氧化铝及盐基度测定

1.2 氧化铝测定及盐基度的测定[11]
1.2.1 氧化铝含量测定（国标法）
1原理
用硝酸将试样解聚，在PH=3时加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其他金属离子聚合，然后用氯化锌标准溶液滴定液反滴定。

2 试剂[12]
①赤泥②硝酸溶液（0.5mol/L）
③EDTA(0.02mol/L) ④氨水（10％）
⑤百里酚蓝：称取0.1g指示剂溶于100ml 20％乙醇中
⑥乙酸乙酸钠溶液（PH=4）称取65g无水乙酸钠，溶解于水中，加入120ml
冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀
⑦二甲酚橙：2％水溶液
⑧氯化锌标准溶液：需要先配置EDTA标准溶液，再配置氯化锌标准溶液。

EDTA标准溶液的配置：
称取0.25g与800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g。

用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20％）使样品溶解，100ml水，用氨水溶液（10％）中和至PH 7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。

同时做空白实验。

EDTA标准溶液的浓度按下式计算：
C（EDTA）=公式（1-1）式中：C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L
m—氧化锌之质量，g
V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
0.08138—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶
〔c(EDTA)=0.1mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

氯化锌标准溶液的配置：
量取30.00ml配置好的氯化锌溶液〔c(ZnCl2)=0.1mol/L〕,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠标准溶〔c(EDTA)=0.1mol/L〕滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。

同时做空白实验。

氯化锌标准溶液的浓度按下式计算：
C（ZnCl
）= 公式（1-2）
2
式中：C（ZnCl2）—氯化锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L
V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L
V—氯化锌溶液之用量，ml
3 测定方法
由于用室温放置法测定的结果比国标法更准确，所以本次试验用常温放置法。

首先，按国标 GB15892—2003规定，称取约2.5 g固体试样，用不含二氧化碳的水溶解，移250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。

用移液管移取10．OOml稀释液或干过滤液，置250ml 锥形瓶中，加入1：12硝酸溶液10．OOml，室温放置一段时间。

再加20．00mlEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 冷却后加入 10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白实验。

以质量分数表示氧化铝 (A1203)含量 w(％)按下式计算：
公式（1-3）式中：V0一空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml ;
V一测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积m1；
c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m一试料的质量，g；
M一氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g／
mo1)(M=101．96)
1.2.2 盐基度的测定
1. 测定原理：
聚合氯化铝的盐基度，即是样品中OH-和AL3+的摩尔比的三分之一。

要分析盐基度，除了准确测出AL3+的含量，还要分析OH-的含量。

盐基度的分析原理是在试样中加入定量的盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准溶液滴定。

2. 试剂
①待测液②盐酸溶液（0.5 mol/L）
③氟化钾溶液（0.1 mol/L）④酚酞
⑤氢氧化钠标准溶液：
称取下述规定量的与105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g,溶于下述规定提及的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示（10g/L），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白实验。

氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（NaOH）= 公式（1-4）
式中：C（NaOH）—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L
m—邻苯二甲酸氢钾之质量，g
V1—氢氧化钠溶液之用量，ml
V2—空白实验氢氧化钠溶液之用量，ml
0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相
当的以表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3. 测定方法
聚合氯化铝的盐基度，即是样品中 OH一和A13+的摩尔比的三分之一。

要分析盐基度，除了准确测出 A13+的含量，还要分析 OH一的含量。

盐基度的分析原理是在试样中加入定量盐酸溶液以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定
溶液滴定。

按国标 GB15892—2003规定，移取 25．00m试液 A (铝分析的使用液)，置于 250ml磨口瓶中加入 20．OOml盐酸标准溶液，
接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流 2min，冷却至室温，(实际测定中不加热结果更合理)【林丽芬】转移至聚乙烯杯中，加入 20ml氟化钾溶液，摇匀。

加入 5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白实验。

以百分比表示的盐基度 (B％)按下式计算：
公式（1-5）
式中：V0一空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；
V —测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；
c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
w 一测得的氧化铝的质量分数，％
M一氢氧根 (OH一]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g／m01)(M：
16．99)；
0．5293一 AL
2O
3
折算成AL的系数；
8．994一 [1／3 ]的摩尔质量。