密度和相对密度数字式密度计法

密度和相对密度数字式密度计法

警告：本内容涉及某些有危害性的材料、操作和设备，但使用本内容并不意味着和所有安全问题有联系。本内容使用者应在操作前建立起适当的安全和保健措施及规章制度。

范围

本内容规定了使用数字式密度计测定液体化工品的密度和相对密度的测定方法。

本内容适用于蒸气压低于100 kPa，测试温度下的运动粘度低于15000 mm2/s的液体化工品。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1.1

密度 density

指定温度下单位体积物质的质量，单位为g/mL或kg/m3。

1.2

相对密度 relative density

指定温度下某物质的密度和参考温度下水密度的比值。

方法概要

把少量（约1 mL～2 mL)液体样品注入到振动试样管中，试样管质量的变化引起振动频率的变化，结合标定数据计算样品的密度或相对密度，手动进样或自动进样均可。

注1：由于液体化工品种类繁多，测定时确保样品不会损伤数字式密度计（如腐蚀进样头或试样管等），并易清洗。

注2：蜡类和高粘度样品则需要有能升温的分析池，以确保样品的测试部分在分析池通过升温后以液体的形式进行分析。

仪器

1.3 数字式密度计：装有U型振动试样管并具有电子激发、振动频率计数及显示功能。测定过程中，能精确测定试样的温度或具有如5.2所述的控制样品温度的能力，同时应达到本内容所要求的精度。

注：在确定样品在U形振荡管中没有形成气泡的前提下，本法也可适用蒸气压高于100 kPa的液体化工品。

1.4 循环恒温水浴（可选）：能使循环液体的温度保持在要求温度±0.05 ℃的范围内，温度控制单元可作为密度计的一部分。

1.5 注射器：手动进样的主要设备，容积至少2 mL,带有尖嘴或与振动管口相配套的接口。

1.6 流量或压力调节器：作为用压入或吸入模式把样品注入密度计的一种可选设备。

注：为避免形成气泡，建议对轻组分较易流失的样品，不要采用抽真空的取样方式，而是为样品瓶配制一种特制的盖子使空气将样品压入U型振荡管中。

1.7 自动进样器：用于自动进样。在分析过程中，应确保进入仪器的测试部分是代表性样品。

1.8 温度传感器:通用显示精度在±0.05 ℃范围内，如采用玻璃液体温度计，精度可为0.1 ℃分度。

1.9 超声波仪：不加热型。

试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

1.10 洗涤溶剂

使用合适的溶剂（如石脑油、丙酮、乙醇和水等），对仪器无腐蚀。

1.11 标定物质

1.11.1 标定试样管至少需要两种标定物质，标定物质的密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。

1.11.2 当使用水和空气时，应符合下列要求：

a）水：经二次蒸馏，使用前煮沸除去溶解的空气并冷却的新鲜水作为标定物质。

b）干燥空气：用于标定和吹干试样管。

取样

1.12 从管道、储罐或其他系统，按GB/T 6680规定的方法取得代表性样品,并分装在两个容器中，按下述方法制成两份试样。

1.13 试样是指从实验室样品中取得并转移至数字式密度计试样管中的那部分样品。按GB/T 6680描述的方法进行混匀，因在室温下开放容器混合样品会引起挥发性物质的损失，建议在密闭容器或低温条件，如低于10 ℃的环境温度下进行混合；如对于某些粘度较大的样品，混合样品时很容易在样品中出现气泡，可使用超声波仪(5.7)处理样品，能够有效去除气泡。

1.14 手动进样时,可使用合适的注射器（5.3）从混匀的实验室样品中吸取试样。如数字密度计装有流量或压力调节器（5.4），可直接将试样从混样容器转移至试样管中。

1.15 自动进样时,将混匀的实验室样品转移至自动进样器样品瓶中，直到试样装满样品瓶容量

（80±5）%，然后立刻将样品瓶密封,并保持密闭状态,直到自动进样器将试样转移至U型试样管中。对于高度挥发性试样,在测试之前将试样冷却。

注：自动进样时，过度充满的样品瓶可导致交叉污染。

仪器准备

按照仪器操作说明设置仪器和恒温浴，并把恒温浴和试样管设定到要求的测试温度，在同一温度下标定仪器。

注：试样管测试温度的精确设置和控制是及其重要的，0.1 ℃的误差能引起密度（以g/mL 计）小数点后第四位值的

变化。

仪器标定 1.16 标定频次

仪器首次安装、测试温度改变、维修或系统受干扰后都应进行标定。至少每周一次对仪器进行标定。

注：可以采用一个适当储存条件下均匀稳定的物质作为质控样品，采用控制图的方式对仪器进行核查。

1.17 标定步骤

1.17.1 当需要对仪器进行标定时，应根据试样管里分别充满空气和水（6.

2.2）时测定的振动周期计算常数A 和常数B 。其他像正壬烷、正十三烷、环己烷和正十六烷（用于高温条件）之类的标定物也可以使用。

1.17.2 当测定振动周期T 时，用洗涤溶剂（6.1)冲洗试样管，再用干燥空气（6.

2.2）吹干。污染或潮湿的空气会影响标定结果，因此当存在这些情况时，应将用于标定的空气预先通过一系列的净化和干燥装置。同时为了防止标定过程中引入潮湿空气，应塞住U 型管的入口和出口。 1.17.3 当U 型管中的干燥空气，在测试温度下达到热平衡时,记录空气的T 值。

1.17.4 用注射器（5.3）将少量（约1 mL ～2 mL ）水（6.

2.2）从试样管底部入口注入到U 型试样管中，当仪器配有流量或压力调节器附件或采用自动进样时，将水从适当容器或样品瓶中转移至U 型试样管中。试样管中的水应均质、不含空气或气泡。当读数稳定时，记录水的T 值。 1.17.5 根据式（1）计算测试温度下的空气密度：

3

.10115.273001293.0P

T d a ⨯

⨯

=………………………………（1） 式中：

a d ——测试温度下的空气密度，单位为克每毫升（g/mL)；

T ——测试温度，单位为开（K ）

； P ——大气压力，单位为千帕（kPa ）

。 1.17.6 参照附录A 表A1，查得测试温度下水的密度。

1.17.7 根据测定的水和空气的T 值和密度参考值，按式（2）和式（3）计算常数A 值和常数B 值：

22

w a w a

T T A d d -=

- ...................................................（2） 2()a a B T A d =-⨯ (3)

式中：

a T ——试样管内为空气时的振动周期； w T ——试样管内为水时的振动周期；

a d ——测试温度下的空气密度，单位为克每毫升（g/mL)； w d ——测试温度下的水密度，单位为克每毫升（g/mL)。

当用其他参考物质时，则使用相应的T 值和d 值。