HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量

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HPLC测定保健品中西地那非的含量

HPLC测定保健品中西地那非的含量
魏晓舒
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2004(19)2
【摘要】目的对保健品中掺入的西地那非进行定量分析。

方法采用HPLC法,固定相用CLC-ODS柱,流动相为0.05 mol·L-1三乙胺(磷酸凋pH 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20),检测波长290nm。

结果线性范围为0.05-2.0 mg·ml-
1,r=0.9994;12批样品中,西地那非每粒的含量为15～81 mg。

结论该方法可用于保健品中西地那非的含量测定。

目前,性保健品中掺入西地那非的现象应引起足够重视。

【总页数】2页(P144-145)
【关键词】HPLC法;西地那非;性保健品;含量测定;色谱条件;药品管理
【作者】魏晓舒
【作者单位】江苏省无锡市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R977.9
【相关文献】
1.HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量 [J], 魏尊喜
2.15种壮阳类保健品中西地那非和他达那非的含量分析 [J], 王朝晖;赵宏冰;蒋晓煌;石继连
3.基于HPLC-ELSD法下测定婴幼儿保健品中低聚果糖的含量 [J], 郭玢
4.液质联用法测定保健品中西地那非含量的不确定度评定 [J], 王小乔; 许晓辉; 张虹艳; 张文; 赵波; 闫君; 朱天虹; 李晨曦
5.HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量 [J], 缪玉山;厉伟兰;倪桃;蒋金元
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保健食品中添加西地那非的快速检测方法

的影响［Ｊ］．中国医药，２０１５，１０（１０）：１５２１１５２３．［１２］彭方亮，赵卫兵．卡前列素氨丁三醇联合缩宫素治疗产后出
血的临床观察［Ｊ］．中国药房，２０１４，２５（３２）：３０１５３０１７．［１３］李微，王秀梅，邢梅．垂体后叶素联合卡前列素氨丁三醇治疗
胎盘早剥产后大出血的临床疗效分析［Ｊ］．河北医学，２０１６，２２（０２）：２２１２２３．［１４］ＭａｔｓｕｉＹ，ＲｙｏｔａＨ，ＳａｋａｇｕｃｈｉＴ，ｅｔａｌ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆａｆｌｅｘｉｂｌｅｔｉｐｌａｐａｒｏｓｃｏｐｅｗｉｔｈａｒｉｇｉｄｓｔｒａｉｇｈｔｌａｐａｒｏｓｃｏｐｅｆｏｒｓｉｎｇｌｅｉｎｃｉｓｉｏｎｌａｐａｒｏｓｃｏｐｉｃｃｈｏｌｅｃｙｓｔｅｃｔｏｍｙ［Ｊ］．ＡｍｅｒｉｃａｎＳｕｒｇｅｏｎ，２０１４，８０（１２）：１２４５１２４９．［１５］ＢａｉＪ，ＳｕｎＱ，ＺｈａｉＨ．Ａｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｏｘｙｔｏｃｉｎａｎｄｃａｒｂｏｐｒｏｓｔｔｒｏｍｅｔｈａｍｉｎｅｉｎｔｈｅｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎｏｆｐｏｓｔｐａｒｔｕｍｈｅｍｏｒｒｈａｇｅｉｎｈｉｇｈｒｉｓｋｐａｔｉｅｎｔｓｕｎｄｅｒｇｏｉｎｇｃｅｓａｒｅａｎｄｅｌｉｖｅｒｙ［Ｊ］．ＥｘｐＴｈｅｒＭｅｄ，２０１４，０７（０１）：４６５０．
选取适量药品，即：１０粒胶囊混匀，精密称取约１粒的量；片剂则挑选１０片，通过研磨处理后，混匀［３］，精密称取约１片的量，放入１０ｍＬ量瓶内，加适量的混合溶剂（比例为：甲醇水氨水：），混匀，胶囊、片剂超声处理５ｍｉｎ。用混合溶剂定容到相应的刻度并滤过，稀释５倍作为供试品溶液。
依照样品出发精密添加５０ｍｇ对照品及相应的辅料，遵循上文的指标方式完成制备并开展检测，通过连续８次的分析，获取精密度及回收率，ＲＳＤ为，回收率达到，表明试验精度较高，所得结果令人满意。２．３所检样品分析

保健食品中添加西地那非的快速检测方法

保健食品中添加西地那非的快速检测方法作者：张宏娇廉莹来源：《中外女性健康研究》2018年第04期【摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC）用于保健食品添加西地那非的测定方法。

方法：采用枸橼酸西地那非作为外标物质，通过HPLC法进行测定。

结果：检测发现，当枸橼酸西地那非含量限定在0.1～0.6mg*mL-1之间，具有良好的线性，线性相关系数大于0.998。

此外，所选取的保健食品的精密度良好，RSD、回收率依次为1.1%、99.6%，所得测定结果较满意。

结论：通过HPLC法检测保健食品中西地那非含量，具有测定速度快、线性范围宽等优点，且各项指标均可达到规范要求。

【关键词】保健食品；西地那非；高效液相色谱仪；回收率；精密度枸橼酸西地那非是美国辉瑞公司生产的产品，主要作用是治疗勃起功能障碍，但与降压类药物合用，会引起一系列的禁忌反应。

而具有心血管疾病的患者必须在医生指导下用药，否则会存在较大的危险。

此外，枸橼酸西地那非是国家严禁在食品中添加的产品。

目前，我国保健食品市场前景广阔，品种繁多。

然而保健品的检验手段及质量标准还不完善，许多检验指标无法控制。

HPLC检验方法的确立，能有效解决保健食品非法添加化学成份检测方法的空白，不仅为从事食品药品、检验机构开展正常检验工作提供科学技术手段，也对打击制、售假劣保健食品，净化医药、保健食品市场产生重要的影响。

本文作者旨在探究运用HPLC方法检测西地那非的含量，现总结报道如下。

1材料与方法1.1仪器与试剂所用仪器为高效液相色谱仪，UV2000检测器。

本研究所用的枸橼酸西地那非对照品均由中国药品生物制品检定所提供，使用的甲醇、水分别为色谱纯、超纯水，其它则是分析纯。

所有样品来源市场售卖的各种有补肾、壮阳功能保健食品，包含美国伟哥王、根黄金、一炮到天亮、壮根精华素等，共有16份样品接受检测。

1.2样品及对照品制备方法选取适量药品，即：10粒胶囊混匀，精密称取约1粒的量；片剂则挑选10片，通过研磨处理后，混匀，精密称取约1片的量，放入10mL量瓶内，加适量的混合溶剂（比例为：甲醇-水-氨水：），混匀，胶囊、片剂超声处理5min。

西地那非的气相色谱质谱检测方法

西地那非的气相色谱质谱检测方法1. 西地那非的介绍西地那非是一种广泛用于治疗高血压和心绞痛的药物，它属于钙通道阻滞剂类药物，能够通过阻止钙离子进入心脏和血管平滑肌细胞，从而扩张血管，降低心脏负荷，改善心血管疾病症状。

2. 西地那非的检测重要性在临床应用中，为了确保西地那非的疗效和安全性，需要对其浓度进行监测和检测。

尤其是在药物代谢动力学研究和药物治疗监测中，对西地那非的检测尤为重要。

建立一种快速、准确的西地那非检测方法至关重要。

3. 传统的西地那非检测方法传统的西地那非检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。

这些方法通常需要耗费大量时间和耗材，并且在检测过程中可能存在干扰物质的干扰，同时对样品的制备也比较繁琐。

4. 气相色谱质谱检测方法的优势针对传统方法存在的缺点，研究人员开发了一种新的西地那非检测方法——气相色谱质谱方法（GC-MS）。

该方法结合了气相色谱和质谱两种分析技术的优势，具有快速、准确、灵敏度高等优点。

在西地那非的检测中具有很大的应用潜力。

5. 气相色谱质谱检测方法的原理气相色谱-质谱联用技术是通过气相色谱将待测物质分离，然后通过质谱进行定性、定量分析。

在西地那非的检测中，样品首先经过前处理步骤，然后注入气相色谱仪进行分离，最后进入质谱进行检测和分析。

6. 气相色谱质谱检测方法的步骤（1）样品前处理：包括样品的提取、净化、浓缩等步骤，以保证样品的纯度和浓度满足检测要求。

（2）气相色谱分离：样品进入气相色谱柱进行分离，根据不同成分在柱中的滞留时间进行分离。

（3）质谱检测：分离后的物质进入质谱进行检测和分析，根据质谱的反应，可以获得待测物质的质谱图谱。

（4）数据处理：利用计算机软件进行数据分析和处理，得到最终的检测结果。

7. 气相色谱质谱检测方法的优势（1）快速：整个检测过程较为快速，可以在较短的时间内完成。

（2）准确：该方法具有较高的准确性和精密度，可以满足药物检测的需求。

液质联用法测定保健品中西地那非含量的不确定度评定

第35卷第16期2019年*月Vol.35No.16Aug.2019甘肃科技Gansu Science and Technology液质联用法测定保健品中西地那非含量的不确定度评定王小乔，许晓辉，张虹艳，张文，赵波，闫君，朱天虹，李晨曦（兰州市食品药品检验所，甘肃兰州730050）摘要：评定了液相色谱-质谱联用法测定补肾壮阳药中掺入西地那非含量的不确定度。

通过对测定过程中的不确定度来源进行分析，建立测量模型,并考察影响不确定度的因素，计算出各个分量的标准不确定度，再由标准不确定度得到合成不确定，最后得到扩展不确定度，计算出了测定的不确定度结果。

关键词：液质联用；西地那非；不确定度中图分类号:R286.0不确定度是用来表征被测量值所处的量值范围，是评测定结果是否准确的量化指标叫验过程中，受所用的对照、玻璃仪器、天平、测量仪器、操作人员的技术水因素的影响，测量的结果只能是，同时，检测准验准检测准验须建立测量不确定度评定的程序文件巴因此，不确定度评定到检测验的，是检测验质量$，不确定度评定、品、中成药、食品检测等领域，保健品中非法掺入药含量测定的不确定度$，丫品中非法药果，行危害了人民群众的身体健康?3%6@,家也陆续发布了一些保健品中非法药的补充检验方法$肾壮阳药，应用液质联用法对补肾壮阳药中非法西地那非含量测定的不确定进行了定，并计算出了测定不确定度结果，期液质联用法测定品中非法掺入药含量的不确定度定考$1材料与方法1.1试验仪器与设备液相色谱-质谱联用仪（安捷伦6460）；天平（梅特勒MS105DU）枸缘酸西地那非对照品（纯度99.0%；批号（1305-007A1；来源:TLC）1.2试验方法1.2.1检验依据《国家食品药品监督管理局2016年第196号公告》1.2.2供试样制备称取约0.5g样品研细后转移至50mL容量瓶中，加乙@40mL,超声处理15min，冷至室温，用乙@稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液1.00mL置10mL容量瓶中，用乙@定容至刻度，摇匀，过0.22!m的滤膜，待测。

高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度

高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西地那非的浓度。

方法：以西地那非-d8为内标，血浆经甲醇沉淀蛋白后，采用Titank-C18色谱柱分离，流速0.5 mL/min；以选择反应检测（SRM）方式进行检测。

结果：西地那非的线性范围为4.00ng/mL~1000 ng/mL，提取回收率和内标平均提取回收率分别为82.32%～84.75%和99.69%，日内和日间准确度精密度均＜15%。

结论：本法操作简便、快速、灵敏，重现性好，适应于西地那非人体内血药浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。

关键词：西地那非；高效液相色谱串联质谱法；含量测定西地那非是一种5型磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂，PDE5在阴茎海绵体中高度表达。

当性刺激引起局部一氧化氮（NO）释放时，一氧化氮激活鸟苷酸环化酶，导致环磷酸鸟苷（cGMP）水平增高，使海绵体平滑肌松弛，血液流入而使阴茎勃起。

西地那非对人海绵体无直接松弛作用，通过选择性抑制PDE5，升高环磷酸鸟苷（cGMP）水平高而导致阴茎海绵体平滑肌松弛，从而对阴茎血流水平进行调控。

西地那非临床上用于治疗勃起功能障碍（ED），能安全有效的改善各种ED患者的勃起功能[1]。

西地那非口服后吸收迅速，10～40min起效，绝对生物利用度约为40%。

空腹口服30～120min后达血药浓度峰值（Cmax），餐后口服90～180min达Cmax。

本文建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中西地那非的浓度，采用甲醇蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床药代动力学及生物等效性研究中大批量样品分析的要求。

1.仪器与对照品Thermo TSQ Altis 三重四级杆质谱仪；Vanquish UHPLC超高效液相。

枸橼酸西地那非来源：中国食品药品检定研究院，批号：420012-202003；西地那非-d8来源：TLC，批号：1390-029A2。

1.方法1.液相色谱-质谱条件1.色谱条件：色谱柱为Titank C18 5μm 50x2.1mm；流动相5mM乙酸铵溶液（A）和乙腈溶液（B）；流速0.5mL/min；梯度洗脱程序为0minA：B（80:20）→2.5minA：B（90:10）→3.4minA：B（90:10）→3.5minA：B（80:20）→3.5min A：B（80:20）(stop)，0.8min质谱切入，3min质谱切出；柱温35℃；进样量2L。

保健食品中11种西地那非类药物的检测分析

保健食品中11种西地那非类药物的检测分析摘要：目的试探究对保健食品中含有的西地那非类药物的高效检测方法。

方法选择具有抗疲劳功能的保健品为样本，经过乙腈提取，对样品利用优化色谱、质谱条件进行初步判断，对疑似西地那非类药物实施离子扫描和监测。

结果通过优化后的液相色谱、液质联用分析，可高效的在保健食品中检出所含有的西地那非类药物，且检测线均低于1μg/ml。

结论对保健食品实施液质联用分析后，并采取液相色谱定量检测法，可有效检测出非法添加的西地那非类药物，使保健食品的安全性得到保证。

关键词：保健食品；西地那非类药物；非法添加；液质联用随着生活水平及医疗条件的提高，健康及养生问题得到高度重视，而为了满足人们需求，保健食品不断得到研发，种类及功效也逐渐增多。

随着市场竞争压力的剧增，部分企业为了利益而非法添加违禁药物的现象屡见不鲜，使保健品不仅未发挥保健作用，甚至对健康造成影响[1]。

为此，本文主要对抗疲劳保健品中西地那非类药物实施拟建检测，并将结果作如下总结阐述。

1仪器与试剂选用QTRAP 4500/UPLC 安捷伦1290超高效液相-质谱联用仪及XSE105DU梅特勒天平，所选用的试剂：超纯水、色谱纯：甲醇、乙腈；分析纯试剂：那红地那非、红地那非、氨基他达拉非、羟基豪莫西地那非、盐酸伐地那非三水合物、豪莫西地那非、硫代艾地那非、那莫西地那非、枸橼酸西地那非、他达拉非、伪伐地那非。

选用具有抗疲劳功能的保健品作为检验样本。

2实验方法2.1制备对照液试品将适量对照品分别置于量瓶，加入适量甲醇，浓度为5μg/ml，超声溶解、摇匀，形成对照品储备液。

将各照品储备液置于同一量瓶，利用甲醇稀释，作为混合对照品。

2.2样品制备2.2.1液体样品在50ml量瓶中放置一次口服剂量的保健食品，并加入适量乙腈稀释保健食品至刻度，振荡摇匀，用0.22μm过滤膜获得制剂。

2.2.2固体样品混匀、研磨固体保健食品，剂量为一次口服剂量，并将研细保健食品置于25ml量瓶中，并将20ml乙腈加入量瓶中进行稀释，经过15min超声处理后置于室温，摇匀后用0.22μm过滤膜进行过滤，获取制剂。

高效液相色谱法测定保健食品中他达_省略__西地那非_伐地那非违禁药物含量_沈志武

法, 但都是用在药品和一些生物制品的研究中[ 1-3] , 对于在保健食品中应用未见报道。本研究在文献 [ 1- 4] 的基础上, 通过试验条件的优化, 达到了他达拉非和西地那非、伐地那非的完全分离, 建立了一种灵敏准确、快速简便的保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非的高效液相色谱测定方法。
理化检验- 化学分册
P T CA( P ART B: CH EM. ANAL. )
2008 年第 44 卷 6
工作简报
高效液相色谱法测定保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非违禁药物含量
沈志武1 , 唐宏兵1 , 李群1 , 段晋仁2
( 1. 常州市疾病预防控制中心, 常州 213003; 2. 常州市卫生监督所, 常州 213003)
62. 6
50
95. 9
20
68. 1
50
103. 0
回收率 R ecovery
/%
107. 0 101. 0 103. 0
95. 8 102. 0
97. 0
图 2 他达拉非、西地那非、伐地那非标准( a) 和样品( b) 的色谱图 Fig. 2 C hromat ograms of st andard s ol ut ions of t adalafil,
1 试验部分
1. 1 主要仪器与试剂 Wat ers 510 型高效液相色谱仪; 996 二极管阵
列检测器; P rodig y 5 ODS3 柱 ( 250 m m 4. 60 mm ) 。
他达拉非、西地那非、伐地那非标准储备溶液: 1. 0 g L- 1 , 分别称取他达拉非、西地那非、伐地那非标准对照品 0. 100 0 g 于 100 mL 容量瓶中, 以少量乙腈溶解, 用乙腈- 水( 40+ 60) 溶液定容, 使用时, 用乙腈- 水( 40+ 60) 溶液稀释成 100 mg L - 1 标准工作溶液。

高效液相色谱同时检测保健食品中五种违禁的性功能药物成分

高效液相色谱同时检测保健食品中五种违禁的性功能药物成分万春花 1，魏强 2，龙洲雄 1，胡海山 1，鄢兵 1，范青生 2(1.江西省分析测试研究所，南昌 330029；2. 南昌大学食品科学和生物技术国家重点实验室，中德联合研究院，南昌 330047)摘要：目的：建立一种同时测定保健食品中 5 种常见违禁添加的增强性功能药物成分的反相液相色谱方法。

用二极管阵列检测器检测，利用色谱峰保留时间和物质的紫外吸收光谱综合定性，外标法定量。

方法：采用反相高效液相色谱法实现 5 种成分完全分离。

A g ilent C 18 4.6 mm ×250 mm 色谱柱，柱温 30 ℃，流动相为乙腈/0.02%磷酸，梯度洗脱，流速 1.0 mL/min ，检测波长为 225.0 nm 。

结果：5 种违禁性功能药物成分在 4.0～200.0 μg/mL 浓度范围内工作曲线线性关系良好，相关系数 r ≥0.9995，精密度相对标准偏差≤2.53%(n=6)，平均回收率＞94.0%，最低检出限≤56 ng/ mL (信噪比≥3)。

结论：该方法简便快速，结果准确可靠，可用于保健食品中常见添加的性功能药物成分的测定。

关键词：高效液相色谱；保健食品；违禁药物成分；测定中图分类号： TS 207.5文献标志码： A文章编号： 1005-9989(2009)03-0275-05Simultaneous determination of five species of contraband medicine component to enhance sexual function in health food by HPLCWAN Chun-hua 1, WEI Qiang 2, LONG Zhou-xiong 1, HU Hai-san 1, YAN Bing 1, FAN Qing-sh en g 2(1.Jiangxi Institute of Analysing and Testing, Nanchang 330029; 2.State Key Laboratory of Food Science and Biotechnology, JangXi -OAI Gemeinsames Institute, Nanchang University,Nanchang 330047) A bst r ac t: Objective: To establish a practical method of RP -HPL C f or the simultaneous determination of fivekinds of contraband medicine component to enhance sexual function in health food. Photodiode array detector was used, basing on chromatogram retention time and photodiode array spectrum for qualitative analysis and external standard method with peak area for quantitative analysis. Methods: The five components could be separated completely on a Agilent C 18 column(4.6 mm ×250 mm) and then detected at 225.0 nm, using acetonitrile and 0.02% phosphoric acid with gradient elution as the mobile phase at flow rate 1.0 mL/min, and the column temperature was 30 ℃. Results: The linear range of the calibration curve of five components were 4.0～200.0 μg/ mL(r ≥0.9995), RS D ≤2.53%(n=6), The rates of average recovery were more than 94%, The detection limits of five components were less than or equal to 56 ng/mL(S/N ≥3). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reliable that can be used to determine freque nt contraba nd ingredient to enha nce sexu al function in health food.Key words: high performance liquid chromatography(HPLC); health food; contraband medicine component;determine收稿日期： 2008-05-12作者简介：万春花(1972—)，女，江西南昌人，硕士，副研究员，研究方向为食品功效和食品安全。

高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中西地那非含量

高效液相色谱 -串联质谱法测定保健酒中西地那非含量摘要：建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。

样品采用乙腈超声提取，经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离，梯度洗脱，在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。

结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系，回收率97.2-105.4%，RSD(n=5) :1.7%。

关键词：高效液相质谱法保健酒西地那非西地那非商品名为“万艾可”，用于治疗男性勃起功能障碍，属于处方药。

长期服用对人体具有一定危害，对患有心血管系统疾病、高血压、糖尿病患者的身体危害极大，严重者可致心肌梗死。

市场上保健酒品种多，2014年以来，湖北、广西多地就有酒厂因在保健酒中添加伟哥成分药物，称喝某品牌的一瓶125毫升的保健酒相当于吃两粒伟哥。

检验保健酒的检验方法和质量控制标准尚不完善，导致一些保健酒企业铤而走险，钻不规范空子。

”西地那非为处方药，在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为，必须予以打击。

因此，建立一种准确、快速的测定方法，为市场安全监管工作提供有效的技术支撑。

1实验部分1.1试药与仪器1.1.1试药：甲醇/乙腈（HPLC级，默克公司）；乙酸铵（优级，国药集团化学试剂）；水（Milli-Q Advantage A10超纯水机制备超纯水）；西地那非标准物质（ Panphy chemicals corporation）1.1.2仪器：液质联用仪 Agilent Technologies 6430 Triple Quad LC/MS1.2仪器条件色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 3.0×100m m 1.8um波长230 nm；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：3μL；流动相：甲醇+乙酸铵(0.1%乙酸)=35+65扫描模式：多反应监测（MRM）ESI+定量离子：475.2 定性离子：58.1 100.1 Frag(V)：1901.3实验方法1.3.1标准储备液的制备：标准物质来源: Panphy chemicals corporation精密称取10mg标准品置20ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即0.5mg/ml。

HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量

计算应不低于２０００。
１４样品溶液的制备．取样品适量（胶囊１０粒，混匀，称取相当于１粒的量；片子１０片，研细，匀，混称取相当于１片的
枸橼酸西地那非含量，法灵敏度高，方分离较好，重现性好。
１材料与方法
２结果
１１仪器、品及试剂高效液相色谱仪ＡＩＥＴ１０．药ＧＬＮ１０ＳＲＳ，ＥＩＥ可变波长扫描紫外（ＷＤ）Ｖ检测器。枸橼酸西地那非
对照品由中国药品生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他均为分析纯。样品来源：市售各类具有补肾、壮
５．ｔａｉｆｃｏｅｕ￣．ｎｌｓｏＴｅｍｅｈｄｉｑｉｋｗｉｅｉｉｅｒａｇｎｎｌｔａｄｃｔｒａｌｅｅｒｑｉｍｅｔ．％ｗｉｓｔａｔｒｒｓｌＣｏｃｕｉｎｈｓｙｈｔｏｕｃ．ｄｎｌａｎｅａｄａａｙｉｌｎｉａｏｓｌｍｅｔｈｅｕｒｓｎｒｃｉｔｅｎｓ
枸橼酸西地那非检出限在０３９．１８—１５９ｇ・之间线性良好，性相关系数ｒ０９９，．９Ｌ线：．９９精
密度良好ＲＤ＜２；Ｓ％回收率９．％，９５结果满意。结论
围宽，各项分析指标均达到要求。关键词：ＨＬＴＣ；ＰＣ；Ｌ保健品；枸橼酸西地那非
量）１Ｉ至０ｍ量瓶中，昆溶剂［加？合甲醇一氨水（５２：）水一７：５１］

HPLC_紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

=技术与方法>HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量王巍1,杨杰2,赵一晖1(11吉林省卫生监测检验中心,吉林长春 130062; 21吉林省疾病预防控制中心)=摘要> 目的建立高效液相色谱(H PLC )测定保健食品中违禁药品西地那非方法。

方法采用C 18柱,250mm @416mm @5L m;流动相:0105m ol/L 磷酸三乙胺溶液(p H =3)B 甲醇B 乙腈=58B 25B 17,在291n m 波长处检测其含量。

结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0118L g/m ,l 线性范围为01584~292L g /m ,l 方法平均回收率为9510%,RDS <10%。

结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。

=关键词> 高效液相色谱法;保健食品;西地那非1中图分类号2 R 155;O 65717 1文献标识码2 A 1文章编号2 167124199(2009)0620347202Determ ina tion of S il dena fil i n H ea lth Foods by HP LCW A NG Wei ,Y A NG J ie ,Z HA O Yi -hui 1J ilin P rovi ncia lHygien icM onitoring and T esti ng,Cha ngchun J ili n 130062,China=Ab stra ct >O bjective To dete r m ine sil denafil i n hea lt h foods by hi gh per f or m ance li qu i d chro m atography (HPLC)1M ethods S il dena filwas detected o n a C 18col umn (250mm @416mm @5L m ),m obil e phase was a m i xt ure of phos 2phate tr i e t hyl am i ne soluti on (0105mol/L ,p H =3)-m ethanol -acetonitrile (58B 25B 17),wave l engt h was 291n m 1R esu lts The detectio n li m it was 0118L g /m ;l li near range was fro m 01584-292L g/mL ;the average recovery ra te was 9510%;RSD was l ess t han 10%1C onc l u sion The m etho d refe rs to deter m i nati on of sil dena fil i n hea lt h fo ods 1=K ey wor ds > H i gh perfor mance li qu i d chro m ato graphy ;H ea lt h f ood ;S il dena fil作者简介:王巍(1972-)男,吉林长春人,本科,主管技师,研究方向:卫生检验。

进出口保健食品中育亨宾伐地那非西地那非西力士含量的测定方法

《保健食品中育亨宾、伐地那非、西地那非、他达那非含量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法》编制说明一、任务来源本标准是根据国家认监委下达的计划编号为“2009B568”制标任务编写的。

本标准由湖南出入境检验检疫局承担研究和起草。

二、研究目的育亨宾又称痿必治为非激素类药物，最早是从产于西非洲一种植物(Corynante Yohimbe)树皮中提出的一种生物碱,现已有合成品。

自古以来育亨宾即在非洲用作催欲药，1900年哥维及苗勒等应用于因神经衰弱所致的阳萎及麻痹性不感症取得疗效，因而用于临床。

其药理作用能使血管平滑肌扩张，降低交感神经张力，通过扩张阴茎的动脉，增加阴茎海绵窦血流量；使阴茎勃起，并使中枢性交感神经兴奋。

适用于精神性、神经性、血管性及糖尿病性阳痿。

是目前较为肯定而且应用最多的一种植物性治疗勃起功能障碍的药品，一般服用剂量为500mg。

但育亨宾并不适合正在服用抗忧郁剂的人仕服用﹐也不适合患有肾脏疾病或胃溃疡者服用。

此外，服用高剂量的育亨宾可能会导致严重的副作用﹐包括丧失肌肉功能﹐血压升高，忧虑﹐心悸﹐眩晕等。

对有些人而言，育亨宾能引起幻觉。

某些食物如芝士﹐动物肝脏﹐红酒等﹐也应避免与育亨宾同时进食﹐以免令血压升高。

西地那非俗称伟哥，磷酸二酯酶-5（inhibitor of phosphodiesterase type 5,简写PDE-5）选择性抑制剂,原为一种抗心绞痛的新药，由于其在临床试验中被发现有治疗男性勃起功能障碍（Erectile dysfunction,ED）的作用而改变了研发方向，一般在用药后40 min 见效，剂量为50 mg。

与其作用相似的药物还有德国Bayer与葛兰素史克公司联合开发的伐地那非，于2003 年8 月获得FDA 批准在美国上市，此药用后10 min 起效，一般剂量为10 mg，对PDE-5的抑制能力是西地那非的5倍，因而在临床上5、10、20 mg伐地那非的作用相当于25、50、100 mg 西地那非的作用。

HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量共3页word资料

HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量枸橼酸西地那非用于治疗各种原因引起的阳痿。

本文采用HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量，操作快速，结果可靠，重现性好。

1 仪器与试药高效液相色谱仪：岛津LC-2010C试药：枸橼酸西地那非对照品及片剂均为大连辉瑞制药厂提供；甲醇，乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯。

2 试验方法2.1 系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.05mol/L磷酸三乙胺（ph3.0）-甲醇-乙腈（58:25:17）；检测波长：290nm；进样量20ul；理论板数按西地那非计应不低于3000。

2.2 专属性试验按处方配比配置不含枸橼酸西地那非的样品溶液，按上述方法试验，证明辅料不干扰枸橼酸西地那非片的含量。

2.3 进样量与峰面积关系试验精密称取枸橼酸西地那非对照品约35mg，置250ml量瓶中，加入5ml 乙腈-水（9:1）溶液，超声5分钟，加水至刻度，摇匀，精密量取1,3,5,7,9ml，分别置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，精密量取20ml进样，进行线性回归，回归方程为：Y=-4.48×103+1.749×106X，r=0.9999，进样量按西地那非计0.08～0.7ug线性关系良好。

2.4 回收率试验精密称取枸橼酸西地那非对照品适量，分别制成相当于100%标示量3份，相当于120%标示量3份，按处方配比加入辅料，按“3”条测定回收率，平均回收率为99.0%，RSD为0.23%。

2.5 精密度试验精密量取同一样品5份，按“3”条试验，平均结果为99.5%，RSD为0.90%。

2.6 溶液的稳定性试验取同一样品溶液于0,1,3,5,7h测定，RSD为0.40%。

3 含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于西地那非25mg），置250ml量瓶中，加入5ml乙腈-水（9:1）溶液超声5分钟，加水至刻度，离心分离，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，精密量取20ul进样，按外标法以峰面积计算，3批结果分别为：99.4%，99.6%，99.5%。

高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

!" 实验部分
! ! !" 仪器与试剂 # # "#$%&’( )*$$%% +, - ./0 1234 /+ 高效液相色谱 ! 质谱联用仪（德国）； /32(52$67 .8!$& / 电子分析天平（德国）。甲酸（分析纯，上海试剂一厂），甲醇（色谱纯， 9$7:&2 公司），乙腈（色谱纯， 9$7:&2 公 /$#;3 公司），司），脱水吗啡及前列地尔（分析纯，西地那非（由中国药品生物制品检定所提供）。 ! ! %" 色谱条件 # # 色谱柱： C52D3E 8?%$47& F0G!, $) 柱（ $&% ;; / !0 $ ;; $0 <0 ， & !;）。流动相 " ： %0 & H 的甲酸水溶液；流动相 G ：乙腈。洗脱程序： % 1 ! ;$’ ， !% H G ； ! ;$’ 以后至结束， )% H G 。柱温： "& I ，流速： %0 !& ;+ - ;$’ ，进样量： & !+。 ! ! $" 质谱条件 # # 采用电喷雾电离源（ 8/J ），电喷雾电压为 "0 & BK ，喷雾气（ L! ）压力为 !+, B*3 （ (% 47$ ），干燥气温度为 "&% I ，流速为 $%0 % + - ;$’ 。在 $ % & （ L! ） $%% 1 &%% 范围内进行全离子扫描并选择 $ % & !,) （脱水吗啡）、 $ % & (+& （西地那非）带正电荷的准分子离子峰和 $ % & "&" （前列地尔）带负电荷的准分子离子峰的峰面积用于定量。 ! ! &" 标准溶液的配制 # # 准确称取脱水吗啡、西地那非和前列地尔标准品各 $%0 % ;# ，用甲醇溶解并定容在 $% ;+ 容量瓶中，配制成 $ # - + 的混合标准贮备液，于冰箱（( I ）中保存，使用时用甲醇稀释成所需浓度。 ! ! ’" 样品的制备 # # 取数粒中药性保健品胶囊样品的内容物，混匀，从中准确称取 %0 !% # 于锥形瓶中，用甲醇超声溶解，移至 !&% ;+ 容量瓶中，再用甲醇定容至刻度，摇匀，用 %0 (& ! ; 微孔滤膜过滤后即可进样。 # # 取 !0 % ;+ 中药性保健品口服液样品，置于 $%% ;+ 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，用 %0 (& ! ; 微孔滤膜过滤后即可进样。

HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量

HPLC与TLC法测定保健品中枸橼酸西地那非含量
魏尊喜
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2007(011)012
【摘要】目的建立HPLC与TLC测定保健品中枸橼酸西地那非的方法.方法以枸橼酸西地那非为外标物质,TLC法筛选定性,直接用HPLC法测定.结果枸橼酸西地那非检出限在0.3198～1.599 g·L-1之间线性良好,线性相关系数r=0.9999,精密度良好RSD〈2%;回收率99.5%,结果满意.结论 HPLC法测定保健品中的枸橼酸西地那非的含量,分析速度快,线性范围宽,各项分析指标均达到要求.
【总页数】2页(P1097-1098)
【作者】魏尊喜
【作者单位】安徽省淮北市药品检验所,安徽,淮北,235000
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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【精品】液质联用（HPLCMSMS）分析鉴定西地那非和他达拉非的补充检验..

液质联用（HPLC/MS/MS）分析鉴定西地那非和他达拉非的补充检验方法【鉴别】取供试品适量，按照定性及含量测定项下方法试验，若供试品HPLC 色谱峰保留时间与西地那非或他达拉非对照品色谱峰一致，并且供试品该色谱峰液质联用的一级质谱及二级质谱均与相应西地那非或他达拉非对照品一致，则确认供试品中含有西地那非或他达拉非。

【定性及含量测定】本品定性分析采用液质联用法(HPLC／MS／MS)，见《中华人民共和国药典2005年版二部》附录IX J；含量测定按照高效液相色谱法，见《中年人民共和国药典2005年版二部》附录VD。

液质联用条件使用以十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱(柱头加装相同规格填料的预色谱柱)，以0．01mol／L乙酸铵水溶液／乙腈／甲醇 (35：10：55)为流切相，检测波长为254nm，进样量10µL，西地那非和他达拉非的理论塔板数均不小于2000，分离度大于1.5；质谱装配电喷雾电离源（ESI），源电压5KV，毛细管温度275℃，毛细管电压15V，鞘气流速40arb；正负离子同时检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱（MS／MS），质量采集范围100～1000。

对照品溶液的制备与测定分别精密称取西地那非和他达拉非对照品适量（约5mg)，臵于50mL容量瓶中，加入上述流动相溶液适量，超声10分钟使之溶解，放冷至室温，用流动相溶液定容至刻度混匀，将上述两种溶液按照1：1的比例混合均匀作为贮备液。

将该贮备溶液用流动相溶液稀释制备系列标准溶液（浓度分别为50µg/mL、25µg/mL、10µg/mL，5µg/mL，1µg/mL），分别取10µL 注入液相色谱仪，进行液质联用分析，记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图，依据西地那非和他达拉非系列标准溶液浓度及液相色谱紫外检测峰面积，建立拟合方程，计算相关系数（r值不小于0.99）。