有机化学实验总结

有机化学实验

一、有机实验基本知识

1. 使用温度计时应该注意哪些问题？

①不能测量超过温度计量程的温度；

②不能骤然将温度计插入到高温溶液里；

③不能骤然给高温的温度计降温；

④将温度计当搅拌棒来使用。

2. 选用胶塞的标准是什么？

①塞子的大小和所塞的仪器口部相适应；

②塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。

3. 举例说明实验中常用的萃取装置？

水溶液中物质的萃取——分液漏斗；固体物质的萃取——索氏提取器。

4. 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？

必须放置在铁环上静置分层，慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。等到颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。

5. 搅拌在有机实验中有哪些用途？

①可加速反应、减少副反应的发生；

②可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；

③避免局部过浓或局部过热。

6. 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。

7. 玻璃仪器清洁的标志是什么？

仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。

8. 实验室常用的热源有哪些？

酒精灯、煤气灯、电子炉、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套。

9. 实验室常用的干燥剂有哪些？

浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜、钠。

10. 实验室要常备的灭火器有哪些？

二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器。

二、有机实验基本操作

1. 蒸馏的定义和作用是什么？

定义：在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

作用：分离液态混合物；除去液体中的杂质；测定液体的沸点；浓缩溶液；回收溶剂。

2. 蒸馏有几部分组成？各部分玻璃仪器的名称是什么？

三部分：汽化部分；冷凝部分；接收部分。

汽化部分：烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞；冷凝部分：直形冷凝管；接收部分：尾接管、锥形瓶。

3. 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系怎样？

先通冷凝水，然后加热；蒸馏结束时先停止加热，当装置温度降到室温时停冷凝水。

4. 蒸馏沸点为150℃的液体，选用哪种冷凝管？

空气冷凝管（当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂）。

5. 蒸馏时，温度计的正确位置是什么？为什么？温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响？

温度计要插入瓶颈中央，使水银球上缘与支管下缘在同一水平线上。这样温度计的水银球才能全部浸没于蒸汽气雾中，从而正确的反映蒸汽的温度。安装过低，其读数会偏高，安装过高，其读数偏低。

6. 蒸馏过程中加热过快好不好？为什么？

不好。如果加热过猛，蒸气过热，温度计读书会偏高，并且影响液体的分离效果，使液体分离不完全。

7. 分馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料？

可增加回流液体和上升蒸汽接触面，使热交换更充分。

8. 分馏时，若加热后发现未加止暴剂，应如何补加？

停止加热，当液体温度降到室温后，才能补加止暴剂。

9. 分馏时，温度计的正确的位置是什么？

温度计的水银球在烧瓶的支管口处。

10. 分馏和蒸馏的作用有何不同？两种操作的装置有何不同？

分馏可以分离沸点差小于30℃的液体混合物，蒸馏分离沸点差大于30℃的液体混合物。

装置的冷凝部分和接受部分一样，汽化部分不一样，分馏装置用分馏柱，蒸馏装置用蒸馏头。

11. 如何向蒸馏烧瓶中注入液体？

①通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中；

②让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈45°，将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。

12. 分馏相当于多次蒸馏，正确与否？为什么？

正确。我们给液体混合物加热，当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气二者进行热交换，上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中连续多次进行着汽化、冷凝、热交换、回流等过程，就相当于连续多次的普通蒸馏。

13. 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么？

安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接收部分的顺序安装，汽化部分要由下向上安装；拆卸分馏装置时应由接收部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸，汽化部分要由由上向下拆卸。

14. 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？

不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定

的沸点。

15. 熔点测定的意义是什么？

确定有机化合物的纯度，判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。

16. 使用“B”型管有哪些注意事项？

装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿；“B”形管口配一开口软塞；装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温度计旁，样品部分位于温度计水银球的中部；温度计插入软塞中，温度计插入溶液的深度以水银球恰好在“B”形管两侧管的中部为宜；测量时加热“B”形管的支管。

17. 下列情况对熔点测定有何影响？

A 加热过快：偏高

B 样品受到污染：偏低

C 熔点管壁太厚：偏高

D 样品研的不细：偏高

E 样品墩的不实：偏高

F 载玻片或熔点管不干净：偏低

18. 熔程的定义是什么？

从初熔到全熔的温度范围。

19. 熔点测定的关键是什么？

严格控制升温速度。

20. 熔点测定实验中，样品为什么要研细、敦实？

样品没有研细、装填没有紧细，会有空气混于样品中，影响热量迅速均匀地传导，导致结果偏高。

21. 熔点测定时，如何区分和确定始熔和全熔？

①“B”型管：当熔点管的样品开始润湿，有塌落现象时表示样品已经开始熔化，为初熔；当固体消失样品完全成为透明液体，为全熔。

②显微熔点测定仪：当样品结晶棱角或边缘变圆时是熔化的开始，晶体完全消失是熔化的完成。

22. 薄层色谱的意义是什么？

是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。

23. 比移值（Rf）的定义是什么？样品移动的距离/展开剂移动的距离。

24. 影响比移值（Rf）大小的因素是什么？

要分离化合物的结构、载体的种类、展开剂、温度等。

25. 色谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁？

否则会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。

26. 色谱实验中为什么样品不能被展开剂所淹没？样品会被展开剂完全溶解。

27. 色谱实验为什么要在密闭容器中进行？