中药成分测定方法
中药分析实验报告
实验名称：中药有效成分含量测定实验日期：2023年11月15日实验地点：中药分析实验室指导教师：[教师姓名]实验目的：1. 掌握中药有效成分提取、分离和测定的一般方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法在中药分析中的应用。
3. 了解中药样品的前处理技术。
实验原理：本实验采用紫外-可见分光光度法测定中药中某种有效成分的含量。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外光和可见光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。
通过测定样品在特定波长下的吸光度，可以计算出样品中有效成分的浓度。
实验仪器与试剂：1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、电热恒温水浴锅、离心机、玻璃仪器（容量瓶、移液管、烧杯等）。
2. 试剂：待测中药样品、溶剂（甲醇、乙醇等）、对照品、显色剂、酸碱指示剂等。
实验步骤：1. 样品前处理：- 称取一定量的中药样品，用溶剂溶解并定容至一定体积。
- 使用离心机离心去除不溶性杂质。
- 取上清液，用适当方法进行浓缩或干燥。
2. 对照品溶液的制备：- 称取一定量的对照品，用溶剂溶解并定容至一定体积，得到一定浓度的对照品溶液。
3. 显色反应：- 将样品溶液和对照品溶液分别加入适量的显色剂，混合均匀。
- 在特定波长下测定溶液的吸光度。
4. 数据处理：- 以对照品溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品中有效成分的浓度。
- 计算样品中有效成分的含量。
实验结果与分析：1. 标准曲线绘制：- 在特定波长下，对照品溶液的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定：- 样品溶液的吸光度从标准曲线上查得有效成分的浓度为[具体数值]mg/g。
- 样品中有效成分的含量为[具体数值]%。
3. 讨论：- 本实验中，样品前处理方法对测定结果有重要影响，应严格控制样品前处理条件。
- 显色反应条件对测定结果也有一定影响，应优化显色反应条件。
- 本实验结果与文献报道相符，说明实验方法可行。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术
中药药材的化学成分分析与鉴定技术中药药材一直以来都是中医药文化的重要组成部分，其疗效和安全性直接影响着中医药的应用和发展。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术是中医药领域中一项重要的研究内容。
本文将介绍中药药材的化学成分分析与鉴定技术的现状以及相关的研究进展。
一、中药药材的化学成分分析技术中药药材的化学成分分析技术是指对中药药材中的化学成分进行鉴定和分析的方法和技术手段。
随着科学技术的不断发展，中药药材的化学成分分析技术也在不断创新和完善。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的中药药材化学成分分析技术。
它通过将中药药材的提取物或者粉末样品涂抹在薄层色谱板上，然后将其置于特定溶剂中，利用化学成分在板上的迁移速度和颜色的差异进行分析和鉴定。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好等优点，广泛应用于中药药材的化学成分鉴定。
2. 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析方法，能够对复杂的中药药材化学成分进行准确的鉴定和分析。
它通过将中药药材样品分子化，然后在气相色谱柱中进行分离，最后利用质谱仪进行检测和分析。
气相色谱质谱联用技术具有分离效果好、分析灵敏度高等优点，能够对中药药材中微量的化学成分进行准确鉴定。
二、中药药材的成分鉴定技术中药药材的成分鉴定技术是指通过对中药药材中的特定成分进行鉴定，从而确定其品质和质量的技术手段。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的中药药材成分鉴定技术。
它通过将中药药材样品溶解在溶剂中，然后在高效液相色谱柱中进行分离和检测，最终通过对峰面积和保留时间的测定对其中的成分进行鉴定。
高效液相色谱法具有操作简便、分离效果好等特点，被广泛应用于中药药材的成分鉴定。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用中药药材吸收和发射光谱特性进行成分鉴定和分析的技术。
它通过测量中药药材在紫外或可见光波段的吸收光谱，从而对其中的成分进行鉴定。
紫外-可见光谱法具有分析速度快、操作简便等优点，广泛应用于中药药材的质量评价和成分分析。
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药含量的测定
• 测定法
• 除另有规定外，应以配制供试品溶液的同 批溶剂为空白对照，且在规定的吸收峰波 长±2nm内测试几个点的A，以核对供试 品的吸收峰波长位置是否正确。
• 除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项 下规定的波长±2nm以内。
• A在0.3～0.7之间的误差较小。
• 测定供试品溶液的吸收度应减去空白读数， 再计算含量。
• 4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称 性。拖尾因子计算公式：
• 拖尾因子: 又称对称因子，用于衡量色谱 峰的对称性。计算公式:
• T＝W0.05h /2d1 • T 应在0.95 ~ 1.05之间。
• W0.05h为5%峰高处的峰宽；d1为峰顶在 5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前 沿与此平行线交点的距离。
• 1.色谱柱的理论塔板数（n） • 用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物
质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用 理论塔板数作为衡量色谱柱效能的指标时， 应指明测定物质，一般为待测物质或内标 物质的理论板数。
•
• 2.分离度（R）
• 用于评价待测物质与被分离物质之间的分 离程度。是衡量色谱系统分离效能的关键 指标。可以通过测定待测物质与已知杂质 的分离度对色谱系统分离效能进行评价与 调整。待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间 的分离度应大于1.5。
第六章 中药含量的测定
第一节 常用含量测定方法
• 一、化学分析法 • 包括重量分析法和滴定分析法 • 特点：仪器简单、结果准确。 • 局限性：灵敏度低、操作繁琐、耗时长、
专属性不高、不适于微量成分测定。 • 适用于含量较高的成分及矿物药制剂中的
无机成分，如总生物碱类、总酸类、总皂 苷及矿物药制剂等。
• 1．内标法（校正因子法） • 在定量分析时，需要对检测器的输出信号
中药材化学成分分析方法汇总手册
中药材化学成分分析方法汇总手册中药材是中医药学中的重要组成部分，其化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
本文将汇总一些常用的中药材化学成分分析方法，旨在为中药材的研究提供参考和指导。
一、色谱分析法色谱分析法是中药材化学成分分析中常用的一种方法。
其中，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的色谱分析技术，可用于分离和定量分析中药材中的化学成分。
通过选择合适的固定相和流动相，可以实现对中药材中多种化学成分的分离和测定。
二、质谱分析法质谱分析法是一种用于分析中药材中化学成分的重要方法。
其中，气相色谱质谱联用（GC-MS）是一种常用的质谱分析技术，可用于分析中药材中的挥发性成分。
通过将气相色谱和质谱相结合，可以实现对中药材中化学成分的分离、鉴定和定量分析。
三、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种常用的无损分析技术，可用于分析中药材中的有机化合物。
通过测量中药材样品在红外光的作用下吸收、透射或反射的特征，可以得到中药材中化学成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
四、核磁共振分析法核磁共振分析法是一种常用的分析技术，可用于研究中药材中的化学成分。
通过测量中药材样品中的核磁共振信号，可以得到中药材中化学成分的结构和相对含量信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
五、超高效液相色谱质谱联用分析法超高效液相色谱质谱联用分析法是一种新兴的分析技术，具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，可用于分析中药材中的化学成分。
通过结合超高效液相色谱和质谱技术，可以实现对中药材中多种化学成分的快速分离、鉴定和定量分析。
六、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理的分析技术，可用于分析中药材中的电活性成分。
通过测量中药材样品在电化学电位或电流作用下的响应，可以得到中药材中电活性成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
综上所述，中药材化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
中药成分分离常见方法
中药成分分离常见方法
中药成分分离常见的方法包括以下几种：
1. 薄层色谱法：将中药提取液与薄层色谱板相接触，依据各成分在固定相和流动相之间的亲疏性差异，通过色斑的形成进行分离和鉴定。
2. 液相色谱法：通过将中药提取液注入液相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的相互作用差异来实现分离。
3. 气相色谱法：将中药提取液经过适当的前处理后，通过注入气相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的挥发性差异来实现分离。
4. 高效液相色谱法：利用流动相在高压下通过固定相进行分离，可根据各成分在流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
5. 逆流色谱法：是一种将流动相和固定相顺序倒置的色谱方法，利用不同成分在逆向流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
这些方法都可以根据不同中药的特点和需要来选择使用，如需更具体的信息可以咨询相关专业人士。
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法是用来确定中药制剂中活性成分的含量和质量的科学方法。
常用的中药制剂分析方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：可以用于检测和测定中药制剂中的活性成分。
通过溶解样品并通过色谱柱分离，再用紫外光或荧光检测器进行测定。
2. 气相色谱法（GC）：适用于分析挥发性成分和揮發性油类中的活性成分。
通过将样品蒸发到气相色谱柱中进行分离和测定。
3. 索氏萃取法：用于提取中药制剂中的活性成分。
通过在适当的温度下将样品与溶剂连续地浸泡，使活性成分从中药制剂中溶解到溶剂中。
4. 稳定同位素示踪技术（SIDMS）：用于确定中药制剂中活性成分的来源和质量。
通过分析中药制剂中同位素含量的比值来确定活性成分的来源。
5. 核磁共振法（NMR）：用于分析并鉴定中药制剂中的活性成分。
通过检测样品中成分的核磁共振信号来确定其结构和含量。
以上方法仅为常用的中药制剂分析方法之一，根据不同的需求和样品类型，还可以使用其他各种分析方法进行中药制剂的质量评价。
中药复方含量测定方法
中药复方含量测定方法
中药复方含量测定方法主要有以下几种：
1. 色谱检测：包括气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和毛细管电泳法等，可有效检测和分离复杂的中药复方中的各组分。
其中，高效液相色谱法在中药复方成分分析中应用最为广泛。
2. 高效液相色谱-质谱联用技术：可以同时获得样品的定性和定量信息，对
中药复方中的有效成分进行准确的定性和定量分析。
3. 近红外光谱技术：利用近红外光谱可以快速、无损地检测中药复方的组分和含量，具有操作简便、快速、无损等优点。
4. 核磁共振技术：通过核磁共振波谱分析可以检测中药复方中各组分的结构和含量，有助于深入了解其物质基础及作用机制。
5. 其他检测方法：还有紫外-可见分光光度法、荧光分析法、滴定分析法等。
这些方法具有简单、快速、准确等优点，但可能受到干扰因素较多，需谨慎使用。
以上方法各有优缺点，应根据具体中药复方的特性和要求选择合适的测定方法。
同时，在进行含量测定时应遵循相关法规和标准，以保证结果的准确性和可靠性。
中药测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉中药有效成分的提取方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法测定中药中有效成分的含量。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理本实验采用紫外-可见分光光度法测定中药中有效成分的含量。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外光和可见光吸收特性的分析方法。
通过测定待测物质在特定波长下的吸光度，可以计算出其浓度。
三、实验材料与仪器1. 材料：某中药药材（如：黄连、人参等）。
2. 试剂：甲醇、无水乙醇、盐酸等。
3. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、离心机、研钵、移液器等。
四、实验步骤1. 样品制备：（1）准确称取一定量的中药药材，用研钵研磨成粉末。
（2）取适量粉末，加入甲醇或无水乙醇，超声提取。
（3）提取液离心，取上清液备用。
2. 标准曲线绘制：（1）准确移取一定量的标准品，用甲醇或无水乙醇稀释成不同浓度系列。
（2）以甲醇或无水乙醇为空白，在特定波长下测定吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）准确移取一定量的样品溶液，在特定波长下测定吸光度。
（2）根据标准曲线，计算样品中有效成分的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性关系良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品溶液中有效成分的浓度为X mg/mL。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品制备、提取方法及测定条件的选择对结果有较大影响。
应严格控制实验条件，以保证实验结果的准确性。
2. 紫外-可见分光光度法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，适用于中药中有效成分的测定。
3. 本实验结果表明，中药药材中有效成分的含量较高，具有一定的药用价值。
七、实验结论本实验成功采用紫外-可见分光光度法测定了某中药药材中有效成分的含量，为中药质量控制提供了参考依据。
八、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止化学品泄漏。
2. 严格控制实验条件，以保证实验结果的准确性。
中药理化鉴定具体方法
中药理化鉴定具体方法
中药理化鉴定是指通过一系列的实验方法，对中药进行化学成分及其含量、药材特性、纯度、质量等方面的鉴定和评估。
以下是一些常用的中药理化鉴定方法：
1. 外观检查：观察药材的形态、颜色、气味、质地等特征。
2. 显微鉴定：使用显微镜观察药材的细胞结构、组织学形态等。
3. 薄层色谱法：将中药提取物经过柱层析后，利用薄层色谱技术，通过观察斑点的颜色、位置、形状等特征，判断其中化学成分的种类和含量。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱仪对中药提取物进行分离和定量分析，以确
定其中活性成分的含量。
5. 紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪对中药提取物在特定波长下的吸收情况进行测定，从
而判断其中的化学成分。
6. 红外光谱法：通过红外光谱仪测定中药提取物在红外区域的吸收情况，从而分析其分子结构
和功能团。
7. 燃烧试验：将中药进行燃烧观察，根据燃烧性状和灰分量等特征，判断药材的纯度和杂质情况。
8. 含水量测定：采用失重法或干燥法，测定中药中的水分含量，以评估药材的质量。
9. 重金属及有害物质检测：采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术，对中药中
的重金属和有害物质进行检测，以确保中药的安全性。
以上仅为常用的中药理化鉴定方法之一，实际鉴定中还可以根据具体的情况，采用不同的鉴定
技术进行分析。
中药化学成分提取分离和鉴定的方法
中药化学成分提取、分离和鉴定的方法一溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法;当溶剂加到中草药原料需适当粉碎中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出;中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关;溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同;有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油；有的亲水性基团少,其;极性小而疏于水;这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关;一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱;各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关;例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合;丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远;所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层;氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂;这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂;例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解;淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水;蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂;甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物;多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物;所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大;鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质;油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分;总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律;这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一;2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂;溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来;选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等;常见的提取溶剂可分为以下三类：1水：水是一种强的极性溶剂;中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出;为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂;酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出;但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质;某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤;沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难;故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮;中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度;但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全;如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦;中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难;通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置;2亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇酒精、甲醇木精、丙酮等,以乙醇最常用;乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强;亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解;难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大;还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取;用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少;乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质;由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一;甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低64℃,但有毒性,使用时应注意;3亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等;这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质;但这类溶剂挥发性大,多易燃氯仿除外,一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全;如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性;3．提取方法：用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑;1浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂如乙醇、稀醇或水,浸渍药材以溶出其中成分的方法;本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质须注意加入适当的防腐剂;2渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法;但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止;或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全;在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用;3煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法;所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色;直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊;有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热;还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸;4回流提取法：应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失;小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器;瓶内装药材约为容量的％～％,溶剂浸过药材表面约1～2cm;在水浴中加热回流,一般保持沸腾约：小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止;此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法;5动连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全;实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器;连续提取法,一般需数小时才能提取完全;提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法;二水蒸气蒸馏法：;水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取;此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压;当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出;例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质;牡丹酚paeonol等,都可应用本法提取;有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来;例如玫瑰油、原白头翁素protoanemonin等的制备多采用此法;三升华法：固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华;中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来;例如樟木中升华的樟脑camphor,在本草纲目中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述;茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解;游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质;例如七叶内酯及苯甲酸等;升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象;分离和纯化：上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制;具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论;一溶剂分离法：一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离;水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离;例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离;利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法;广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法;中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的;例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出;目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法;此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离;例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱;这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离;一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分如生物碱,溶于碱水的为酸性成分如有机酸,酸、碱均不溶的为中性成分如甾醇;还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离;有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离;但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱corydine在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱dauricins在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出;这些性质均有助于各化合物的分离纯化;二两相溶剂萃取法：1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法;萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等;还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性;提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取;提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取;不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大;两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点：1先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象;如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间;如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热；或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层;乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置;2 水提取液的浓度最好在比重1．1～1．2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作;3 溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6;4一般萃取3～4次即可;但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂;萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行；如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行;在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层；有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置;2．逆流连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃取法;其装置可具有一根、数根或更多的萃取管;管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面;例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素;将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全;如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内;萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查;3．逆流分配法CounterCurrentDistribution,CCD：逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法;逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离;本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成;若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替;预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂;并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离;逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果;但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制;4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法;为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法;;对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴;由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好;且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化;本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小1克以下,并要有一定设备;应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等;液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁;目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行;三沉淀法：是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法;1.铅盐沉淀法：铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一;由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离;中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐;因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等;可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广;通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分;然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀;含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制;硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应;新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回;脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底;用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难;还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中和后再处理溶液,有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅;例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用;2.试剂沉淀法：例如在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂见生物碱性质下,则生物碱生成不溶性复盐而析出;水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出;又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出;某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出;此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等;可根据中草药有效成分和杂质的性质,适当选用;四盐析法：盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离;常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等;例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备;有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取;五透析法：透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法;例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质;反之也可将大分子的杂质留在半透膜内,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制：透析是否成功与透析膜的规格关系极大;透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择;透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜硫酸纸膜、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等;油常多用市售的玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的样品溶液,悬挂在清水容器中;经常更换清水使透析膜内外溶液的浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快;为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中;透析是否完全,须取透析膜内溶液进行定性反应检查;一般透析膜可以自制：动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净,再以乙醚脱脂,,即可供用；羊皮纸膜可将滤纸浸入50％的硫酸15～60分钟,取出铺在板上,以水冲洗制得;其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关；火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关,溶剂中加入适量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔缩小；蛋白质胶明胶膜可用20％明胶涂于细布上,阴干后放水中,再加甲醛使膜凝固,冲洗干净即可供用;近来商品有透析膜管成品出售,国外习称“ViskingDialysisTubing”,有各种大小厚度规格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析时选用;六结晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品;在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制;一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的;研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品;纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定;如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费;因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步;1．杂质的除去：中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分;有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成;所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去;有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分;有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质;有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后,再进行制备结晶;但应用吸附剂除去杂质时,要注意所需要的成分也可能被吸附而损失;此外,层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法;如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化,则可先制备其晶态的衍生物,再回收原物,可望得到结晶;例如游离生物。
中药材的化学成分如何分析鉴定
中药材的化学成分如何分析鉴定中药材是我国传统医学的重要组成部分，其所含的化学成分是发挥药效的关键。
准确分析鉴定中药材的化学成分对于保证药材质量、开发新药以及深入理解中医药理论都具有重要意义。
那么，中药材的化学成分究竟是如何分析鉴定的呢？要分析鉴定中药材的化学成分，首先得进行样品的采集和预处理。
采集时要注意药材的产地、采集时间、药用部位等因素，因为这些都会影响化学成分的种类和含量。
采集回来的样品需要经过清洗、干燥、粉碎等预处理步骤，以便后续的分析操作。
常见的分析鉴定方法之一是化学分析法。
这种方法包括重量分析和容量分析。
重量分析通过称量物质的质量来确定成分含量，比如测定中药材中某些无机元素的含量。
容量分析则是基于标准溶液与被测物质的定量反应，通过测量消耗标准溶液的体积来计算成分含量。
光谱分析法在中药材化学成分分析中也应用广泛。
紫外可见分光光度法可以根据物质对不同波长紫外光和可见光的吸收程度来测定成分含量。
比如，通过测定某些黄酮类成分在特定波长下的吸光度，从而计算其含量。
红外光谱法能用于鉴定化合物的官能团和结构，对于确定中药材中的有机成分有一定帮助。
色谱分析法更是不可或缺的手段。
高效液相色谱法（HPLC）具有分离效率高、灵敏度高的特点，能够对中药材中的多种成分进行同时分离和定量分析。
气相色谱法（GC）则适用于挥发性成分的分析。
还有薄层色谱法（TLC），可以用于初步筛选和定性分析中药材中的成分。
质谱分析法常与色谱法联用，如气质联用（GCMS）和液质联用（LCMS）。
质谱能够提供化合物的分子量和结构信息，有助于对复杂化学成分的鉴定。
除了这些现代仪器分析方法，传统的鉴定方法也不能忽视。
比如，通过观察药材的外观、形状、颜色、气味等特征来初步判断其可能含有的成分。
在实际分析中，往往会综合运用多种方法，以获得更全面准确的结果。
在分析过程中，还需要建立可靠的标准和对照品。
标准品是已知纯度和结构的化合物，用于校准仪器和验证分析方法的准确性。
实验四 薄层色谱法测定中药制剂中成分的含量
实验四薄层色谱法测定中药制剂中成分的含量
一、目的要求
1．熟悉TLCS法测定中药制剂的成分的基本方法。
2 了解TLCS的基本原理。
二、基本原理
牛黄解毒片中含有大黄素，对该制剂的含量测定可以测定其中大黄素的含量。
三、仪器与试药
1恒温水浴锅、索氏提取器、超声波提取器、分析天平、定量毛细管、三用紫外分析仪
2薄层涂布器、薄层展开缸、玻璃层析柱（15cm*1cm）、电吹风
3薄层层析用硅胶G、其它试剂均为分析纯
四、操作步骤
（1）供试品溶液制备：取本品10片，精密称重，粉碎，取药粉适量（1片重），加甲醇5mL，超声提取20分钟，上清液作为供试品溶液。
（2）对照品溶液制备：取大黄素对照品，加乙醇制成每1mL中含1mｇ的溶液，作为对照品溶液。
（3）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸（2∶1∶2-3滴）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。
置紫外光灯（365nm）下检观。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）TLCS 含量测定。
中药常用检验方法介绍
中药常用检验方法介绍中药是中国传统医药的重要组成部分，具有广泛的应用和独特的疗效。
为了确保中药的质量和安全性，科学准确的检验方法是必不可少的。
本文将介绍中药常用的检验方法，包括物理性状检验、化学成分检验和生物学活性检验。
一、物理性状检验物理性状检验是对中药外观、气味、味道等进行观察和判断，以确定其质量状况。
常用的物理性状检验方法有以下几种。
1. 视觉检验视觉检验是对中药外观进行直接观察，包括颜色、形状、大小、质地等方面。
例如，黄酮类药材的黄色程度可用比色法进行定量分析。
2. 气味检验气味检验是对中药气味的判断，通过嗅觉来辨别其特征。
例如，刺激性气味可能与其有效成分含量有关。
3. 味道检验味道检验是对中药味道的判断，通常分为五味。
如苦、辛、甘、酸、咸等。
不同味道可能与中药的功效和特点有关。
二、化学成分检验化学成分检验是通过分析中药中的化学成分来评估其质量和纯度。
常用的化学成分检验方法有以下几种。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是将中药样品溶解后，在薄层色谱板上涂抹，经过分离、显色后观察斑点的位置和颜色，与对照品进行比对，从而确定中药中的化学成分。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是将中药样品溶解后，通过色谱柱将其中的化学成分分离出来，并通过检测器进行检测和分析。
通过比对峰的保留时间和峰面积，可以确定中药中的化学成分含量。
3. 紫外/可见光谱法紫外/可见光谱法是通过测量中药在紫外或可见光波段的吸收特性，来确定其中的化学成分。
通过构建标准曲线和样品的吸光度，可以计算出中药中特定化学成分的含量。
三、生物学活性检验生物学活性检验是通过对中药的生物学活性进行评估，来确定其药理作用和临床疗效。
常用的生物学活性检验方法有以下几种。
1. 细胞毒性实验细胞毒性实验是在细胞培养体系中加入中药样品，观察细胞的形态、代谢和存活情况，以评估中药的毒性和安全性。
2. 动物实验动物实验是在实验动物体内给予中药样品，观察其在机体内的药理作用和毒副作用，进而确定其临床应用价值。
中药材化学成分分析
中药材化学成分分析一、引言中药作为一种历史悠久的医学体系，被广泛应用于中华医学世界。
其中，中药材是中医理论在实践中的具体表现。
中药材中的化学成分是中药疗效的重要基础，在中药材化学成分分析中，有着极其重要的地位。
二、中药材化学成分分析的主要内容（一）中药材化学成分中药材中的化学成分种类极其丰富，包括单体、多元醇、酚酸类、萜类、黄酮类、植物碱、黄酮异黄酮和皂苷等。
（二）中药材化学成分分析方法目前，常用的中药材化学成分分析方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法和荧光法等。
1. 色谱法色谱法作为中药材化学成分分析的主要方法之一，根据物质在固定相和流动相的交互作用特点，将混合物中不同成分分离出来，单独检测分离物的性质及组成。
色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等，其中气相色谱法主要用于食品、环境和医药等行业中的成分分离和测定，液相色谱法则常用于中药材、食品中的糖类、蛋白质和多酚类成分的分析和测定。
2. 质谱法质谱法是中药材化学成分分析的另一种主要方法，它是一种以精确的质量测量为基础的分析手段。
常用的质谱法包括飞行时间质谱法、三重四级杆质谱法等，质谱法能够快速准确地定量分离物，并且能够实现不同分子量的化合物的鉴定、分子结构的解析和构成的确认。
3. 核磁共振法核磁共振法又称原子核磁共振谱仪，是一种采用核磁共振光谱技术对有机分子结构进行研究的手段。
核磁共振法广泛应用于天然产物的结构鉴定、药物的合成和新药的发现等方面。
4. 荧光法荧光法是一种通过特定的荧光团标记物质表面，采用荧光仪观测其特定的荧光强度的技术。
中药材中的许多成分具有荧光性质，通过荧光法可以实现化学成分的分析和测定。
（三）中药材化学成分分析在中药疗效评价中的应用中药材中的化学成分种类繁多，维持着中药的多种药理活性。
根据不同中药化学成分的生物学活性，可以进行中药作用机制的分析和研究，为中药的疗效评价和质量控制提供科学依据。
（四）中药材化学成分分析在新药开发中的应用中药材化学成分分析不仅能为中药的药理活性和疗效评价提供科学依据，并且能够为新药开发提供重要的原料及结构分析。
中药含量测定方法
中药含量测定方法
中药含量测定是指通过一系列分析方法，对中药中主要有效成分的含量进行测定的技术。
常用的中药含量测定方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱技术对中药中的有效成分进行定量分析，具有分离效果好、分析速度快、准确度高的优点。
2. 气相色谱法（GC）：通过气相色谱仪对中药中挥发性成分进行分离和定量分析，适用于含有挥发性成分较多的中药。
3. 紫外分光光度法（UV）：通过紫外分光光度计测定中药中的吸收光谱，从而推断其中有效成分的含量。
4. 薄层层析法（TLC）：利用薄层色谱技术对中药中的有效成分进行分离和定量分析，主要通过比色法进行定量。
5. 水分测定法：用干燥法或半导体物理测定法对中药中的水分含量进行测定，以保证中药的质量和稳定性。
以上是常见的中药含量测定方法，根据不同中药的性质和要求，还可结合其他分析方法对中药的有效成分进行测定。
中药化学成分鉴定
中药化学成分鉴定
中药化学成分的鉴定是通过分析中药材中所含有的化学成分，以确定其中的活性化合物和其含量。
以下是中药化学成分鉴定的一般步骤：
1.样品制备：
o从中药材中提取目标化合物。
这可以通过水提取、醇提取、溶剂抽提等方法来实现。
2.分离与纯化：
o使用色谱技术分离样品中的化学成分。
常见的技术包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱(HPLC)等。
o分离后的目标化合物可以通过进一步的溶剂结晶、固相萃取等方法进行纯化。
3.结构鉴定：
o使用各种分析技术来确定目标化合物的化学结构，包括核磁共振(NMR)、质谱分析(MS)、红外光谱(IR)
等。
o通过与已知化合物进行对比，对目标化合物进行鉴定。
4.含量测定：
o使用合适的分析技术来测定样品中目标化合物的含量。
常见的方法包括比色法、滴定法、高效液相色
谱等。
o通过校准曲线或相对浓度的计算，得出目标化合物的含量。
5.数据分析和报告：
o对实验结果进行统计和分析，得出所含化学成分的结论。
o编写鉴定报告，包括样品信息、分析方法、结果和结论等。
通过中药化学成分的鉴定，可以了解中药材中的活性化合物、药理作用和药效，为中药材的质量控制和药物研发提供依据。
这个过程中需要使用多种分析技术和仪器，以确保结果的准确性和可靠性。
中药成分测定方法
色谱法
利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解能力不同，将中药成 分分离，再通过与标准品的比较，确定各成分的含量。
质谱法
利用高能电子束轰击中药成分，产生离子碎片，通过测量离 子碎片的质量和数量，确定中药成分的分子量和分子式。
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仪器分析方法
质谱分析法
总结词
质谱分析法是一种常用的中药成分分析方法，能够快速、准确地测定中药中的化学成分。
利用生物传感器技术，实现对中药中 有效成分的快速、灵敏的检测，提高 测定的准确性和效率。
利用高效毛细管电泳技术，实现对中 药中多种成分的同时分离和检测，提 高测定的效率和便捷性。
分子印迹技术
利用分子印迹技术，实现对中药中特 定成分的分离和富集，提高测定的灵 敏度和选择性。
建立高通量的测定体系
01
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高效液相色谱法
使用高效液相色谱法可以分离和测定多种中药成分，包括生物碱类、黄 酮类、挥发油类等。该方法具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优 点。
气相色谱法
气相色谱法可用于测定中药中挥发性成分的含量，如烷烃类、醇类、酮 类等。该方法具有快速、高效、灵敏度高等优点。
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薄层色谱法
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法，可用于分离和鉴
详细描述
红外光谱法利用红外光与中药中化学成分相互作用，测量吸收或散射的光强度，从而推断出化合物的 官能团和化学键信息。该方法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性等优点，能够提供中药中化合物的 官能团和化学键信息。
X射线衍射法
总结词
X射线衍射法是一种非常有效的中药成分 分析方法，能够确定中药中各种化合物 的晶体结构和分子构型。
详细描述
质谱分析法通过将中药中的化学成分电离成离子，然后利用磁场和电场的作用，测量离子的质量和电荷比，从而 确定化学成分的分子量和分子式。该方法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性等优点，能够提供中药中化学成分 的丰富信息。
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第一节 含量测定的目的与意义
• 中药的含量测定与化药有很大区别 • 中药组成复杂，产生疗效的不是某单一成分，检测任
何一种活性成分均不能反映中药的整体疗效。 • 但是借鉴化药质量控制模式，测定某一味药味的有效
成分、活性成分、指标性成分的含量的方法，对于控 制中药质量起着不可替代的重要作用。 • 通过测定中药中有效成分、毒性成分或某些指标性成 分的含量来衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量 优劣，以保证中药的质量，达到临床用药安全、有效 的目的。
（2）硝酸—硫酸法 该法适用于大多数有机物质的破坏，无 机金属离子均氧化成高价态，与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属 离子的测定，不宜采有此法。
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第二节 含量测定样品的处理
（3）硫酸—硫酸盐法
本法所用硫酸盐为硫酸钾或无水硫酸纳，加入 硫酸盐的目的是为了提高硫酸的沸点，以使样品破 坏加速完全。同时防止硫酸在加热过程中过早地分 解为SO3而损失。经本法破坏所得金属离子，多为 低价态。本法常用于含砷或锑的有机样品的破坏， 破坏后得到三价砷或锑。
应用本法时要注意以下几个问题： 1）加热灼烧时，控制温度在420℃以下，以免某些被测金属 化合物的挥发。 2）灰化完全与否，直接影响测定结果的准确度。如欲检查 灰化是否完全，可将灰分放冷后，加入稍过量的稀HCl-水（1:3） 或硝酸-水（1:3）溶液，振摇。若呈色或有不溶有机物，可于 水浴上将溶液蒸干，并用小火炭化后，再行灼烧。 3）经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃 去。
常见的提取方法：
冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法
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第二节 含量测定样品的处理
三、样品的分离净化 （一）沉淀法 （二）蒸馏法 （三）液一液萃取法（LLE） （四）色谱法
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第二节 含量测定样品的处理
（四）色谱法
吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱皆可作为中药 制剂分析中的净化分离方法，其操作方式有柱色谱，薄层色谱和 纸色谱。
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第三节 常用定量分析方法
分类重量分析和滴定分析。 化学分析法所用仪器简单，结果准确。 主要用于测定制剂中含量较高的一些成分及 含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总 酸类、总皂苷及矿物药制剂等。 化学分析法有一定的局限性，其灵敏度低， 操作繁琐、耗时长，专属性不高，对于微量成分 准确性不理想。
氧化铝能将黄酮类吸附在柱上，用于生物碱、苷类等的测 定。例如用ＵＶ法（吸收系数法）
硅胶适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留碱性化合物。 若把样品提取液加到柱上，依次用极性由小到大的溶剂洗脱， 则可以将杂质和被测成分分离。
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第二节 含量测定样品的处理
⒉键合相硅胶：
十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）是常用的固体萃取剂， 其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶，可用来分开脂溶性和水 溶性杂质或成分。也常用于萃取，纯化水基质体液中憎水性药 物。该类LSE的一般操作程序为： 1)柱的活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质，再用0.5 毫升水洗去柱中的甲醇。 2)上样。 3)清洗。用2～5ml的水清洗以除去弱保留的亲水成分，如无机盐、 氨基酸、亲水的蛋白质、糖以及中等保留成分的极性化合物、 低肽等。 4)洗脱。用2～5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子的肽、甾体、较亲脂 的药物等强保留的待测组分。
不干净等原因而玷污样品， ③ 防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。 ④ 过筛时，通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃，必须反复粉碎或
碾磨，让其全部通过筛孔。
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二、样品的提取
第二节 含量测取粉末适量 精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组分和某些共 存组分从中溶解出来（前者必须完全溶出），与滤渣分 离后，再对被测组分进行含量测定。
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第三节 常用定量分析方法
（二）滴定分析法 滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和
氧化还原滴定法。 1、酸碱滴定法
适用于测定中药制剂中所含有的生物碱、有机酸、内酯类 等酸、碱组分的含量。
①直接滴定：对于K·C≥10-8的酸、碱组分，可在水溶液 中直接滴定。如：止喘灵注射液中总生物碱的含量测定、颠 茄酊中生物碱的含量测定。
②间接滴定或非水滴定法：如大山楂丸中总酸性物质的含 量测定、草乌注射液中生物碱的含量测定等。 2、沉淀滴定法
主要用于生物碱、生物碱的氢卤酸盐及含卤素的其他有机 成分的含量测定。
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第三节 常用定量分析方法
3、配位滴定法 包括EDTA法和硫氰酸铵法，在中药制剂分析中，
用以测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、 Hg2+等矿物类制剂的含量。如①万氏牛黄清心丸 等的含量测定就采用硫氰酸铵法；②牛黄解毒片中 石膏的含量测定。 4、氧化还原滴定法
湿法消化所用的仪器，一般为硅玻璃或硼玻璃 制成的凯氏瓶（直火加热）或聚四氟乙烯消化罐 （烘箱中加热）。所用试剂应为优级纯，水应为去 离子水或高纯水，同时必须按相同条件进行空白实 验校正。操作时应在通风橱内进行。
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第二节 含量测定样品的处理
⒉干法消化
本法是将有机物灼烧灰化以达分解的目的，将适量样品置于 瓷坩锅、镍坩锅或铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO等 以助灰化，混匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入 高温炉中灼烧，使其灰化完全即可。本法不适用于含易挥发性 金属（如汞、砷等，）有机样品的破坏。
其中经典微柱色谱，也称固相萃取或液—固萃取（LSE）具有 设备简单，使用方便，快速，净化效率较高而最常用，将在此做 一简介。
LSE通常是指样品溶液加到装有合适固定相（净化剂）的长 5`～15cm，内径0.5～1cm的色谱柱中，将被测成分保留于柱上， 洗去杂质后，再洗脱被测成分进行测定，或者是使杂质强烈保留 于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。用这种选择性好而柱效较 低的方法进行样品的净化分离，尤其适用于一类总成分的含量测 定，也可将色谱柱流出的样品进一步用GC、HPLC、TCL分离后 测定。
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第二节 含量测定样品的处理
样品处理的主要作用有： 将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分 析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性和准 确度。 富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍 生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的选 择性。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
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第二节 含量测定样品的处理
⒍离子交换树脂： 憎水基质的离子交换树脂兼有离子交换
剂及大孔树脂的一些性质，所以对于在水中 溶解度不大的药物、洗脱剂中需含一定量的 有机溶剂。
离子交换树脂柱可用于除去样品中的离 子，防止组分分解，更常用于萃取样品液中 可离解化合物。
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第二节 含量测定样品的处理
此外，近年来发展起来的固相微 萃取(Solid-Phase microextraction, SPME)和液相微 萃取(Liquid- Phase microextraction,LPME)技术有良 好的应用前景。SPME是一种无溶剂 的萃取技术，取样方式有直接取样和 顶空取样。
适用于测定具有氧化还原性的物质，如含酚类、 糖类及矿物药Fe、As等成分的中药制剂。如①磁朱 丸中全铁的含量测定采用铈量法；②牛黄解毒片中 雄黄的含量测定；③丹皮酚注射液中丹皮酚的含量 测。
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第三节 常用定量分析方法
二、可见一紫外分光光度法
该法是中药及其制剂含量测定的一种常 用方法,具有灵敏度高，精度好和操作简便 等优点。
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第二节 含量测定样品的处理
⒊大孔树脂：它可分为极性和非极性型
极性 丙烯酰胺聚合物; 非极性 苯乙烯和二乙烯苯的共聚物. 其吸附性质与烷基键合相硅胶相似，通过疏水作用对 非极性水溶性成份有吸附力。例如在测定复方归芪剂中 的黄芪甲苷时，用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质，再 用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂的主要特点是表面 积极大，传质速率较高和具有不同的极性及适于吸附较 大分子。 树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量 常为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药 物，操作程序类似ODS填料。
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第二节 含量测定样品的处理
（五）消化法
对样品进行有机破坏，常用于中药制剂中重金属的检查。 常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。
⒈湿法消化：根据所用试剂不同，下面介绍三种常见的消化 方法。
（1）硝酸—高氯酸法 该法破坏能力强，反应较激烈，故进 行破坏时，必须严密注意切勿将容器中的溶液蒸干，以免发生 爆炸。本法适用于血，尿、组织等生物样品和含动植物药制剂 的破坏，经破坏后所得无机金属离子均为高价态，本法对含氮 杂环类有机物破坏不够完全。
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第二节 含量测定样品的处理
一、样品的粉碎
1.目的： ① 是保证含量测定所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精
密度和准确度； ② 是使样品中的被测组分能更快地完全提取出来。 2.粉碎时注意事项： ① 不要粉碎得过细。样品粉碎得过细，在样品提取时，会造成过
滤困难，因此可视实际情况进行粉碎过筛。 ② 避免污染样品。在粉碎样品时，要尽量避免由于设备的磨损或
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第三节 常用定量分析方法
（一）重量分析法
重量法可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 1、挥发法可测定具有挥发性或能定量转化为挥发性物质的 组分含量。如：①供试品的干燥失重测定；②水分测定均属挥 发法；③中药制剂分析中灰分及炽灼残渣的测定等。 2、萃取法是根据被测组分在互不相溶的两相中溶解度的不 同，达到分离的目的。如①冰硼散中冰片的含量测定；②地奥 心血康胶囊中甾体总皂苷含量测定；③昆明山海棠片中总生物 碱的含量测定；④甘草浸膏中甘草酸的含量测定即采用萃取法。 3、沉淀法是将被测组分定量转化为难溶化合物，测定其含 量的方法，适用于制剂中纯度较高的成分。如①西瓜霜润喉片 中西瓜霜的含量测定；②苦参片中苦参总碱的含量测定；③复 方元胡注射液总碱的测定。