《中药制剂分析》PPT课件

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3. 指纹图谱的应用
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味莲
雅雅莲莲 云云莲莲
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III
I
II
诃子
小诃子
大诃子
绒毛诃子
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人参须根
人参主根
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不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
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指纹图谱研究过程中的注意事项：
1、在药效学指导下进行研究，保证指 纹图谱反映的化学成分包括中药材 中有效部位所含的绝大部分成分或 有效成分的全部。
含乙醇量（GC）
甲醇量检查（GC）
一般检查项目 总固体
装量
h微生物限度
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（二） 半固体制剂
软膏
药物、药材细粉、药材提取 物与适量基质混合制成的半 固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型（乳膏剂）
检查项目 装量
微生物限度
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（三） 半流体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂 h
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（一）液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
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原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
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5、 胶囊剂 硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
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（四）中药鉴别新技术－中药指 纹图谱
1. 定义：
2.
中药材或中药制剂经适当
处理后，采用一定的分析手段，
得到的能够标定该中药材或中药
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
微生物限度
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2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量
微生h 物限度
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生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 制其质量
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（四）固体制剂
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应用实例-小青龙合剂
[处方]
生物碱 桂皮醛 芍药甙
制剂特性的共有峰的图谱
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2. 色谱指纹图谱的基本属性
• 整体性 将指纹图谱作为一个整体 来分析和比较它的综合特征以达到 鉴别的目的。
• 模糊性 强调分析、比较指纹图谱 的相似性，而不是完全相同。
• 是一种综合的、量化的色谱鉴别手
段。
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色谱指纹图谱在中药质量评价中 能够尽可能多地反应中药的全貌。 不需要清楚每一个组分的化学结 构；不需要对每一个组分都进行 定量；只要求不同批号的同一种 药品的指纹图谱保持一致。
W 最高 次 丸 标 数 示 丸 最 重高 量 次 限 丸 % 量 数 高低
W 每
丸 标 示 重 限量 % 量高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸平
均
重 h
量
或
标 限示量 1% 3 重 高低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
Biblioteka Baidu检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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1、 合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
（单剂量合剂也可称为“口服液”）
pH
一般检查项目 装量 相对密度
h微生物限度
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2、 酒剂与酊剂 酒剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液 体制剂 酊剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶 解而制成的澄清液体制剂
药材提取物、药材粉末加赋 形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
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1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜的
黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制 剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、 浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量)
1 首选君药及贵重药、剧毒药建立 含量测定方法
2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总
成分的含量
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5 检测成分应归属某单一药味
6 检测成分应与中医用药的功能主
治相近
7 确无法含量测定的，可测定浸出
物含量
化学分析法
常用定量方法 分光光度法
色谱法
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均匀度
取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
水分 ≤9.0%
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3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗
粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度
水分
检查项目 溶化性
装量差异
微生h 物限度
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粒度
＞1号筛 ＜4号筛
≤8%(左右轻轻往返3分钟)
溶化性 1g 0 2 倍 0 热 水 搅 5拌 溶
装量差异
单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录Ⅻ C)
平均装量≥标示装量 每个h装量≥限量% 17
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细
粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状 或异形片状的制剂，分为浸膏片、半 浸膏片和全粉片
装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
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水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸 ≤9.0%
装量差异
每 瓶 装 袋 标 量示 限 % 装 量 高 量
低
溶散时限 6丸，照崩h 解时限检查法 12
重量差异
第一法（按丸服用）每次最高丸数或每 丸（＞1.5g），10份
2、样品的预处理过程及测定方法应简 便、经济、易行，且专属性、准确 度与重现性好。
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四、 含量测定项目的选定
中国药典中药制剂含量测定所占比例
版本
%
1977
1.48
1985
5.31
1990
8.73
1995
12.81
2000
62.09
（HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)
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测定项目的选定原则