西洋参检验标准操作规程
西洋参质量标准

西洋参XiyangshenPANACISQUINQUEFOLIIRADIX本品为五加科植物西洋参.PanaxquinquefoliumL.的干燥根。
均系栽培品,秋季采挖,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。
表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。
主根中下部有一至数条侧根,多已折断。
有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。
体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。
另取西洋参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1。
对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1,对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
人参取人参对照药材1g,照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
人参标准检验操作规程

一、目的:建立人参药材标准检验操作规程。
二、范围:人参药材。
三、依据:《中国药典》2015版一、四部。
四、责任者:质量监控部、物资采供部、中药材中药饮片管理员、QC检验员。
五、内容:1性状1.1检验仪器:刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺(分度值0.002mm)1.2 操作方法(目测法):取本品目视,主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~2cm。
表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。
根茎(芦头)长1~4cm,直径0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。
质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。
香气特异,味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。
表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。
支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。
根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。
不定根较细,多下垂。
2 鉴别2.1显微鉴别2.1.1仪器:显微镜、载玻片、盖玻片、单面刀片、铜舀、乳钵2.1.2试剂:水合氯醛试液2.1.3操作方法:取本品用水浸泡1小时用单面刀片制成薄片。
置载玻片上,盖上盖玻片,置载物台上,调节标本移动器使观察部分对准物镜,进行观察,可观察到:本品横切面:木栓层为数列细胞。
栓内层窄。
韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。
形成层成环。
木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色。
树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。
草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。
木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。
网纹导管和梯纹导管直径10~56μm。
淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。
中国药典2020版西洋参

中国药典2020版西洋参XiyangshenPANACIS QUINQUEFOLII RADIX本品为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根。
均系栽培品,秋季采挖,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。
表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。
主根中下部有一至数条侧根,多已折断。
有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。
体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。
另取西洋参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分不得过5.0%(通则2302)。
人参取人参对照药材1g,照〔鉴别〕项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。
西洋参工艺规程

目录2、生产工艺流程4、质量监控:见“SCGL543801 西洋参生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 西洋参原料质量标准:见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 西洋参中间产品质量标准:见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 西洋参成品质量标准:见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准:见“ZLJS300101~ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字:品名:西洋参规格:产地:重量:产品批号:生产日期:贮藏:置干燥处生产企业:7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求:执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”, 7.2 生产区清洁工作要求:执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”, 7.3 生产区人员卫生要求:执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”, 7.4 生产区工作服管理要求:执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.1 各工序收率及物料平衡9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训,熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作,切忌擅改工艺和岗位操作方法,工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗,清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机,以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养,严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
人参原料检验标准操作规程

1. 目的制定人参原料的检验操作规程,确保生产质量。
2.适用范围本规程适用于人参原料的质量评价与质量控制。
3.职责质量管理部负责本规程的实施。
4.控制要求:4.1 外观取一定量的被测样品,置于洁净的白瓷盘中,置于自然光明亮处,用肉眼观察其外观、色泽和质地,嗅其气味,品尝其滋味。
4.2 鉴别4.2.1试剂及试液:4.2.1.1甲醇,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸,三氯甲烷,乙醇,试剂均为分析纯试剂。
4.2.1.2氨试液:(400ml/L)取浓氨水400ml,加水稀释,定容至1000ml4.2.1.3 10%硫酸乙醇溶液:量取10ml硫酸,加入到90ml的乙醇中,摇匀,即得。
4.2.1.4 展开剂:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)在5~10℃下放置12小时后,使用下层溶液作为展开剂。
4.2.2样品的制备取供试品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml使之湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加三倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上清液蒸干,残渣加甲醇1ml使之溶解,作为供试品溶液。
4.2.3 对照品溶液的制备另取人参对照药材1g,同上法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
4.2.4.层析4.2.4.1 取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1~~2μl分别点于同一薄层板中,可用吹风机辅助挥干点样液,将点样品的薄层板放于已经放置展开剂的层析缸中,上行法展开。
4.2.4.2 检查取出展开后的薄层板,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显清晰。
供试品色谱中,在与人参对照药材色谱和人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。
4.3水分4.3.1. 仪器和试剂分析天平:感量0.0001g ; 电热鼓风干燥箱; 扁形称量瓶; 干燥器 4.3.2 测定步骤取供试品混合均匀,迅速磨细至颗粒小于2 mm ,精密称取2 g ~10 g 试样(精确至0.0001 g ),置 于预先在105℃烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm ,于105℃干燥 箱中干燥2-4小时。
西洋参及制剂鉴别方法的改进_顾弟元

大学院出版社,1993.241[3] 余永权,李小青,陈林康.单片机应用系统的功率接口技术[M].北京:北京航空航天大学出版社,1992.70收稿日期:1999-09-14西洋参及制剂鉴别方法的改进顾弟元,戴丽华 (昆山市药品检验所,江苏昆山215300)[摘要] 目的:探索改进西洋参及制剂鉴别的方法。
方法:在低温恒湿的条件下,采用一种展开剂,一次性展开。
结果:操作简便、省时、图谱清晰、结果明显。
结论:该方法可行。
[关键词] 西洋参;制剂;鉴别;薄层色谱中图分类号:R977.9 文献标识码:B 文章编号:1001-5213 (2000)09-0575-01 西洋参的检验方法,目前,仍应用1988年卫生部颁布的药品质量标准,其鉴别真伪的主要方法是薄层色谱法[1]。
部颁标准中的两个薄层色谱试验需用不同的展开剂展开3块薄层板(3次试验),较繁琐,时间长。
通过检验实践,我们总结出用一种展开剂,一次展开,即可鉴别西洋参及制剂。
操作简捷、省时、重现性好。
1 仪器、药材和试剂0.5%CM C-Na硅胶G薄层板(10cm×20cm),T F-1型薄层涂敷器手工铺板(厚0.5mm),在100℃~105℃活化30 min;紫外光灯(365nm),三用紫外线分析仪(江阴市电港电光仪器厂);西洋参、人参对照药材、人参皂苷、均为苏州市药品检验所提供,供试品为市场抽样品种;甲醇、氯仿、乙醚、正丁醇等试剂为苏州振亚化工厂生产,分析纯。
2 方法及结果取西洋参对照药材、人参对照药材粗粉各1.0g。
分别置50ml梨形烧瓶中加乙醚10ml,置水浴上加热回流30 min,放冷,滤过,挥干滤纸及药渣上残留乙醚,将滤纸和药渣放回原烧瓶,用70%乙醇溶液30ml,置水浴上加热回流1h,滤过,滤液置水浴上浓缩至干。
残渣加水10ml溶解转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次10ml,合并提取液,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,正丁醇液置水浴上浓缩至干,残渣加甲醇2ml溶解,作为对照药材溶液。
人参质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:人参1.2 汉语拼音:Renshen2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版第一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:三氯甲烷、水、正丁醇、氨水、甲醇、人参对照药材、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rg1对照品、α-BHC对照品、β-BHC对照品、γ-BHC对照品、δ-BHC对照品、pp’-DDE对照品、pp’-DDD对照品、op’-DDT对照品、pp’-DDT对照品、五氯硝基苯对照品、六氯苯对照品、七氯对照品、环氧七氯对照品、艾氏剂对照品、顺式氯丹对照品、反式氯丹对照品、氧化氯丹对照品、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、乙腈。
7.2 仪器与用具:显微镜、超声波清洗器、气相色谱仪、高效液相色谱仪、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、索氏提取器、水浴锅。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取人参皂甙Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40 : 22 : 10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。
西洋参工艺验证报告和检验规程

西洋参工艺验证报告和检验规程一、背景介绍西洋参是一种常用的中药材,具有滋补强身、养阴润肺等功效。
但为了确保西洋参的质量和安全性,需要进行工艺验证和检验。
本报告旨在介绍西洋参工艺验证的步骤和检验规程。
二、工艺验证步骤1.原料选择:选用符合质量要求的西洋参作为原料,包括外观完整、无虫蛀、无霉变等。
2.清洗处理:将原料进行清洗处理,去除尘土和杂质,以保证工艺过程的卫生和安全。
3.预处理:将清洗后的原料放入锅中,加入适量清水,加热至沸腾,然后煮煮沸20分钟,以软化西洋参的纤维组织,提高制品的口感和口感。
4.切割处理:将预处理后的西洋参进行切割,要求切割均匀、大小一致,以保证产品的质量和外观。
5.蒸煮处理:将切割好的西洋参放入蒸锅中,进行蒸煮处理。
蒸煮时间根据产品要求和原料的不同而不同。
6.干燥处理:将蒸煮后的西洋参放入烘干机中进行干燥处理,以去除多余的水分,提高制品的保存性和质量。
7.包装和检验:将干燥后的西洋参进行包装,并进行质量检验,确保产品符合标准要求。
三、检验规程1.外观检验:检查西洋参的外观,包括颜色、形状、大小等,确保产品外观美观、无破损。
2.水分检验:采用干燥法测定西洋参的水分含量,水分含量应符合相应的标准要求。
3.黄酮含量检验:采用化学分析方法测定西洋参中的黄酮含量,黄酮含量应符合相应的标准要求。
4.重金属检验:采用原子吸收光谱法测定西洋参中的重金属含量,重金属含量应符合相应的标准要求。
5.农药残留检验:采用气相色谱法测定西洋参中的农药残留量,农药残留量应符合相应的标准要求。
6.微生物检验:采用培养法检查西洋参中的微生物数量,微生物数量应符合相应的标准要求。
7.贮存稳定性检验:将产品进行贮存,并定期进行质量检验,确保产品的贮存稳定性。
通过以上的工艺验证和检验规程,可以确保西洋参制品的质量和安全性。
同时,还需建立并执行相应的产品质量追踪和责任制度,以进一步提升产品的质量和可信度。
西洋参(片)工艺验证报告和检验规程

一、封面编号WS-BZ-Y3241-01西洋参〔片〕工艺验证报告验证小组:批准人:日期:年月日二、验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告工程:西洋参〔片〕工艺验证验证方案编号:WS-BZ-Y3241-01 验证操作人:验证日期:年09 月26 日生效日期:年05 月01 日验证审核人:1、是否按规程内容完成,如未按规程进展,理由和批准人。
□是□否2、验证状况记录工程是⑴验证执行人到位状况是⑵验证方案批准状况是否备注记录人⑶执行中验证方案修改状况否⑷验证数据准确状况是⑸验证工程完整状况是3、结果的评价、建议西洋参〔片〕生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进展验证,对西洋参〔片〕的净制、润药、切制、枯燥等关键工艺进展了验证。
净制:净制后3 个批次的杂质含量均低于2%,净制损耗小于5%。
润药:西洋参闷润10 小时内不能到达规定。
12-14 小时后到达规定的要求。
3 个批次具有重现性。
建议室温低时闷润时间14 小时,高时12 小时左右。
闷润过程中要翻动,淋水1-2 次。
切制:本次验证使用刨片机对西洋参进展切制。
切制过程不同时间段的片形、异形片率都符合规定。
3 个批次具有重现性。
枯燥:本次验证使用热风循环烘箱在70℃条件下对西洋参〔片〕进展枯燥,1.5 小时内水分含量不符合规定,2-2.5小时之间水分含量均符合规定。
3个批次具有重现性。
建议枯燥温度70℃,枯燥时间为2-2.5 小时。
报告人:年月日4、会签重要试验结果是否完整:□完整□欠缺□不合格试验结果牢靠性:□牢靠□尚需重试评价结果:□合格□不合格会签人:验证小组负责人:年月日三、生产工艺:附西洋参〔片〕生产工艺规程四、验证合格证验证合格证验证工程:西洋参〔片〕工艺验证验证有效期:三年批准人:年月日**市**中药饮片图1 验证合格证形式验证工程申请表编号:RD-YZ-001-01 第 4 页共 19 页验证工程西洋参〔片〕工艺验证方案按该工艺能否连续生产出质量稳定,牢靠,符合成品或中间产目的品质量标准的产品。
01 人参检验操作规程

目的建立人参检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化,确保公司产品质量。
范围生产用人参原料药材责任中心化验室化验员内容1 品名1.1 中文名:人参1.2 汉语拼音:Renshen1.3 拉丁名:RADIXGINSENG1.4 来源:为五加科植物人参的干燥根。
2 编制依据:《中华人民共和国药典》2000年版一部6页3 检验项目与方法3.1 性状3.1.1 检验仪器:刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺(分度值0.002mm)3.1.2 操作方法(目测法)生晒参取本品目视,主根呈纺锺形或圆柱形,长3~15㎝,直径1~2㎝。
表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突起。
根茎(芦头)长1~4cm,直径0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。
质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。
香气特异,味微苦、甘。
3.2 鉴别(1)3.2.1 仪器设备3.2.1.1 显微镜 (目镜头15×、10×;物镜头4×、10×、40×、100×)3.2.1.2 载玻片、盖玻片3.2.1.3 单面刀片、铜舀3.2.1.4 乳钵3.2.2 试剂与溶液3.2.2.1 氯醛(分析纯)3.2.2.2 水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15ml,甘油10ml,使溶解,即得。
3.2.3 操作方法:执行“中药材及成方制剂显微鉴别操作规程”。
取本品用水浸泡1小时用单面刀片制成薄片。
置载玻片上,盖上盖玻片,置载物台上,调节标本移动器使观察部分对准物镜,进行观察,可观察到:木栓层为数列细胞。
皮层窄。
韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分沁物形成层成环。
木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成射状,导管旁偶有非木化的纤维。
原药材西洋参质量标准

【供应商】参照原药材合格供应商表。
【标准依据】《中国药典》(2010年版一部)(第11页)
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量不得少于2.0%。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【物料代码】
【取样方法】参照Z3取样标准操作规程
【操作规程】参照Z3原药材检验标准操作规程
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,称定重量,置水中加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%) 流动相B(%)
【检查】水分不得过13.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
人参取人参对照药材1g,照〔鉴别〕项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸收〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,不得显与对照药材完全相一致的斑点。
西洋参生产工艺规程

XXXXXXXXXX有限公司生产工艺规程1 目的:建立西洋参生产工艺规程,用于指导现场生产。
2 范围:西洋参生产过程。
3 职责:生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版)《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称:西洋参5.1.2规格:薄片5.1.3性状:本品呈长圆形或类圆形薄片。
外表皮浅黄揭色。
切面淡黄白至黄白色,形成层环棕黄色,皮部有黄棕色点状树脂道,近形成层环处较多而明显,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
5.1.4企业内部代码:5.1.5性味与归经:甘、微苦,凉。
归心、肺、肾经。
5.1.6功能与主治:补气养阴,清热生津。
用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。
5.1.7用法与用量:3~6g,另煎兑服。
5.1.8贮藏:置阴凉干燥处,密闭,防蛀。
5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;100g/罐;160g/罐;200g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。
5.1.10贮存期限:36个月5.2 生产批量:5-10000kg5.3 辅料:无5.4 生产环境:一般生产区6 工艺流程图:6.1 西洋参生产工艺流程图:6.2 生产操作过程与工艺条件: 6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取西洋参原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制:6.2.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质及芦。
将净西洋参置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的西洋参转至下道工序,及时清场并填写生产记录。
西洋参生产工艺规程

XXXXXXXXXX有限公司生产工艺规程1 目的:建立西洋参生产工艺规程,用于指导现场生产。
2 范围:西洋参生产过程。
3 职责:生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版)《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称:西洋参5.1.2规格:薄片5.1.3性状:本品呈长圆形或类圆形薄片。
外表皮浅黄揭色。
切面淡黄白至黄白色,形成层环棕黄色,皮部有黄棕色点状树脂道,近形成层环处较多而明显,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
5.1.4企业内部代码:5.1.5性味与归经:甘、微苦,凉。
归心、肺、肾经。
5.1.6功能与主治:补气养阴,清热生津。
用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。
5.1.7用法与用量:3~6g,另煎兑服。
5.1.8贮藏:置阴凉干燥处,密闭,防蛀。
5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;100g/罐;160g/罐;200g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。
5.1.10贮存期限:36个月5.2 生产批量:5-10000kg5.3 辅料:无5.4 生产环境:一般生产区6 工艺流程图:6.1 西洋参生产工艺流程图:6.2 生产操作过程与工艺条件: 6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取西洋参原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制:6.2.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质及芦。
将净西洋参置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的西洋参转至下道工序,及时清场并填写生产记录。
西洋参地方标准

西洋参地方标准一、范围本标准规定了西洋参的术语和定义、生产环境、品种与种苗选择、种植技术、采收与干燥、质量要求与等级划分、生产档案管理与追溯、包装、标识、储存与运输等方面的要求。
本标准适用于西洋参的种植、采收、加工和销售。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准:1. 西洋参 Panax quinquefolius L.:五加科人参属多年生草本植物,以根入药,具有补气养阴、清热生津等功效。
2. 生产环境:指西洋参种植地的气候、土壤、水质等自然环境因素。
3. 品种与种苗选择:指根据当地自然条件和市场需求,选择适宜的西洋参品种和种苗。
4. 种植技术:指西洋参的栽培、施肥、浇水、病虫害防治等技术措施。
5. 采收与干燥:指根据市场需求和品种特性,选择合适的采收时间和方法,并进行干燥处理。
6. 质量要求与等级划分:指根据西洋参的外观、内在质量等因素,对其质量进行评估和等级划分。
7. 生产档案管理与追溯:指对西洋参的生产过程进行档案管理,实现产品质量可追溯。
8. 包装、标识、储存与运输:指西洋参的包装、标识、储存和运输等方面的要求。
四、生产环境1. 气候条件:适宜的气候条件包括年平均气温在 4.5℃~10℃之间,年降水量在400mm~1000mm之间,无霜期在120天以上。
2. 土壤条件:土壤类型应为排水良好、疏松而不太粘的壤土或砂壤土,pH值在6.0~7.5之间。
3. 水质条件:灌溉用水应无污染,水质应符合相关标准要求。
4. 产地环境:西洋参产地应远离工业污染源和生活垃圾等污染源,空气清新、水质纯净、土壤未受污染。
五、品种与种苗选择1. 品种选择:根据当地自然条件和市场需要,选择适宜的西洋参品种,如美国西洋参、加拿大西洋参等。
2. 种苗选择:选择健康无病的西洋参种苗,种苗大小应均匀一致,根系完整,无病虫害。
西洋参工艺规程

*有限公司GMP 文件制定依据:《中华人民共和国药典》2015年版一部;《中华人民共和国药典》2015年版四部。
生产操作:依照公司《生产管理文件(SMP )》与《生产岗位标准操作规程(SOP )》及本工艺规程内容进行。
1、生产工艺流程图:2、操作过程及工艺条件2、1领料:由净选工序的专门领料员按批生产指令领取规定的数量,填写领料单,核对原料检验报告单号,确保相同来源相同质量标准的西洋参为一批。
2、2净选:将西洋参原药材置操作间内拣选台上,去净芦头、杂质、霉变等不符合要求的部分,大小分开,筛去细小的杂质。
置周转箱内,转入下一道工序。
本工序收率应为95-100%。
2、3浸润:将净选后的净西洋参加水适量(一般加水25-35Kg/100kg )润至软化无生心、保证药透水尽。
润制时间为2-3小时;浸润后的西洋参应药透水尽,松软适中。
置周转箱内,转入下一道工序。
2、4切制:取浸润后的西洋参,用转盘式切药机切制,本品的片厚为1-2mm,调整刀与刀口的距离,试切,合格后开始操作,片形应匀称,片厚应均匀。
置周转箱内,转入下一道工序。
本工序收率应为95-100%。
2、5干燥:将切制后的西洋參用热风循环烘箱烘干。
烘干时平铺厚度为不超过3cm,温度为65-70℃,烘干时间为1-2小时,取出放凉。
置周转箱内,转入下一道工序。
2、6筛选:用电筛选择适合的筛网筛去药屑,拣去不合格的饮片,置周转箱内,转入下一道工序。
本工序收率应95-100%。
2、7包装:按批包装生产指令,领取规定数量的包装材料和标签。
内包:按包装指令及领料单领料,在合格证上打印好相应内容,按规定分装、封口,生产完毕后,清场,检查标签的使用情况,清场合格后,转入下道工序。
本工序应填写请验单并由质量部取样员取样。
本工序收率为98-100%,包装袋损耗率≤5.0%,合格证的损耗率≤1.0%。
产品总收率(成品数量/生产前数量)应为85-90%。
外包:将内包完好的成品放入指定规格的外包袋中,贴好外包标签。
人参原料检验标准操作规程

文件制修订记录1.0目的制定人参原料的检验操作规程,确保生产质量。
2.0适用范围本规程适用于人参原料的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0控制要求:4.1 外观取一定量的被测样品,置于洁净的白瓷盘中,置于自然光明亮处,用肉眼观察其外观、色泽和质地,嗅其气味,品尝其滋味。
4.2 鉴别4.2.1试剂及试液:4.2.1.1甲醇,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸,三氯甲烷,乙醇,试剂均为分析纯试剂。
4.2.1.2氨试液:(400ml/L)取浓氨水400ml,加水稀释,定容至1000ml4.2.1.3 10%硫酸乙醇溶液:量取10ml硫酸,加入到90ml的乙醇中,摇匀,即得。
4.2.1.4 展开剂:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)在5~10℃下放置12小时后,使用下层溶液作为展开剂。
4.2.2样品的制备取供试品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml使之湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加三倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上清液蒸干,残渣加甲醇1ml使之溶解,作为供试品溶液。
4.2.3 对照品溶液的制备另取人参对照药材1g,同上法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
4.2.4.层析4.2.4.1取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1~~2μl分别点于同一薄层板中,可用吹风机辅助挥干点样液,将点样品的薄层板放于已经放置展开剂的层析缸中,上行法展开。
4.2.4.2 检查取出展开后的薄层板,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显清晰。
供试品色谱中,在与人参对照药材色谱和人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。
4.3水分4.3.1. 仪器和试剂分析天平:感量0.0001g ;电热鼓风干燥箱;扁形称量瓶;干燥器 4.3.2 测定步骤取供试品混合均匀,迅速磨细至颗粒小于2 mm ,精密称取2 g ~10 g 试样(精确至0.0001 g ),置于预先在105℃烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm ,于105℃干燥箱中干燥2-4小时。
人参质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:人参1.2汉语拼音:Renshen2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版第一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:三氯甲烷、水、正丁醇、氨水、甲醇、人参对照药材、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rg1对照品、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、乙腈。
7.2 仪器与用具:显微镜、烘箱、超声波清洗器、高效液相色谱仪、紫外光灯、马福炉、索氏提取器、水浴锅、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取人参皂甙R b1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷R g1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1水分不得过11.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分不得过5.0%(附录17)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1 mg/kg;砷不得过2 mg/kg;汞不得过0.2 mg/kg;铜不得过20 mg/kg。
西洋参原料检验标准操作规程

目的制定西洋参原料检验操作规程,规范西洋参原料的质量检查。
范围适用于西洋参原料的质量检查。
责任QC检验员。
内容1 检品名称:西洋参2 质量标准:执行西洋参原料质量标准。
3 取样方法:执行原料取样标准操作规程。
4 检验项目4.1性状本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。
表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。
主根中下部有一至数条侧根,多已折断。
有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。
体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
4.2鉴别理化鉴别取本品粉末1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。
另取西洋参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
4.3检查水分取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm ;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
GY018西洋参含片工艺规程

.目的:建立本公司三和堂牌西洋参含片生产的工艺规程、质量控制要求、工艺处方、质量标准、主要生产设备、产品包装及贮存条件、劳动定员等内容。
范围:本规程适用于本公司三和堂牌西洋参含片的生产。
职责:生产部、质量部1、产品概述【主要原辅料】西洋参、葡萄糖、糊精【功效成分及含量】每100ml含:总皂甙1.98g【保健功能】抗疲劳【适宜人群】易疲劳者【不适宜人群】少年儿童、孕妇【食用方法及食用量】每日3次,每次1-2片,含食【规格】1.25g/片【保质期】24个月【贮藏方法】置阴凉干燥处【注意事项】本品不能代替药物【产品标准号】********【产品批准文号】国食健字G********2.生产处方及依据2.12.2处方依据:以产品申报材料,资料2中的产品配方做为依据。
3.生产工艺流程图西洋参浸膏制备流程图24h 20目70℃注:4、制剂操作过程和工艺条件4.1 西洋参浸膏制备4.1.1 领料:凭领料单到仓库领取西洋参。
领料时必须检查原辅料检验报告书,并核对原辅料的品名、批号、重量、数量。
4.1.2 称量:按《称量岗位标准操作规程》、《电子称标准操作规程》规范操作,称取所需量的西洋参。
称量时,要求两人操作,一称一复,并有两者签字。
4.1.3 粉碎:将西洋参投入粉碎机中,按《万能粉碎机标准操作规程》及《粉碎岗位标准操作规程》进行粉碎操作。
,过20目筛后,得细粉。
装入不锈钢周转桶,备用。
,加入1倍细粉量的食用乙醇(70%),润湿24h。
,用3倍湿粉量的食用乙醇(70%)作为溶剂进行渗漉。
溶剂添加速度控制在(3~5)ml/(药材)kg.min.4.1.7 浓缩:将渗漉液转移至浓缩罐中,按《浓缩岗位标准操作规程》及《真空浓缩罐标准操作规程》进行浓缩操作。
浓缩过程工艺参数控制:温度 70℃;真空度:0.04~0.06 MPa,,无杂物。
填写清场记录,QA人员对清场后的区域进行检查,合格后发“清场合格证”4.2 领料,查验内包装有无破损、吸潮变质等情况,均符合质量标准后,填写各物料卡(品名、批号、重量、操作人及操作日期)并挂在原辅料内包装上。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3-12cm,直径0.8-2cm。
表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线性皮孔突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。
主根中下部有一至数条侧根,并已折断。
有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。
体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。
气微而特异,味微苦、甘。
2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1 薄层鉴别:取本品粉末1g,加甲醇25 m l,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 m l使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25 m l,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10 m l,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4 m l 使溶解,作为供试品溶液。
另取西洋参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。
再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外灯光(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
3、检查主要使用仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,按下式计算即得。
W2-W3供试品中的含水量(%)=────────×100%W2-WW 称量瓶重(g)W2 烘前称量瓶和样品重之和(g)W3 烘后称量瓶和样品重之和(g)本品含水量不得过13.0%。
3.2总灰分取供试品适量,粉碎使能通过二号筛混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,按下式计算即得。
W2-W1供试品中总灰分的含量(%)=────────×100%WW1坩埚重(g)W 样品重(g)W2炽灼残渣与坩埚重之和(g)本品总灰分不得过5.0%。
3.3重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(《中华人民共和国药典》附录ⅨB原子吸收分光光度法)测定。
3.3.1铅的测定(石墨炉法)3.3.1.1测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.3.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.3.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml,混匀,精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高湿度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
3.3.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml,混匀,精密吸取10~20µl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
C×V供试品中铅的含量(%)=──────×100%G×109C 供试品的浓度(mol/L)V 供试品的体积(ml)G 供试品的重量(g)本品含铅不得过百万分之五,3.3.2镉的测定(石墨炉法)3.3.2.1测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.3.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)0.4µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.3.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10µl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
3.3.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20µl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
C×V供试品中镉的含量(%)=──────×100%G×109C 供试品的浓度(mol/L)V 供试品的体积(ml)G 供试品的重量(g)本品含镉不得过千万分之三。
3.3.3砷的测定(氢化物法)3.3.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.3.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.3.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B 法制备。
3.3.3.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。
C×V供试品中砷的含量(%)=──────×100%G×109C 供试品的浓度(mol/L)V 供试品的体积(ml)G 供试品的重量(g)本品含砷不得过百万分之二。
3.3.4汞的测定(冷吸收法)3.3.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.3.4.2汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.3.4.3标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用4%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3.4.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25ml量瓶中,用4%硫酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得,同法同时制备试剂空白溶液。
3.3.4.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定,从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
C×V供试品中汞的含量(%)=──────×100%G×106C 供试品的浓度(mol/L)V 供试品的体积(ml)G 供试品的重量(g)本品含汞不得过千万分之二。
3.3.5 铜的测定(火焰法)3.3.5.1测定条件检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正。
3.3.5.2铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铜(Cu)10µg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.3.5.3标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.5µg、0.8µg的溶液。