HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量

Determ ination of sildenafil citrate in health products by HPLC and TLC
W E I Zun x i
Abstrac t : Ai m (H uaibei Ins titute for D rug Control, H uaibei 235000, China ) T o estab lish HPLC and TLC m ethod for deter m ination of sildenafil citrate in health products . M e thod S ildena fil c itrate
2 . 2 TLC 法最小检出量及 R f值
取对照品 溶液 , 稀释 成一
系列浓度 , 进行试验。结果表明 , 对照品最小检出量为 1. 066
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安 徽 医 药
A nhui M ed ical and Pharmaceu tical Journal 2007 D ec ; 11 ( 12)
地氯雷他定含量两种测定方法的比较
安 徽 医 药
A nhui M ed ical and Pharmaceu tical Journal 2007 D ec ; 11 ( 12)
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HPLC 与 TLC 法测定保健品中枸橼酸西地那非含量
魏尊喜
( 安徽省淮北市药品检验所 , 安徽 淮北 235000)
摘要 : 目的 建立 HPLC 与 TLC 测定保健品中枸橼 酸西地 那非的 方法。 方法 以枸 橼酸西 地那非 为外标物 质 , TLC 法筛选 定 性 , 直接用 H PLC 法测定。 结果 枸橼酸西地那非检出限在 0. 3198~ 1. 599 g L- 1 之间线性良好 , 线性相关系 数 r = 0. 9999, 精 密度良好 RSD < 2 % ; 回收率 99. 5% , 结果满意。 结论 HPLC 法测定保健 品中的枸 橼酸西 地那非 的含量 , 分析 速度快 , 线性 范 围宽 , 各项分析指标均达到要求。 关键词 : H PLC; TLC; 保健品 ; 枸橼酸西地那非
The m ethod of UV v is is very
H 1受体拮抗剂或抗组胺药 , 通过阻 止组胺 发挥炎 症效应而 产 生治疗作用 [ 2] 。然而 , 许多 所谓传 统的第 一代抗 组胺药有 显 著的镇 静作用 , 而新的 第二代抗组 胺药在总体 上也不能 避免 镇静作用 , 有些还具有严 重的心 血管不良 反应。而 地氯雷 他 定则没有镇静作用和心血管反应。 由于药品的质量直接影响到疗效、 安全性等问题 , 为了更 好地控制地氯雷他定的产品质量 , 本文进行了含量测定的方 快 , 线性 范围宽 , 具有较高的准确性和灵敏度。目前有些 补肾 壮阳的保健品 的生 产厂 家在 制剂 中非 法掺 入枸 橼酸 西地 那 非。为有效地打击这种 制假掺 伪的不 法行为 , 本文 建立了 测 定保健 品中加入 枸橼酸西地 那非的含量 的方法 , 可供食 品监 督部门开展检查工作参考。 由于枸橼酸西地那 非是西药 处方药 , 在 中成药 中擅自 添 加西药 成分是国 家明令禁止 的 , 枸 橼酸西地那 非有较强 的药 用功效 [ 2] , 而部分中 成药和保健品 中擅自 掺入的 枸橼酸西 地 那非为非法的合成原料 [ 3~ 5] , 其毒副作用无法 预料。 参考文献 :
Comparison of t w o m ethods to determ ine desloratadine concentቤተ መጻሕፍቲ ባይዱation
L I F e, i ZHANG L i ju an
(B ozhou Institute for D rug Con tro l , B ozhou 236800 ) Abstrac t : Ai m T o co m pare 2 m e thods o f deter m in ing desloratadine concentra tion. M ethod s The content o f deslo ratad ine was deter m ined by UV v is and nonaqueous titration respective ly . R esults A s fo r UV v is linear range is 4. 89~ 29. 34 m g L- 1 , r = 0 . 99 999 , and the precision( R SD) is 0. 73% . A nd as fo r non aqueous the prec ision( RSD ) is 0. 11% . Con clu sion si m p le , qu ick and accura te . K ey word s : deslo ratad ine ; UV v is; nonaqueous titra tion ; con tent 地氯雷 他定 ( deslo ratad ine) 是 第二 代抗组 胺药 氯雷他 定 的生物代谢活性产物 , 为 选择性 的 H 1 受 体拮抗 剂 , 由于 其不 易透过血脑屏障 , 所以主 要对外 周的 H 1 受体发 挥作 用 , 目前 临床研究中作为一 种新的 无镇静 作用 的抗组 胺药 [ 1] 。与 H 1 受体 有关的组 胺生物效应 包括平滑肌 收缩、 支气管痉 挛和增 加血管通透性以及刺 激感觉神经和咳嗽受体等其他作用。这 些作用可 导致 荨 麻 疹 , 过 敏性 鼻 炎 , 哮 喘 和 皮肤 过 敏 反 应。 m g L- 1 , R f值为 0 . 72。 2. 3 线性关系 精 密吸 取上述 对照 品溶 液 , 分别 进样 2 , 4, 6, 8 , 10 ,l 记录色谱图。以色谱峰面积为 纵坐标 ( Y ) , 对照 品浓度 ( g L1
图 1 保健品样品所含枸橼酸西地那非紫外扫描图 1 . 枸橼酸西地那非对照品 ; 2. 保健品样品 ; 3 . 溶剂 ( 流动相 ) 图 2 样品 TLC 薄层图谱 1 . 枸橼酸西地那非对照品 ; 2. 样品 1 ; 3 . 样品 2; 阴性对照液
1. 3 色谱条件与系统适应性 试验 色谱柱 : K ro m asil 5u C18 100A 150 mm ∃ 4. 6 mm。流动 相 : 0. 05% m o l L- 1 磷酸 三乙 胺 ( 取 7 m l三 乙胺 用水 稀释 至 1 000 m , l 用磷 酸 调 p H 值至
李 飞 , 张黎娟
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( 1. 安徽省亳州市药品检验所 ; 2 . 安徽省亳州职业技术学院 , 安徽 亳州 摘要 : 目的 对地氯雷他定的含量测定两种方法进行比较。 方法
236800)
通过容量法 ( 非水滴定法 ) 及紫外 分光光度法 对地氯雷 他定
作含量方法比较。结果 紫外分光光度法 线性范围 4. 89~ 29. 34 mg L- 1, r = 0 . 999 99, 精密度 R SD 为 0 . 73% ; 非水滴定 法精 密度 RSD 为 0. 11% 。 结论 容量法检测地氯雷他定含量操作简单 , 方法快速准确。 关键词 : 地氯雷他定 ; 紫外分光 光度法 ; 容量法 ; 含量
相当于 1 粒的量 ; 片子 10 片 , 研细 , 混匀 , 称 取相当 于 1 片 的 量 ) 至 10 m l量瓶中 , 加 混合溶 剂 [ 甲醇 水 氨 水 ( 75#25#1) ] 适量 , 混匀 , 胶囊和片剂超声处理 5 m in , 用混合溶剂定容至刻 度 , 滤过 , 稀释 5 倍作为供试品溶液。 1 . 5 对照品溶液的制备 取枸橼酸 西地那非对照品适量 , 加 混合溶剂制成每 1 m l中 含枸 橼酸 西地 那非 0 . 7995 mg 的 溶 液 , 稀释 5 倍作为 对照品溶液。 2 结果 2 . 1 TLC 法 取上 述未稀 释溶 液作 为供试 品溶 液 , 对照 品 溶液。以硅胶 GF254 为 薄层板 , 用 乙醇 正 己烷 氨 水 ( 70#30 #1) 为展开 剂 , 吸取 上述 供试 品溶 液 和对 照品 溶 液各 点 样 5 l 用展开剂展开 , 晾干 , 254 nm 紫外灯下 检视。 10 批样 中只 , 有 2 批未检出枸橼酸西地那非。结果见图 2。
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w as adopted as externa l standa rd m ate ria, l T LC used fo r qua lita tive screening , and HPLC fo r deter m ination. Resu lts T he linear rate o f - 1 sildena fil c itrate in the 0. 3198~ 1. 599 g L is good , r equa l to 0. 9999. It has good precision w ith RSD < 2 % . R ecovery rate w as 99 . 5% , w ith sa tisfactory resu lts . Con clusion The m ethod is qu ick, w ide in linear range and ana ly tica l indicators a llm eet the requ ire m ents . K ey word s : H PLC; TLC; hea lth products ; sildenafil c itrate 枸橼酸西地那非 , 商品名 : 万艾可 , 俗称 伟哥 ! 由美 国辉 瑞公司生产 , 用于治疗勃 起功能 障碍 , 与降压 药物合 用 , 将发 生禁忌反应 , 有心血管疾病患者应在医生指导下使用 , 否则具 有潜在危险。严禁在食品 中添加。本 文采用 H PLC [ 1] 法 测定 枸橼酸西地那非含量 , 方法灵敏度高 , 分离较好 , 重现性好。 1 材料与方法 1. 1 仪器 、 药 品 及试 剂 高 效 液 相 色 谱 仪 AG ILENT 1100 SER ISE, 可变波长扫描紫外 ( VW D ) 检测 器。枸橼 酸西地那非 对照品由中国药品生 物制品检定所提供 , 甲醇为色谱纯 , 水为 超纯水 , 其他均为分析 纯。样品来 源 : 市 售各类 具有 补肾、 壮 阳功能的保健品 , 样品共 10 份。 1. 2 检测波长 与流动相的 选择 以岛津 UV 2401 紫 外分光 光度 计扫描了 枸橼酸西地 那非对照品 、 保健 品样品所 含枸橼 酸西地那非的 光谱 吸收 曲线 , 两 图谱 完全 一致 , 均 在 ( 290 ∀ 2) nm 处有最 大吸 收 , 且空 白无 干扰 , 选 择 290 nm 为 检测 波 长。见图 1。曾以乙腈 水 ( 20#80) 、 乙腈 0. 2% 磷酸 溶液 ( 21 #79) 、 0. 05% moL L- 1磷酸三乙胺 ( 取 7 m l三乙胺用 水稀释 至 1 000 m , l 用磷 酸调 pH 值至 3. 0 ∀ 0. 1 ) 甲醇 乙腈 ( 58#25 #17) 分别作流动相 , 以最后一种 作流动相 供试品 色谱分 离效 果最好 , 保留时间较适宜。 3 . 0 ∀ 0. 1) 甲醇 乙腈 ( 58#25#17) , 流 速 : 1. 00 m l m in- 1, 检 测波长 : 290 nm, 进样量 : 10 ,l 理 论板 数按 枸橼 酸西 地那 非 计算应不低于 2 000。 1 . 4 样品溶液的制备 取样品 适量 ( 胶囊 10 粒 , 混 匀 , 称 取