幼儿的骨骼每1-2年更新一次,成年人的骨骼约10-12年才能更新一次。
补钙制剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定一第2I卷第3期2OOO年9月上海轻工业高等专科学校JOURNALOFSHANGHAILIGI-rrINDL’STRyCOLLEGEⅧ2INo3‰.2OOO补钙制剂中钙含量的测定严新李燕塑(华东师范大学化学系.上海,加.062){上海轻工业高等专科学校食品化工焉33titl~采用配合滴定法对四种常用补钙制剂中钙的含量进行测定.并就补钙问题提出一点建议.关键词中图分类钙是人体的必需元素之一.在正常情况下,钙在人体内的含量既恒定又平衡,而且其恒定和平衡对维持机体的健康非常重要,一旦体内钙含量和平衡发生变化,机体就会产生疾病.据第三次全国营养学会调查?由于我国饮食习惯(诸如食用含钙较丰富的乳制品较少等)等原因,平均钙摄人量只达推荐量的一半.见表1.中国营养学会日均推荐量为美国与日本推荐量中间值.表I我国国民钙摄人量推荐标准{毫克/每13,fiiA.)如果婴幼儿缺钙就会导致个头偏小,出牙迟缓,多汗易啼;老年人缺钙则可能出现抽筋,腰酸腿痛,骨质疏松等症状.~fx~t-~tt,各种各样的补钙制剂先后被研制出来,我们采用经典的配合滴定法对四种钙制剂的钙含量进行了测定.1实验部分仪器与试剂5o毫升酸式滴定管TG3288电光分析天平四种钙制剂(分别标记为样品1,样品2,样品3,样品4)LEDTA标准溶液NH3?H20一NH£l溶液(pH:EBT—MgY指示剂实验方法收稿日期:2ooo一05一I7,忙磐第3期严新等:补钙制剂中钙含量的测定5分别取四种药片,研细,取约克,用分析天平精密称定,置于锥形瓶中,加稀盐酸少许,溶解后加蒸馏水10ml,NH3?I-l~O—NH4C110mi,再分别滴人EBT—MgY指示剂l滴,用(D0raol/LEDTA溶液滴定,至溶液由紫红色变为纯兰色即可.2结果与讨论21实验结果根据上面的方法测出了四种钙片中钙的含量,其结果如下表2钙片中钙的含量数据说明同一种药每片的重量并不完全一样,表中的数据根据随机取样测定后,转换为每片样品的含钙量.样品4是一种胶囊药物,我们仅测定了胶囊中药粉的含钙量,而称取的药片重量包括了胶囊的重量,所以结果与标示差异较大.23数据分析机体对钙的吸收机制较复杂,临床应用表明,只有当钙在体内转化为离子时,在胃肠道才易于被吸收,吸收速度快,因此,每种药片含钙量的绝对数值并不能作为补钙功能的唯一参照值,还要兼顾其它因素.3建议营养学家认为食补是补钙的主要途径,药补则可以作为一种辅助手段给人们提供方便.食补妍制品在食物中是含钙最丰富,最易被吸收的首选食品,除此以外,常见的含钙丰富的食物还有鱼虾,大豆制品,芝麻,瓜子,海带,发菜等等,我们完全可以通过调整膳食,多吃这类食品,多晒太阳(促进维生素D的合成),满足机体对钙的要求.同时,我们还要注意改正一些不科学的烹调习惯,把含钙丰富的食物与含草酸丰富的食物(如菠菜,茭白,竹笋,洋葱等)同烧,会影响钙的吸收.再如我们常用喝骨头汤的方法来补钙,其实汤的含钙量并不高,而且脂肪过多,煮汤时应撇去浮油,适量加醋,喝汤时嚼骨吸髓,这样吸收的钙就多了.药补现在市场上有数百种补钙制剂,选择时应兼顾钙的含量,人体对它的吸收率,水溶性,有无副作用,口感及价格等多种因素.(1)所有的补钙制剂都是以钙的化合物的形式存在的,故不同的化合物含钙量也不相同,人体对它们的吸收率也不相同.表3列出了几种化合物的含钙量.表3几种化台物的含钙量其中乳酸钙的水溶性较好.补钙制剂的人体吸收率一般在30%40%,个别有较高的.其实补钙制剂也不是含钙量越多越好,因为它不能直接被吸收,需要在胃酸作用下先分解成钙离子,6上海轻工韭高等专科学校第21卷然后进入小肠后再被吸收.如果一次吃下一天的量,没有足够的胃酸分解,仍然达不到补钙的目的,因此,对于浓度较大的钙制刺,应分2~3次服用.(2)对于以海洋贝壳及动物骨为原料的补钙制剂,选择时应该慎重.第一,当自然环境受到污染时,有害重金属就会在海洋贝壳及动物骨中密集,对人体产生毒副作用.因此,选择这类产品时,应注意它的重金属含量是否符合国家标准.第二,贝壳类钙剂的成分是氧化钙,碱性较强,如果产品未经酸化处理就直接服用,对胃有很强的刺激作用.(3)国际上公认维生素D+钙盐是补钙较理想的配方,但过量摄人维生素D易中毒.除了冬季出生的婴儿,维生素D代谢异常者以及维生素D相对不足的幼儿,青少年,一般人没有必要同时补充维生素D.参考文献t魏文汉主编病理生理学.上海:上海科学技术出版杜.19842党耕町.老年性骨质疏松症.巾华外科杂志.1螂.27(3)3MhJLOsteopomsisand~em pyof∞,ena~~s,1984,39(4)4陈永兆等络合滴定.北京:科学出版社1986 TheComplexometricTitrimetricDeterminationOfCalciumInCalciumTablets YahXinLiYahfDeptofChemistry,FastChinaNa’malUmve~ity,‰n;.200062)Zhu1fDep【ofChemicEE∞呻,ShanghaihtIndustryCollege,Shangt~,200433) Ab~,and someadvieesabouttakingCalciumtabletsweregen KeywordsComplexometrietitration;;Calciumeontents刍皂霹壮霹(上接第44页)水壮毋霹爨壮nQuestofFundermentalChemistryExperimentCourse ZhuYouzhenSunweiWangYen,JinG~nbaoChenChenhui~emism’”glT【Industry,College,Shangh~,200433)~chesonthemergeaneeof experimentwithfourmainbranchesofcheIsⅡintoauniqueexperimentalCOUI’S~tObhzenewtrailsfortheim pmvemantofstrud~ctom~enceinepern帅t,Keywo~sBasicchemisWexperiment;Operationskill;Experimentalcompetence ;Abi一training。
补钙功能食品中钙含量测定方法分析
112 I FOOD INDUSTRY I 理论THEORY补钙功能食品中钙含量测定方法分析文 洪珊贵州轻工职业技术学院右之后便可以将其取下进行冷却,转移至250mL 容量瓶(同时进行空白试验),定容得到样品处理液。
2.2 EDTA络合滴定法精密移取25.00mL 样品处理液于锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲溶液调节pH 值,加入钙指示剂,用已知浓度的EDTA 溶液滴定至终点(对样品空白同时进行相同操作)。
2.3 高锰酸钾滴定法精密移取25.00mL 样品处理液于锥形瓶中,滴入甲基红指示液,依次用氨水和盐酸调节pH 值,滴加过量草酸铵溶液,将生成的沉淀过滤,洗涤至无草酸根离子,取出沉淀和滤纸于锥形瓶中,加入适量水和硫酸,加热至70-80℃,用已知浓度的高锰酸钾溶液滴定至终点。
结论综上所述,采用方便易行且科学准确的快速测定方法对补钙功能食品进行测定,能够帮助人们对补钙食品中的钙含量有明确的了解和认识,使广大人群能够合理科学补钙。
过去,我国在钙含量测定方面所使用的方法主要为高锰酸钾滴定法等,但自从出现EDTA 络合滴定法之后,便减少了高锰酸钾滴定法的使用,但作为容量分析法,有着易操作、成本低、准确度高等优势,并具有更好的可行性以及准确性。
因此,分析检测相关工作人员应当在实践中不断总结经验,进而探索出更加简便有效、科学的测定方法。
引言不论是婴幼儿还是青少年,由于处在骨骼生长阶段,需要补钙以满足身体生长需要;35岁以后,人体钙的流失速度加快,也需要补钙预防骨质疏松等疾病。
因此,近些年来,我国市场上出现了大量补钙食品,但并非所有的补钙食品的钙含量都能够达到相关标准,因此,务必强化补钙食品钙含量测定方面的工作。
同时,对补钙食品钙含量的测定方法有必要进行深入探索。
1. 研究背景钙是人体骨骼的重要组成部分,对于人类正常生理功能的发挥有着直接的影响。
在当下社会发展水平逐渐提升的背景下,人们更加重视自己的身体健康状况,这也使得市场上开始出现大量的补钙食品,但是食品中钙含量如果低于相关要求和标准,则达不到补钙的效果。
钙制剂中钙含量的测定
钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要:采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量,利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。
前言:运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量,葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)·H2O,白色结晶性粉末,无臭无味。
主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。
用EDTA 标准溶液标定,选用铬黑T做指示剂,在化学计量点溶液呈纯蓝色。
实验部分:一.试剂与仪器:试剂:葡萄糖酸钙,0.02101mol·L-1的EDTA溶液,铬黑T,氨性缓冲溶液。
仪器:25ml酸式滴定管,移液管(10.00ml,20.00ml),容量瓶(100ml),锥形瓶。
二.测定方法:取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中,加入5ml氨性缓冲溶液,加入2滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,30s内不褪色,即为终点。
三.数据处理:表一:葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O(g/10ml)dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论:结果:葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml,相对平均偏差为0.9%,大于0.2%,可能原因是计量点颜色把握不准,导致误差偏大。
讨论:利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解,然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液,测定出草酸根离子的含量,然后换算为钙离子的含量。
这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。
参考文献:1.华中师范大学等编分析化学实验(第三版)武昌:高等教育出版社,2000。
钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文
西南交通大学本科毕业设计(论文)第I页榆林职业技术学院神木校区2011级毕业论文钙片中钙含量的测定摘要钙离子是人体中必不可少的微量元素,无论男女老少都需要合理补充钙离子,而补充钙离子的方法多种多样,可以通过食物补充,也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。
但是补钙过量又会对身体造成一定危害,因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量,得出具体结论,并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较,以便人们合理更科学的补钙。
关键词:钙片;钙含量;EDTA络合滴定法;试剂;仪器AbstractCalcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements.Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent;The instrument目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1.1 课题研究的背景和意义 (1)1.1.1 课题研究的背景 (1)1.1.2 课题研究的目的和意义 (1)1.2 研究对象的性质和作用 (1)1.2.1 物理性质 (1)1.2.2 化学性质 (1)1.2.3 钙离子在人体中的作用 (3)1.3 理论基础和处理技术 (5)1.3.1 原子吸收光谱法 (5)1.3.2 高锰酸钾法 (5)1.3.3 酸碱滴定法 (6)1.4 本课题研究的内容和方法 (7)第2章试验仪器和试剂 (8)2.1 主要试剂 (8)2.2 主要仪器 (8)第3章试验原理 (9)4.1 EDTA浓度的标定 (10)4.2 钙制剂中钙含量的测定 (10)第5章数据分析与讨论 (11)5.1 EDTA的标定实验数据记录 (11)5.1.1 数据记录 (11)5.1.2 数据处理 (11)5.2 钙含量的测定数据记录 (12)5.2.1 数据记录 (12)5.2.2 数据处理 (13)5.3 钙含量计算 (13)结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)榆林职业技术学院神木校区毕业论文第1章绪论1.1 课题研究的背景和意义1.1.1 课题研究的背景目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。
手持技术测定补钙剂中钙的含量
《化学实验教学研究》实验报告实验目的:1.了解手持技术的组成、原理和特点。
2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。
3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。
实验教学目标:知识与技能:——初步了解手持技术,掌握用色度计测定钙含量的技能;知道数据所表达意义,能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量过程与方法:——通过体验用色度传感器进行定量分析的过程,感受手持技术的简单、快捷。
情感态度与价值观:——感受科学技术带来的高效快捷,提高学习兴趣。
实验原理:1.化学原理:在pH=11,Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物,在波长ε=498nm 有最大的吸收,钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置10——60分钟才会形成稳定配合物。
酸性铬蓝K(红色)pH=11(蓝色)钙离子钙—铬蓝配合物(红色)2.手持技术是由数据采集器、传感器(又称为探头)和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。
在一定的条件下,用色度传感器测定被测溶液的透光率(T)并利用公式:A=lg(1/T),得到吸光度A。
再用朗伯比尔定律:A=εbC,可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系,实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线,计算出样品溶液中钙离子的浓度,最后转换成补钙剂的含量。
3.色度计工作原理:色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池,一部分入射光被吸收,另一部分被光电二极管检测到,从而计算出透光率。
各滤光片最大透射波长:470nm—蓝 565nm—绿 635nm—红。
本实验选择与498nm 最接近的蓝色滤光片。
实验方案设计思路1、滤光片的选择:通过查阅文献知钙—铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收,因此本实验选择蓝色滤光片。
2、补钙剂中钙的含量的测定:本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T,将其根据公式:A=lg(1/T),转化相应的吸光度A。
从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
钙试剂中钙含量的测定
钙试剂中钙含量的测定一.实验目的1.掌握配位滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
2. 掌握氧化还原滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
二.实验原理EDTA制定溶液后,可用ZnO基准物标定。
当用缓冲溶液控制溶液酸度PH=10,EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。
铬黑T为指定剂,终点由酒红色变为纯蓝色。
用HCl调节试样,再用NaOH调节试样PH=12,CaCO3形成Ca2+,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
用HCl调节后,用KmnO4标准滴定溶液可滴定Ca2+。
KmnO4在强酸性条件下,可以获得5个电子还原成为Mn2+,利用其氧化性,在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应,与KMnO4为自身指示剂。
根据基准物Na2C2O4的质量及所有KMnO4溶液的体积,计算KMnO4标准溶液的浓度。
在弱碱性溶液中,Ca2+可被(NH4)2C2O4沉淀为CaC2O4。
将沉淀滤出洗净后,溶于H2S0溶液中,然后用KMnO4标准滴定溶液滴定与Ca2+相当的C2O42-。
三.实验试剂EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol.-1;钙指示剂:钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥,研细)100g混合均匀。
临用前配制;HCl(1+1);NaOH溶液c(NaOH)=4mol/L:160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL;刚果红试纸;KmnO4标准滴定溶液c(KmnO4)=0.02mol.-1;甲基橙指示液(1g.L-1)。
四.实验步骤1.准确称取碳酸钙试样0.7~1.0g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,加入刚果红试纸,加入HCl (1+1) 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,加入4mol.L-1的NaOH溶液4mL,再加少量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的体积。
补钙剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定(高锰酸钾间接滴定法)一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离子(如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等)与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4,沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。
反应方程式:Ca 2++C 2O 42-=CaC 2O 4↓CaC 2O 4+H 2SO 4 =CaSO 4+H 2C 2O 45H 2C 2O 4+2MnO 42- +6H += 2Mn 2++10CO 2↑ +8H 2O在酸性条件下,用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为: 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。
计算公式:42244225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M Vm c •⨯=%10010m M c 25344s Ca KMnO KMnO Ca⨯⨯⨯⨯=-V ω三、试剂仪器试剂:KMnO 4(s )分析纯;Na 2C 2O 4(s )分析纯;H 2SO 4溶液1 mol·L -1,3 mol·L -1、草酸胺(NH 4C 2O 4)5 g·L -1、氨水 10%、HCl (1:1)、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。
仪器:托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ,50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。
四、实验步骤(一)KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。
测钙片中钙含量的实验原理
测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过添加一种化学试剂与待测样品反应,从而确定待测物质的含量。
常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂,其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子,柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。
测量钙片中钙含量的实验步骤如下:1. 准备工作:- 称取适量的钙片样品,并记录样品的质量。
- 预先准备好所需的试剂溶液:硬水试剂或柔水试剂。
- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器,如烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 滴定过程:- 取一定量的钙片样品,将其溶解在适量的水中,搅拌至完全溶解。
- 取一定量的溶液,并加入适量的指示剂(如钴硝酸盐指示剂),使溶液呈现明显的颜色变化。
- 通过滴定管,滴加试剂到待测溶液中,同时轻轻搅拌。
- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后,停止滴定,并记录滴定所需的试剂用量。
3. 计算计算:- 根据滴定所需的试剂用量,计算出待测样品中钙的含量。
- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度,可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。
- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式,计算出待测样品中钙的摩尔浓度。
- 最后,根据样品的质量,可以计算出待测样品中钙的重量浓度。
需要注意的是,在进行滴定实验时,应注意以下几点:1. 试剂的选择:根据待测样品中钙的浓度,选择合适的试剂溶液进行滴定,以确保实验的准确性和结果的可靠性。
硬水试剂适用于浓度较高的钙离子,柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。
2. 指示剂的选择:选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察,以确定滴定的终点。
常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。
3. 滴定过程中的操作:在滴定过程中,应保持溶液的搅拌均匀,以确保反应的充分和均匀,同时还应控制滴定的速度,避免滴加过快或过慢而影响实验结果。
4. 数据处理:根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量,进行数据的计算和处理,最终得到钙含量的测定结果。
钙剂中钙含量的测定
钙与健康(查资料)(一)钙与心血管疾病(二)钙在预防肿瘤中的作用(三)钙在人体内的基本作用(四)补钙的标准(五)补钙药物的种类目录二、实验部分(做实验)(一)、实验目的(二)、实验原理:要求:1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定(三)、试剂及仪器(四)、实验步骤(五)、实验数据记录及计算:(六)、结果讨论实验部分:(一)、实验目的1、学会查阅资料;2、根据所学知识,提出补钙药物中钙含量测定的实验方法;3、设计一些问题,了解人们对补钙药物的认识,提出一些好的建议。
(二)、实验原理(参考实验教材《近代化学实验》(杨世珖主编)p340)新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。
1、直接滴定法测定(1)、EDTA的标定实验中选用CaCO3作基准物质,CaCO3和HCl反应转变成Ca2+,CaCO3+H+= Ca2++H2CO3,并配成溶液,移取该溶液于锥形瓶中,加入10cm3NaOH溶液,使pH≥12,加入钙指示剂(用In表示),发生反应:Ca2+ + In [CaIn]2+纯蓝色酒红色然后加入EDTA(H4Y),在pH≥12EDTA以Y4-存在,与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下:Ca2+ + Y4-[CaY]2-无色无色当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时,溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。
再滴加EDTA,此时,EDTA就去与【CaIn】2+反应,并夺取其中的Ca2+,生成更稳定的[CaY]2-,从而游离出钙指示剂来,滴定达到终点。
终点时显示的是游离指示剂的颜色。
[CaIn]2+ + Y4-[CaY]2-+ In酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
若有Mg2+共存,调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去,并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。
(2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定钙片中50%的是CaCO3,还含有维生素D及一些食用添加剂等。
除了CaCO3能与盐酸反应外,其余都不反应。
常见补钙制剂钙含量测定方法的研究
常见补钙制剂钙含量测定方法的研究摘要:作为人体的必不可少的组成部分,钙在人体中占据非常重要的作用,人体中的牙齿和骨骼等都是由钙组成的,随着年龄的生长,钙对人体的作用也越来越显著,当然钙的补充对人的生长来讲也是非常的重要的,只有保证了人体改的海量人体的免疫力才能得到有效的提升。
当人身体吸收改的含量不够的时候,就需要我们去购买相关的补钙的产品。
本文就常见的补钙制剂的钙海量进行研究,并对其集体的含量进行测定,希望人身体的就健康发展有所帮助。
关键词:补钙制剂;高锰酸钾滴定法;EDTA滴定法钙这种在人体中占据非常高的部分,是人体中含量最高的矿物质,同时也是人体骨骼的重要的构成部分,在整个人体的新陈代谢中起到非常大的作用,而且钙还是人体的肌肉以及神经保持功能性的必需品,对与人体正常的肾、心、凝血功能以及肺、毛细血管和细胞的膜壁的通透性的保持起着非常重要的作用,而人体如果缺少钙的话,就会导致骨质疏松症、佝偻病,以及钙代谢异常引发疾病和手足抽搐等疾病,,这就使得补钙对于人们来讲非常的重要。
1补钙的重要性钙对于一个人的成长骑着至关重要的作用,而在中国人的饮食习惯中,对于膳食的的营养元素的摄取非常的不均衡,这就使得人们对钙的摄取出现严重不足的现象,这使得很多的中老年的和一些青少年都会出现缺钙的现象,而补钙对于中国人来讲是非常重要的,这其中补钙的最主要的途径就是,服用一些常见的补钙的制剂,像是哈药六厂生产的新盖中盖高钙片,这就对钙的补充起到非常重要的作用,也使得国内近几年来补钙的产品逐渐的增加,同样这也使得很多的商家滥竽充数,使得补钙制剂产品本身的含量和说明书上描述的计量出现严重的差距,这也就是使得对补钙产品的钙含量的检测越来越受人们的关注,而精准的对补钙产品中钙含量进行测量的方法也成为了,现代人们研究的重点,同时也将成为衡量钙产品质量的主要的依据。
2补钙制剂钙含量的测定实验实验药品2.1高锰酸钾法测定钙片中钙的含量2.1.1实验原理首先将钙制剂溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来,沉淀经过滤洗净后,再用稀硫酸溶液将其溶解,然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定(共12课时)钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜(含苯丙氨酸)、苋菜红。
钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解。
钙的测定方法有酸碱滴定法(返滴定)、络合滴定法(直接滴定)和氧化还原滴定法(间接滴定)以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。
本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定,并对各种方法的有略加以比较。
方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴,据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量,以Ca 质量分数表示。
三、试剂浓HCl (A .R ),NaOH (A .R ),0.1%甲基橙。
四、实验方法(1)0.1mol ·L -1NaOH 配制:称2gNaOH 固体于小烧杯中,加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。
(2)0.1 mol ·L -1HCl 配制:用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL ,加盖,摇匀。
(3)酸碱标定:A.HCl 标准溶液的标定:准确称取基准Na 2CO 3 0.15~0.2g 3份于锥形瓶中,分别加入20~30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点,计算HCl 溶液的精确浓度。
B.NaOH 标准溶液的标定:准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中,加2d 甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色,即为终点,计算NaOH溶液的精确浓度。
市售补钙制剂钙含量的测定
市售补钙制剂钙含量的测定
王改珍;李国栋;贺进田;王海峰;李志强;邓晓丽
【期刊名称】《河北科技大学学报》
【年(卷),期】2002(023)004
【摘要】鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液中与Ca2+络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙-酸性铬蓝K络合物的最佳形成条件:λ=498 nm,pH=10.5,显色剂用量为2 mL,缓冲溶液用量为0.5 mL,钙浓度在0~2.4×10-5 mol/L范围内遵循朗伯-比尔定律,相对标准偏差为1.2%.
【总页数】4页(P21-24)
【作者】王改珍;李国栋;贺进田;王海峰;李志强;邓晓丽
【作者单位】河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄,050018;石家庄市铁路分局石家庄水电段工程科,河北石家庄,050000;石家庄制药集团企业技术中心,河北石家庄,050041;河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄,050018;河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄,050018;河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄,050018
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.常见补钙制剂钙含量测定方法的研究 [J], 于俊丰
2.市售商品补钙制剂的补钙效果观察 [J], 荫士安;徐青梅
3.补钙制剂中钙含量的测定 [J], 闻金玲
4.补钙制剂中钙含量的测定 [J], 严新;朱建育;等
5.市售品补钙制剂的补钙效果观察 [J], 荫士安;徐青梅;胡善明;赵显峰;孟晶;葛可佑因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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《化学实验教学研究》实验报告
实验目的:
1.了解手持技术的组成、原理和特点。
2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。
3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。
实验教学目标:
知识与技能:——初步了解手持技术,掌握用色度计测定钙含量的技能;知道数据所表达意义,能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量
过程与方法:——通过体验用色度传感器进行定量分析的过程,感受手持技术的简单、快捷。
情感态度与价值观:——感受科学技术带来的高效快捷,提高学习兴趣。
实验原理:
1.化学原理:在pH=11,Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物,在波长ε=498nm 有最大的吸收,钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置10——60分钟才会形成稳定配合物。
酸性铬蓝K(红色)pH=11
(蓝色)钙离子钙—铬蓝配合物(红色)
2.手持技术是由数据采集器、传感器(又称为探头)和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。
在一定的条件下,用色度传感器测定被测溶液的透光率(T)并利用公式:A=lg(1/T),得到吸光度A。
再用朗伯比尔定律:A=εbC,可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系,实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线,计算出样品溶液中钙离子的浓度,最后转换成补钙剂的含量。
3.色度计工作原理:色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池,一部分入射光被吸收,另一部分被光电二极管检测到,从而计算出透光率。
各滤光片最大透射波长:470nm—蓝 565nm—绿 635nm—红。
本实验选择与498nm 最接近的蓝色滤光片。
实验方案设计思路
1、滤光片的选择:通过查阅文献知钙—铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收,因此本实验选择蓝色滤光片。
2、补钙剂中钙的含量的测定:本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T,将其根据公式:A=lg(1/T),转化相应的吸光度A。
从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。
再通过测定样品的吸光度A,找到对应的C(Ca2+),最终通过相关计算每片补钙剂中钙的含量。
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实验研究的主要内容:
用手持技术中的色度传感器测定补钙剂中钙的含量
实验仪器与试剂
实验仪器:10mL容量瓶(4个)、10mL比色管(9个)、移液管、洗耳球、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、数据采集器、色度传感器、比色皿
实验试剂:Ca2+标准贮备液(1.00mg/L)、酸性铬蓝K(1.99mg/mL)0.1mol/LNH4Cl溶液、0.1mol/L的氨水、样品贮备液
实验内容和数据记录
1.溶液的配制
(1)Ca2+标准储备液(1mg/ml)
(2)Ca2+标准使用液(40μg/mL):准确移取2.0 mL储备液(1.00mg/ml)→50mL容量瓶→稀释定容.
(3)缓冲液:0.5mL(0.1mol/L)NH4Cl+16mL(0.1mol/L)氨水→精密试纸测试(pH=11)。
(4)样品储备液:20片补钙剂配制成2000mL溶液
(5)样品使用液:准确移取5.0mL储备液→50mL容量瓶→稀释定容。
(6)按照酸性铬蓝(0.3ml)→缓冲溶液(0.5ml)→Ca2+标准溶液→稀释至10ml的顺序进行待测溶液的配制。
2.仪器的校准
安装好色度传感器,后打开,进入采集器设置:
采样率:10/s ;
采样数:连续;
显示方式为:数字;
右键启动,调节传感器上黑色旋扭使读数为100%。
读数稳定后,按Esc退出至主界面,不关机待用。
3.采集数据仪器参数
采集器设置:
采样率:10/s ;
采样数:200;
显示方式为:数字;
右键启动,待测样结束,按“ESC”键返回主菜单,统计分析记录数据。
4.数据的测定
将配好的标准液及待测液放置10min后进行数据的测定。
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编号
试剂 1 2 3 4 5 6 样1 样2 样3
酸性铬蓝K (mL ) 0.3
缓冲溶液(PH=11)
(mL) 1.5
Ca2+标准溶液
(40 μg/mL ) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
样品(mL ) 2.0 3.0 4.0
定容(mL) 10.0
放置时间(min ) 10
透射比 (T ) T1% 41.2 39.1 34.0 30.2 28.2 28.1 33.3 31.4 31.3
T2% 41.8 38.9 34.3 29.8 28.4 28.2 32.9 31.8 30.8
T 平% 41.5 39.0 34.15 30.0 28.3 28.15 33.1 31.6 31.05
吸光度(A ) 0.3819 0.4089 0.4666 0.5229 0.5482 0.5505 0.4802 0.5003 0.502
9
△A 0 0.0270 0.0847 0.1410 0.1663 0.1686 0.0983 0.1184 0.121
5.标准曲线的绘制
y = 96.70x
R² = 0.894
0.05
0.1
0.15
0.20.25
00.00050.0010.00150.0020.0025
△A --吸光度Ca 2+浓度/(mg·ml-1)
Ca 2+浓度-吸光度标准曲线
6.数据处理
从数据上可以看出样品1 △A1 = 0.0983;样品2 △A2 = 0.1184,样品3 △A3 = 0.1210的吸光度在其标准曲线范围之内,可以将其代入公式:
△A= 96.709c;
可以得到:
ω1 = 5.100(mg/片)
ω2 = 4.066(mg/片)
ω3 = 3.125(mg/片)
= 4.097(mg/片)
ω(每片钙片中钙的质量)=ω1+ω2+ω3
3
相对平均偏差=[∣5.100-4.097∣+∣4.097-4.066∣+∣4.097-3.125∣] ÷(3×4.097) ×100%= 16.32%
7.实验结论
测得样品钙含量为4.097mg/片,相对平均偏差为16.32%。
注意事项
1. 移液管在使用的时候注意要在试管口停靠15s后才可以离开;
2. 注意移液管和容量瓶使用的有关操作,保证实验数据的准确性;
3. 在实验过程中,尽量不要碰光度计;
4. 同一个样品测量两次,保证数据准确性;
5. 实验前要先校准仪器。
参考文献:
[1] 卢一卉﹒化学实验教学研究[M]﹒北京:科学出版社,2014.10
[2] 卢一卉,刘光影﹒手持技术在《化学实验教学研究》课程中的应用——基于补钙药片中钙含量测定实验的研究[J] ﹒西南师范大学学报,2015,40(5):185-187﹒
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