材料物理基础IV小角X射线散射原理与应用
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(2) 小角X射线衍射(Small Angle X-ray Diffraction，简称SAXD) 测试范围(2θ): 1−10o
(3) 小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering，简称SAXS) 测试范围(2θ): 0.08−5o
一、SAXS的概述
1.概念 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳 米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入 射X射线束周围0.08-5°的小角度范围内出现 散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为
向、厚度与结晶百分数 • 研究分子运动和相变
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围
SANS 小角中子散射 SAXS 小角X射线散射
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该 射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质 发现了小角度X射线散射现象。
Large d d： 4.4120− 0.4434 nm Small d Supramolecular Envelope
Kα=0.154nm
SAX与WAX的区别
Xrays
SAX WAX
SAX与WAX的区别
一般X射线管射出X射线束宽1-2o，所以小角度衍射 在普通大角 衍射图中，被掩盖在透射束内而观察不 到。若要观察到小角度衍射，则对整个准直系统有 特别的要求： 1 准直系统要长，而且光栅狭缝要小，才能使焦点 变细。但焦点太细，X射线光太弱，将导致记录时 间过长，因此X射线源要强。 2 在准直系统很长的工作距离内，空气对X射线有很 强的散射作用，因而整个系统要置于真空中。
Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS.
2.发展历史
• 自20世纪30年代发现小角X射线散射现象 以来,它已成为材料几何结构表征的有效手 段之一。
• 历史上,SAXS发展缓慢,主要是因为小角相 机的装配操作麻烦,还受X射线强度的限制, 曝光时间(特别是稀溶液)很长。
因此小角散射方法主要有这两方面的应用： 一个是测量微颗粒形状、大小及其分布； 一个是测量样品长周期，并通过衍射强
度分析，进行有关的结构分析
SAXS的研究对象及特点
1.SAXS的研究对象: (1)纳米材料研究 (2)生物大分子研究 (3)高分子研究
2.SAXS的特点:
• SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、 非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材 料等。
• 20世纪70年代以后,随着同步辐射(SR)装置 的建立,以同步辐射为X射线源的小角散射 (SR-SAXS)平台成了小角X射线散射实验 的主要基地。
小角散射
小角散射得到的结构信息有两类：一个是微 颗粒信息，一个是长周期信息。与原子尺度 和小分子晶体点阵相比较，可以认为这些是 结构的“大尺度”信息。
• SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过 程。
• 当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进 行研究。
• SAXS可以得到试样内统计平均信息。
• 试样制备简单,在SAXS 测试中一般不被破坏,而且还可反 复使用或供其它测量使用。
小角X射线散射方法的特点
• 研究溶液中的微粒，最为简便 • 研究生物体微结构，研究活体和动态过程 • 某些高分子材料的散射强度很强 • 研究高聚物流态过程 • 确定粒子内部封闭内孔 • 获得试样内统计平均信息 • 可准确确定两相间比内表面和离子体积百分
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的 电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内 （一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小 角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering）， 简写为SAXS 。
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 • SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
数等参数 • 制样方便
பைடு நூலகம்
研究高分子结构的范围
• 通过Guinier散射测定溶液中高分子的形态和 尺寸，测定胶体中胶粒的形状、粒度及粒度 分布，研究结晶高分子中晶粒、共混高分子 中微区（分散相、连续相），高分子中空洞 和裂纹的形状、尺寸及其分布。
• 通过Zimm图测定粒子量与相互作用参数 • 通过Bragg衍射测定晶体空间结构分布 • 通过长周期测定研究高分子体系中晶片的取
小角X射线散射(SAXS) 原理与应用
(Small Angle X-ray Scattering)
杨雷
课程主要内容
• 小角X射线衍射研究历史及特点 • 小角X射线衍射基础理论 • 小角X射线衍射研究的几种常见体系 • 小角X射线衍射系统简介
一般介绍
根据研究试样的角度范围分为以下几类
(1) 广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction，简称WAXD) 测试范围(2θ): 5−100o以上
三、SAXS工作原理
1.SAXS的原理能用布拉格定律2dsin=n来 解释，具体的应用场合则因为入射射线的 本质和被检测样品的本质不同而有所区别。
• 由布拉格方程可以看出:入射线经过样品 时的光程差(对于一般晶体材料，主要 由面间距d决定；对于胶体颗粒，主要由 颗粒电子密度起伏决定)；入射角度和 入射射线的波长。电子衍射和普通X射 线衍射的区别在于入射线本质不同；普 通X射线衍射和小角度X射线衍射在于样 品对光程差的贡献不同。
微颗粒信息
对于微颗粒情况，散射尺度为d的小角散射中央 峰的角宽度可以由布喇格公式
2dsin = 得到，当2 非常小时，2 = ,
sin = sin(/2) /2
SAX与WAX的区别
Wide Angle X-ray Diffraction
Bragg equation： ： 10−100 o
d：0.4434 − 0.0782nm
sin / 2d
Atomic/Molecular Lattice
Small Large
Small Angle X-ray Diffraction ： 1−10 o
(3) 小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering，简称SAXS) 测试范围(2θ): 0.08−5o
一、SAXS的概述
1.概念 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳 米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入 射X射线束周围0.08-5°的小角度范围内出现 散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为
向、厚度与结晶百分数 • 研究分子运动和相变
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围
SANS 小角中子散射 SAXS 小角X射线散射
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该 射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质 发现了小角度X射线散射现象。
Large d d： 4.4120− 0.4434 nm Small d Supramolecular Envelope
Kα=0.154nm
SAX与WAX的区别
Xrays
SAX WAX
SAX与WAX的区别
一般X射线管射出X射线束宽1-2o，所以小角度衍射 在普通大角 衍射图中，被掩盖在透射束内而观察不 到。若要观察到小角度衍射，则对整个准直系统有 特别的要求： 1 准直系统要长，而且光栅狭缝要小，才能使焦点 变细。但焦点太细，X射线光太弱，将导致记录时 间过长，因此X射线源要强。 2 在准直系统很长的工作距离内，空气对X射线有很 强的散射作用，因而整个系统要置于真空中。
Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS.
2.发展历史
• 自20世纪30年代发现小角X射线散射现象 以来,它已成为材料几何结构表征的有效手 段之一。
• 历史上,SAXS发展缓慢,主要是因为小角相 机的装配操作麻烦,还受X射线强度的限制, 曝光时间(特别是稀溶液)很长。
因此小角散射方法主要有这两方面的应用： 一个是测量微颗粒形状、大小及其分布； 一个是测量样品长周期，并通过衍射强
度分析，进行有关的结构分析
SAXS的研究对象及特点
1.SAXS的研究对象: (1)纳米材料研究 (2)生物大分子研究 (3)高分子研究
2.SAXS的特点:
• SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、 非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材 料等。
• 20世纪70年代以后,随着同步辐射(SR)装置 的建立,以同步辐射为X射线源的小角散射 (SR-SAXS)平台成了小角X射线散射实验 的主要基地。
小角散射
小角散射得到的结构信息有两类：一个是微 颗粒信息，一个是长周期信息。与原子尺度 和小分子晶体点阵相比较，可以认为这些是 结构的“大尺度”信息。
• SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过 程。
• 当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进 行研究。
• SAXS可以得到试样内统计平均信息。
• 试样制备简单,在SAXS 测试中一般不被破坏,而且还可反 复使用或供其它测量使用。
小角X射线散射方法的特点
• 研究溶液中的微粒，最为简便 • 研究生物体微结构，研究活体和动态过程 • 某些高分子材料的散射强度很强 • 研究高聚物流态过程 • 确定粒子内部封闭内孔 • 获得试样内统计平均信息 • 可准确确定两相间比内表面和离子体积百分
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的 电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内 （一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小 角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering）， 简写为SAXS 。
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 • SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
数等参数 • 制样方便
பைடு நூலகம்
研究高分子结构的范围
• 通过Guinier散射测定溶液中高分子的形态和 尺寸，测定胶体中胶粒的形状、粒度及粒度 分布，研究结晶高分子中晶粒、共混高分子 中微区（分散相、连续相），高分子中空洞 和裂纹的形状、尺寸及其分布。
• 通过Zimm图测定粒子量与相互作用参数 • 通过Bragg衍射测定晶体空间结构分布 • 通过长周期测定研究高分子体系中晶片的取
小角X射线散射(SAXS) 原理与应用
(Small Angle X-ray Scattering)
杨雷
课程主要内容
• 小角X射线衍射研究历史及特点 • 小角X射线衍射基础理论 • 小角X射线衍射研究的几种常见体系 • 小角X射线衍射系统简介
一般介绍
根据研究试样的角度范围分为以下几类
(1) 广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction，简称WAXD) 测试范围(2θ): 5−100o以上
三、SAXS工作原理
1.SAXS的原理能用布拉格定律2dsin=n来 解释，具体的应用场合则因为入射射线的 本质和被检测样品的本质不同而有所区别。
• 由布拉格方程可以看出:入射线经过样品 时的光程差(对于一般晶体材料，主要 由面间距d决定；对于胶体颗粒，主要由 颗粒电子密度起伏决定)；入射角度和 入射射线的波长。电子衍射和普通X射 线衍射的区别在于入射线本质不同；普 通X射线衍射和小角度X射线衍射在于样 品对光程差的贡献不同。
微颗粒信息
对于微颗粒情况，散射尺度为d的小角散射中央 峰的角宽度可以由布喇格公式
2dsin = 得到，当2 非常小时，2 = ,
sin = sin(/2) /2
SAX与WAX的区别
Wide Angle X-ray Diffraction
Bragg equation： ： 10−100 o
d：0.4434 − 0.0782nm
sin / 2d
Atomic/Molecular Lattice
Small Large
Small Angle X-ray Diffraction ： 1−10 o