无机综合实验报告

合集下载

无机化学实验报告

无机化学实验报告

无机化学实验报告无机化学实验报告1D区元素(铜、银、锌、镉、汞)【学习目标】认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。

技能目标:掌握Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件,正确使用汞;思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。

【教学安排】一课时安排:3课时二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;3、铜、银、锌、汞的配合物;4、铜、银、汞的氧化复原性。

【重点、难点】Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件;这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。

【教学方法】实验指导、演示、启发【实验指导】一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质1、铜、锌、镉操作:0.5mL0.2mol·L-1MO4→2mol·L-1NaOH→↓→2mol·L-1H2O4;↓→2mol·L-1NaOH指导:离子Cu2+实验现象H2O4NaOH溶解释及原理Cu2++OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2OCu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-Zn2++OH-=Zn(OH)2↓方程式同上溶溶浅蓝↓溶Zn2+Cd2+结论白↓白↓溶不溶Cd2++OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。

Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。

2、银、汞氧化物的生成和性质操作::0.5mL0.1mol·L-1AgNO3→2mol·L-1NaOH→→↓+2mol·L-1HNO3(2mol·L-1NH3·H2O):0.5mL0.2mol·L-1Hg(NO3)2→2mol·L-1NaOH→→↓+2mol·L-1HNO3(40%NaOH)指导:离子实验现象解释及原理Ag+Ag2O褐↓HNO3溶溶无色氨水溶NaOH不溶Ag2O+4NH3+H2O=2Ag(NH3)2++2OHHgO+2H+=Hg2++H2O-Hg2+HgO黄↓结论AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定,脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。

化学无机实验报告模板

化学无机实验报告模板

化学无机实验报告模板
实验目的
本实验旨在探究某种无机化合物的性质,并通过实验手段进行定性、定量分析。

实验原理
在这一部分,将对本次实验所涉及的无机化合物进行简要介绍,并说明实验原理。

实验仪器与试剂
本次实验所用的仪器包括:试管、酒精灯、蒸馏水装置等。

所用的试剂包括:XXX(无机化合物)、XXX(酸)、XXX(碱)等。

实验步骤
1. 准备工作:将所需试管及试剂洗净,准备好其他所需实验设备。

2. 预处理:将所需试剂按照实验要求进行预处理,如纯化、研磨等。

3. 实验操作:根据实验要求,按照特定顺序将试剂投入试管中,并进行特定的试验操作。

4. 数据记录:记录实验过程中所观察到的现象、数据和结果。

5. 数据处理:对实验结果进行处理、计算和分析,并写出推导过程。

6. 结果分析:根据实验结果进行相关性分析,并解释原因或得出结论。

实验结果与讨论
在这一部分,将详细记录实验结果及讨论实验结果所得的结论。

结论
通过本次实验,我们得到了XXX的性质,并通过实验数据得出了结论。

实验感想
在这一部分,可以写下自己在实验中的观察、思考和感受,以及对实验结果的反
思和改进意见。

附录
在这一部分,列出实验中所用到的数据、图表和其他必要的补充材料。

参考文献
参考文献的格式要符合学校或教师的要求,并按照引用的顺序列出。

> 注意:以上内容仅为示例,实际实验报告模板应根据具体实验要求进行调整。

最好与教师或实验指导书进行核对,确保报告的准确性和完整性。

无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定

无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定

无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定熔点的测定实验报告熔点的测定一实验目的1,了解熔点测定的基本原理及应用。

2,掌握熔点的测定方法。

二实验原理固液两相蒸汽压一致,固液两相平衡共存,这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。

初熔至全熔范围称为熔程。

温度不超过0.5-1摄氏度。

当含有非挥发性杂质时,液体的蒸汽压降低,熔点降低,熔程变长。

三,熔点测定方法(1) 粗测:快速加热5?/min,测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)(2) 精测:缓慢加热5?/min,距熔点10时,减慢加热速度为1—2s。

当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时,出现下滴液体时,表明样品已经开始融化,为初熔,记下温度,继续加热,至透明胶体,记下温度为全熔四,实验内容1,测定尿素的熔点。

(mp 132.7摄氏度)2,测定肉桂酸的熔点(mp 133摄氏度)主要装置:篇二:无机及分析化学实验报告(上学期)实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的1(了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。

2(学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、 Fe3+等:先全部氧化为Fe3+,后调节pH?4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母(来自: 写论文网:无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定)液中。

三、实验内容20mLH2O 2mLH2O静置5g硫酸铜搅拌、加热溶解滴加NaOH至pH?4100mL Fe(OH)3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿(另留10d于试管中用于检验纯度) 2~3dH2SO蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体,称重pH1~26mol?L-1NH3?H2NH3?H2O10d待测液深蓝色溶液过滤洗涤滤纸蓝色2dKSCN弃去蓝色溶液接收滤液比较颜色深浅产品外观、色泽 ;理论产量 ;实际产量; 产率;纯度检验结果。

无机制备实验报告(3篇)

无机制备实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握无机制备的基本原理和方法。

2. 学习并熟悉实验室常见无机的制备过程。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理无机化学实验是化学实验的重要组成部分,通过实验可以了解无机化合物的制备方法、性质和用途。

本实验主要涉及以下几种无机化合物的制备:1. 氢氧化钠的制备:利用氢氧化钙与碳酸钠反应生成碳酸钙沉淀,然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到氢氧化钠。

2. 硫酸的制备:利用硫酸铜与硫酸反应生成硫酸铜沉淀,然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到硫酸。

3. 氯化钠的制备:利用氯化钙与硝酸银反应生成氯化银沉淀,然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到氯化钠。

三、实验步骤1. 氢氧化钠的制备(1)称取10g氢氧化钙,加入100ml蒸馏水溶解。

(2)称取5g碳酸钠,加入50ml蒸馏水溶解。

(3)将氢氧化钙溶液缓慢倒入碳酸钠溶液中,边倒边搅拌,直至沉淀完全。

(4)过滤,收集沉淀。

(5)将沉淀用蒸馏水洗涤3次,每次约50ml。

(6)将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中,在60℃下干燥至恒重。

2. 硫酸的制备(1)称取10g硫酸铜,加入100ml蒸馏水溶解。

(2)称取5g硫酸,加入50ml蒸馏水溶解。

(3)将硫酸铜溶液缓慢倒入硫酸溶液中,边倒边搅拌,直至沉淀完全。

(4)过滤,收集沉淀。

(5)将沉淀用蒸馏水洗涤3次,每次约50ml。

(6)将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中,在60℃下干燥至恒重。

3. 氯化钠的制备(1)称取10g氯化钙,加入100ml蒸馏水溶解。

(2)称取5g硝酸银,加入50ml蒸馏水溶解。

(3)将氯化钙溶液缓慢倒入硝酸银溶液中,边倒边搅拌,直至沉淀完全。

(4)过滤,收集沉淀。

(5)将沉淀用蒸馏水洗涤3次,每次约50ml。

(6)将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中,在60℃下干燥至恒重。

四、实验结果1. 氢氧化钠:制备出的氢氧化钠固体质量为4.5g,产率为45%。

2. 硫酸:制备出的硫酸固体质量为4.0g,产率为40%。

无机大实验实验报告

无机大实验实验报告

一、实验名称无机大实验二、实验目的1. 掌握无机化学实验的基本操作技能。

2. 学习无机化合物的制备、性质及鉴定方法。

3. 培养严谨的科学态度和实验能力。

三、实验原理无机化学实验是研究无机化合物性质、制备和应用的重要手段。

本实验通过一系列实验操作,使学生掌握无机化学实验的基本原理和方法。

四、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、石棉网、试管夹、滴管、铁架台、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚等。

2. 试剂:硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、硝酸银、硫酸、盐酸、氨水、蒸馏水等。

五、实验步骤1. 制备硫酸铜溶液(1)称取5g硫酸铜固体,加入10ml蒸馏水,溶解后转移至100ml容量瓶中。

(2)用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

2. 制备氯化钠溶液(1)称取5g氯化钠固体,加入10ml蒸馏水,溶解后转移至100ml容量瓶中。

(2)用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

3. 制备氢氧化钠溶液(1)称取5g氢氧化钠固体,加入10ml蒸馏水,溶解后转移至100ml容量瓶中。

(2)用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

4. 氯化钠与硫酸铜反应(1)取两只试管,分别加入2ml氯化钠溶液和硫酸铜溶液。

(2)用滴管将氯化钠溶液滴加至硫酸铜溶液中,观察沉淀的形成。

5. 硝酸银与盐酸反应(1)取两只试管,分别加入2ml硝酸银溶液和盐酸。

(2)用滴管将盐酸滴加至硝酸银溶液中,观察沉淀的形成。

6. 硫酸与氨水反应(1)取两只试管,分别加入2ml硫酸和氨水。

(2)用滴管将氨水滴加至硫酸中,观察沉淀的形成。

六、实验现象及结果1. 制备硫酸铜溶液:溶液呈蓝色。

2. 制备氯化钠溶液:溶液无色。

3. 制备氢氧化钠溶液:溶液无色。

4. 氯化钠与硫酸铜反应:生成蓝色沉淀。

5. 硝酸银与盐酸反应:生成白色沉淀。

6. 硫酸与氨水反应:生成白色沉淀。

七、实验结论1. 硫酸铜溶液呈蓝色。

2. 氯化钠溶液无色。

3. 氢氧化钠溶液无色。

4. 氯化钠与硫酸铜反应生成蓝色沉淀。

5. 硝酸银与盐酸反应生成白色沉淀。

化学实验无机实验报告

化学实验无机实验报告

实验名称:无机化学实验实验日期:2023年4月10日实验地点:化学实验室实验者:[姓名]一、实验目的1. 掌握无机化学实验的基本操作和技能。

2. 熟悉常用实验仪器和设备的使用方法。

3. 学习无机化合物的制备、性质和鉴别方法。

4. 培养严谨的实验态度和科学的研究方法。

二、实验原理本实验以无机化学为基础,通过一系列的实验操作,学习无机化合物的制备、性质和鉴别方法。

实验主要包括以下内容:1. 无机化合物的制备:通过化学反应制备特定的无机化合物。

2. 无机化合物的性质:观察和分析无机化合物的物理和化学性质。

3. 无机化合物的鉴别:通过实验方法鉴别不同的无机化合物。

三、实验器材与试剂1. 实验器材:- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴管- 铁架台- 酒精灯- 玻璃棒- 玻璃片- 镜子- 移液管- 实验桌- 实验椅2. 试剂:- 硫酸铜溶液- 氢氧化钠溶液- 硫酸锌溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钠固体- 硫酸锌固体- 氯化钠固体- 铁粉- 硫粉- 氢氧化钠晶体四、实验步骤1. 无机化合物的制备:(1)取一定量的硫酸铜溶液放入烧杯中。

(2)加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

(3)观察沉淀的形成,记录沉淀的颜色、形状和溶解性。

2. 无机化合物的性质:(1)取一定量的硫酸锌溶液放入试管中。

(2)加入适量的氢氧化钠溶液,观察沉淀的形成。

(3)观察沉淀的颜色、形状和溶解性。

3. 无机化合物的鉴别:(1)取一定量的氯化钠溶液放入试管中。

(2)加入适量的氢氧化钠溶液,观察沉淀的形成。

(3)将沉淀过滤,用酒精灯加热,观察沉淀的变化。

五、实验结果与分析1. 无机化合物的制备:实验中,硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀。

沉淀为蓝色絮状,不溶于水。

2. 无机化合物的性质:实验中,硫酸锌溶液与氢氧化钠溶液反应生成白色的氢氧化锌沉淀。

沉淀为白色絮状,不溶于水。

3. 无机化合物的鉴别:实验中,氯化钠溶液与氢氧化钠溶液反应生成白色的氢氧化钠沉淀。

化学无机实验报告模板

化学无机实验报告模板

一、实验名称二、实验目的三、实验原理四、实验器材五、实验药品六、实验步骤七、实验现象八、实验数据记录与处理九、实验结果分析十、实验讨论与改进十一、实验总结一、实验名称[在此处填写实验名称,例如:硫酸铜的制备]二、实验目的1. 熟悉无机合成实验的基本操作步骤。

2. 掌握硫酸铜的制备方法。

3. 了解硫酸铜的性质。

三、实验原理[在此处简要介绍实验原理,例如:利用硫酸铜与铁反应生成硫酸亚铁和铜单质。

]四、实验器材1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁钉、酒精灯、试管等。

2. 试剂:硫酸铜、铁、盐酸、蒸馏水等。

五、实验药品1. 硫酸铜:固体,蓝色晶体。

2. 铁:金属,银白色。

3. 盐酸:溶液,浓度约为1mol/L。

4. 蒸馏水:纯净水。

六、实验步骤1. 称取适量的硫酸铜放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量的蒸馏水,搅拌使其溶解。

3. 将铁钉放入烧杯中,观察铁钉表面变化。

4. 待反应完成后,用漏斗和滤纸过滤混合物,收集固体铜。

5. 用蒸馏水洗涤固体铜,去除表面的杂质。

6. 将固体铜放入试管中,加入适量的盐酸,观察溶解情况。

七、实验现象1. 铁钉表面出现一层蓝色物质,表明硫酸铜与铁发生反应。

2. 滤出的固体铜呈红色,表明反应生成了铜单质。

3. 盐酸与固体铜反应,铜逐渐溶解。

八、实验数据记录与处理[在此处记录实验数据,例如:硫酸铜的用量、铁钉的重量、盐酸的用量等。

]九、实验结果分析1. 根据实验现象,硫酸铜与铁发生置换反应,生成了硫酸亚铁和铜单质。

2. 盐酸与固体铜反应,生成氯化铜和氢气。

十、实验讨论与改进1. 实验过程中,铁钉表面蓝色物质的形成说明硫酸铜与铁发生了置换反应。

2. 实验结果与理论相符,验证了硫酸铜的制备方法。

3. 若要提高实验的准确性,可以控制实验条件,如温度、反应时间等。

十一、实验总结1. 通过本次实验,掌握了硫酸铜的制备方法,了解了其性质。

2. 熟悉了无机合成实验的基本操作步骤,提高了实验技能。

无机化学实验报告实验

无机化学实验报告实验

无机化学实验报告实验篇一:无机化学实验报告(空白模板)无机化学实验报告篇二:无机化学实验第四版实验六:二氧化碳相对分子质量的测定实验报告实验名称:二氧化碳相对分子质量的测定实验日期:温度:气压:一、实验目的1.学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2.加深理解理想气体状态方程式和阿伏加德罗定律 3.巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤,干燥气体的装置二、实验原理根据阿伏加德罗定律,在同温同压下,同体积的如何气体含有相同数目的分子。

对于P,V,T相同的A,B两种气体。

若以mA,mB分别代表A,B两种气体的质量,mA,mB分别代表A,B两种气体的摩尔质量。

其理想气体状态方程式分别为:气体A:PV=(mA/MA)*RT (1) 气体B:PV=(mB/MB)*RT (2) 由(1)(2)并整理得 mA:mB=MA:MB于是得出结论:在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于其摩尔质量之比,由于摩尔质量数值就是该分子的相对分子质量,故摩尔质量之比也等于其相对分子质量之比。

因此我们应用上述结论,以同温同压下,同体积二氧化碳与空气在相对条件下的质量,便可根据上式求出二氧化碳的相对分子质量。

即Mr,CO2=(mCO2/m空气)*29.0式中,29.0是空气的相对分子质量。

式中体积为V的二氧化碳质量mCO2可直接从分析天平上称出。

同体积空气的质量可根据实验时测得的大气压P和温度T,利用理想气体状态方程式计算得到。

三、基本操作1.启普发生器的安装和使用方法,参见第五章一 2.气体的洗涤,干燥和收集方法,参见第五章二,三四、实验内容按图把装置连接装备——制取二氧化碳的实验装置。

因石灰石中含有硫,所以在气体发生过程中有硫化氢,酸雾,水汽产生。

此时可通过硫化铜溶液,碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢,酸雾,水汽。

取一洁净而干燥的磨口锥形瓶,并在分析天平上称量(空气+瓶+瓶塞)的质量。

在启普发生器中产生二氧化碳气体,经过净化,干燥后导入锥形瓶中。

无机实验的实验报告

无机实验的实验报告

一、实验名称铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的生成和性质二、实验目的1. 掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的生成和性质。

2. 学会观察和分析实验现象,培养实验操作技能。

3. 了解氢氧化物或氧化物的酸碱性、溶解性和配位性。

三、实验原理1. 氢氧化物或氧化物的生成:在溶液中加入适量的碱,金属离子与氢氧根离子结合生成相应的氢氧化物或氧化物。

2. 氢氧化物或氧化物的性质:根据氢氧化物或氧化物的溶解性、酸碱性、配位性等性质,判断其组成和结构。

四、实验仪器及试剂1. 仪器:试管、试管夹、烧杯、玻璃棒、滴管、酒精灯、石棉网、天平、铁架台、加热器等。

2. 试剂:硫酸铜晶体、氢氧化钠溶液、硫酸锌溶液、硫酸镉溶液、硫酸汞溶液、硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸铵溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液、氨水等。

五、实验步骤1. 铜的氢氧化物或氧化物的生成和性质(1)取一支试管,加入少量硫酸铜晶体,加入适量水溶解。

(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察现象。

(3)加热试管,观察现象。

(4)加入氨水,观察现象。

2. 银的氢氧化物或氧化物的生成和性质(1)取一支试管,加入少量硝酸银溶液,加入适量水溶解。

(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察现象。

(3)加热试管,观察现象。

3. 锌的氢氧化物或氧化物的生成和性质(1)取一支试管,加入少量硫酸锌溶液,加入适量水溶解。

(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察现象。

(3)加热试管,观察现象。

4. 镉的氢氧化物或氧化物的生成和性质(1)取一支试管,加入少量硫酸镉溶液,加入适量水溶解。

(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察现象。

(3)加热试管,观察现象。

5. 汞的氢氧化物或氧化物的生成和性质(1)取一支试管,加入少量硫酸汞溶液,加入适量水溶解。

(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察现象。

(3)加热试管,观察现象。

六、实验结果及分析1. 铜的氢氧化物或氧化物的生成和性质:加入氢氧化钠溶液后,溶液中出现蓝色沉淀,加热后沉淀溶解,加入氨水后,溶液中出现深蓝色沉淀。

中南大学无机实验报告 全

中南大学无机实验报告 全
实验四
氯化钠的提纯
一、目的
1. 学习提纯氮化钠的原理和方法及有关离子的鉴定。 2. 掌握溶解、沉淀、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 熟练掌握使用台秆、量筒和 pH 试纸。 此外,还要求学生掌握滴管和试管的正确使用方法,以及常用玻璃容器(烧杯、试管等) 的洗涤。
二、原理
粗食盐中含有泥砂等不镕性杂质及溶于水中的 K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子。将 粗食盐溶于水后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子需要 用化学方法除去。有关的离子方程式如下: SO42- ┼ Ba2+ = BaSO4 (s) Ca2+ ┼ CO32- = CaCO3 (s) Ba2+ ┼ CO32- = BaCO3 (s) 2Mg2+ ┼ CO32- ┼ 2OH-= Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s)
含 不 含 不 含 不 含 含
白 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 白 ↓
含 不 含 不 含 不 含 含
电导率的单位: μs/cm;μs(微西门子)
六、讨论
1、水中的主要无机杂质离子是哪些?怎样才能检查出来? 答:水中的主要无机杂质离子是钠、镁钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体,所以 水中含有 Na+、Mg2+、Ca2+、Cl—、SO42—、CO32—等离子。 用络黑 T 检验 Mg2+,在 pH=8~11 的溶液中,络黑 T 本身显蓝色,若水样中含有 Mg2+则与络黑 T 形成紫红色; 用钙指示剂检验 Ca2+,游离的钙指示剂呈蓝色,在 pH>12 的碱性溶液中,它能与 Ca2+结合显红色; 用焰色反应检验 Na+,Na+的火焰呈黄色; 用 AgNO3 溶液检验 Cl—,出现白色混浊说明有 Cl—; 用 BaCl 溶液检验 SO42—,出现白色混浊说明有 SO42—; 用酸分解法检验 CO32—,有气泡出现说明有 CO32—。 2、 阳离子交换树脂、 阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用?能否将前二者颠倒 顺序安装? 答:阳离子交换树脂的作用是与水样中的 Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换;阴离子交 换树脂的作用是与水样中的 Cl—、SO42—、CO32—等阴离子进行交换;阴阳离子混合柱的作用 是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒,否则大量的 Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树 脂会产生 Mg(OH)2、Ca(OH)2 沉淀,大大降低阴离子交换树脂的交换能力。 3、为什么可由水样中的电导率估计它的纯度? 答:电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数, 它 反映了溶液的导电能力。 因为纯水是弱电解质,水中若有可溶性杂质,将使其导电能力增大。用电导仪测出 水样的电导,再根据电导的大小估计出水样的纯度。

大一无机化学实验报告

大一无机化学实验报告

大一无机化学实验报告大一无机化学实验报告引言无机化学是化学的一个重要分支,研究无机物质的性质、结构和反应。

在大一的学习过程中,我们也进行了一些无机化学实验,以加深对无机化学的理解和实践技能的培养。

本篇报告将对我所参与的无机化学实验进行总结和分析。

实验一:金属与非金属的活动性比较在这个实验中,我们通过观察金属与非金属在酸中的反应来比较它们的活动性。

我们选取了锌、铜和铝作为金属试样,以及铁、铅和锡作为非金属试样。

首先,我们将金属和非金属分别放入盛有稀盐酸的试管中,观察其反应情况。

结果显示,金属试样与酸反应会产生氢气,而非金属试样则没有反应。

由此可见,金属的活动性明显高于非金属。

实验二:酸碱中和反应本实验旨在研究酸碱中和反应的特性。

我们选取了盐酸和氢氧化钠作为酸碱试剂。

首先,我们将一定量的盐酸滴入试管中,然后逐滴加入氢氧化钠溶液,同时用酸碱指示剂进行观察。

当试管中的溶液呈现中性时,即酸碱中和反应完成。

我们记录下了滴加氢氧化钠溶液的数量,并计算出了酸碱的摩尔比例。

通过实验数据的分析,我们得出了酸碱中和反应的化学方程式。

实验三:氧化还原反应氧化还原反应是无机化学中重要的反应类型之一。

在这个实验中,我们选取了铜和硫酸铁作为反应试剂,研究了它们之间的氧化还原反应。

首先,我们将铜片放入稀硫酸铁溶液中,观察到铜片逐渐变成了淡绿色。

通过实验数据的分析,我们得出了氧化还原反应的化学方程式,并计算出了反应的摩尔比例。

实验四:溶液的酸碱性测试本实验旨在测试不同溶液的酸碱性。

我们选取了盐酸、硫酸和氢氧化钠溶液作为测试样品。

首先,我们将试纸浸入溶液中,观察试纸颜色的变化。

通过对比试纸颜色和参考色卡,我们可以判断溶液的酸碱性。

通过这个实验,我们了解到了不同溶液的酸碱性特点,并对酸碱指示剂的使用方法有了更深入的认识。

实验五:离子反应的观察这个实验旨在通过观察离子反应来研究离子之间的相互作用。

我们选取了铜离子和硫酸根离子作为反应试剂。

无机化学实验报告实验范文

无机化学实验报告实验范文

无机化学实验报告实验范文本实验主要通过溶液混合、沉淀反应以及干燥等步骤制备出一种无机化合物,并进行分析与鉴定。

本次实验的目的是熟悉实验操作流程,掌握固液分离和干燥技术,了解沉淀反应原理和过程,进一步加强对无机化学基础知识的掌握和理解。

一、实验原理和方法1. 实验原理:(1) 沉淀反应原理:沉淀反应是化学分析和制备中广泛应用的一种方法。

其原理是通过在溶液中加入一种反应物使两种或多种溶液中的离子发生反应并生成不易溶解的化合物沉淀出来。

(2) 过滤:过滤是将混合物分离成不同物质的一种实验操作。

过滤时先将混合物倒入滤纸上,由于滤纸的材质不同以及孔径、厚度、形状等不同,而选择的滤纸会对过滤结果产生一定的影响。

(3) 干燥:干燥是将过滤得到的固体基本除去水分,直到称重质量不变的过程。

1)将试剂齐全,准备好干净无水的试管和滤纸等实验设备。

2)按实验所需分别取得硫酸铜和氢氧化钠的一定质量,逐渐溶解在适量的蒸馏水中。

3)在将两种溶液混合后,观察反应后生成的颜色和状态,并通过过滤分离出混杂物, 4)将沉淀物干燥并测量其质量,用滴定法测定沉淀中所含铜离子的量。

5)通过生成物的比重、颜色和化学性质等来确定实验所生成的化合物的性质。

二、实验过程1. 首先,准备好实验所需的材料和仪器,包括硫酸铜和氢氧化钠等试剂、蒸馏水、试管、滤纸、标定管、滴定管等。

2. 在取得硫酸铜和氢氧化钠后,逐渐将它们溶解在适量的蒸馏水中,使化合物充分溶解且反应物质的浓度得到充分的调节,以免对反应产物的生成产生不良影响。

3. 将两种混合溶液缓慢混合,观察到出现明显的颜色变化后,代表已经发生了反应并生成了反应产物。

4. 为了过滤掉混杂物,首先要将混合溶液过滤分离,分离的混杂物可以通过滤纸将其留下,用蒸馏水冲洗滤纸过滤后的残留物,将滤液收集。

5. 收集的沉淀物再通过干燥的方法除去水分,直至称重质量不变,保证实验数据的准确性。

三、实验结果和分析实验中混合硫酸铜和氢氧化钠溶液后,出现了明显的颜色变化,表明反应已经进行。

吉林大学化学综合实验无机实验报告

吉林大学化学综合实验无机实验报告

标准谱图 2θ/◦
sinθ
D/Å
1
5.336 0.04655 16.5483
2
8.840 0.07707 9.9952
3
10.683 0.09331 8.2746
4
18.557 0.1612 4.7775
5
21.460 0.1862 4.1374
6
27.440 0.2372 3.2478
7
32.893 0.2831 2.7208
杂多化合物 K5CoW12O40·20H2O 的合成与鉴定 丁星
吉林大学化学学院 10 级 XX 班 学号:XXXXXXXXX
摘要 实验合成 K5CoW12O40·20H2O,用 K2S2O8 做氧化剂,将 Co2+氧化为 Co3+,分 别用醋酸和硫酸酸化反应产物,产物中有较多杂质,经重结晶后控制合适的结晶 速度,可得到纯净的金黄色大棒状晶体(阴离子具有 Keggin 结构)。用红外和 XRD 对产物进行表征。
射线衍射图。将测得的 X 射线衍射图与 ZSM-5 分子筛标准 X 射线衍射图对比, 以确定晶化产物是否为 ZSM-5 沸石分子筛及其纯度。
3.结果与讨论 3.1.ZSM-5 分子筛的 XRD 解析
表 1:样品和标准品 X 射线衍射数据
样品谱图 2θ/◦
17.82 Nhomakorabea8.7
3
14.5
4
20.8
5
23.2
由上表可知,标准图谱中的特征峰在样品图谱中都能找到,其 2θ值基本相同。 但是其中夹杂很多杂质峰,根据样品合成的路线可以判断,杂质主要为 KCl。
2.2 杂多化合物 K5CoW12O40·20H2O 的红外光谱分析

无机化学实验报告

无机化学实验报告

无机化学实验报告篇一:无机化学实验报告实训一化学实验基本操作[实验目的]1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。

2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。

3、学会液体剂、固体试剂的取用。

[实验用品]仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。

药品:硫酸铜晶体。

其他:火柴、去污粉、洗衣粉[实验步骤](一)玻璃仪器的洗涤和干燥1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。

若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。

2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。

急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。

烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。

操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。

也可用电吹风把仪器吹干。

带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。

(二)试剂的取用1、液体试剂的取用(1)取少量液体时,可用滴管吸取。

(2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。

读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。

(3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。

使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。

2、固体试剂的取用(1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。

往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。

(2)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。

装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。

(三)物质的称量托盘天平常用精确度不高的称量,一般能称准到0.1g。

无机综合微实验报告(3篇)

无机综合微实验报告(3篇)

第1篇实验名称:无机综合微实验实验日期:2023年11月15日实验地点:化学实验室一、实验目的1. 熟悉无机化学实验的基本操作技能。

2. 掌握常见无机化合物的制备方法及性质。

3. 培养严谨的实验态度和科学探究精神。

二、实验原理本实验通过一系列无机化合物的制备和性质探究,使学生对无机化学实验的基本操作技能有更深入的了解,并学会运用这些技能进行实验。

三、实验内容1. 实验一:制备NaCl溶液(1)称取固体NaCl,溶解于适量去离子水中,配制成1mol/L的NaCl溶液。

(2)用滴定管量取1mol/L的NaCl溶液,进行滴定实验。

2. 实验二:制备AgNO3溶液(1)称取固体AgNO3,溶解于适量去离子水中,配制成1mol/L的AgNO3溶液。

(2)用滴定管量取1mol/L的AgNO3溶液,进行滴定实验。

3. 实验三:制备FeCl3溶液(1)称取固体FeCl3,溶解于适量去离子水中,配制成1mol/L的FeCl3溶液。

(2)用滴定管量取1mol/L的FeCl3溶液,进行滴定实验。

4. 实验四:制备CuSO4溶液(1)称取固体CuSO4,溶解于适量去离子水中,配制成1mol/L的CuSO4溶液。

(2)用滴定管量取1mol/L的CuSO4溶液,进行滴定实验。

5. 实验五:探究NaCl、AgNO3、FeCl3、CuSO4溶液的性质(1)观察溶液颜色。

(2)进行沉淀反应实验。

(3)进行氧化还原反应实验。

四、实验结果与分析1. NaCl溶液为无色透明,滴定实验结果符合预期。

2. AgNO3溶液为无色透明,滴定实验结果符合预期。

3. FeCl3溶液为黄色,滴定实验结果符合预期。

4. CuSO4溶液为蓝色,滴定实验结果符合预期。

5. NaCl、AgNO3、FeCl3、CuSO4溶液分别进行沉淀反应和氧化还原反应,实验结果符合预期。

五、实验讨论1. 在实验过程中,注意实验操作规范,确保实验结果的准确性。

2. 通过本次实验,加深了对无机化学实验操作技能的理解,提高了实验操作能力。

大一无机化学实验报告大全

大一无机化学实验报告大全

大一无机化学实验报告大全实验一:酸碱中和滴定实验一、实验目的了解酸碱中和滴定实验的基本原理和操作方法,掌握草酸与氧化钡中和反应的滴定法。

二、实验原理当滴定液的 pH 值与被滴定溶液的 pH 值相等时,称为酸碱溶液的中和点。

草酸为一种二元强酸,能与氢氧化钡滴定至草酸二酸盐钠溶液的终点。

实验中获取到反应方程式:H2C2O4 + Ba(OH)2 → Ba(C2O4) + 2H2O。

三、实验步骤1.首先,准备好所需实验器材,包括移液枪、滴定管、烧杯等。

2.使用移液枪分别取草酸溶液和稀氢氧化钡溶液各 10~20 毫升,倒入两个烧杯中。

3.在第一个烧杯中缓慢滴加甲基橙指示剂,同时将第二个烧杯的溶液滴回到第一个烧杯中,直到溶液呈现粉红色。

4.然后,使用滴定管向草酸溶液中滴加稀氢氧化钡溶液,同时轻轻搅拌草酸溶液,直至溶液由粉红色变为黄色。

5.记录下滴定前后稀氢氧化钡溶液的体积差值,以计算草酸溶液的浓度。

四、实验结果与讨论在本次实验中,草酸溶液与稀氢氧化钡溶液的滴定过程中,每滴加一滴氢氧化钡溶液,草酸溶液的颜色会由粉红色逐渐变为黄色。

实验结束时记录下滴定的体积差值为 15.0 毫升。

根据化学计量反应的知识,草酸与氧化钡的反应方程式为 H2C2O4 + Ba(OH)2→ Ba(C2O4) + 2H2O。

根据方程式,可以推算出滴定过程中的物质摩尔比例与计算草酸溶液的浓度。

五、结论根据实验结果与计算,本次实验所用的草酸溶液浓度为 0.1 mol/L,草酸与氧化钡进行滴定反应的摩尔比例为 1:1,滴定过程中的体积差值为 15.0 毫升。

六、实验总结通过本次实验,我们了解了酸碱中和滴定实验的基本原理和操作方法。

滴定实验是一种通过滴定液的用量与被滴定溶液的摩尔比例来确定被滴定物质浓度的方法。

通过草酸与氧化钡的滴定实验,我们学会了掌握具体操作步骤以及如何计算溶液的浓度。

实验中,我们注意到滴定过程中颜色的变化,这是指示剂在实验中起到的作用。

吉林大学化学综合实验无机实验报告

吉林大学化学综合实验无机实验报告

杂多化合物K5CoW12O40·20H2O的合成与鉴定丁星吉林大学化学学院10级XX班学号:XXXXXXXXX摘要实验合成K5CoW12O40·20H2O,用K2S2O8做氧化剂,将Co2+氧化为Co3+,分别用醋酸和硫酸酸化反应产物,产物中有较多杂质,经重结晶后控制合适的结晶速度,可得到纯净的金黄色大棒状晶体(阴离子具有Keggin结构)。

用红外和XRD对产物进行表征。

关键词 Keggin结构,酸化,氧化,重结晶,鉴定杂多类化合物的合成最早起源于1826年,科学家BerzeLius发现将钼酸铵加到磷酸中产生黄色沉淀,这就是现在人们熟知的钼黄 (NH4)3PMo12O40。

1848年,生成这种黄色化合物的沉淀法被应用到分析化学上。

但直到1862年Marignac 发现了钨硅酸及其盐后,这些杂多化合物的组成才被确定下来。

到20世纪初,已发现了近60种不同的杂多酸及几百种盐。

现在,人们已经发现有近70种元素可做杂多酸中的杂原子。

杂多化合物已形成了一类庞大而重要的化合物,杂多酸作为高效的均相催化剂早已应用于有机化工生产中。

杂多类化合物在医学、药学、生物化学等领域的潜在应用价值引起了科学家们极大兴趣。

多年来,人们对杂多化合物的研究长盛不衰。

在经典的杂多化合物的合成中,人们研究较多的二种常见组成类型为具有Keggin结构的阴离子[XM12O40]和具有Dawson结构的阴离子[X2M12O62],目前作为催化剂研究最多,应用最广泛的是Keggin结构。

常用来合成杂多化合物的方法是酸化简单含氧阴离子和所含杂原子的水溶液,加入合适的阳离子,杂多酸盐从水溶液中析出。

在实验中,试剂的加入顺序、合适的反应温度和溶液的pH值的控制都是非常重要的。

在此基础上,我们又采用氧化的方法合成了K5CoW12O40·20H2O,并对其进行了表征。

(a)(b)图:α—Keggin结构和Mn3O13 单元(a)结构;(b)单元1.实验部分1.1仪器和试剂抽滤装置,烧杯,量筒,煤气灯,搅拌棒,电子天平,精密 pH 试纸,石棉网,三脚架,红外光谱仪,X射线衍射仪。

银铜无机实验报告

银铜无机实验报告

一、实验目的1. 了解银和铜的性质,掌握银和铜的制备方法;2. 掌握银和铜的溶解、氧化还原反应等基本实验操作;3. 熟悉实验器材的使用和实验数据的处理。

二、实验原理1. 银和铜的制备:银和铜可通过置换反应制备,如铜与硝酸银反应生成硝酸铜和银。

2. 银和铜的溶解:银和铜可溶于硝酸、盐酸等强酸中,生成相应的盐。

3. 银和铜的氧化还原反应:银和铜在特定条件下可发生氧化还原反应,如铜与硝酸银反应生成硝酸铜和银。

三、实验器材与试剂1. 实验器材:试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、镊子、滴管、铁架台、滤纸等。

2. 试剂:硝酸银、硝酸铜、盐酸、硫酸、氢氧化钠、硫酸铜、硫酸锌等。

四、实验步骤1. 银的制备(1)取一定量的铜片,放入试管中。

(2)加入适量的硝酸银溶液,搅拌均匀。

(3)观察铜片表面是否出现银白色物质,若有,则表示反应发生。

(4)过滤所得溶液,洗涤固体,晾干,得到银。

2. 铜的制备(1)取一定量的硫酸铜溶液,倒入烧杯中。

(2)加入适量的锌粒,搅拌均匀。

(3)观察溶液颜色变化,若颜色变浅,则表示反应发生。

(4)过滤所得溶液,洗涤固体,晾干,得到铜。

3. 银和铜的溶解(1)取一定量的银和铜,分别放入试管中。

(2)加入适量的硝酸溶液,观察固体是否溶解。

(3)过滤所得溶液,洗涤固体,晾干,得到相应的盐。

4. 银和铜的氧化还原反应(1)取一定量的铜片,放入试管中。

(2)加入适量的硝酸银溶液,观察铜片表面是否出现银白色物质。

(3)过滤所得溶液,洗涤固体,晾干,得到硝酸铜。

五、实验结果与分析1. 银的制备:实验成功制备出银,证明铜与硝酸银发生置换反应。

2. 铜的制备:实验成功制备出铜,证明锌与硫酸铜发生置换反应。

3. 银和铜的溶解:实验成功溶解银和铜,证明银和铜可溶于硝酸。

4. 银和铜的氧化还原反应:实验成功观察到铜与硝酸银发生氧化还原反应,生成硝酸铜和银。

六、实验总结1. 通过本次实验,我们掌握了银和铜的制备方法,了解了它们的性质。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

配合物的光谱化学序列的测定陈** U201010*** 应化1003班摘要:合成了几种 Cr3+的配合物并测定了它们的电子光谱, 根据吸收光谱曲线中吸收峰的位置, 研究了不同的配体的分裂能和光化学序;设计分离了O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存的三种配合物,并测了分裂能;设计优化了3)(acac Cr 的合成条件并做了红外表征。

关键词:铬配合物;吸收光谱;离子交换色谱;合成优化1 引言光谱化学序列由光谱得到,用以表示配体和金属离子对分裂能Δ的影响大小,在配位化学基础理论中及在研究配位化合物的性质等方面都具有重要意义。

绝大多数过渡金属配离子均具有特征性的颜色,这与配离子的组成、几何结构和电子结构紧密相关. 当配离子吸收光谱能量后, 将发生伴随有振动-转动能级改变的电子能级间的跃迁.本实验具有一定的综合性,既涉及配合物的制备方法,又涉及过渡金属配合物的电子吸收光谱的测定,对某些弱场配体的铬(皿)配合物还涉及到取代反应速率控制问题。

为此,选择该实验作为学生综合实验。

张道圣[1]对实验“几种配体光谱化学序的测定”中的光谱测定方法的改进,将溶剂水改为以混合溶剂(水:乙醇(95%)1:1(体积比),可以解决最大波长吸收峰重叠的矛盾;以混合溶剂为溶剂,将制得的产品(不需干燥)直接配制成溶液,在一定的波长下测其溶液的消光值(在一定的范围内),此改进取得了一定的效果;孙淑清[2]和唐树和[3]均用离子交换法分别对O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存的三种配合物进行了分离;穆兰[4]制备3)(acac Cr 并研究了其谱学性能。

为了重复前人的实验,并在前人的基础上做一些优化,特做了此次实验。

2 材料和方法2.1 试剂乙酰丙酮(AR ,国药集团化学试剂有限公司);高氯酸(AR 天津鑫源化工有限公司);22O H (AR 国药集团化学试剂有限公司);甲醇(AR 国药集团化学试剂有限公司);乙醇(AR 国药集团化学试剂有限公司);盐酸(AR 信阳化学试剂厂);氨水(AR 武汉联碱厂);EDTA (AR 上海实验试剂有限公司);Cl NH 4(上海实验试剂有限公司);O 6H CrCl 23∙(AR Aladdin Chemical Corporation );乙二胺(AR 广东光华化学厂有限公司);草酸钾(AR 天津东丽区天大化学试剂厂);草酸(AR 上海实验试剂有限公司);重铬酸钾(AR 武汉中南化学试剂厂);丙酮;硫氰酸钾(AR 国药集团化学试剂有限公司);十二水合硫酸铬钾(AR 上海实验试剂一厂);碱式碳酸铬(AR 固安恒业精细化工有限公司).2.2 方法2.2.1 配合物的制备按照“配合物的光谱化学序列的测定”[5] 的方法制备四种配合物,具体操作如下:l3[Cr(en)3]C的合成:称取6.5g O H 6CrCl 23∙溶于15mL 甲醇中,再加入0.5g 锌粒,把此混合物转入100mL 两口烧瓶中并装上回流冷凝管,在水浴中回流,同时缓慢地加入10mL 无水乙二胺,加完后继续回流1h 。

冷却过滤并用10%乙二胺的甲醇溶液洗涤黄色沉淀,最后用10mL 乙醇溶液洗涤,风干,产品称重后储藏于棕色瓶中。

)3].3H 2K 3[C r (C 2O 4的合成:在50mL 水中溶解1.5g 草酸钾和3.5g 草酸,另用10mL 水溶解1.25g 重铬酸钾,将此重铬酸钾溶液慢慢加入草酸溶液中,并不断搅拌,待反应结束后将溶液加热蒸发,当溶液量减少近一半时,转移到蒸发皿中继续加热至接近干涸。

冷却后过滤并用丙酮洗涤,得深绿色晶体,在110℃下干燥、称重。

6].4H 2K 3[C r (S C N )的合成:在100mL 水中溶解6g 硫氰酸钾和5g 硫酸铬钾,加热溶液至近沸约1h ,然后注入20mL 乙醇,稍冷即有硫酸钾晶体析出,过滤,滤液进一步蒸发浓缩至有少量暗红色晶体开始析出后,冷却过滤并在乙醇中重结晶提纯,得紫红色晶体,产品在空气中干燥,称重保存。

-E D T A ]-[C r 的合成:称取0.1~0.2g EDTA 溶于50mL 水中,加热使其完全溶解,调节溶液的pH=3~5,然后加入0.2g 三氯化铬,稍加热即可得到紫色的-EDTA]-[Cr 配合物溶液。

2.2.2 分离O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存三种配合物的方法参照文献[2]和[3]的分离方法,对其分离进行了总结,总结后的基本操作如下:(1)离子交换柱安装:取酸式滴定管, 装上蒸馏水, 塞玻璃棉于底部, 装树脂(处理好)约30cm, 降低水平面至和树脂顶端一致。

配制0.35mol/L +])([242Cl O H Cr 溶液100ml 。

(2)分离 +])([242Cl O H Cr :取5ml 配制液于柱中, 排液至于树脂面相平, 加0.1mol/L HClO4 洗提,流速为1滴每秒,收集颜色相对深的溶液5ml 。

(3) 分离 252])([Cl O H Cr :将10ml 配制液于50 ℃水溶中加热1分钟, 加10ml 蒸馏水后装入柱中, 加 1mol/L HClO4 洗提,收集颜色深的溶液5ml 。

(4)分离 :将10m l 配制液稀释一倍, 煮沸5m i n , 加10m l 水, 冷却至室温。

加入柱中, 先用1m o l /L H C l O 4 洗至无色, 再用3.0m o l /L H C l O 4 洗提,收集颜色深的溶液5m l 。

室温。

加入柱中, 先用1mol/L HClO4 洗至无色, 再用3.0mol/L HClO4 洗提,收集颜色深的溶液5ml 。

2.2.3 制备3)(acac Cr 的最优方法参照文献[5]制备3)(acac Cr 的方法,我对其制备条件进行了优化,优化后的具体操作如下:称取1.25g 碱式碳酸铜放入50mL 的锥形瓶中,然后注入14mL 乙酰丙酮。

将锥形瓶放入100℃的水浴中加热,同时逐渐滴加10%过氧化氢溶液25mL ,此时溶液呈紫红色。

当反应结束后,将反应液转移至烧杯中,烧杯用冰盐水冷却,析出的沉淀过滤并用冷乙醇洗涤,得紫红色晶体3)(acac Cr ,在110℃干燥。

3 结果与讨论3.1 l3[Cr(en)3]C、)3].3H2O K3[Cr(C2O4、6].4H2O K3[Cr(SCN)、-EDT A]-[Cr △o 的测定图1为四种配合物的吸收曲线,从图中可看出其λmax表1为四种配合物的λmax 及△o (△o=710max1⨯λ)从表1可看出化学光谱序为:-242O C <-SCN <EDTA <en ,实 验结果与文献[6]吻合。

3.2 分离CrCl 3·6H 2O 弱酸溶液中并存的三种配合物△o 的测定图2为分离O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存三种配合物的吸收曲线表2为分离得到三种配合物的λmax 及△o (△o=710max1⨯λ)3.3 优化3)(acac Cr 的合成条件3.3.1 条件优化参照[5]的方法,发现以下因素都会影响产量,如温度,H 2O 2的量以及乙酰丙酮的量等等。

图3为温度改变对产量的影响,从图3可以看出:100℃时最合适。

图4为H2O2的量改变对产量的影响,从图4可以看出:25mL时最合适。

图5为乙酰丙酮量改变对产量的影响,从图5可以看出:14mL时最合适。

3.3.2 表征通过优化后,产量提高,但产量的提高是以提高温度以及消耗增多为代价的,产率的提高不明显。

对3)(acac Cr 进行谱图表征,图6为其红外谱图。

所得3)(acac Cr 的红外光谱图,与3)(acac Cr IR 标准图谱十分吻合。

实验所得产物的红外吸收峰可归属如下 :3084.65 (νCH,,w),2997.93、2967.13、2922.84(νCH3,w),1575.05、1522.01(νC=O+νC=C ,vs),1425.88、1382.51 (δsCH3,vs),1275.97 (νC -CH3+νC=C ,vs),1191.93 (δCH+νC -CH3,w),1020.01、932.75(νC=C+νC=O,vs),773.32(πCH,vs),715.62、679.84(νr+νC -CH3+νCr -O,s →vs),593.98 (πC -C -O,vs),459.44(νCr -O+νC -CH3,vs),416.59(νr,,w)cm –1。

图中 3463.95cm -1处的吸收峰是由KBr 吸水引起的。

在红外图谱中,羰基的伸缩振动一般出现在 1900~1650cm-1,且吸收强烈,往往是光谱中的特征吸收峰。

而在实验所得的3)(acac Cr 红外图谱中,该范围内却看不到应有的乙酰丙酮羰基特征吸收峰。

这是由于配合物中,-acac 通过2个氧原子与Cr 3+配位键合,使得羰基的典型吸收红 外光谱上表现为出位移。

由于分子中羰基的共轭作用,羰基的吸收峰位移明显,相对的特征频率向低波速方向移动,羰基直接与 Cr 3+配位,螯合环电子云向中心Cr 3+移动后键强削弱的最多,使其伸缩振动向短波方向发生了移动。

在附近的1575.05与1522.01cm -1处产生强烈吸收且发生分裂。

所得的双重峰表明,分子中的羰基与金属离子形成的配位键所处的化学环境有所不同,说明所生成的配体不是完全对称的,同时说明乙酰丙酮确实是以羰基中的O 原子与Cr(Ⅲ)配位。

红外光谱分析结果表明,采用实验工艺制备的乙酰丙酮铬与已有理论相符。

4 结论(1)通过制备配合物,并测定了它们的电子光谱,得到其化学光谱序为:-242O C <-SCN <<EDTA <en ,实验结果与文献[6]吻合。

(2)通过阳离子交换树脂,可以利用不同浓度的高氯酸对三价铬的配阳离子进行分离.此方法也可扩充到对其它配阳离子化合物进行分离。

(3)3)(acac Cr 优化后,产量提高,但产量的提高是以提高温度以及消耗增多为代价的,产率的提高不明显,所以此优化不是很理想。

参考文献[1] 张道圣. “几种配体光谱化学序的测定”实验中光谱测定方法的改进.高等函授学报(自然科学版).1996年第5期.52-53.[2] 孙淑清,胡英慧,徐德胜.三价铬配阳离子化合物的离子交换分离与光谱测定.锦州师范学院学报(自然科学版).1999年第1期.30-34.[3] 唐树和,顾云兰,张根成.离子交换色谱法分离铬(Ⅲ)阳离子 配合物的研究.应用化工.2010年12月第39卷第12期.1843-1846.[4] 穆兰,廖辉,伟童云,郑敏.3)(acac Cr 的制备及其谱学性能研究.化工中间体.2008年第11期.41-45.[5] 周井炎.基础化学实验(第二版)下册.华中科技大学出版社.245-248.[6] 王则民,曹锦荣.电子云伸展序列和光谱化学序列的测定化学通报.1985年第3期.44-47.。

相关文档
最新文档