分析方法转移程序文件

2020年版药典分析方法转移程序文件
一.目的：
规范实验室分析方法转移的过程，保证分析方法从转出实验室到接收实验室之间，样品检测结果一致、可靠、准确。

二.范围：
适用于不同实验室之间分析方法转移管理，包括但不限于以下范围：
适用于物料、产品分析方法中物理、化学检测方法的转移；
适用于清洁验证设计的取样方法和分析方法的转移；
适用于研发实验室到生产QC实验室的方法转移或不同实验室之间的转移；
三.职责：
1转出实验室和接收实验室检验人员：
负责转移方法的具体实施，对所测数据准确性负责；
2转出实验室：
确保转出的分析方法均按现行的法律法规或ICH要求完成开发和必要的验证；负责分析方法转移方案的起草、审核；负责进行必要的培训和现场指导。

3接收实验室：负责分析方法转移方案的确认和实施，转移报告的起草、审核；
4QA：负责分析方法转移方案、报告的审核，文件归档；
5研发负责人：负责分析方法转移方案的审核；
6质量受权人：负责分析方法转移方案、报告的审核批准。

四.定义
1分析方法转移：是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。

分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。

五、内容：
1 方法转移类型
1.1比对试验：
比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。

分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。

检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。

1.2共同验证：
执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。

转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，
从而获得重现性评估数据。

共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行，方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。

1.3再验证
分析方法转移的可接受方法还包括再验证，再验证一般为部分验证，应当结合分析方法进行系统的风险评估，识别可能存在的风险，进行与之对应的验证项目。

1.4转移豁免
在某些特定的情况下，常规的分析方法转移可豁免。

此时，接收方使用转移方分析方法，不需要比对实验室间数据。

转移豁免的情况如下：
(1) 新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性组分的浓度与已有样品的浓度类似，并且接收方有使用该分析方法的经验。

(2) 被转移的分析方法收载在药典中，并无改变，此时应采用分析方法确认。

(3) 被转移的分析方法与已使用方法相同或相似。

(4) 转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方。

如果符合转移豁免，接收方应根据豁免理由形成文件。

2 转移要求
2.1 分析方法需在转出实验室进行必要的验证或确认，确保转出的分析方法确认或验证均按现行的法律法规或ICH要求完成。

2.2 除另有规定外，分析方法转移应在接受方注册批样品检测前完成。

3 转移程序
3.1分析方法具备转移条件后，转出方汇总分析方法资料，包括但不限于：质量标准、检验操作规程、分析方法开发报告及验证报告（含预验证）、分析方法对应的典型图谱等；
3.2接收方根据转出方提供的资料，将文件转化为接受方内部文件后实施；
3.3分析方法转移方案：
分析方法转移方案至少包括以下内容：转移的目的和范围、双方责任任、使用的检验仪器、试剂和耗材清单、分析方法内容、试验设计和在方法转移中使用的可接受标准。

分析方法转移方案由转出方起草、审核，由接收方进行审核、批准；
3.4物料、试剂和耗材转移：
接受方提出物料、参比制剂和对照品等的需求量和时限，告知转出方。

转出方按接收方需求提供，做好交接手续（如赠送证明）。

转出方收集相应物料、参比制剂或对照品资质、合同、发票，官方购买的对照品提供来源信息及下载COA（说明书），标定对照品提供标定过程、非官方购买杂质对照品提供制备工艺、结构确证资料、COA等。

3.5转出方负责对分析方法实施的接收方人员进行培训，同时做好培训记录；
3.6按方法转移方案开展实验，实验要关注以下事项：
(1) 量具、仪器：均已经过校准和确认且在有效期内；
(2) 人员：经过培训，熟悉分析方法和检验操作；
(3) 物料：所有物料均应符合检测要求，试验样品应为同批次有代表性样品。

对照/
标准品最好为同来源同批次物料；
(4) 环境：试验环境应符合分析方法要求，如某些物料可能对温湿度敏感。

3.7分析方法转移报告：
当分析方法转移成功后，接收方应起草方法转移报告，报告应提供与可接受标准相关的实验结果，确认接收方已具备使用所转移分析方法的资格。

应对方案中的所有偏差进行完整记录并说明理由。

如果实验结果符合制订的可接受标准，则分析方法转移成功，并且接收方具备了实施该方法的资质。

否则不能认为分析方法转移已完成，此时应采取有效的补救措施使其符合可接受标准。

通过调查研究，可以提供关于补救措施性质和范围的指导原则，依据不同的实验过程，补救措施可以是再培训，也可以是对复杂检测方法的清晰阐述。

方法转移报告的一般格式：
(1)目的：说明方法转移的目的；
(2)范围：说明转移适用的范围；
(3)职责：说明相关人员各自职责范围；
(4)转移类型：比对试验、部分验证、共同验证等；
(5)分析方法：阐明要转移的分析方法；
(6)转移前准备：对照品、样品信息与试剂、仪器的要求；
(7)转移内容：每个实验项下均需要说明操作过程与可接受标准、结果与结论；
(8)相关资料、参考文件、变更记录等
3.8分析方法转移方案、报告、原始记录复印件等相关文件应一起送至各分厂质量科保存。

五.参考文献
《中国药典》2020年版四部 9100 分析方法转移指导原则。