化学分析中测量不确定度的评定方法概述
化学分析中不确定度评定教学课件PPT
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三、测量不确定度的评定
3、合成标准不确定度 1)当全部输入量彼此独立或不相关时,与输出估计值y
相关的标准不确定度,即合成标准不确定度:
当时,则在检测中相关系数c只取 -1,0,+1.
当c=0,合成时用均方根法, 当c=-1,合成时用线性相减 当c=+1,合成时用线性相加
表2:正态分布下置信水平(置信概率)p与包含因子kp 间的关系
p(%)
50
68.27
90
95
95.45
99
99.73
kp
0.67
1
1.645
1.960
2
2.576
3
3)其他几种常见的分布
除了正态分布外,其他常见的分布有t分布、均匀分布、 反正弦分布、三角分布、梯形分布、两点分布。
4)由重复性限或再现性限求不确定度
2、B类评定 用于不确定度B类评定的信息来源一般包括:
1)以前的Leabharlann 测数据; 2)对有关材料和仪器特性的了解和经验; 3)生产部门提供的技术说明文件; 4)校准证书、检定证书或其他文件提供的数据; 5)手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度; 6)规定实验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重 复性限或再线性限。
在规定实验方法的国家标准或类似技术文件种,按规 定的测量条件,当明确指出输入量的两次测得值之差的重 复性限r或再现性R时,如无特殊说明,则输入估计值的 标准不确定度为:
u(xi)=r/2.83 u(xi)=R/2.83 (r、R置信水 平95%,正态分布)
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不确定度通常用标准差来表示,主要包括标准不确定度 和扩展不确定度。
化学成分分析测量结果不确定度评定导则
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化学成分分析测量结果不确定度评定导则检测与分析是用来评价物质成分的重要方法,而化学成分分析测量不确定度评定则是评价检测与分析测量结果可信度的一个重要方面。
根据化学成分分析得出的数据针对不同的产品,经常会根据不同的标准进行评估,并且要求它的不确定度计算方法满足特定标准。
因此,有必要建立一种新的不确定度评定导则来解决这一问题,以保障化学成分分析测量结果的可信度。
二、评定原则1. 不确定度评定应根据国家有关检测和分析方法、国家标准提出的要求,采用定量方法进行评估;2.定结果应反映不确定度对测量结果影响的程度,可以用不确定度的百分比表示;3. 不确定度评定时要把多种或多种以上的不确定度因素分解考虑;4. 不确定度的计算要精确,并且确保其有效性和准确性;5. 不确定度评定是一个多步骤的过程,需要仔细审查和确认结果。
三、计算过程1.定参数和单位:首先,要确定正在评定的参数,并确定它的单位,并明确与仪器的度量是否一致;2.参数不确定度的估算:计算不确定度的第一步是确定各参数的不确定度,主要采用统计学方法来估算;3. 不确定度的分析:对不确定度进行详细分析,以确定不确定度的各因素,并根据各参数的值和不确定度,采用统计学方法来估算不确定度;4. 不确定度分析报告:将检测与分析测量结果和不确定度评估结果一并记录在不确定度评定报告中;5. 不确定度核查:最后,需要对不确定度分析报告进行核查,以确保不确定度的计算是准确的。
四、结论化学成分分析测量结果不确定度评定是化学成分分析测量结果可信度评估中一个重要方面,本文以《化学成分分析测量结果不确定度评定导则》为标准,探讨了不确定度评定的原则和计算过程,为当前实际对化学成分分析测量结果不确定度评定提供了一种更加可靠和有效的方法。
滴定管测量结果的不确定度评定
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滴定管测量结果的不确定度评定一、引言在化学实验中,滴定是一种常用的分析方法,用于测定溶液中特定物质的含量。
滴定过程中,通常会使用滴定管来精确添加滴定液,然后通过指示剂的变化来确定终点。
在滴定实验中,不仅需要准确的测量和分析技术,还需要对测量结果的不确定度进行评定。
不确定度是指对测量结果的可信程度的度量,它反映了测量结果的不精确性和不确定性。
在滴定实验中,测量结果的不确定度评定对于判断实验结果的可靠性至关重要。
本文将探讨滴定管测量结果的不确定度评定的方法和步骤,旨在提高实验结果的可信度和准确性。
二、滴定管测量结果的不确定度来源1. 滴定管刻度误差:滴定管是用来准确添加滴定液的仪器,其刻度误差会直接影响到滴定液的添加量和测量结果的准确性。
2. 滴定液浓度误差:滴定液的实际浓度可能与标称浓度有所偏差,这种误差会直接影响到滴定实验的结果。
3. 指示剂的变色误差:指示剂的变色点是确定滴定终点的关键,但由于人眼的主观性和变色点的模糊性,可能存在一定的误差。
4. 实验操作误差:包括试剂配制、溶液稀释、试剂添加等操作过程中可能产生的误差。
要对滴定管测量结果的不确定度进行评定,需要综合考虑以上因素,并采取合适的评定方法和步骤。
滴定管测量结果的不确定度评定方法主要包括传统方法和不确定度传播法。
传统方法是指通过实验数据的重复测量和分析,计算出测量结果的标准偏差或标准不确定度。
该方法简单直观,适用于实验条件较为简单和测量数据较为稳定的情况。
不确定度传播法是指通过计算不同测量量的不确定度,并按照一定的规则和公式进行组合,最终得出测量结果的不确定度。
该方法适用于多个测量量相互影响的复杂情况。
在实际应用中,可以根据具体实验条件和数据情况,选择合适的评定方法进行不确定度评定。
下面将分别介绍这两种方法的具体步骤和计算公式。
1. 传统方法传统方法的步骤主要包括测量数据的收集、统计分析和不确定度计算。
(1)测量数据的收集:进行多次重复测量,收集实验数据,并计算测量结果的平均值。
化学分析中样品浓度的不确定度评定
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化学分析中样品浓度的不确定度评定引言在化学分析中,评定样品浓度的不确定度是非常重要的。
不确定度评定可以帮助我们了解样品浓度测量结果的可靠程度,从而减少误差并提高实验结果的准确性。
本文将介绍一个简单的方法来评定化学分析中样品浓度的不确定度。
不确定度的含义不确定度是对测量结果的不确定性的度量。
在化学分析中,不确定度可以用标准偏差来表示。
标准偏差是测量数据与其平均值的偏离程度的度量,它反映了实验结果的离散程度。
不确定度越小,说明测量结果越可靠。
样品浓度的不确定度评定方法评定样品浓度的不确定度可以采用如下简单的步骤:1. 收集样品浓度测量数据:首先,需要进行一系列的样品浓度测量实验,记录下每次测量的结果。
2. 计算平均值:对于每次测量的结果,计算其平均值。
平均值可以作为样品浓度的估计值。
3. 计算标准偏差:对于每次测量的结果,计算与平均值的差的平方,并求和。
然后将这个值除以测量次数减1,再开方,即可得到标准偏差。
4. 计算不确定度:不确定度可以根据标准偏差通过一定的统计方法计算得出。
常用的方法有计算置信区间或者使用所使用测量仪器的不确定度进行估计。
结论通过上述步骤,我们可以评定化学分析中样品浓度的不确定度。
这个评定结果可以提供给实验人员参考,帮助他们更好地理解样品测量结果的可靠性。
在进行化学分析实验时,合理评定样品浓度的不确定度,有助于提高实验结果的准确性和可靠性。
请注意,以上步骤为一简化的方法,具体评定过程可能因实际情况而有所不同。
在实际应用中,需要根据具体实验设计和测量要求进行进一步调整和优化。
滴定管测量结果的不确定度评定
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滴定管测量结果的不确定度评定滴定是一种广泛应用于分析化学中的定量方法,通常用于酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
由于滴定方法的简单性和灵敏度,它被广泛用于实验室分析和指导生产过程。
然而,每次滴定的结果可能会受到实验设备和操作的影响,因此我们需要对滴定管测量结果的不确定度进行评定。
一、滴定的不确定度来源滴定通常使用滴定管进行,而滴定管的不确定度主要来自以下几个方面:1.滴定管的刻度误差。
实验室使用的滴定管通常精确到0.1毫升或0.01毫升。
然而,刻度误差可能导致液体的实际体积与读数相差较大。
2.温度的影响。
温度的变化会导致液体的密度变化,从而影响液体滴定时的体积和数量。
3.使用不同的滴定管。
不同的滴定管使用时电极位置的高度不同,而这个高度对滴定结果有影响。
此外,不同的滴定管可能由于各种原因,如材料质量、刻度误差不同等等,导致不同的测量结果。
4.人为操作误差。
滴定过程中,实验者必须控制滴定速度,并在适当的时候停止滴定。
如果操作不当,可能会导致溶液过多或过少,从而影响测量结果。
滴定管测量结果的不确定度是用于评估测量结果的标准差。
它可以通过以下公式计算:u=√(u1^2+u2^2+...+un^2)其中,u1、u2、…、un为不确定度的各个来源,n为不确定度来源的数量。
例如,如果我们要评定一种溶液的pH值,可以选择使用滴定管并进行酸碱滴定。
下面是一个计算其不确定度的例子:1. 滴定管的刻度误差:=0.1/√3 = 0.0577 mL2. 温度的影响:= 0.02 mL4. 人为操作误差:= 0.1 mL因此,滴定管测量结果的不确定度u=√(0.0577^2+0.02^2+0.05^2+0.1^2)=0.13 mL。
需要注意的是,滴定管测量结果的不确定度评定是一个估计量,它依赖于实验所使用的设备以及实验者的经验和技能水平。
为了提高滴定结果的准确性和可靠性,实验室应该定期检查和校准设备,并加强实验者的培训和技能提高。
化学分析中测量不确定度评定方法概述
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化学分析中测量不确定度评定方法概述化学分析中的测量不确定度是指测量结果与真实值之间存在的不确定性,是评价测量结果的质量和可靠性的重要指标。
测量不确定度的评定方法包括传统的标准偏差法和最小方差法,以及更为先进的置信分布法和蒙特卡洛模拟法。
标准偏差法是最常用的测量不确定度评定方法之一、该方法基于正态分布假设,将各种误差和不确定性因素的贡献通过反复测量相同样品来确定。
具体步骤为:1)进行多次测量获取多组数据;2)计算测量数据的平均值和标准偏差;3)利用标准偏差和自由度计算不确定度。
标准偏差法的优点是简单易行,但对正态分布假设较为严格;并且对系统误差无法准确评估。
总之,不同的测量不确定度评定方法有各自的优缺点,为了获得更准确的测量不确定度评定结果,可以结合多种方法进行综合评估。
此外,有效的实验设计和合适的统计分析方法也是提高测量不确定度评定结果准确性的重要因素。
化学分析中不确定度评定教学课件
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2
通过理论推导、厂商规范和经验值确定。
3
类型A不确定度
通过统计分析和实验重复性确定,例如使用 标准偏差。
合并不确定度
根据定义和规则,将类型A和类型B的不确定 度结合起来,计算总体不确定度。
不确定度计算实例
举一个化学分析实验的例子,解释如何计算不确定度。
不确定度评定的应用
科学研究
在科学研究中,评定不确定度可以帮助验证实验结果的可靠性。
。
法律和监管
在法律和监管领域,不确定度评定可以用于决策和证据收集。
不确定度评定的挑战
评定不确定度时可能会面临诸如测试方法选择、数据处理和模型假设等挑战。
结论和要点
不确定度评定是化学分析中至关重要的一部分,它可以帮助我们理解和解释实验结果的可靠性。
化学分析中不确定度评定 教学课件PPT
什么是不确定度
不确定度是表示测量结果不确定程度的一种度量。它可以告诉我们测量结果 的可靠性以及可能的误差。
不确定度评定的重要性
不确定度评定对于化学分析非常重要,它可以帮助我们理解结果的可靠性, 以及结果如何影响实验的解释和应用。
不确定度评定的方法
1
类型B不确定度
化学分析中测量不确定度的一般评定方法
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化学分析中测量不确定度的一般评定方法化学分析是分析工作中使用频率最高的实验方法之一。
本文将对化学分析中测量不确定度的评定进行论述,在不确定度的评定中,化学分析中许多通用要素的处理方法是一致的,本文归纳了这些要素,并将它们作为测量不确定度的分量分别考察,探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。
标签:化学分析;测量不确定度;评定1 不确定度的计算与评定对于不确定度的评估有一定的方法和步骤。
它要求分析人员集中注意力分析最大的不确定分量,注意所有可能产生不确定度的来源。
那些重要的不确定分量几乎决定合成不确定的数值,实际上初步的分析就可快速确定不确定度的来源,当不确定度评估完成后,经过有关质量控制数据验证后,在以后该方法所得到的结果中可以可靠地使用这一不确定度估计值。
测量结果的不确定度估计值的获得需要进行一下步骤:①被测量的规定。
需要测量什么要清楚地写明,被测量和被测量所依赖的输入量的关系都要包括在内;②不确定度来源的识别。
对于不确定度的可能来源要一一列出,前一步所规定的关系式中所含参数的不确定度来源也包括在内;③不确定度分最的量化。
对所识别的每一个潜在的不确定度来源相关的不确定分量的大小进行测量或估计;④不确定度的计算合成。
以上得到的是总不确定度的一些量化分量信息,他们可能与几个不确定度来源的合成影响有关,也可能与单个来源有关。
必须以标准偏羞的形式来表示这些分量,并根据有关规则进行合成,以得到合成标准不确定度;⑤扩展不确定度。
在计算扩展不确定度时,通常我们应该应用不同的分析测试目的和方法,找出对最终不确定度计算影响最为显著的几个不确定度分量。
另外,可以引用包括经验公式或经验数值带入计算最终结果影响很小的分量。
还需要强调最后一点是,要严格禁止由于仪器故障或人员操作在扩展不确定度的计算中所产生的过失误差,并且当条件(如环境、人员、计算器具)改变时,不确定度的计算应该重新进行。
不确定度的具体评定过程见表1。
化学分析测量不确定度表示指南
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xi,xj—第i个和第j个输入量的估计值,ij; N —输入量的数量;
f xi —测量函数对于输入量xi的偏导数,称为灵敏系数;
也可分别用符号ci表示; u(xi) —输入量xi的标准不确定度; u(xj) —输入量xj的标准不确定度; r(xi,xj) —输入量xi与xj的相关系数估计值; r(xi,xj) u(xi) u(xj)=u(xi,xj) —输入量xi与xj的协方差
化学分析测量不确定度评定与表示
主要内容
1
术Int语rodu和ction定义
2
测量不确定度评定方法
3
测量GUM法评定测量不确定度
Conclusion
4 盐酸标准滴定溶液标定不确定度评定
一、术语和定义
量, • 要测量的量是指定义的被测量。 例如:被测对象是圆周长,拟测量的量是园的直径。
9
二、不确定度评定方法
(二)测量模型和测量函数
1.测量模型 measurement model
定义:测量中涉及的所有已知量间的数学关系。 • 测量模型的通用形式是方程
h(Y, X1, …, XN)=0 Y是被测量、输出量, Xi(i=1 , … ,N)是与
被测量有关的量,输入量。 • 在有两个或多个输出量的较复杂情况下,
实验标准偏差s(xk) 为: n
(xi x)2
s(xk )
i 1
n 1
自由度为 = n-1(n为测量次数)
15
(2) A类评定时实验标准偏差的估计方法 b.极差法估计: • 当测量次数较少时也可用极差法估计实验
标准偏差。s(xk) = (xmax-xmin) /C • 自由度通过查表得到。
化学分析中不确定度的评估
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在分析化学中,过去曾经把重点放在通过特定方法获得的结果的精密度,而不是他们对所定义的标准或SI单位的溯源性。这种思路导致使用“官方方法”来满足法定要求和贸易要求。但是,因为现在正式要求建立结果的可信度,所以必须要求测量结果可以溯源至所定义的标准,如SI单位、标准物质或(如果适用)所定义的方法或经验方法(参见5.2节)。内部质量控制程序、水平测试和实验室认可可以作为辅助方法来证明与给定标准的溯源性。
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上述要求的结果是:化学家们就其所从事的分析工作,正受到越来越大的压力要求其证明其结果的质量,特别是通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。这一般包括期望某个结果与其他结果相吻合的程度,通常与所使用的分析方法无关。度量该项内容的一个有用的方法就是测量不确定度。
虽然化学家们认识测量不确定度的概念已经有很多年了,但是直到1993年ISO才联合BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》[H.2],该指南正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则。本指南文件说明了ISO指南的概念如何运用到化学测量中。它首先引入了不确定度的概念及不确定度和误差的区别,然后描述了评估不确定度的步骤,并在附录A中给出了评估过程的实际例子。
评估不确定度时,要求分析人员密切注意产生不确定度的所有可能来源。虽然对不确定度来源的详尽研究需要付出相当多的工作,但是,所付出的努力与所分析对象的复杂程度应相适宜。实际上,初步的分析就可快速确定不确定度最重要的来源。正如实例中所显
电厂化学监督很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,例如,化学定量分析的结果可以用于判断热力设备是否处于安全、正常的运行工况、判定某些材料是否符合特定规范或法定限量。当我们使用分析结果来作为决策依据的时候,很重要的一点是必须对这些结果的质量有所了解,换句话说,就是必须知道用于所需目的时,这些结果在多大程度上是可靠的。化学分析结果的用户,正在受到越来越大的压力减少取得化学分析结果的重复劳动。达到这个目的的前提是必须建立对由非用户自身机构所得数据的信心。在化学分析的某些领域,现在已经有一个正式的(经常是法定的)要求,就是要求实验室引进质量保证措施来确保其能够并且正在提供所需质量的数据。这些质量保证措施包括:使用经确认的分析方法、使用规定的内部质量控制程序、参加水平测试项目、通过根据ISO 17025[H.1]进行的实验室认可和建立测量结果的溯源性
化学分析中测量不确定度评估指南
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化学分析实验数据处理中的测量不确定度
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2017年05月化学分析实验数据处理中的测量不确定度秦艳邸驿淇牛晓蕊(北京中飞华正检测技术服务有限公司,北京101300)摘要:在化学分析中,实验数据处理是基础化学实验课程中不可回避的问题,数据处理能力被看作学生科学素养的重要组成部分。
化学检测的时候,规定限制参数和检测结果往往存在一定差距,相关操作人员需要对结果符合性进行规范、系统的检查。
因此,需要通过度量与结果的可信度来证明结果的适宜性。
基于此,文章就化学分析实验数据处理中的测量不确定度进行简要的分析,希望可以提供一个有效的借鉴。
关键词:化学分析;实验数据处理;测量不确定度1测量不确定度的基本概念在进行化学试验的过程中,大多数的决策,都是以对化学进行定量分析为基础来进行的。
所以,由于化学分析所起到的作用是非非常大的,那么如果要保证决策的科学性,就需要对化学分析的结果准确性有一定的掌握。
当前的化学分析方面,对于实验有着明确的规定,在试验的过程中,应当注重质量保证措施的运用,并且保证数据的准确性。
当前,对于化学分析人员而言,压力越来越大,在每种试验当中,需要对其实验结果的质量进行证明,尤其是需要结果与度量的可行度来对结果的适应性进行证明。
一般情况下主要包括所期望的结果与其他结果之间互相吻合的程度,一般和所使用的分析方法没有关系。
要对该项目进行度量的话,一个主要的方法就是对不确定度进行测量。
在化学分析实验过程中,对不确定度进行测量,其主要的原因就是对相关的测量结果存在着一定的怀疑,通过定量的方式,对测量结果进行标示,就是所谓的不确定度。
当前的测量不确定度,是通过对经典的误差理论进行完善与演化后所形成的。
在对不确定度进行评估时,需要相关的分析人员对产生不确定的所有来院密切的关注,通过初步的分析,就能够以最快的速度对测量不确定度的重要影响因素进行确定。
在进行计算的过程之中,需要对每一个影响不确定度的影响因素的大小进行估算,然后再将这些不确定度进行有效的合成,从而就可以将总的不确定度计算出来。
化学分析中的不确定度评估_LLQ09
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对于连续参数,可以是允许的范围或给出的不确定度 对于样品基体等非连续因子,这个范围与方法正常使
用中所允许或者所遇到的不同类型相一致。 代表性不只扩展到了数值的范围,而且包括其分布。
影响不确定度评估的主要原则-2
在选择变化因子时,尽可能就改变那些较大的影响 量。例如,日间变化比日重复性更大时, 5天中每 天进行2次测量就比2天中每天测5次能给出更好的 中间精密度估计值。在充分的控制下,在不同的天 里进行10次单独的测量可能会更好
随机误差和系统误差
通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量 和系统分量;
随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。 这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产 生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是 通常可以通过增加观察的次数加以减少
系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保 持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立 于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加 分析次数的办法使之减小。
例1:测定合金中镍含量
不管何种方法通常会产生相同结果。该结果以相同单 位表示,一般表示为质量或摩尔分数。
原则上,需要对方法偏差或基体产生的任何系统影响 进行修正,虽然更为常用的做法是确保任何此类影响 是较小的。
除了作为参考信息外,结果通常无需引述所使用的特 定方法。
该方法不是经验方法。
但对许多化学分析,在加料或标准加样的具体例 子中,对不同响应的修正和其不确定度可能较大。 因此,虽然原则上该结果对SI单位的溯源性得以建 立,但实际上,除最简单例子外,所有的例子, 其结果的不确定度可能大得不可接受或甚至无法 量化。
化学成分分析测量结果不确定度评定导则
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化学成分分析测量结果不确定度评定导则化学成分分析测量结果的不确定度评定是实验测量的一个重要环节,对于实现实验测量的可靠性具有重要意义。
有效的不确定度评定对于基于化学成分分析测量结果的产品研发、生产以及检测显得尤为重要,而有效的不确定度评定也是研究者实验测量的重要方法。
事实上,不确定度评定的传统方法及其限制因素正在慢慢受到社会支持,而对于不确定度评定导则这一新兴技术,是时候更多重视。
在新型质量管理体系下,不确定度评定导则能够更好地反映实验测量的定量结果,并为更准确的测量结果提供把握。
二、不确定度评定导则不确定度评定导则是一种新型的技术,用于评估化学成分分析测量结果的不确定度。
该技术由化学等参数的各项因素组成,以便提供准确可靠的不确定度评定结果。
1、抽取样本抽取样本时需要考虑样本的保存条件、分析时间、分析方法,以及在抽样过程中的可能出现的误差;2、结果分析:衡量分析结果的准确度和可靠性,需要考虑检查项目、分析方法、器材误差及分析时间;3、结果翻译:需要考虑测量结果的可靠性和其他相关因素,确定测量结果的准确性和可靠性;4、结果评定:考虑不确定度的来源和构成,评定结果的不确定度。
三、不确定度评定导则的应用不确定度评定导则得到了广泛的应用,可以更好地反映实验测量结果的准确度。
能够为实验测量结果提供更准确的估计,从而更准确地表示其测量结果的可靠性。
1、实验测量结果评定:不确定度评定导则可以更准确地表示实验测量结果的不确定度,以及参与测量的各种可能的误差;2、生产检测:不确定度评定导则可以更准确地表示生产中的化学成分含量,为生产和检测工作提供更准确的准则;3、产品研发:不确定度评定导则可以更准确地表示产品的材料成分,从而为研发新产品提供有效的帮助;4、抽样检测:不确定度评定导则能够更准确地表示每一次抽样测量结果的准确度,从而为抽样检测提供有效的保证。
四、结论化学成分分析测量结果的不确定度评定是实验测量的一个重要环节,而不确定度评定导则是一种新型技术,用于评估化学成分分析测量结果的不确定度。
滴定管测量结果的不确定度评定
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滴定管测量结果的不确定度评定滴定是化学实验中常用的一种测量方法,通过滴加溶液的方式来确定反应物的浓度或者确定化学反应终点。
在滴定过程中,我们通常会使用滴定管来测量滴加的溶液数量,然后根据化学反应的平衡方程式和滴定剂的浓度来计算出被测物质的浓度。
由于实验中存在各种误差和不确定因素,所以测量结果并不完全精确,需要对滴定管测量结果的不确定度进行评定。
一、滴定管测量结果的不确定度来源1. 体积读数的不确定度:滴定管的刻度通常是1ml为一个刻度,精确度取决于人眼的观察和读数能力。
滴定管体积读数的不确定度是不可避免的。
2. 液滴的大小不确定性:滴定管的液滴大小受到多种因素的影响,例如管道粘附、重力、表面张力等。
导致滴下的液滴大小不一致,从而造成测量的难度。
3. 内外因素的影响:环境温度、气压、湿度等对滴定管测量结果的影响也是不可忽视的。
这些因素会对溶液的密度、粘度等产生影响,从而影响滴定过程的准确性。
二、滴定管测量结果的不确定度评定方法根据滴定管测量结果的不确定度来源,我们可以采用以下方法进行评定:1. 重复测量法:通过多次重复测量得到一系列数据,然后根据这些数据的差异来评定不确定度。
2. 标准校准法:采用已经知晓浓度的溶液对滴定管进行标准校准,从而得到滴定管的准确读数,再进行测量结果的不确定度评定。
3. 不确定度计算法:根据滴定管的刻度值、试剂使用误差、环境因素的影响等数据,通过不确定度计算方法来评定滴定管测量结果的不确定度。
三、滴定管测量结果的不确定度评定的意义滴定管测量结果的不确定度评定是为了提高滴定结果的精确度和可靠性,从而保证实验结果的准确性。
只有通过对滴定管测量结果的不确定度进行评定,才能更好地分析实验结果的可信度,进而采取适当的措施来减少误差和提高实验数据的可靠性。
四、如何减少滴定管测量结果的不确定度1. 提高实验人员的技术水平,尽量减少体积读数的误差。
2. 使用精密的滴定管和标准校准的方法,确保滴定管的准确性。
几种常用分析方法不确定度的评定
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∑(
m
′ i
-
m′ )
U(V22)=S(V22)= n(n-1,A 类。
假设定容时容量瓶和溶液的温度与校正时温度差 2℃,水的体积膨胀系数
为 2.1×10-4/℃,则 95%置信概率时体积变化的区间为±V2×2℃×2.1×10-4/℃ =0.42ml,转换成标准偏差得 U(V23)=0.42ml/1.96=0.21ml。B 类,自由度ν5=∞。 因三者独立不相关,其灵敏系数绝对值绝对值为 1,则:
服从正态分布,取 k=3,可计算出 U(m21), 自由度ν1=∞,属 B 类。称重读数重复
性不确定度由重复称重计算。可重复称量 10 次,得极差为 r,按极差法计算标
准不确定度 U(m22), 自由度ν2=n-1,属 A 类。因二者独立不相关,其灵敏系数绝
对值为 1,则: U11=
定容体积 V2 带来的不确定度分量 U12,由容量瓶示值允许误差带来的不确 定度 U(V21)、配制溶液时定容时读数不重复性带来的不确定度 U(V22)以及容量瓶 和溶液的温度与校正时温度不同带来的不确定度 U(V23)组成。
性带来的不确定度 U(V12)。滴定分析一般要求使用 A 级滴定管,最大允许误差为 ±0.5%,按均匀分布规律,取 k=3,则标准不确定度 U(V11)=0.5%/3V1,自由度ν 6=∞,B 类。读数不重复性带来的不确定度 U(V12)可通过实验测定。对滴定体积
重复读数 n 次,分别读得标准溶液消耗体积 V 。其不确定度服从正态分布规律, 以其测定标准偏差 S 计算标准不确定度为:
U12= U 2 ( V 21 ) + U 2 ( V 22 )+ U 2 ( V 23 ) ······(5)
什么是不确定度评定及评定方法
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由于测量结果的不确定度往往由许多原因引起,对每个不确定度来源评定的标准差,称为不确定度分量。
今天给大家分享一个作为化学检测工作者提升能力的氪金干货——测量不确定度的评定的知识,一定要认真看。
⏹不确定度评定背景:对于检测工作而言,一切测量结果都不可避免的具有不确定度,不确定度就是表征合理的被赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
一个完整的测量结果应该同时包含被测量值的估计值与测量不确定度两部分。
在CNAS-CL01-G003:2019《测量不确定度的要求》中要求下列三种情况实验室需要给出测量不确定度:对于有食品复检资格的检测机构,在RB/T216-2017《检验检测机构资质认定能力评价食品复检机构要求》也中规定食品复检结果应包括测量不确定度。
可以说是否具有不确定度的评定的能力是检测人员的技术实力的一个重要评价指标,话不多说,我们来看看测量不确定度究竟要怎么做吧~⏹不确定度的评定方法:不确定度的评定有多种方法,今天介绍的是用的比较多的GUM法,也叫A类B类评定法。
主要的评定过程有以下几个步骤:(1)分析不确定度来源和建立测量模型(2)评定标准不确定度(A类和B类)(3)计算合成及扩展不确定度(4)测量不确定度的报告与表述实例分享:气质联用仪测黑塑胶中十溴联苯醚含量的不确定度报告,以此为例,小编给大家分享具体不确定度的评定方法。
实验背景:十溴联苯醚一般被用作阻燃剂添加在纺织品和塑料制品、粘合剂、密封剂、涂层、油墨中,属于持久性有机污染物。
欧盟REACH法规将其列为管控物质。
原理:利用黑塑胶中的十溴联苯醚能在微波密闭高压条件下被丙酮甲苯溶剂提取,提取液中的十溴联苯醚经气质联用仪对其浓度进行测定。
实验过程:一、分析不确定度来源和建立测量模型通过了解原理和实验过程我们不难发现这个实验的测量模型是基于如下的计算公式。
1.仪器上是通过工作曲线进行定量分析。
2.样品中十溴联苯醚含量通过如下公式进行定量计算。
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化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。
对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。
这里,用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论,以便为实际工作提供参考。
在总的范围内,化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。
而在测量的化学方法中,化学分析是相对于仪器分析而言的,这里所涉及的化学分析是指后一种情况。
它包括了很多经典的分析方法,如重量法、容量法。
同时,为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平,可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。
在不确定度的评定中,化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的,本文大体归纳了这些要素,并将它们作为测量不确定度的分量分别考察,探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。
1.化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法,根据被测量的不同,会采用不同的分析原理或条件,如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。
但是,化学分析方法具有共同的特点,其被测量都是样品中某特定元素的含量或纯度。
对于含量分析来说,其最终目的是得到该元素的含量值,一般采用直接测量和计算的结果;而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。
无论最终结果使用那种单位或形式表示,都可以表示为式1的形式:()n 21X ,X ,X f Y =, (1)其中,X i 为对被测量Y 有影响的输入量。
这些输入量可以是直接测量得到的,也可以是从其他测量结果导入的。
1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系大多数情况下,化学分析方法中采用手工方法,对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多,大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。
质量因素和样品因素存在于所有化学分析中,而容量分析中必然涉及体积因素。
由于测量原理的不完善及测量过程的不同,在化学分析中还可能存在非样品因素。
只要能够明确地给出被测量与对其不确定度有贡献的分量之间的关系(如式1),则这些分量怎样分组以及这些分量如何进一步分解为下一级分量并不影响不确定度的评定。
因此,可以将这些通用分量与被测量的关系采用图1所示的因果图表示。
图1 化学分析中影响被测量的因素与被测量的关系1.3 分量的不确定度分析1.3.1 质量质量是化学分析中必然涉及的因素,在容量法中它包括样品的质量、加入的固体试剂的质量等,而在重量分析法中,它包括样品的质量、为称量质量差别而采用的器皿及其承载了样品或反应产物的质量、操作过程中加入的固体试剂的质量等。
为了不重复地计算分量的不确定度,这里所指的质量仅包括在被测量的计算公式中直接引用的质量,而将其他因素归入非样品因素中讨论。
例如,在水分测试中,被测量W%按下式计算100m m m m %W 0121⨯--=, (2)其中,m 0,m 1,m 2分别为器皿质量、干燥前器皿与样品的重量、被测量Y 质量m 体积V非样品因素样品因素干燥后器皿与样品的重量。
这时所考察的质量分量仅包括m 0,m 1,m 2。
化学分析中测量质量的唯一方法是使用天平,影响质量测量结果的因素包括天平的校准、称量操作、环境等。
操作在天平上获取的质量测量结果因其在计算被测量时的作用不同而具有不同的测量不确定度贡献。
质量的称量应使用两次观测的结果,实际上,化学分析中的大部分质量是两次观测的结果,因此有毛重和皮重的不确定度的合成问题。
而在水分测试这样简单的实验中,情况却有所变化,我们在公式中使用的独立量是m 0,m 1,m 2,而m 1和m 2就不存在皮重的问题。
0G S m m m -=202G 2c )m (u )m (u )m (u +=校准由于天平是法定计量的器具,因而其校准过程使用的测量标准和比较方法所引入的不确定度相对于称量的质量值来说可以忽略。
因此,天平校准的不确定度的主要来源是天平示值的不确定度。
天平示值的不确定度可以从天平的检定证书中获得,某些检定证书中给出了示值的扩展不确定度值,可以将其转变为标准不确定度直接使用。
例如,检定证书中给出在置信概率95%时的天平称量的不确定度为±0.1mg,则可直接按正态分布换算成标准不确定度0.1/1.96=0.052mg。
而另一些证书中仅给出了合格评定,这时应参照有关检定标准或规程确定其标准不确定度。
例如对于最大称量为100g,分度值为0.1mg的天平来说,其准确度级别为4级,其最大允许误差为±e,即±0.1mg。
这时采用均匀分布处理,即天平称量的标准不确定度为0.1/3=0.058mg。
有时天平的生产厂也会建议采取均匀分布处理天平的示值的不确定度问题。
在校准方面,天平在整个量程范围内的系统偏移一般很小而被忽略。
化学分析一般是在同一台天平上进行称量,因此天平灵敏度的影响可以忽略。
环境能够影响称量的环境因素很多,例如温度、湿度、振动、气流、环境气氛及其压力等。
这些因素对称量的影响程度是不同的,有时还会随着具体的实验方法而不同。
例如,在使用热称量方法测定铁矿石水分时,温度的影响就不得不在不确定度的评定中加以考虑。
如果在湿度较大的气氛中称量已完全干燥的样品或试剂时,则这些样品或试剂就会吸收一些水分,从而带来质量的不确定度。
一般情况下,称量所得出的质量是空气中的质量,因此不需进行空气浮力校正。
称量所处环境气氛的压力一般不会对称量的质量产生影响,因此也不必考虑。
称量时应保证在一定的振动和气流水平中进行,正常的气流和振动水平所产生的不确定度已包含在天平校准的不确定度中,不需重复计算,而过分的气流或振动则是操作上的失误,不属于测量不确定度的范畴。
称量的变动性变动性是称量中的随机性。
也就是说,称量同一质量的物质可能产生不同的示值。
变动性可以采用多次称量同一物质的方法来求得,其质量的标准偏差就是其标准不确定度。
当实验方法中给出了方法的重复性或再现性限值时,可以将称量的变动性并入重复性或再现性中考虑,在后面的论述中将讨论这一问题。
在一般的化学分析中,仅考虑天平校准这一分量,将称量的变动性划归重复性或再现性中,忽略其他因素的影响可能是最简单实用的处理方法。
小结从以上的讨论可以得到以下结论:1.质量的不确定度是由影响质量的各个因素合成的;2.天平校准和称量的变动性所带来的不确定度一般会成为质量不确定度的主要来源;3.称量操作的不同影响质量不确定度的合成;4.特殊的称量程序可能会要求考虑环境等其他因素的影响;5.称量变动性所产生的不确定度有时可以归并到实验方法的重复性或再现性中。
由此,我们可以细化质量分量的因果图1.3.2 体积体积是容量分析中必然涉及的因素。
化学分析中定量使用的体积包括从量入式或量出式器具得出的体积(这种器具可能使用不同的材料制成,如玻璃、塑料或金属)、由质量和密度之比值换算出的体积和由规则或不规则的外部或内部尺寸计算得出的体积等。
后两种体积是由质量、密度或长度决定的,它们的不确定度的评定应由其分量的不确定度合成得出。
质量不确定度的评定方法已讨论过,密度的不确定度由另一些实验或公认的基本数据导出,长度的不确定度取决于所使用的测量长度的器具等因素,这些都不在本文的讨论范围内。
下面仅就直接测量的体积,即从量器得出的体积作出简要的说明。
影响由量器得出的体积的因素包括量器的校准、使用和环境等方m皮重m 0G 称量的变动性环境校准 示值 偏移 灵敏度 温度 湿度压力 气氛校准示值 偏移 灵敏度 温度 湿度压力 气氛称量的变动性环境面。
校准量器的校准能够给出在校准条件下的量器体积的不确定度,有时在检定证书中直接给出了体积的扩展不确定度及其包含因子的信息,这时可直接换算成标准不确定度使用。
但在大多数情况下,特别是在我国现行的计量体系中,仅给出合格评定,这时要依照相关的标准或规程用最大允许差值按均匀分布或三角分布计算。
例如,所使用的25mL移液管的最大允许差为±0.03mL,则其标准不确定度为0.03/6=0.012mL。
当使用正确的自行校准方法校准量器时,其标准不确定度应从校准的过程中导出,例如,用称重的方法校准容量瓶时,可以从质量等分量合成容量瓶体积的标准不确定度。
使用量器的使用会带来不确定度主要来自于读数的重复性或再现性。
读数的重复性或再现性可以通过试验求得,例如进行多次读数求得标准偏差,或将这部分的不确定度归并到实验方法的重复性或再现性中。
环境量器的使用环境与校准环境的差别会产生不确定度。
量器的温度、量器内部的压力、清洁程度等。
量器使用温度与校准温度的差别是引入体积不确定度的重要原因,温度的变化会导致量器体积的膨胀或紧缩,不同材质量器的体积膨胀系数不同,查阅GB/T12810-91标准得知,用于制作玻璃量器的材料的体热膨胀系数分别为:石英1.6×10-6K-1;硼硅酸盐1.0×10-5K-1;钠钙玻璃2.5×10-5K-1。
在通常的容量分析中使用硼硅酸盐玻璃较多,按照均匀分布可以求出温度差别引起的体积不确定度。
量器内部的压力对于气体的分析非常重要,例如使用定量进样阀采取一定体积的气体用于分析,则应注意实际使用的压力与校准时使用的压力的差别,这种差别引入的不确定度的计算方法类似于温度的情况。
量器内部和外部的清洁程度可能会影响测量结果,应按照实验方法和量器使用的基本要求清洁量器,由量器的不清洁带来的体积或最终测量结果的不确定度是无法估计的,也是实际工作中应避免的,同样不属于不确定度的讨论范畴。
小结从以上论述可知,体积不确定度的评定应考虑以下四个方面:1.量器具校准时给出的体积不确定度;2.体积读数的重复性或再现性;3.读出体积的读数次数;4.温度、压力等环境因素的改变所引入的不确定度。
由此,我们可以得到体积分量的不确定度因果图V初始体积V 0读数的变动性环境校准示值 温度 流出时间 温度差 压力清洁校准 读数的变动性环境清洁 清洁温度差 压力示值 温度 流出时间 清洁1.3.3 样品的非均匀性、取样和制样样品的非均匀性可能会导致测量结果的巨大差异。
对于标准方法和经过验证的成熟方法来说,样品的非均匀性只是一种随机效应。
这种随机效应导致的不确定度可以采用采用多次测定同一样品的某一被测量的方法得出,但更好的处理方法是将其并入方法的重复性或再现性中。
取样和制样过程对化学分析结果也会产生巨大的影响,一般认为,取样和制样过程的不确定度远远大于化学分析的不确定度。
取样和制样直接影响测量数据的代表性和测试样品的均匀性。
但是这已超出了本文所讨论的范围。
1.3.4 测试过程中的因素这些因素包括关键的测试步骤,如样品的前处理、试剂或溶剂的加入、测试所依据的化学反应等。