(整理)化教现代波谱分析实验大纲.
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化学专业《现代波谱分析》课程实践教学大纲（理）
课程名称：现代波谱分析
英文名称：MODERN SPECTRAL ANALYSIS
课程编号：2404048 是否独立设课：否
学分：2 实验学时：18 开课学期：5 预修课程：《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》
一、课程简介
本课程为化学专业本科生专业选修课，通过本课程的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱仪的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法、压片法、漫反射法及单次反射法，掌握OMNIC ESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。要求学生了解核磁共振仪的构造；学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作；掌握用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作，并能利用核磁信息对结构进行正确解析。
二、实验报告要求与实验考核方法
实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。
实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。
三、实验指导书与主要参考书
1.程存归.有机波谱学.北京：中国科学技术出版社，200
2.
2.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社
3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社
四、实验项目一览表
《现代波谱分析》课程实验项目一览表
撰写人：程存归、孔黎春审定人：王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目1
FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法；
能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、液体样品的制样方法――液膜法
三、实验原理
纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。该池光程长度为0.01～1mm。这就是一般红外图谱上注明的液膜法。
液体池窗口一般采用溴化钾晶片。它的优点是方法简单，没有溶剂干扰。但是液膜法厚度往往难以重复。
四、实验方法与步骤
1、制样：①带上乳胶手套，打开红外灯。②用无水乙醇清洗2
块溴化钾晶片，然后在绒布上抛光，备用。③用毛细滴管加一小滴试样在一片溴化钾晶片的中心位置，然后盖上另一片溴化钾晶片，抛光面朝里，使试样分布均匀，形成一层液膜，最后装到可拆池支架上。
2、红外测定：①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开
仪器仓盖，把可拆池插入样品架上；②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理：进行以下操作：除去本底吸收，基线校正，找
峰的位置（本实验要求手动找峰），打印图谱。
4、图谱解析。
五、实验要求
1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，
掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、手动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测
定并分析。
六、场地、设备与器材
场地：校内11幢301室
设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片；玛瑙研钵；可拆池；绒布；窗片。
撰写人：程存归审定人：王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目2
FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：压片法；
能对测定的固态有机物的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、固体样品的制样方法――压片法
三、实验原理
压片法就是把固体样品和金属卤化物一起置于玛瑙研钵中，研磨成极细的粉末，然后用模具加压成一个透明的薄片。KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取少量样品研磨，然后加入200～200倍的干燥KBr粉末充分混合，再转入合适的模具中，使之分布均匀，加压形成透明薄片。装入压片夹后置于样品仓中扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
四、实验方法与步骤
1、制样：①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。②取0.5mg干燥的样品在玛瑙研钵中研细
在加入10mg干燥的KBr粉末在红外灯下继续研磨至200目左右，使样品与KBr完全混匀。③制取KBr压片（注意不锈钢孔与轴吻合）。
④取出压模，小心除去顶模，取出KBr压片。2、红外测定：①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把制得的压片放在样品支架上；②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理：基线校正，找峰的位置（本实验要求自动找峰），
检索，打印谱图。
4、图谱解析
五、实验要求
1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，
掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：压片法，掌握
OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、自动找峰、检索
等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测
定并分析。
六、场地、设备与器材
场地：校内11幢301室
设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；模具；压片装置。
撰写人：程存归审定人：王小霞