无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进文献综述【文献综述】

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4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成
纪宝琳
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2010(38)3
【摘要】为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%.与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高.
【总页数】2页(P100-101)
【作者】纪宝琳
【作者单位】浙江嘉化集团股份有限公司,浙江,嘉兴,314021
【正文语种】中文
【相关文献】
1.2-取代苯甲酰氨基-5-苯甲叉基-4-噻唑酮衍生物的合成与生物活性研究 [J], 刘勇军;吕冬娥;高玉焦;彭浩;贺红武
2.间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究 [J], 秦宁;闵清;邵开元;胡文祥
3.2-苯甲酰亚胺基-4-苯基-4-羟基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷的合成及表征 [J], 袁庆甲;张玲;沙峻岭;唐晓媛;刘真;支三军
4.(2R,3aS,7aS)-1H-八氢吲哚-2-甲酸苯甲酯盐酸盐和(2S,3aS,7aS)-1H-八氢吲哚-2-甲酸苯甲酯盐酸盐的合成 [J], 李波;沈红
5.4-(苯并咪(噻)唑2-)苯甲脒类化合物的合成及其一氧化氮合酶抑制活性 [J], 王新图;徐云根;华维一;奚涛
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离子液的应用和甲砜甲苯的合成文献综述【文献综述】

毕业论文文献综述化学工程与工艺离子液的应用和甲砜甲苯的合成1前言部分传统的化学反应和分离过程对环境造成的严重污染，绿色化学日趋受到人们的重视。

而开发挥发性有机溶剂的代替物和无毒无害的高效催化剂，以减少环境污染，是绿色化学的重要内容之一。

近年来，一种新型的高效绿色溶剂——离子液体已成为绿色化学研究的热点之一[1]。

室温离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，以下简称离子液体（ILs）。

它是从传统的高温熔盐演变而来的，但与一般的离子化合物有着非常不同的性质和行为，最大的区别在于一般离子化合物只有在高温状态下才能变成液态，而离子液体在室温附近很大的温度范围内均为液态，最低凝固点可在-96℃[2]。

离子液体与目前广泛应用的有机溶剂相比，具有以下独特的优点：①蒸汽压低，不易挥发,通常无色无嗅；②具有较大的稳定温度范围(-100～400℃)和较高的化学稳定性；③具有较大的结构可调性，因为离子液体的溶解性、液体状态范围等物理化学性质取决于阴、阳离子及其取代基的构成和配对，可根据需要设计离子液体体系，既可以形成两相，也可以形成多相体系，以适合用作分离溶剂；④具有介质和催化双重功能，对于许多无机和有机物质都表现出了良好的溶解能力，使许多化学反应得以在均相中完成，副反应减少，产率提高；⑤离子液体作为电解质具有较大的电化学窗口、良好的导电性、热稳定性和极好的抗氧化性等[3][4]。

由于离子液体的这些特殊性质和表现，它被认为与超临界CO2和双水相一起构成三大绿色溶剂，具有广阔的应用前景。

对甲砜甲苯为浅棕色粉状结晶，熔点86~88℃。

不溶于水，溶于一般有机溶剂。

它为新型广谱抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸醋盐酸盐的重要中间体。

由于甲砜霉素及衍生物甘氨酸醋盐酸盐毒性低、副作用小、疗效长、具有优异抗菌作用，抗菌活性较氯霉素强6倍以上。

在国外己广泛允许用于免疫抑制状态抗生素以及用作食品、饲料添加剂等，需求量逐年增长[5]。

对甲砜基苯甲醛合成新工艺

第２１期
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吴多坤，等：对甲砜基苯甲醛合成新工艺
｛科研与开发；
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对甲砜基苯甲醛合成新工艺
吴多坤，张国强，秦善宝
（山东润科化工股份有限公司研发中心，山东潍坊２６２７３７）
摘要：采用二步合成的方法制备对甲砜基苯甲醛，在相转移催化剂的作用下，对氯苯甲醛和甲硫醇钠进行反应，得到中间体，中间体再经过氧化、碱洗、水洗得到对甲砜基苯甲醛产品。探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及氧化剂用量对产品质量和收率的影响，并确定了最佳的工艺条件。研究结果表明：各物质之间的物质的量比为：对氯苯甲醛：甲硫醇钠：催化剂：双氧水：硫酸：钨酸钠＝１：１．１５：ｏ．０２５：２．５：ｏ．０４：ｏ．ｏ１５，所得到的产品质量和收率为最佳。关键词ｉ对氯苯甲醛；相转移催化剂；甲硫醇钠；催化氧化；对甲砜基苯甲醛
中图分类号：ＴＱ２２４．１文献标识码ｔＡ文章编号：１００８— ０２１Ｘ（２０１６）２１—０００１— ０２
对甲砜基苯甲醛是氟苯尼考等的重要医药中间体，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，１９９０年首次在日本上市，１９９３年挪威批准该药治疗鲑的疖病，１９９５年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。在日本和墨西哥还批准用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病（邱银生等，１９９６），我国目前已通过了该药的审批。另外，据研究表明，对甲砜基苯甲醛也可用作新型人用抗生素及农作物用药的重要中间体。传统制备对甲砜基苯甲醛采用对甲砜基甲苯为原材料，采用溴素作为氧化剂，先得到对甲砜基二溴甲苯，然后再在酸性条件下水解得到对甲砜基苯甲醛产品，此方法的工艺路线

无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进文献综述【文献综述】

毕业论文文献综述化学工程与工艺无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进1 前言甲砜甲苯（英文名称：methyl ptolyl sulfoue）为白色或米黄色粉状结晶，无味，中性。

在医药方面，是合成抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐和兽用抗菌药氟洛芬的重要中间体；在农业方面，是合成除草剂磺草酮以及有机合成中间体。

甲砜霉素及衍生物甘氨酸酯盐酸盐是新型的广谱抗生素[1-2]，毒性低、副作用小；疗效长，具有优异抗菌作用，抗菌活性较氯霉素强6倍以上。

在国外已广泛允许用于免疫抑制状态抗生素以及用作食品、饲料添加剂等，需求量逐渐增加[3]。

国内甲砜霉素合成均采用对甲砜甲苯为原料，产量越来越大。

造成对甲砜甲苯国内生产量满足不了市场需求。

磺草酮是捷利康公司80年代开发的新颖玉米田苗后除草剂。

磺草酮是一种用酮于防玉米田阔叶杂草及禾本科杂草的环己二酮类除草剂。

现已在美国、欧洲等许多国家获得广泛应用。

我国玉米田播种面积约占早田播种面积的1/3，玉米产量约占粮食作物总产量的1/4，每年我国玉米草容面积约达700万公顷以上。

现用的玉米田除草剂品种较多，但多为苗前使用，如乙草胺、芬拉津等，使用效果受环境影响较大;苗后除草剂主要是澳苯睛等少数正在推广阶段的品种。

因此，磺草酮的开发，对我国的农业生产具有十分重要的意义[4]。

磺草酮的合成路线非常多,可以甲苯、对甲基苯磺酸、对甲基苯磺酰氯、对氯甲苯、对硝基甲苯等常见工业原料为起始原料,最终合成磺草酮原药[5]。

目前，国内外工业生产甲砜甲苯的主要方法是以廉价易得的对甲苯磺酰氯为起始原料经还原和甲基化反应来合成：第一步对甲苯磺酰氯为原料，经亚硫酸钠还原成亚磺酸。

第二步对甲苯亚磺酸钠经硫酸二甲酯甲基化反应得到甲砜甲苯[6]。

见下列反应方程式,两步反应都在水溶液中进行。

该工艺存在的缺点：1.第一步还原，对甲苯磺酰氯在水相进行，水解副反应影响收率[7];采用固体投料，产率不稳定。

用对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲醛的研究文献综述【文献综述】

毕业论文文献综述化学工程与工艺用对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲醛的研究一、前沿部分对甲砜基苯甲醛是新型抗生素、甲砜霉素等的重要有机中间体，俗称砜醛。

对甲砜基苯甲醛是醛基和甲砜基直接与苯基相连接而生成的化合物，因为具有类似苦杏仁的香味，曾称苦杏仁油。

对甲砜基苯甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。

对甲砜基苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。

对甲砜基苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。

对甲砜基苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原对甲砜基苯甲醛时，除主要产物对甲砜基苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。

在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。

二、主体部分2.1 对甲砜基苯甲醛2.1.1 对甲砜基苯甲醛的特性该产品是生产新一代广谱抗菌素--甲砜霉素及其氨基物的主要中间体, 它对支持成药扩大出口、增加创汇起着重要的作用。

用于制作甲砜霉素及其氨基物等。

用于制月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等，也用作香料。

GB 2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。

主要用于配制杏仁、樱桃、桃子、果仁等型香精，也可作为特殊的头香香料，微量用于花香配方。

另外，对甲砜基苯甲醛是除草剂野燕枯、植物生长调节剂抗倒胺的中间体，用作测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。

对甲砜基苯甲醛作为染料和香料，是化学工业上一种不可或缺的重要原材料。

因其理化性质决定，若是使用不当而超标，就有可能对环境造成污染而引起对生物体的损伤或毒害。

因此，减少环境污染，生产绿色食品，已成为目前迫切需要解决的问题。

已有研究表明， L- 抗坏血酸（Vc）具有较强的还原能力，在生物体内起着抗氧化及清除自由基的作用。

但生物体（植物）合成的 Vc是有限的，尤其是大豆作物，当种子受到对甲砜基苯甲醛污染时，微量的 Vc 能否对其产生的毒害起到保护作用，引起人们的关注。

对甲砜基甲苯生产工艺

对甲砜基甲苯生产工艺
对甲砜基甲苯是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、染料、香料等领域。

其生产工艺一直受到关注与研究。

目前，对甲砜基甲苯的生产工艺主要包括氰化法、氧化法、还原法等。

氰化法是最早被使用的生产工艺，其原理是通过氰化反应将苯甲醛转化为对甲砜基甲苯。

但由于氰化反应具有危险性，处理废水和废气等环保问题也较为复杂，因此目前已较少使用。

氧化法是近年来较为广泛使用的生产工艺，其原理是利用氧化剂将苯甲醛氧化为对甲酰基苯酸，再通过还原反应得到对甲砜基甲苯。

氧化法生产过程较安全，废水、废气等环保问题也较易处理，但反应条件较为苛刻，生产成本较高。

还原法是另一种常用的生产工艺，其原理是利用还原剂将苯甲醛还原为对甲砜基甲苯。

此工艺具有反应条件温和、成本较低等优点，但废水、废气等环保问题需要加以注意。

综合而言，氧化法是当前对甲砜基甲苯生产工艺的主流，但还原法也具有发展前景。

在生产过程中，应注重环保和安全问题的处理，不断完善工艺流程，提高产品质量和产能，以满足市场需求。

- 1 -。

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

ｐｐｒｃｏｓａｅｈｏｅ４一（ｅｙｕｆｙ）ｅｚｉａｉｗｓｕｅｈｔｔｇｍｔａ，ｙ４ｓｐｏｒｃｗｔＯ１，ａｕｏｓｍｔｌｌｎ１ｂｎｏｃｃａｓｄｔｅｓｒｎａｅｌｂｔｓｔｅｔｉＳＣ２ｑｅｕｈｓｏｄａｉｉｒｅａｈ
苯甲脒类化合物作为有机合成的重要中间体在农药、医药
上用途很广。４一甲砜基苯甲脒盐酸盐是合成脒类杀菌剂的一种重要中间体。 … 文献合成４一甲砜基苯甲脒盐酸盐是以４一甲巯基溴苯为
表１合成４一甲砜基苯甲酰氯的配方
１２合成．
１２１４一甲砜基苯甲酰氯（）．．２的合成
Ａｂｓｒｔｔａｃ：Ｔｏｆｎｅｓｂｅ，ｅｏｏｃｓｎｈｔｃｍｅｈｄｆｒ４一Ｍｅｈｎｅｕｆｎｌ—ｂｎｚｍｉｉｅｈｄｏｈｌｒｄｄａｆａｉｌｉｃｎｍｉｙｔｅｉｔｏｏｔａｓｌｏｙｅａｄｎｙｒｃｏｉｅ，ｔｅｈ
６１２％．Ｔｏｃｍｐｒｓｎｗｉｈｔｏｆｔｅｌｔｒｔｒ．ｏａｏｔｔｅｍｅｈｄｏｉａｕｅ，ｔｉｙｔｔｃｒｕｅｈｄｔｅａａｔｇｓｏｈａｅｔｒａ，ｅｓｉｈｈｅｈｓｓｎｈｅｉｏｔａｈｄｖｎａｅｆｃｅｐｒｍａｅｉｌａｙ
（ｅｙｕｆｙ）ｅｚｎｔｌａｄｆａｙｔｅｐｏｕｔｆＭｅａｅｕｆｙ — ｅｚｍｉｉｙｒｃｌｉｅｉａｔａｙｅｆｍｔｌｌｎ１ｂｎｏｉｉｎｎｌｒｄｃｏｈｓｏｒｅｉｌｈ４一ｔｎｓｌｎｌｂｎａｄｎｈｄｏｈｏｄｔｉｄｏｈｏｅｒｎｏｌｌ

对甲砜基甲苯的生产工艺及应用研究进展

对甲砜基甲苯的生产工艺及应用研究进展
唐海嘉
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()10
【摘要】本文介绍了对甲砜基甲苯的物理化学性质、三种合成方法以及工艺优化和应用领域。

在合成方法方面,主要介绍了以对甲苯磺酰氯为原料合成法、以对甲基硫甲苯为原料直接氧化法和以甲苯为原料直接甲磺化法。

同时,对甲砜基甲苯在医药和农业领域的应用也得到了详细阐述。

随着科学技术的不断发展,对甲砜基甲苯的应用领域还将进一步扩大。

【总页数】3页(P146-148)
【作者】唐海嘉
【作者单位】浙江嘉化新材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.3
【相关文献】
1.气相色谱法测定对甲砜基氯苄及其副产品对甲砜基苯甲醇
2.对甲砜基甲苯的合成研究进展
3.对甲砜基甲苯选择性氧化的研究与应用
4.酸析-微电解法预处理对甲砜基甲苯生产废水
5.微反应器内对甲砜基甲苯硝化反应动力学研究
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一种4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置及合成方法[

专利名称：一种4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置及合成方法
专利类型：发明专利
发明人：刘继明
申请号：CN202011213090.4
申请日：20201103
公开号：CN112300033A
公开日：
20210202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种4‑甲砜基甲苯全连续合成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸装置，包括第一储罐、第二储罐、第一计量泵、第二计量泵、第一管式反应器、第二管式反应器、收集釜。

第一储罐连通第一计量泵，第一计量泵连通第一管式反应器，第一管式反应器连通有三通混合器，第一管式反应器连通三通混合器，第二计量泵连通三通混合器，三通混合器连通第二管式反应器，第二管式反应器的连通收集釜，上述装置还包括连通在收集釜上的废气吸收釜，本发明同时公开基于上述装置采用管式反应方式合成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法。

上述装置设计以及基于装置的方法实现了采用管式反应的方式合成目标产物，解决了现有釜式制备废酸回收难、污染量大的技术缺陷。

申请人：刘继明
地址：411311 湖南省湘潭市湘乡市月山镇洞口坝村桥湾铺村民组295号
国籍：CN
代理机构：合肥兴东知识产权代理有限公司
代理人：王伟
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甲基磺草酮中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工艺研究

加水过滤．用碱中和．除去有机杂质后用酸调节溶液
呈酸性，析出淡黄色沉淀，过滤、洗涤、干燥后称重，计算产率．测量熔点并分析纯度。
２结果与讨论２．１硝酸用量对产品收率的影响
反应条件如下：２一硝基一４一甲砜基甲苯０．０５ｍｏｌ，
行实验．实验结果表明，提高反应温度有利于反应进
化法、硝酸一双氧水氧化法、氧气氧化法等。但这些氧
化工艺中存在着不同程度的环境污染以及生产成本
行，产品的收率也提高，但温度超过１５０％之后，由于温度过高．硝酸的分解速度加快．因而降低了硝酸的
甲砜基苯
反应条件如下：２一硝基一４一甲砜基甲苯０．０５ｏｔｏ１．催化剂Ｏ．２ｇ，硝酸３２ｍＬ。硝酸滴加速率０．１６ｍＬ／ｍｉｎ，空
气加入速率５ｍＬ／ｍｉｎ．反应时间８ｈ改变反应温度进
的用量以０．２ｇ为宜
反应条件如下：２一硝基一４一甲砜基甲苯０．０５ｍｏ１．
催化剂０．２ｇ，硝酸３２ｍＬ，硝酸滴加速率０．１４ｍＬ／ｍｉｎ，反应温度１５０ ℃．反应时间９ｈ。改变空气的加入速率进行实验．实验结果表明．空气的加入速率对产品收率

对甲砜基甲苯的生产工艺[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101434566A [43]公开日2009年5月20日[21]申请号200810162619.7[22]申请日2008.12.04[21]申请号200810162619.7[71]申请人安吉豪森药业有限公司地址313300浙江省湖州市安吉县阳光工业园吉二路[72]发明人何成红 [74]专利代理机构杭州裕阳专利事务所（普通合伙）代理人应圣义[51]Int.CI.C07C 317/14 (2006.01)C07C 315/04 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页[54]发明名称对甲砜基甲苯的生产工艺[57]摘要本发明涉及医药中间体的生产工艺，尤其是指对甲砜基甲苯的生产工艺。

本发明提供一种对甲砜基甲苯的生产工艺，包括如下步骤：(1)对甲砜磺酰氯的成盐反应，(2)步骤(1)生成的对甲苯亚磺酸钠盐的甲基化反应；所述步骤(2)为对甲苯亚磺酸钠盐和一氯甲烷反应生成对甲砜基甲苯，反应式(c)所示。

本发明与传统工艺相比较，具有两个十分明显的优势：首先是以两步反应法替代传统的三步反应法，显著降低了生产成本和周期；其次是以低毒性的一氯甲烷替代了剧毒且易爆的硫酸二甲酯，不仅降低了环境污染风险，更加符合环保要求，而且大大改善了劳动条件，更加有利于安全生产。

200810162619.7权利要求书第1/1页1.一种对甲砜基甲苯的生产工艺，包括如下步骤：(1)对甲砜磺酰氯的成盐反应，(2)步骤(1)生成的对甲苯亚磺酸钠盐的甲基化反应；其特征在于：所述步骤(2)为对甲苯亚磺酸钠盐和一氯甲烷反应生成对甲砜基甲苯：2.根据权利要求1所述的对甲砜基甲苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)的反应温度为80℃-95℃。

3.根据权利要求1或2所述的对甲砜基甲苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)的反应压强为0.1kg/cm3-0.8kg/cm3。

对甲砜基甲苯的制备方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101659635A[43]公开日2010年3月3日[21]申请号200910018412.7[22]申请日2009.09.15[21]申请号200910018412.7[71]申请人山东兴辉化工有限公司地址255185山东省淄博市淄川区双杨镇建材城中心路[72]发明人高庆辉侯诗东韩己强[74]专利代理机构淄博科信专利商标代理有限公司代理人孙爱华[51]Int.CI.C07C 317/14 (2006.01)C07C 315/00 (2006.01)权利要求书 2 页说明书 5 页[54]发明名称对甲砜基甲苯的制备方法[57]摘要本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。

属于砜的制备技术领域。

尤其涉及以一氯甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法；其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料；包括如下操作步骤：a.对甲苯磺酰氯成盐：b.对甲砜基甲苯的合成c.调节pH、降温、出料：d.过滤、脱水、烘干：e.质量检验，合格后包装，入库。

提供了一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料，操作安全、保护环境；生产周期短、产品质量好、产率高；生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。

甲砜基甲苯含量达到99.5％以上；以原料对甲苯磺酰氯计的对甲砜甲苯的产率≥85％。

200910018412.7权利要求书第1/2页1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料，包括如下操作步骤：a.对甲苯磺酰氯成盐：按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中，搅拌下，升温至40℃，停止加热，釜内温度自升至40℃-50℃时，开始缓慢投加对甲苯磺酰氯，控制温度在40℃-64℃之间，大约1.5-2.5小时加完；64℃保温反应1.5小时，完成如下反应： Na2SO3+2NaHCO3+C7H7ClO2S→2CO2+H2O+NaCl+Na2SO4+C7H7NaO2S；投入计量的活性炭，保温脱色50-60分钟，趁热循环回流过滤，待循环回流母液清澈透明后，进入甲基化反应釜，备用；b.对甲砜基甲苯的合成：来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后，开动搅拌，升温至60℃；接通真空系统，将釜内压力降低至-0.07Mpa后，关闭真空阀；开始通入一氯甲烷，釜内压力不断上升，当釜内压力升至0.2Mpa后，控制温度82℃-93℃，压力0.20Mpa-0.30Mpa之间条件下，继续通入一氯甲烷，甲基化时间在18-19小时之间，釜内的物料不再吸收气体为反应终点，完成下列反应：C7H7SO2Na+CH3Cl→C8H10SO2+NaCl；c.调节pH、降温、出料：甲基化反应结束后，物料的pH在7-8之间，在80℃-85℃温度下，用碱液调节pH＝9-12并稳定后，用夹层循环冷却水降温至50℃时，直接向反应釜内加入冷水，物料温度降至40℃，待过滤；d.过滤、脱水、烘干：来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内，过滤；滤饼用水洗涤至pH＝7.0，离心脱水、烘干；e.质量检验，合格后包装，入库。

一种对甲砜基甲苯的制备方法

一种对甲砜基甲苯的制备方法本文介绍了一种对甲砜基甲苯的制备方法，该方法采用亲核取代反应，以甲苯为起始原料，经过氧化、硝化、还原、取代等一系列反应步骤，最终得到对甲砜基甲苯。

该方法操作简单、反应条件温和、收率高，适用于工业化生产。

关键词：对甲砜基甲苯；亲核取代反应；工业化生产一、引言对甲砜基甲苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、涂料等领域。

目前，对甲砜基甲苯的制备方法主要有氢化、加成、取代等多种方法，但存在操作繁琐、反应条件苛刻、收率低等问题。

因此，开发一种简单、高效、适用于工业化生产的对甲砜基甲苯制备方法具有重要意义。

二、实验部分2.1 实验材料甲苯、硝酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢气、氯化亚铁、对甲砜等。

2.2 实验步骤（1）氧化反应将甲苯加入至装有硝酸、硫酸的反应瓶中，搅拌至完全溶解，加入过氧化氢，反应温度控制在20-30℃，反应时间为1小时。

反应结束后，加入大量水，过滤得到硝基甲苯。

（2）还原反应将硝基甲苯加入至装有氢氧化钠、氢氧化钾的反应瓶中，加入氢气，反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。

反应结束后，加入大量水，过滤得到甲苯胺。

（3）取代反应将甲苯胺加入至装有氯化亚铁的反应瓶中，加入对甲砜，反应温度控制在60-70℃，反应时间为2小时。

反应结束后，加入大量水，过滤得到对甲砜基甲苯。

2.3 实验结果经过上述步骤，最终得到对甲砜基甲苯，收率为85%。

三、讨论本文采用亲核取代反应制备对甲砜基甲苯，该方法具有以下优点：（1）操作简单，反应步骤少，易于操作；（2）反应条件温和，反应时间短，适合工业化生产；（3）收率高，达到85%，具有经济效益和实用价值。

同时，该方法也存在一些问题需要进一步解决：（1）反应中产生的副产物对环境和人体健康造成一定的危害；（2）反应过程中需要使用大量的氢气、氧化剂等化学试剂，对环境造成一定的污染。

因此，需要进一步改进反应条件，减少副产物的生成，提高反应的环境友好性。