气相色谱—静态顶空进样装置
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• 1957年,Robinson依据光离子原理,设计了第一 代PID检测器,由于综合性能不如FID(氢火焰离 子化检测器),未能推广实用,而很快被新出现 的FID替代。
• 1961年,Lovelock在对色谱检测离子化技术的详 述中,把PID和FID做了详细比较,显示出PID是 有相当前途的检测方法。
• 上世纪九十年代初,吉林大学化学系于爱民、王 旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光 离子化检测器,对检测器的基本特性和离子化机 理进行了探讨,并应用于实际样品分析。
• 2005年北京东西电子技术研究所,成功的研发并 生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携 式光离子化气相色谱仪,并于2005年度获得 BCEIA金奖和科技部创新基金支持。
• PID气体检测仪可以看成是没有分离柱的气相色 谱仪。1970年,PID已经开始从实验室中走到现 场用于化学品污染调查,可以在环保应急事故中 对有机化合物测量发挥重要作用。
• PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器,便 携式GC主要用于现场分析。
气相色谱用电子压力控制装置
(EPC)
• 气相色谱用电子压力控制装置(electronic pressure control,EPC)是20世纪90年代初由 惠普公司,即现在的安捷伦科技公司推出的新技 术。随后,其他厂家很快也采用类似的技术,但 是采用了不同的名称:如岛津公司称自动流量控 制(automatic flow control,AFC),瓦里安 公司称电子流量控制系统(electronic flow control,EFC),PE公司则称可编程压力控制( program pressure cotrol,PPC)。
PID结构简单,体积小、重量轻、坚固、 操作简单,再加上仅用一种载气(且可以 用空气),因此,特别适合设计环境监测 用手持式检测仪器(可看作无柱分离的GC 特例)、便携式或移动式气相色谱仪器和 基站式现场在线式分析仪器。
国外PID发展概况
• 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子 化的原理,当光子能量高于受辐射组分分子的电 离能时该组分可以被电离。
• 上世纪90年代中期,美国Volac公司开发研制了 无窗的脉冲放电光电离检测器(PDPID),为PID 的发展开辟了新的途径。
国内PID发展概况
• 上世纪八十年代,首先由中科院生态环境研究中 心,引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携 式PID气相色谱仪,随后开展了我国相关PID光源、 器件、检测池、便携式仪器的研究与开发,于 1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工 作,经过两年的努力,研制出了我国第一台光离 子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪, 为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。
• 2009年,北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等 研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PIDwenku.baidu.com相色谱仪的研制,已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪,已投入小批量生产。
PID的主要应用
• 1977年,加拿大Pbotovac公司,采用PID研制生 产了有毒气体分析仪:10A10型便携式气相色谱 仪,随后在灯的中心能量,池体积、窗材料等方 面又做了改进和提高,被称为第三代PID。
• 1983年,光离子检测技术,被美国国家环保局 (EPD )、美国职业安全与健康局(NOSHA)和 美国职业安全与健康研究所(NIOSHA),规定为 具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方 法(EPA methods501、5022、503、506、602、 8020、T015、EPA method2等)。
2009年色谱仪器 专题评议
色谱仪器评议小组 2010年2月9日
2009年计划进行的专题评议
• 气相色谱:
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制(EPC/AFC) 的进展 2.气相色谱顶空进样技术的进展 3.气相色谱用光离子化检测器(PID)的进展
• 液相色谱:
1.制备液相色谱仪的进展 2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展
计划完成情况
• 原定的五个专题评议现已全部完成
• 关于色谱仪器进展的综合评议报告 正在撰写中
光离子检测器(PID)
PID的响应机理是电离电位等于或小于 光能量的化合物在气相中发生光电离(常 用光源为紫外光源),在一定电场作用下, 收集这些离子流便实现被测组分的能量转 换,即被转换成:易放大、易传送和易处 理的电信号。
• 在上世纪六十年代,由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里,致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态,致使PID研究、推广和应用缓慢, 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术,几 乎被人们遗忘。
• 1974年,随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现,Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料,将光源和离子化池分开,使其两者都工 作在最佳状态,这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级,被称为第二代PID。至此,PID进 入了实用阶段,为PID今后迅速发展打下了基础。
EPC用于GC的主要优点
• 仪器更省气。EPC具有节省气体的功能,当一段 时间不进样分析时,仪器可自动开启省气功能, 将载气流速降低(具体数值可人为设定)。需要 进样分析时,仪器在几秒钟之内就可恢复原来的 条件。
• 操作更安全。 • 分析结果更可靠。
国外GC配置EPC的情况
• 世界各国的气相色谱(GC)仪器生产厂商均为其 高端仪器配置了电子压力控制装置,以提高仪器 的自动化程度和分析重现性。如:美国安捷伦公 司的Agilent7890A气相色谱仪,岛津公司的GC2010气相色谱仪、PE公司的Clarus 600气相色谱 仪、瓦里安公司的CP-3800都配置了名称不同的 电子气路控制,可准确控制载气流量,提高了仪 器的自动化程度和分析结果的重现性、可靠性。
EPC用于GC的主要优点
• 流量控制准确,重现性好。采用EPC后,由于载 气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02% RSD。
• 可实现载气的多模式操作,如恒流操作、恒压操 作和压力编程操作。
• 使仪器体积更小。不再需要各种机械阀和压力表 ,故仪器显得更为简洁,也不再有机械阀故障。
• 使仪器自动化程度更高。
• 1961年,Lovelock在对色谱检测离子化技术的详 述中,把PID和FID做了详细比较,显示出PID是 有相当前途的检测方法。
• 上世纪九十年代初,吉林大学化学系于爱民、王 旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光 离子化检测器,对检测器的基本特性和离子化机 理进行了探讨,并应用于实际样品分析。
• 2005年北京东西电子技术研究所,成功的研发并 生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携 式光离子化气相色谱仪,并于2005年度获得 BCEIA金奖和科技部创新基金支持。
• PID气体检测仪可以看成是没有分离柱的气相色 谱仪。1970年,PID已经开始从实验室中走到现 场用于化学品污染调查,可以在环保应急事故中 对有机化合物测量发挥重要作用。
• PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器,便 携式GC主要用于现场分析。
气相色谱用电子压力控制装置
(EPC)
• 气相色谱用电子压力控制装置(electronic pressure control,EPC)是20世纪90年代初由 惠普公司,即现在的安捷伦科技公司推出的新技 术。随后,其他厂家很快也采用类似的技术,但 是采用了不同的名称:如岛津公司称自动流量控 制(automatic flow control,AFC),瓦里安 公司称电子流量控制系统(electronic flow control,EFC),PE公司则称可编程压力控制( program pressure cotrol,PPC)。
PID结构简单,体积小、重量轻、坚固、 操作简单,再加上仅用一种载气(且可以 用空气),因此,特别适合设计环境监测 用手持式检测仪器(可看作无柱分离的GC 特例)、便携式或移动式气相色谱仪器和 基站式现场在线式分析仪器。
国外PID发展概况
• 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子 化的原理,当光子能量高于受辐射组分分子的电 离能时该组分可以被电离。
• 上世纪90年代中期,美国Volac公司开发研制了 无窗的脉冲放电光电离检测器(PDPID),为PID 的发展开辟了新的途径。
国内PID发展概况
• 上世纪八十年代,首先由中科院生态环境研究中 心,引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携 式PID气相色谱仪,随后开展了我国相关PID光源、 器件、检测池、便携式仪器的研究与开发,于 1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工 作,经过两年的努力,研制出了我国第一台光离 子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪, 为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。
• 2009年,北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等 研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PIDwenku.baidu.com相色谱仪的研制,已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪,已投入小批量生产。
PID的主要应用
• 1977年,加拿大Pbotovac公司,采用PID研制生 产了有毒气体分析仪:10A10型便携式气相色谱 仪,随后在灯的中心能量,池体积、窗材料等方 面又做了改进和提高,被称为第三代PID。
• 1983年,光离子检测技术,被美国国家环保局 (EPD )、美国职业安全与健康局(NOSHA)和 美国职业安全与健康研究所(NIOSHA),规定为 具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方 法(EPA methods501、5022、503、506、602、 8020、T015、EPA method2等)。
2009年色谱仪器 专题评议
色谱仪器评议小组 2010年2月9日
2009年计划进行的专题评议
• 气相色谱:
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制(EPC/AFC) 的进展 2.气相色谱顶空进样技术的进展 3.气相色谱用光离子化检测器(PID)的进展
• 液相色谱:
1.制备液相色谱仪的进展 2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展
计划完成情况
• 原定的五个专题评议现已全部完成
• 关于色谱仪器进展的综合评议报告 正在撰写中
光离子检测器(PID)
PID的响应机理是电离电位等于或小于 光能量的化合物在气相中发生光电离(常 用光源为紫外光源),在一定电场作用下, 收集这些离子流便实现被测组分的能量转 换,即被转换成:易放大、易传送和易处 理的电信号。
• 在上世纪六十年代,由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里,致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态,致使PID研究、推广和应用缓慢, 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术,几 乎被人们遗忘。
• 1974年,随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现,Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料,将光源和离子化池分开,使其两者都工 作在最佳状态,这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级,被称为第二代PID。至此,PID进 入了实用阶段,为PID今后迅速发展打下了基础。
EPC用于GC的主要优点
• 仪器更省气。EPC具有节省气体的功能,当一段 时间不进样分析时,仪器可自动开启省气功能, 将载气流速降低(具体数值可人为设定)。需要 进样分析时,仪器在几秒钟之内就可恢复原来的 条件。
• 操作更安全。 • 分析结果更可靠。
国外GC配置EPC的情况
• 世界各国的气相色谱(GC)仪器生产厂商均为其 高端仪器配置了电子压力控制装置,以提高仪器 的自动化程度和分析重现性。如:美国安捷伦公 司的Agilent7890A气相色谱仪,岛津公司的GC2010气相色谱仪、PE公司的Clarus 600气相色谱 仪、瓦里安公司的CP-3800都配置了名称不同的 电子气路控制,可准确控制载气流量,提高了仪 器的自动化程度和分析结果的重现性、可靠性。
EPC用于GC的主要优点
• 流量控制准确,重现性好。采用EPC后,由于载 气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02% RSD。
• 可实现载气的多模式操作,如恒流操作、恒压操 作和压力编程操作。
• 使仪器体积更小。不再需要各种机械阀和压力表 ,故仪器显得更为简洁,也不再有机械阀故障。
• 使仪器自动化程度更高。