(教材)实验 过氧化钙的制备及含量分析

实验 过氧化钙的制备及含量分析

一、目的要求

1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。

2.掌握过氧化钙含量的分析方法。

3.巩固无机制备及化学分析的基本操作。

二、原理

过氧化钙有较强的漂白、杀菌、消毒和增氧等作用。广泛应用于环保、医疗、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等领域。由于它在生产和使用过程中均对环境无污染，被誉为环境友好型产品。

过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末，在室温干燥条件下很稳定，加热到300℃才分解为氧化钙及氧。它难溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。

过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。在水溶液中析出的为O H O C 228a ⋅,再于150℃左右脱水干燥，即得产品。

过氧化钙含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准4n O KM 溶液滴定,而测得其含量。

O H O H NH O H C C 22322262l a +⋅++═Cl NH O H O C 42228a +⋅

+-++H O M O C 16n 2a 542═O H O M C 22228)g (5n 2a 5+++++

=)a (2O C ωs

1

-44m mol g 08.72)n ()n (c 25

⋅⋅⋅O KM V O KM

三、实验用品

仪器:电子天平、酸式滴定管。

试剂:)s (2l a 22O H C C ⋅,22O H 溶液(ω)为0.30，浓氨水,HCl 溶液(21mol -⋅L ),MnSO 4 溶液(0.05 1mol -⋅L ),4n O KM 标准溶液(0.02 1mol -⋅L )。 材料:冰。

四、实验步骤

1. 过氧化钙制备

称取O H C C 222l a ⋅7.5 g,用5 mL 水溶解，加入25 mL 质量分数ω为0.30的22O H 溶液，边搅拌边滴入由5 mL 浓氨水和20 mL 冷水配成的溶液，置冰水中冷却0.5 h 。过滤,用少量冷水洗涤晶体2~3次，晶体抽干后，取出置于烘箱内在150℃下烘45分钟~1 h 。冷却后称量，计算产率。

2. 过氧化钙含量分析

准确称取0.15g 左右产物3份，分别置于250 mL 锥形瓶中，各加入50 mL 蒸馏水和15mL

21mol -⋅L HCl 溶液使其溶解，再加人1 ml 0.051mol -⋅L 4n SO M ,溶液，用0.02 1mol -⋅L 4n O KM 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 s 内不褪色即为终点。计算2a O C 的质量分数。若测定值相对平均偏差大于0.2%，则需再测一份。

五、数据记录及处理

表2过氧化钙纯度分析

六、思考题

1.所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?

2.4n O KM 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该滴定通常在酸性溶液中进行，一般常用稀42SO H 溶液。本实验为何不用稀42SO H 溶液? 用稀HCl 溶液代替稀42SO H 溶液对测定结果有无影响?