枸杞子提取物技术要求

枸杞子提取物技术要求

本技术要求的编写格式是按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的有关规定编辑。

本技术要求检验方法引用了《中华人民共和国药典》2010年版一部；GB/T 5009.11；GB 5009.12；GB/T 5009.13；GB/T 5009.15；GB/T 5009.17；GB/T 5009.19等国家标准，以保证检验数据的准确性。

本技术要求的附录A、附录B均为规范性附录。

1 范围

本技术要求适用于以茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实为原料经加工制成的提取物。

2 规范性引用文件

本技术要求中引用的文件对于本技术要求的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术要求。

GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.12 食品中铅的测定

GB/T 5009.13 食品中铜的测定

GB/T 5009.15 食品中镉的测定

GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定

GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定

GB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定

GB 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定

GB 4789.4 食品卫生徽生物学检验沙门氏菌检验

GB 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验

GB 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验

GB 4789.11 食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验

GB 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数

《中华人民共和国药典》2010年版一部

3 技术要求

3.1 制法取枸杞子，粉碎成粗粉，加15倍量的80%乙醇为提取溶剂，加热回流提取2小时，滤过；再以水为提取溶剂，加热回流提取两次，每次2小时，第一次加10倍量，第二次加8倍量，滤过，合并三次滤液，滤液于50℃减压浓缩至稠膏状，50℃以下真空干燥，即得。

3.2 感官要求：应符合表 1 规定。

表1 感官要求

3.3 功效成分：应符合表2规定。

表2 功效成分

3.4 理化指标：应符合表3规定。

表3 理化指标

3.5 微生物指标：应符合表4规定。

表4 微生物指标

4 检验方法

4.1 感官检验取适量试样，置于白瓷板上，在自然光下，用肉眼观察其色泽、性状、杂质，闻其气味，用温开水漱口，品尝其滋味。

4.2 功效成分检验

4.2.1 枸杞多糖按规范性附录A规定的方法测定。

4.2.2 总黄酮按规范性附录B规定的方法测定。

4.2.3 甜菜碱按规范性附录C规定的方法测定。

4.3 理化检验

4.3.1 薄层鉴别

4.3.1.1取本品粉末0.5g，加水35ml，振摇使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水

35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（15：8：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.3.1.2取本品粉末约2g，加80%甲醇溶液50ml，超声30min，滤过，取滤液浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液和滤液，加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml，摇匀，10℃以下放置3小时，用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加5ml丙酮使溶解，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，加盐酸甲醇溶液（0.5→100）制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-甲酸（10：6：1.5）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置约2小时至斑点清晰。供试品色谱中，在与甜菜碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

注改良碘化铋钾试液：取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加碘化钾溶液（4→10）20ml，摇匀；取1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml，加水至10ml，摇匀，即得。

4.3.2 干燥失重：取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在40℃减压干燥至恒重，按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨG测定，不得过

5.0%。

4.3.3 炽灼残渣：按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅸ J测定，不得过

5.0%。

4.3.4 铅：按GB 5009.12《食品中铅的测定》规定的方法测定。

4.3.5 镉：按GB/T 5009.15《食品中镉的测定》规定的方法测定。

4.3.6 砷：按GB/T 5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》规定的方法测定。

4.3.7 汞：按GB/T 5009.17《食品中总汞及有机汞的测定》规定的方法测定。

4.3.8 铜：按GB/T 5009.13《食品中铜的测定》规定的方法测定。

4.3.9 六六六、滴滴涕及五氯硝基苯：按GB/T 5009.19《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》规定的方法测定。

4.4 微生物检验

4.4.1 菌落总数：按GB 4789.2 《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的方法测定。