体外诊断试剂样本标本稳定性研究资料

体外诊断试剂

样本/标本稳定性研究资料

（适用于血液、血清、血浆、尿液等各类型样本）

目录

一、研究方法的确定依据 (1)

二、试验用仪器及材料 (1)

2.1试验用试剂 (1)

2.2样本 (2)

2.3试验用仪器 (2)

三、试验方法 (2)

四、检测指标及其检定标准 (2)

五、稳定性试验结果 (3)

六、试验结论 (4)

七、参考文献 (4)

八、附件 (4)

附件1全血EDTA-Na抗凝样本稳定性研究数据 (4)

附件2全血EDTA-K抗凝样本稳定性研究数据 (4)

附件3全血枸橼酸钠抗凝样本稳定性研究数据 (4)

附件4全血草酸钠抗凝样本稳定性研究数据 (4)

概述

稳定性是体外诊断试剂必须具有的基本属性、是确保产品在使用过程中安全有效的重要指标。稳定性研究是根据产品的理化性质，设计合理的稳定性研究试验项目，以考察不同条件下产品的主要质量指标随时间的变化情况，为产品的保存条件和有效期的确定提供依据。我公司参考《ICH药物稳定性研究指导原则》、《体外诊断试剂分析性能指导原则》、张丽的《关于体外诊断试剂的稳定性研究》以及张妍和王治国的《体外诊断试剂的稳定性测试》的指导方法，设计了血红蛋白检测试剂盒（SLS-Hb法）样本的稳定性试验，以考察该产品所使用的样本的稳定性。

一、研究方法的确定依据

根据中国药典附录《9012生物样品定量分析方法验证指导原则》：

必须在分析方法的每一步骤确保稳定性，用于检査稳定性的条件，例如样品基质、抗凝剂、容器材料、储存和分析条件，都应该与实际试验样品的条件相似。用文献报道的数据证明稳定性是不够的。

采用低和高浓度质控样品（空白基质加入分析物至定量下限浓度3倍以内以及接近定量上限），在预处理后以及在所评价的条件储存后立即分析。由新鲜制备的校正标样获得标准曲线，根据标准曲线分析质控样品，将测得浓度与标示浓度相比较，每一浓度的均值与标示浓度的偏差应在±15%范围内。

因此，在满足上述两个浓度要求的前提下，我们对5个浓度进行稳定性考察。

同时结合《YY∕T1549-2017生化分析用校准物》要求，对不同时间点的稳定性检测结果进行回归分析，斜率应不显著（p>0.05）。

具体方案如下：

依据说明书对标本的稳定性要求：使用新鲜的全血（EDTA-Na、EDTA-K、枸橼酸钠、草酸钠抗凝）。不可使用已被污染的样本。如样本不能及时测定，应置于2℃～8℃温度下冰箱保存，可稳定2天。

检测间隔设定为：室温储存检测时间间隔约5h，2℃～8℃储存检测时间间隔约10h。

质量指标：准确度。

二、试验用仪器及材料

2.1试验用试剂

试剂名称：血红蛋白检测试剂盒（SLS-Hb法）

生产厂家：******科技有限公司

批号：******

规格：*****人份/盒

2.2样本

2.2.1样本准备

用******有限公司的血红蛋白检测试剂盒（SLS-Hb法）筛选不同浓度的样本，同时将样本分装并加入不同抗凝剂（EDTA-Na、EDTA-K、枸橼酸钠、草酸钠）备用。

参考试剂盒信息

产品名称生产企业医疗器械注册证编号血红蛋白检测试剂盒（SLS-Hb法）北*****有限公司*械注准2017240****

2.3试验用仪器

具有530nm和630nm波长的分光光度计。

三、试验方法

3.1将全血样本在2℃～8℃放置10h、19h、29h、38h、48h后取出，再取出3盒产品在室温下进行检测，检测项目为准确度。

将全血样本在室温（18-28℃）放置5h、10h、14h、19h、24h后取出，再取出3盒产品在室温下进行检测，检测项目为准确度。

将不同抗凝剂全血样本在室温存放24小时，在2℃～8℃存放48小时的检测结果进行线性回归方差分析。

3.2严格按照产品说明书的方法进行试验，读取并记录试验结果。

四、检测指标及其检定标准

4.1准确度

对样本进行测试，重复测定3次，取平均值（M），按此公式计算其与参考品靶值（T）的相对偏差（B）：B=(M-T)/T×100%。测定结果值与靶值的相对偏差应在±15%范围之内。

4.2回归分析

斜率、置信区间方差计算引用的公式如下：

b

b a a yy xx

xy a n b

n xx

xy xx e a xx

e

b xy

yy e n

i i yy n

i i xx i n

i i xy s b t s a t S S S r s x b y a s S S b S x n MS s S MS s n bS S MS y y S x x S y y x x S 10t t )

1(2

)()()

)((),2(),2(2

2

22

1

2

11-=

-==±-=±=

+==

--=

-=-=--=--===∑∑∑α（双侧）α（双侧）五、稳定性试验结果

具体结果见附件原始记录表。

六、试验结论

对血红蛋白检测试剂盒（SLS-Hb法）的适用样本进行稳定性研究，结果显示不同抗凝剂全血样本在室温存放24小时，在2℃～8℃存放48小时内线性回归方差分析结果显示：斜率不显著

（p>0.05），标本检测结果在实验周期内没有明显的上升或下降趋势，偏差由随机因素导致，即标本在在实验周期内是稳定的。

七、参考文献

[1]张丽.关于体外诊断试剂的稳定性研究[J].中国新药杂志.2006(12)：1899-1900.

[2]张妍,王治国.体外诊断试剂的稳定性测试[J].现代检验医学杂志.2012(2)：161-162.

[3]朱飞,陈群.温度对检测肺炎支原体抗体的影响[J].湖北中医药大学学报,2011(05)：69-70.

[4]张金,谢小梅等.破伤风抗毒素在不同温度条件下的抗体效价稳定性[J].兰州大学学报(医学版),2008(01)：38-40.

八、附件

附件1全血EDTA-Na抗凝样本稳定性研究数据

附件2全血EDTA-K抗凝样本稳定性研究数据

附件3全血枸橼酸钠抗凝样本稳定性研究数据

附件4全血草酸钠抗凝样本稳定性研究数据