副玫瑰苯胺提纯及检验方法
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂⑪试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑫环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法
四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测定水样中汞离子的浓度。
1. 背景介绍汞是一种具有剧毒和广泛污染性的金属元素，长期暴露在汞中会对人体健康和生态环境造成严重影响。
对水中汞离子的快速准确测定显得尤为重要。
四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种高灵敏度、高选择性、快速准确的检测方法，被广泛应用于水质监测、环境保护等领域。
2. 原理该方法的原理是利用四氯汞盐与汞离子在酸性条件下发生化学反应生成汞汞酰二氯离子，并与苯胺形成红色络合物，通过分光光度法测定络合物的吸光度来确定水样中汞离子的浓度。
3. 仪器和试剂分光光度计、四氯汞盐、玫瑰苯胺、稀盐酸等。
4. 操作步骤a. 取适量水样，并加入适量的四氯汞盐试剂和稀盐酸，使得水样中的汞离子与四氯汞盐反应生成络合物。
b. 将反应后的溶液与玫瑰苯胺混合，并在一定时间后，测定其吸光度。
c. 根据已建立的标准曲线，计算出水样中汞离子的浓度。
5. 优缺点该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，然而需要注意的是，该方法会受到其他金属离子的干扰，需要在实际应用中进行分析前的样品预处理和实验条件的控制。
6. 应用领域四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法广泛应用于环境监测、水质监测、工业废水排放等领域，对于保护生态环境、人体健康具有重要意义。
7. 结语四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法作为一种重要的分析化学方法，已经为环境保护和水质监测提供了重要的技术手段。
在未来的发展中，相信该方法还会得到更广泛的应用，并为解决环境汞污染问题做出更大的贡献。
四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法作为一种重要的分析化学方法，在环境监测、水质监测、以及工业废水排放等领域都得到了广泛应用。
其灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，使得它成为了测定水中汞离子浓度的理想方法。
但是，在实际应用过程中，我们需要注意一些因素，以确保测试结果的准确性和可靠性。
我们需要注意样品预处理的重要性。
在进行四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法测试之前，样品的预处理非常关键。
大气中二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。
当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。
2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。
当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。
4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。
4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。
1-1 HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 482—2009代替GB/T 15262-94环境空气 二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品采集与保存 (4)7 分析步骤 (4)8 结果表示 (5)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (6)附录A （资料性附录）副玫瑰苯胺提纯及检验方法 (7)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准是对《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）的修订。
本标准于1994年首次发布，原标准起草单位是上海环境监测中心站。
本次为第一次修订。
本次修订的主要内容有：——明确了标准的检出限和测定范围；——修改了标定二氧化硫标准溶液时所用碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度；——增加了现场空白实验；——完善了结果的计算公式；——增加了质量保证和质量控制条款。
增加了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等。
本标准自实施之日起，原国家环境保护局1994年10月26日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
环境空气中二氧化硫浓度测定盐酸副玫瑰苯胺光度法
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（三）管的端 口，将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝 色刻度线比色瓶中。
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（四）管的端 口，将管中溶瓶盖，摇动10秒钟 充分混匀，静置显色20分钟后测定。
• 打开蓝色刻度线比色瓶盖，将比色瓶内溶液倒入 （或用塑料滴管滴入）比色皿中，用清洗布擦净 比色皿外壁，放入比色槽中，盖上比色槽盖。
3、计算结果
式中：
C—空气中二氧化硫浓度，mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值，mg/L 采Vo样—体标积准，状L态（0℃，一个大气压）下的 10—二氧化硫吸收液溶液体积，ml Vt —采样体积，L；为采样流量与采样时 间的乘积
t—采样点的气温，℃ P—采样点的大气压，kPa
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样 仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下 调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管 移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线 比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节 流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料 滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。
• 按“校零/开关”键，打开仪器，当液晶屏幕上出 现“0.00”后（空白调零已完全）。
• 将空白比色皿取出，将白色刻度线比色瓶（样品） 内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中
盖上比色槽盖。然后按「浓度」键，根据 液晶屏上显示的数值（mg/L）和校正后的 采样体积，计算出空气中二氧化硫浓度 （mg/m3)。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化 硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采 样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背 面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、 采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。
《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺
附件2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
三、 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9 结果表示”中“V 0——换算成标准状态下（101.325kPa ，273K ）的采样体积，L”修改为“V s ——换算成参考状态下（298K ，101.325kPa ）的采样体积，L”。
四、 《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7 结果表示”中“V 0——换算成标准状态下（101.325kPa ，273K ）的采样体积，L”修改为“V s ——换算成参考状态下（298K ，101.325kPa ）的采样体积，L”。
五、 《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：29815.273325.101+××=t p s ρρ （4） 式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m 3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m 3；p ——光度计吸收池压力，kPa ；t ——光度计吸收池温度，℃。
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 具塞比色管，25ml。
4.2.4 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为蒸馏水。
4.3.1 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
4.3.2 氢氧化钠溶液，40g/L。
4.3.3 吸收液，甲醛缓冲液：称取1.82g 环己二胺四乙酸，溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
取20 ml 此液和5.3ml 甲醛、2.04g 邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
临用前，再用水稀释100倍。
4.3.4 磷酸溶液：量取82ml 磷酸用水稀释至200ml。
4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。
4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶液：精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，溶于100ml 盐酸(1mol/L)中。
吸取20ml 此液于250ml 容量瓶中。
加入200ml 磷酸溶液，用水稀释至刻度。
放置24h 后使用。
可稳定4个月。
4.3.7 标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
标定其准确浓度后，为标准贮备液。
标定方法见上法。
再用吸收液稀释成4.0μg/ml 二氧化硫标准溶液，置于冰箱内可稳定1 个月。
或用国家认可的标准溶液配制。
标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
如有沉淀，需过滤。
经标定后，计算出二氧化硫的浓度。
再用吸收液稀释成5.0μg/ml 二氧化硫标准溶液。
置于冰箱内保存可稳定30d。
二氧化硫标准溶液的标定：取6只250ml碘量瓶分成A、B两组，；A组各加10ml 吸收液，B组各加10.0ml 二氧化硫贮备液；各组加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。
大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点
关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点甲醛是一种常见的有害气体，它会造成呼吸道疾病和其他健康问题。
对于大气中甲醛的吸收问题，科学家们一直在寻找有效的测定方法。
副玫瑰苯胺分光光度法被证实是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法，但在实际操作中需要注意一些事项。
下面就让我们一起来了解一下副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点。
需要保证实验环境的清洁和整洁。
实验室的环境对实验结果有着重要的影响，因此在进行测定之前，需要对实验室进行彻底的清洁，避免有其他杂质的干扰，影响结果的准确性。
操作台面和仪器仪表也需要保持干净整洁，避免因为杂质的干扰而导致测定结果的误差。
需要保证仪器的准确性和灵敏度。
在进行副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中，所使用的仪器需要具有高度的准确性和灵敏度，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在进行测定之前，需要对仪器进行仔细的校准和检查，确保其工作正常，并能够满足对二氧化硫含量的准确测定要求。
第三点，标准曲线的制备是非常重要的。
在进行副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，需要事先制备好标准曲线，用以对样品中的二氧化硫含量进行定量测定。
在制备标准曲线时，需要使用纯净的标准品，并且要对不同浓度的标准品进行适当稀释和处理，以便得到一条准确可靠的标准曲线，以进行后续样品的定量分析。
接下来，需要注意样品的采集和处理。
在进行副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中，样品的采集和处理是非常重要的环节。
在采集样品时，需要选择合适的采样点和采样时间，避免受到其他污染源的干扰，以保证样品的纯净性。
在样品的处理过程中，需要严格按照操作规程进行，以避免样品因为处理不当而导致测定结果的误差。
需要进行数据的准确记录和分析。
在进行副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中，需要对实验过程中的各项数据进行准确的记录和分析，以便得出准确可靠的测定结论。
在对数据进行分析时，需要对实验结果进行合理的解释和判断，以确保测定结果的准确性和可靠性。
盐酸副玫瑰苯胺法
盐酸副玫瑰苯胺法3 试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6 g 抓化高汞及6.0 g 抓化钠，溶于水中并稀释至10 00m L，放置过夜，过滤后备用。
2、氨基磺酸按溶液（12 g/L),3 甲醛溶液(2g /L)：吸取0.55 m L无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100m L,混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
5、亚铁氛化钾溶液：称取10.6 g 亚铁氛化钾，加水溶解并稀释至100ml,6、乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌［Zn(CH3000)2·2H20]溶于少量水中，加人3 ml冰乙酸，加水稀释至100 ml,7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。
取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml盐酸(（1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g~5g活性炭，加热煮沸2min。
将混合物倒人大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 ml乙醚一乙醇(10 ：1)的混合液中，振摇3 min~5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
8、碘溶液［c(I/2I2)=0. 100 mol/L].9、硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.10 0mol/L〕10、二氧化硫标准溶液：称取0. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 ml四氛汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
副玫瑰苯胺提纯及检验方法
副玫瑰苯胺提纯及检验方法副玫瑰苯胺提纯及检验方法A1 试剂1、正丁醇。
2、冰醋酸。
3、盐酸溶液：c（HCl）= 1mol/L。
4、乙酸-乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=1.0mol/L。
称取13.6g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，移入100ml 容量瓶中，加5.7ml 冰醋酸，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH 为4.7。
A2 试剂提纯方法取正丁醇和 1mol/L 盐酸溶液各 500mL，放入 1000ml 分液漏斗中盖塞振摇3min，使其互溶达到平衡，静置15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。
称取 0.100g 副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加入平衡过的 1mol/L 盐酸溶液40ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入250ml 分液漏斗中，再用平衡过的正丁醇80ml 分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。
盖塞，振摇3min，静止15min，待完全分层后，将下层水相转入另一个250ml 分液漏斗中，再加 80mL 平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。
按此操作每次用40ml平衡过的正丁醇重复萃取9～10 次后，将下层水相滤入 50ml 容量瓶中，并用 1mol/L 盐酸溶液稀释至标线，摇匀。
此 PRA 贮备液约为 0.20%，呈桔黄色。
A3 副玫瑰苯胺贮备液的检验方法吸取 1.00ml 副玫瑰苯胺贮备液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
取稀释液 5.00ml于 50ml 容量瓶中，加 5.00ml 乙酸-乙酸钠溶液用水稀释至标线，摇匀，1h 后测量光谱吸收曲线，在波长540nm 处有最大吸收峰。
盐酸副玫瑰苯胺比色法
盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用的化学分析方法，广泛应用于多个领域，包括环境监测、食品安全、药物研究等。
这种方法基于颜色反应的原理，通过测定物质溶液中盐酸副玫瑰苯胺的吸光度变化来确定所感兴趣物质的浓度。
1. 原理及原料盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理是基于该物质与目标物质形成复合物后产生的明显的颜色变化。
据研究，盐酸副玫瑰苯胺与某些有机物质反应后会产生稳定的镁络合物，这一特性被广泛利用于分析中。
在实际应用中，通常使用的试剂包括盐酸副玫瑰苯胺、酸性条件下的溶液以及测定物质溶液。
2. 操作步骤2.1 准备工作：需要将盐酸副玫瑰苯胺与其他试剂配制成合适的浓度。
准备待测物质的溶液，并根据需要进行稀释。
2.2 反应过程：将待测物质溶液与盐酸副玫瑰苯胺的混合液加入比色皿中，并在一定条件下进行反应。
通常，在适当的温度和酸性条件下进行反应，以确保反应的效果和准确性。
2.3 吸光度测定：使用紫外可见分光光度计等工具，测定混合液的吸光度。
通过和已知浓度溶液的对比，可以在一定程度上确定待测物质的浓度。
请注意，具体的操作步骤可能因实验目的、试剂性质和仪器设备等因素而有所不同。
在实际应用中，需要根据具体情况灵活操作。
3. 应用领域及意义盐酸副玫瑰苯胺比色法在多个领域都有广泛的应用。
在环境监测方面，此方法可用于检测水体中的各类污染物质。
通过测定水样中目标物质的浓度，可以判断水质的安全性，并采取相应的措施进行处理和改善。
在食品安全领域，盐酸副玫瑰苯胺比色法可用于检测食品中的残留物质。
现如今，人们对于食品安全的关注越来越高，检测食品中的有害物质就变得至关重要。
该方法具有快速、准确的特点，可用于大规模的食品检测及质量控制。
盐酸副玫瑰苯胺比色法还在药物研究领域得到广泛运用。
通过该方法，研究人员可以测定药物溶液中目标物质的浓度，从而了解其疗效和安全性。
这对于新药物的研发和药物的质量控制非常重要。
4. 个人观点和理解在我看来，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种非常有价值的化学分析方法。
盐酸副玫瑰苯胺法
盐酸副玫瑰苯胺法3 试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6 g 抓化高汞及6.0 g 抓化钠，溶于水中并稀释至10 00m L，放置过夜，过滤后备用。
2、氨基磺酸按溶液（12 g/L),3 甲醛溶液(2g /L)：吸取0.55 m L无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100m L,混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
5、亚铁氛化钾溶液：称取10.6 g 亚铁氛化钾，加水溶解并稀释至100ml,6、乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌［Zn(CH3000)2·2H20]溶于少量水中，加人3 ml冰乙酸，加水稀释至100 ml,7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。
取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml盐酸(（1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g~5g活性炭，加热煮沸2min。
将混合物倒人大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 ml乙醚一乙醇(10 ：1)的混合液中，振摇3 min~5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
8、碘溶液［c(I/2I2)=0. 100 mol/L].9、硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.10 0mol/L〕10、二氧化硫标准溶液：称取0. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 ml四氛汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
2 食品样品的保存原则。 ①稳定待测成分 ②防止污染 ③防止腐败变质 ④稳定水分 即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
样品的 前处理 方法
无机化处理 溶剂提取法
干法灰化
湿法消化 浸提法 溶剂萃取法
蒸馏 法
常压蒸馏法 减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
色层分离法 化学分离法 浓缩
吸附色谱分离
分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法
• 直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔-费休法 测定水分的原理、适用范围等；
1）直接干燥法 • 原理：在常压下于95℃~100℃干燥食品样品，使其中的水
分蒸发逸出，至食品样品质量达到恒重，然后根据样品所 减少的质量，计算样品中水分的含量。 • 说明：适宜于干燥温度下不易分解、不易被氧化的食品样 品和含较少挥发性物质的样品中水分的测定，如谷物及其 制品、豆制品、卤制品、肉制品等。
3、凯氏定氮法测定蛋白质的依据与原理、操作步骤 以及方法说明
• 凯氏定氮的依据：蛋白质中的氮含量较恒定，只要能准确 测定食物中的含氮量，就可以推算出蛋白质的含量。多数 蛋白质的平均含氮量为16％，即每克氮相当于6.25克蛋白 质。
• 原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分 解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的 有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使 氨蒸出。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根 据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。（滴定所用无机 酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol)，根据所测得 的氨量即可计算样品的含氮量，乘以蛋白质换算因子即可 计算蛋白质含量。）
• 总脂肪：用有机溶剂提取前，先加酸或碱进行处理，使食品中的结合 脂肪游离出来，再用有机溶剂萃取，这种方法测得的脂肪称为总脂肪 。
四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一．实验目的1．掌握大气采样器的构造及工作原理。
2．掌握四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。
二．实验原理空气中SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，根据其颜色深浅，用分光光度计在波长为575nm处进行比色测定。
三．实验仪器、设备1．大气采样器（流量0～1L/min）。
2．多孔玻板吸收管。
3．具塞比色管。
4．分光光度计。
四．实验试剂1．0.04mo1／L四氯汞钾吸收液：称取10．9g氯化汞（HgC12）、6．0g氯化钾和0．070g 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA一Na2），溶解于水，稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2．2.0g／L甲醛溶液：吸取36％～38％甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。
3．6.0g／L氨基磺酸铵溶液：称取0．60g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶解于100mL水中，临用现配。
4．碘贮备液（C1/2I2=0.10mol/L）：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。
5．碘使用液（C1/2I2=0.010mol／L）：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中。
6．2g／L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
临用现配。
7．碘酸钾标准溶液（C1／6KIO3＝0.1000mo1／L）：称取3.5668g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
8．盐酸溶液（CHCl=1.2mol/L）：量取100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
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副玫瑰苯胺提纯及检验方法
A1 试剂
1、正丁醇。
2、冰醋酸。
3、盐酸溶液：c（HCl）= 1mol/L。
4、乙酸-乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=1.0mol/L。
称取 13.6g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，移入 100ml 容量瓶中，加 5.7ml 冰醋酸，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH 为 4.7。
A2 试剂提纯方法
取正丁醇和 1mol/L 盐酸溶液各 500mL，放入 1000ml 分液漏斗中盖塞振摇 3min，使其互溶达到平衡，静置 15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。
称取 0.100g 副玫瑰苯胺放入小烧杯中，加入平衡过的 1mol/L 盐酸溶液 40ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转入 250ml 分液漏斗中，再用平衡过
的正丁醇 80ml 分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液漏斗中。
盖塞，振摇 3min，静止 15min，待完全分层后，将下层水相转入另一个 250ml 分液漏斗中，再加 80mL 平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。
按此操作每次用 40ml平衡过的正丁醇重复萃取 9～10 次后，将下层水相滤入 50ml 容量瓶中，并用 1mol/L 盐酸溶液稀释至标线，摇匀。
此 PRA 贮备液约为 0.20%，呈桔黄色。
A3 副玫瑰苯胺贮备液的检验方法
吸取 1.00ml 副玫瑰苯胺贮备液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
取稀释液 5.00ml于 50ml 容量瓶中，加 5.00ml 乙酸-乙酸钠溶液用水稀释至标线，摇匀，1h 后测量光谱吸收曲线，在波长 540nm 处有最大吸收峰。