硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。
硫酸盐检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!1. 原理介绍。
氯化钠中硫酸盐的检查主要基于沉淀反应的原理。
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
1、在775±25℃的马弗炉中加热蒸发皿或坩埚并至少保持10min，在干燥器中冷却30－45分钟至室温，称重并精确至0.1mg 。
2、在蒸发皿或坩埚中按方法规定称入试样,精确至0.1mg。
3、在电炉上小心地加热盛有试样的蒸发皿或坩埚，直到试样被点燃并产生火焰，并保持一定温度试样能均匀且适度地燃烧，燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。
4、待坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入硫酸使残余物完全润湿，将坩埚放在电炉上小心地低温加热，要防止飞溅，连续加热至不再冒烟。
5、将坩埚置于温度控制在775±25℃的马弗炉中，在这一温度下连续加热直至碳被全部或几乎完全氧化。
6、将坩埚冷却至室温，加入3滴蒸馏水和10滴硫酸溶液，摇动坩埚以使残余物完全润湿，再按4、和5、所述加热。
7、将坩埚重新放入马弗炉中，将温度控制在775±25℃恒温保持30分钟，在合适的干燥器中将坩埚冷却30－40分钟至室温。
称量坩埚和残余物的质量，精确至0.1mg
8、重复第七步操作，直至两次有效称重之差不超过1.0mg .。
硫酸盐 方法确认报告
方法确认报告1. 目的通过铬酸钡分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定，本法测定范围是8-85mg/L；；标准依据HJ /T 342-2007。
4.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀。
并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用钱混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（So42-）。
5.仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 比色管：50ml5.1.2 锥形瓶：150ml5.1.3 加热及过滤装置。
5.1.4 分光光度计5.2试剂本标准所使用试剂除另外有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水均为新制备的去离子水。
5.2.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L,使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根；5.2.2 （1+1）氨水5.2.3 盐酸溶液：2.5mol/L；5.2.4 硫酸盐标准溶液（5000mg/L）：环境保护部标准样品研究所，编号为GSB 07-1269-2000。
5.2.5 硫酸盐标准使用液（1000mg/L）：吸取10ml定硫酸盐标准溶液（5.2.3），定容到50ml。
LSC-C-PG-028 L-苯丙氨酸生产企业 硫酸盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-028 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范硫酸盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：硫酸盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0802 硫酸盐检查法）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4 ）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再LSC-C-PG-028 **集团氨基酸事业部2-2 加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成 50ml,，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
水质检验操作规程
水质检验操作规程1 目的有效控制生产、实验室用水制定本规范。
2 范围质量部3 内容本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。
纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。
纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。
1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐≤0。
000006％7、亚硝酸盐≤0。
000002%8、氨≤0。
00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物≤1mg/100ml12、重金属≤0.00005％2、检验2。
1性状将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体,无臭、无味。
2。
2酸碱度取待测水样10ml于比色管中，加0。
05％甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml 待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。
2。
3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。
第一管中用滴管和1ml 吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3。
5%草酸铵试液2 ml ，均不得发生浑浊。
2.4硝酸盐2.4。
1标准硝酸盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml，此标准溶液每ml相当于1μg的NO3。
用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无硝酸盐的水4.7ml，于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0。
辅料检验规程
GMP资料之辅料检验操作规程（SOP）华西制药厂一九九九年七月二十八日1.目的：明确淀粉的检验标准操作规程。
2.范围：淀粉。
3.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）。
4.责任：质量管理科科长、检验员。
5.内容：5.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。
5.2 检验项目5.2.1 性状5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。
5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。
然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。
5.2.2 鉴别（1）5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。
5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
5.2.3 鉴别(2)5.2.3.1 试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。
5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
5.2.4 鉴别（3）5.2.4.1 试液甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。
5.2.5 鉴别（4）5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC 项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。
2020版《中国药典》硫酸盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
硫酸盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液——标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量）。
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µgSO4——25﹪氯化钡试液、稀盐酸4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50 ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5.结果与判定——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
6.注意事项6.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
硫酸盐检查法操作规程
目的：制订硫酸盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：硫酸盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ B)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100μg的S04)。
4操作方法4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过：加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5注意事项5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓3检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）电子天平电热恒温干燥箱1000ml烧杯1个1000ml容量瓶1个500ml量筒1个150ml烧杯1个100ml烧杯1个100ml量筒1个50ml纳氏比色管 2个5ml量筒2个玻璃棒1支3.2化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml 烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3操作方法3.3.1供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml 纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml，摇匀即得对照液。
食盐检验操作规程
食盐检验操作规程1 目的：建立食盐检验操作规程。
2 适用范围：适用于食盐的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：中华人民共和国国家标准GB/T 5009.42—2003。
4.2 质量指标：见《食盐质量标准》。
4.3 仪器与用具：称量瓶、乳钵、分光光度计、烘箱、电子天平。
4.4 试药与试液：铬酸钾、氯化钡、硝酸银滴定液、硫酸盐标准溶液、紫尿酸铵、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、氢氧化钡、钡标准溶液。
4.5 操作方法4.5.1 感观检查4.5.1.1将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
4.5.1.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。
4.5.1.3 约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4.5.2 理化检验4.5.2.1 水不溶物4.5.2.1.1 分析步骤4.5.2.1.1.1 预先取Φ12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.5.2.1.1.2 称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。
4.5.2.1.1.3 将4.5.1.1.1.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500 mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液（50g/L）检查不发现白色混浊为止）。
加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.5.2.1.1.4 将沉淀及滤纸置已干燥至恒重的高型称量瓶中，在100℃±5℃干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h。
取出放干燥器中0.5h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。
4.5.2.2 食盐（以氯化钠计）4.5.2.2.1 分析步骤4.5.2.2.1.1原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。
19亚硫酸盐测定的标准操作规程
1目的规范亚硫酸盐测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.34-2003 食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的测定4.2盐酸副玫瑰苯胺法4.2.1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂4.2.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
4.2.2.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
4.2.2.3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4.2.2.4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
4.2.2.5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6.3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL4.2.2.6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn（CH3COO）2.2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
4.2.2.7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H 18N 2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2min。
混凝土中硫酸盐含量检测标准
混凝土中硫酸盐含量检测标准一、背景介绍混凝土是一种常用的建筑材料，广泛应用于各种建筑、桥梁、道路等工程中。
混凝土的材料组成比较复杂，其中硫酸盐是常见的混凝土掺杂物之一。
硫酸盐含量过高会导致混凝土的强度降低、耐久性下降等问题，因此对混凝土中硫酸盐含量的检测十分重要。
二、检测标准混凝土中硫酸盐含量的检测标准主要有以下两种：1. 混凝土中硫酸盐含量的国家标准：GB/T 50082-2009《混凝土结构工程施工质量验收规范》。
该标准规定了混凝土中硫酸盐含量的检测方法和标准，其中硫酸盐含量的限制值为2.5%。
2. 混凝土中硫酸盐含量的行业标准：JGJ/T 70-2009《建筑混凝土中硫酸盐含量的检测方法和评定》。
该标准更加详细地规定了混凝土中硫酸盐含量的检测方法和标准，其中硫酸盐含量的限制值为1.0%。
三、检测方法混凝土中硫酸盐含量的检测方法主要有以下几种：1. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的混凝土中硫酸盐含量检测方法。
该方法需要将混凝土样品经过一系列处理后，再通过离子色谱仪进行检测。
该方法的优点是检测结果准确可靠，但需要专业的检测设备和技术。
2. 比重法比重法是一种简单易行的混凝土中硫酸盐含量检测方法。
该方法需要将混凝土样品破碎并筛选，然后用水浸泡，再将浸泡后的混凝土样品通过比重法检测硫酸盐含量。
该方法的优点是操作简单，但检测结果相对不够准确。
3. 硫酸铵铁试剂法硫酸铵铁试剂法是一种比重法的改良方法。
该方法需要将混凝土样品破碎并筛选，然后用水浸泡，并加入硫酸铵铁试剂，通过比重法检测硫酸盐含量。
该方法的优点是操作简单，检测结果相对准确。
四、检测步骤混凝土中硫酸盐含量的检测步骤主要包括以下几个方面：1. 样品采集首先需要在混凝土结构物表面采集一定量的混凝土样品，保证采样深度可以代表整个结构物的混凝土材料。
2. 样品处理将采集到的混凝土样品进行破碎、筛选等处理，使其达到检测要求。
3. 离子色谱法检测如果采用离子色谱法检测混凝土中硫酸盐含量，需要将处理后的混凝土样品送到专业实验室进行检测。
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。
硫酸盐检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。
该文件现行版本为有效版本。
稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
验操作规程：硫酸盐检查法
1．主题内容：建立有硫酸盐检查法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的硫酸盐检查法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程目的：建立一般鉴别试验的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
使用范围：样品的一般鉴别试验责任人：质量控管理主任、检验员内容：1、丙二酰脲类（1）取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
（2）取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
2、乳酸盐取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液l ml与稀硫酸0. 5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿曹壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0. 2ml和浓氨试液1 ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色环。
3、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐（1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
4、亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
5、托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
6、有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（二部附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01 mol/L氢氧化钠溶液6. 5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜草氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚肺试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
7、枸橼酸盐（1）取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
硫酸盐方法确认
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ/T 342-2007方法确认1.目的通过分光光度法测定水中硫酸盐的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本标准适用于地面水和地下水中硫酸盐浓度的测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.测定步骤4.1空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用蒸馏水代替试样。
4.2 分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。
4.3 另取150ml 锥形瓶8个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加去离子水至50ml 。
4.4 向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下后再各加入2.5ml 铬酸钡悬浊液，再煮沸5分钟左右。
4.5 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
4.6 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
4.7 在420mm 波长，用10mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
4.8 计算方法硫酸盐含量按下式计算，硫酸盐（SO 42- ，mg/L ）= m/V ×1000式中：m —根据校准曲线计算出的水中硫酸盐量（mg ）V —取样体积（ml ）标准偏差 相对标准偏差 5. 结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。
结果见附表。
由附表可知，SD =SD RSD=100%x⨯检出限满足标准HJ/T 342-2007的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫酸盐检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）
电子天平
电热恒温干燥箱
1000ml烧杯1个
1000ml容量瓶1个
500ml量筒1个
150ml烧杯1个
100ml烧杯1个
100ml量筒1个
50ml纳氏比色管2个
5ml量筒2个
玻璃棒1支
3.2 化学试剂
3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾
3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3 操作方法
3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量
取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml
量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml
，摇匀即得对照液。
3.3.3 比浊：供试液和对照液充分振摇，放置10分钟，置于黑色背景上，从上向下垂直观察，所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下规定的标准硫酸钾溶液所产生的浑浊。
3.3.4 供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试品分置50ml纳氏比色管中，分别加水溶解使成约40ml，然后用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管中，一
份中加入25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，滤过使溶液完全澄清，再加入规定量的标准硫酸钾溶液；另一份中加入用5ml量筒量取的25%氯化钡溶液5ml；分
别加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上法观察比较即得。
3.4 结果判定
3.4.1 供试品溶液产生的浑浊浅于对照品产生的浑浊，符合规定；
3.4.2 供试品溶液产生的浑浊浓于对照品产生的浑浊，不符合规定。
4 注意事项
4.1 加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
溶液的酸度对浊度有影响，50ml供试液中含稀盐酸2ml（约相当0.1mol/ml），如酸度大于此浓度时灵敏度则下降。
4.2 本法检查硫酸盐以50ml中含200～500μg SO42-的浓度为宜，此时梯度明显，适于肉眼观察。
4.3 供试品溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗涤滤纸中的硫酸盐。
4.4 加入氯化钡溶液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度。
4.5 温度对产生浑浊有影响，温度太低产生浑浊慢且少，还不稳定。
所以室温低于10℃时应将纳氏比色管放于25～30℃水浴中放置10分钟，再观察比较。