离子色谱分析方法通则..
离子色谱测试方法
离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说，离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK）等。
也可使用一般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物；无机载体填充剂一般以硅胶为载体，硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
（2）洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
离子色谱检验法
离子色谱检验法
离子色谱检验法（Ion Chromatography，IC）是一种用于分离和测定溶液中离子物质的分析技术。
它基于溶液中离子与带电柱子表面的交互作用，利用色谱柱中的离子交换树脂对离子进行分离。
离子色谱检验法主要包括以下几个步骤：
1.样品预处理：将待检测的溶液样品进行预处理，通常包括滤过、稀释、
调整pH值等步骤，以获得适合离子色谱分析的样品。
2.样品进样：将经过预处理的样品注入离子色谱仪中，通常使用自动进样
器或手动进样器进行。
3.分离：样品进入离子色谱柱，色谱柱内填充有离子交换树脂。
在离子交
换树脂上，溶液中的离子物质与树脂表面的离子交换位点发生作用，不
同离子根据其在交换树脂上的亲和性不同，被分离出来。
4.检测：分离后的离子逐一通过检测器进行检测。
常用的检测器包括电导
检测器、光学检测器和质谱检测器等，根据需要选择合适的检测器。
5.数据分析：离子色谱仪会将检测到的信号转换为离子浓度的计算结果，
并将结果显示或记录下来。
根据分析需求，还可以对数据进行后续处理
和分析。
离子色谱检验法在环境监测、水质分析、食品安全等领域得到广泛应用。
它可以对溶液中的无机阳离子（如钠、钾、钙、镁等）、无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等）和有机阴离子（如酒石酸根离子、柠檬酸根离子等）进行准确分离和测定，具有高灵敏度和选择性。
需要注意的是，离子色谱检验法需要使用专门的离子色谱仪和相关试剂、色谱柱等设备和耗材，操作时需要严格控制实验条件，以确保准确的分析结果。
2009 第四章 离子色谱分析法
2004-10-31
Department of Chemistry
例2：在某一溶剂体系中，A元素的 Rf值 为0.40，B元素的Rf值为0.50，今欲将它 们分开，若两斑点的直径均为1cm,要求 相隔1cm，（即两斑点中心的距离为 2cm），问应取多长的泸纸？
2004-10-31
Department of Chemistry
2004-10-31
O
O
N N
C2H5
H
H
CH2
CH3
毛果芸香碱的结构式 Structure of pilocarpine
Department of Chemistry
环糊精类型对手性分离的影响
DM-β -CD β -CD
分离条件:背景电解质，15mmol/L [CD]-50 mmol/L磷
酸盐缓冲溶液，pH=2.5；分离电压，20kV； 柱温，20℃
§ 4.3 离子色谱分析法
一、离子色谱法(IC)的优点 二、离子色谱法的局限性
2004-10-31
Department of Chemistry
三、离子色谱法的基本原理 （一）、IC的分离原理 （二）、电导检测器和抑制柱作用原理
2004-10-31
Department of Chemistry
RN (CH 3 )3 OH HCl RN (CH 3 )3 Cl H 2O RN (CH 3 )3 OH NaCl RN (CH 3 )3 Cl NaOH RN (CH 3 )3 OH KCl RN (CH 3 )3 Cl KOH
2004-10-31 Department of Chemistry
§ 4.9 毛细管电泳分离法
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析(Ion Chromatography Analysis, IC)是一种拥有广泛用途的分
析技术，广泛应用于环境、农业、危险品(Hazardous Substance)、石油化工、药
物及其他行业的分析测试。
离子色谱分析的原理是通过检测物质的电离化程度，并通过按照协定渗透度进
行排列，来比对物质的类别和对应的含量。
离子色谱分析系统由三个基本组成部分组成，包括：液体源淋洗系统(Liquid Delivery and Wash System)，检测部件
( Detection Component)和数据处理系统(Data Processing System)。
液体源淋洗系统是供分析样品的基本系统，由固定的洗涤单位(Wash Unit)，
进样柱(In-Liner Column)和回收柱(Recovery Column)组成，它们结合在一起可以完成样品前处理、进样和离子交换等过程。
在检测部件方面，当所测样品进入流动路线时，根据样品中不同元素的电离情况，被当作一条条独立的流速进入检测部件，比如有几种流速就会出现几种图像，经过测量后就会反应出样品中不同元素的浓度。
数据处理系统由多个部分组成，包含计算机控制系统、流处理系统、探测器系
统和模拟转换系统等，它们一起完成数据可视化、数据输入和数据分析，最终决定分析结果的可信度和准确性。
综上所述，离子色谱分析是一种多用途的分析技术，其优点在于其分析速度快、分析精度高、样品前处理程序可控，广泛应用于环境、农业、危险品、石油化工、药物及其他多个行业领域。
由此看来，离子色谱分析是一剂分析药物，可为中国高科技的发展贡献出大量的力量。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则1 围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位3 定义3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。
它的导出单位为微西门子，符号是µS。
1S=106µS。
3.2 电导率 conductivity25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。
离子色谱分析法
阳极 阳离子交换膜
二、高效离子排斥色谱（HPIEC）
分离是基于固定相和被分析物 之间三种不同的作用-Donnan 排斥、空间排斥和吸附作用。
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的 H+ 型阳离 子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的 这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的 Donnan
第三章
离子色谱分析法
一、离子色谱法原理 二、离子色谱仪
一、离子色谱法原理
离子色谱法（IC) :以离子型化合物为分析 对象的液相色谱法。 通常使用离子交换剂固定相和电导检测器 。
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 –
电荷的元素
无机阴离子（Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－）和
污染雨水河水大气污水雨水中离子城市用水自来水水源自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子半导体高纯水晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属钢材表面处理液镀冷却水电镀槽中的抗坏血酸高效离子排斥色谱hpiec分离机理高效离子交换色谱法hpic是离子色谱法中应用最为广泛的固定相是一种具有可交换离子的聚合电解质能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性
/
R
欧姆定律 R = V Resistance Voltage (Ohm) (Volt)
/
I Current (Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
电极
电导检测器定量原理
电导
G =
1
G = 1
. ห้องสมุดไป่ตู้i
/
ci λi
R
离子色谱法
0513离子色谱法离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法㊂注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号㊂离子色谱法常用于无机阴离子㊁无机阳离子㊁有机酸㊁糖醇类㊁氨基糖类㊁氨基酸㊁蛋白质㊁糖蛋白等物质的定性和定量分析㊂它的分离机理主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对㊁离子排阻等㊂1.对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道㊁器件均应使用惰性材料,如聚醚醚酮(P E E K)等㊂仪器应定期检定并符合有关规定㊂(1)色谱柱离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种,分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂㊂有机聚合物载体填充剂最为常用,填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物㊁乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物㊁聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物㊂这类载体的表面通过化学反应键合了大量阴离子交换功能基(如烷基季铵㊁烷醇季铵等)或阳离子交换功能基(如磺酸㊁羧酸㊁羧酸-膦酸和羧酸-膦酸冠醚等),可分别用于阴离子或阳离子的交换分离㊂有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围(p H0~14)内具有较高的稳定性,且有一定的有机溶剂耐受性㊂无机载体填充剂一般以硅胶为载体㊂在硅胶表面化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基㊁羧酸基等阳离子交换功能基,可分别用于阴离子或阳离子的交换分离㊂硅胶载体填充剂机械稳定性好㊁在有机溶剂中不会溶胀或收缩㊂硅胶载体填充剂在p H2~8的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离㊂(2)洗脱液离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂,而洗脱液相对较为简单㊂分离阴离子常采用稀碱溶液㊁碳酸盐缓冲液等作为洗脱液;分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液㊂通过调节洗脱液p H值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力;在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂,如甲醇㊁乙腈等可改善色谱峰峰形㊂制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理,电阻率大于18MΩ㊃c m㊂使用的洗脱液需经脱气处理,常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法,也可采用超声㊁减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气㊂(3)检测器电导检测器是离子色谱常用的检测器,其他检测器有安培检测器㊁紫外检测器㊁蒸发光散射检测器等㊂电导检测器主要用于测定无机阴离子㊁无机阳离子和部分极性有机物,如羧酸等㊂离子色谱法中常采用抑制型电导检测器,即使用抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检测器之前中和成具有极低电导率的水或其他较低电导率的溶液,从而显著提高电导检测的灵敏度㊂安培检测器用于分析解离度低㊁但具有氧化或还原性质的化合物㊂直流安培检测器可以测定碘离子(I-)㊁硫氰酸根离子(S C N-)和各种酚类化合物等㊂积分安培检测器和脉冲安培检测器则常用于测定糖类和氨基酸类化合物㊂紫外检测器适用于在高浓度氯离子等存在下痕量的溴离子(B r-)㊁亚硝酸根离子(N O2-)㊁硝酸根离子(N O3-)以及其他具有强紫外吸收成分的测定㊂柱后衍生-紫外检测法常用于分离分析过渡金属离子和镧系金属离子等㊂原子吸收光谱㊁原子发射光谱(包括电感耦合等离子体原子发射光谱)㊁质谱(包括电感耦合等离子体质谱)也可作为离子色谱的检测器㊂离子色谱在与蒸发光散射检测器或(和)质谱检测器等联用时,一般采用带有抑制器的离子色谱系统㊂2.样品处理离子色谱法的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂,一旦污染后不能用有机溶剂清洗,所以离子色谱法对样品处理的要求较高㊂对于基质简单的澄清水溶液一般通过稀释和0.45μm滤膜过滤后直接进样分析㊂对于基质复杂的样品,可通过微波消解㊁紫外光降解㊁固相萃取等方法去除干扰物后进样分析㊂3.系统适用性试验照高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定㊂4.测定法(1)内标法(2)外标法(3)面积归一化法上述(1)~(3)法的具体内容均同高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定㊂(4)标准曲线法按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品适量配制成贮备溶液㊂分别量取贮备溶液配制成一系列梯度浓度的标准溶液㊂取上述梯度浓度的标准溶液各适量注入仪器,记录色谱图,测量标准溶液中待测组分的峰面积或峰高㊂以标准溶液中待测组分的峰面积或峰高为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标,回归计算标准曲线,其公式为:A R=a㊃C R+b式中,A R为标准溶液中待测组分的峰面积或峰高;C R为标准溶液的浓度;a为标准曲线的斜率;b为标准曲线的截距㊂再取各品种项下供试品溶液适量,注入色谱仪,记录色谱图,测量供试品溶液中待测组分的峰面积或峰高㊂按下式㊃29㊃0513离子色谱法0513离子色谱法计算其浓度:C S=(A S-b)/a式中,A S为供试品溶液中待测组分的峰面积或峰高;C S为供试品溶液的浓度;a㊁b符号的意义同上㊂上述测定法中,以外标法和标准曲线法最为常用㊂㊃39㊃。
离子色谱分析技巧PPT课件
.
8
淋洗液输 送
样品注射
离子交换 分离
替换电导离子色谱
淋洗淮贮 存罐
泵
保护柱 分析柱
抑制器
替换器 电导池 色谱工作站
.
抑制/替换 电导检测
数据采集和仪 器控制
11811-02
10105-01
22
25%氢氧化钠中痕量阴离子
1 1
S
0
A NaOH
6 45 7
色谱柱: 淋洗液:
流 速: 检 测: 8 预处理: 进样量:
1
1
B
加标 NaOH
色谱峰:
S
6
234 5
8
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Minutes
.
IonPac® AS12A
2.7 mM 碳酸钠
0.3 mM 碳酸氢钠
分离和检测方案
分离不同电荷的化合物；
1. 阴离子采用阴离子交换；
2. 阳离子采用阳离子交换；
3. 淋洗液pH>pKa(阴离子),<pKb(阳离子)
检测条件；
1. pK<5,常规抑制电导； 2. 5＜pK<7,OH－(阴离子)或H＋(阳离子)的抑制
电导；
3. pK>7,特别的电导检测(间接法，替换法)
检 测: 抑Βιβλιοθήκη 电导,自抑制 循环模式进样量: 100 µ L
预处理: 自动中和器 with ASRN
1
色谱峰: 1. 氯离子
58 µ g/L
5 2
离子色谱操作教程
离子色谱操作程序一、准备工作：➢去离子水：必须准备足量的去离子水➢淋洗液：配制好要用的淋洗液➢配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）➢样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤➢检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：➢打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；➢打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；➢开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；➢检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi 之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：➢关抑制器➢关泵➢关软件➢关保护气➢关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）➢依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。
第五节离子色谱测定法
长，其保留时间也越长。 3.空间排阻－与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关 分离对象：有机酸、无机弱酸（硼酸、亚砷算、氢氰酸、氢碘酸、
亚硫酸和碳酸）和醇类 淋洗液：辛烷磺酸
特点：可用于弱的无机酸和有机酸与在酸性介质中完全离解的强 酸的分离，因为Donnan膜不允许完全离解的酸如盐酸通过
2
离子色谱分离机理
离子交换色谱HPIC 离子对色谱MPIC 离子排斥色谱HPIEC 柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯 基苯的共聚物，但离子交换功能基和交换 容量不同
2021/2/12
第五节子交换：基于离子交换树脂上可离解的离子 与流动相中具有相同电荷的离子之间进行可逆的离子交换， 依据不同离子对离子交换树脂亲和力的不同达到分离的效 果
检测：亲水性阴、阳离子
柱填料：
强酸型阳离子交换树脂
苯乙烯-二乙烯基苯
（磺酸基）
共聚体苯环
强碱型阴离子交换树脂
（ 叔胺基）
离子交换树脂耐酸碱，在任何PH范围都可使用，易再生处
理，寿命长；高交联度树脂对有机溶剂稳定，可用有机溶
2021/剂2/12冲洗色谱柱
第五节离子色谱测定法
4
硅质化学键合型离子交换树脂
5. 离子半径 相同价数的离子，离子半径越大越易极 化，对树脂的亲和力越大，保留时间越长
6.树脂的种类 离子交换树脂的交联度，功能基性质 及其亲水性的大小对分离的选择性起很大作用
2021/2/12
第五节离子色谱测定法
10
离子排斥色谱法的分离机理
柱填料：全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物 1.Donnan排斥作用－Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离子型
离子色谱分析技术
一、概述: IC的特点及应用的广泛性 简单：一般除标准液外，只需要淋洗液；不需其他 试剂； 快速：一般在几分钟到十几分钟内即可实成测定； 准确：由于是基于分离后的检测，不存在各组分之 间的干扰，从进样到测定都在密闭的系统中 进行，不存在操作过程中引入误差。 方便：可以同时分析多种阴离子，或多种阳离子， 一般直接进样分析微量和痕量组分。
3.常见的阳离子的交换能力 对于强酸型树脂来说，一些常见的阳离子的交换能 力如下： Li+<H+<Na+<NH+4<K+<Rb+<Cs+< Mg2+ <Ca2+<Sr2+<Ba2+<Al3+<Fe3+ 对于强碱型树脂来说，一些常见的阴离子的交换能 力如下： SO42->I->NO-3>CrO42->Br->CN->Cl->OH->F->Ac-
电极 （＋）
H+ MSA- , O2 SO 2- MSA4 XH
+
H + O2
+
H2O
H2O
阴离子交换膜
H2O SO42Y+ X- H+ MSA(样品e, 淋洗液）
SO42- MSA
X-
H+ + OH−
H2O Y+OH-
OH
Y+ + OH-
至检测器
阴离子交换膜
废液 H2O, H2 OH − − H2 + OH OH
输送
进样
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求与分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2、引用标准GB 1、4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102、8-93 物理化学与分子物理学的量与单位3 定义3、1 电导 conductance电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号就是S。
它的导出单位为微西门子,符号就是µS。
1S=106µS。
3、2 电导率 conductivity25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm表示。
3、3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3、4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲与力存在差异,与树脂静电力或亲与力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲与力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。
第六章 离子色谱分析法
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
记录
检测方式
电导
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
分离过程中，流动相的作用是改变溶液的pH值，如HCl、H2SO4、 HNO3等。
应用
适用于从强酸中分离弱酸，以及弱酸的相互分离。
2020/7/16
离子色谱法的类型
（三）离子抑制色谱法
分离原理
通过控制流动相pH值，使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制， 以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附，从而达到保留与分离的 液相色谱方法。
Conc. of standard Conc. of sample
2.50e+6
2.00e+6
响 1.50e+6 应
1.00e+6
标准响应值 样品响应值
5.00e+5
0.00 0.00
5.00
10.0
15.0
20.0
浓度（ppm)
以阴离子的分离为例说明一下离子交换色谱的分离过程。 在色谱柱中，填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相 ，固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的 溶液，在没有样品进入时，流动相中的阴离子和固定相的阳离子 保持平衡。 样品中含有两种待分离阴离子，基中体积较大的A与固定相的正 电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后 ，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占 据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较 大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分离。 最终，因为流动相阴离子的数量有绝对优势，所以样品阴离子A 、B都分别流出色谱柱，但在不同时间流出色谱柱。对在不同时间 流出色谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与 含量。
离子色谱法
离子色谱法
1、范围
本标准规定了用离子色谱分析法测定生活饮用水及其水源水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度，一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μS时适宜的检测范围为：0.1mg/L~1.5mg/L(以F-计)；0.15mg/L~2.5mg/L （以Cl-计和NO3-计）；0.75mg/L~12mg/L（以SO42-计）。
水样中存在较高浓度的低分子量的有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰，水样中某一阴离子含量过高时，将影响其他被测离子的分析，将样品稀释可以改善此类干扰。
由于进样量很小，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必须经过0.2μm滤膜过滤。
为防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，。
离子色谱的标准
离子色谱的标准有关离子色谱的标准一、国标GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T 13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法JJG 823-1993离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991离子色谱仪JJG (地质) 1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委) 020-1996离子色谱仪检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG (教委) 020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准ISO 10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定NF X43-338-1998固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水。
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离子色谱分析方法通则1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位3 定义3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。
它的导出单位为微西门子，符号是µS。
1S=106µS。
3.2 电导率 conductivity25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。
在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。
图1 分辨率示意图5 试剂和材料5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。
5.2 去离子水应满足以下要求:5.2.1 电导率:<1µS/cm(20℃时)。
5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。
5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂5.3.1 淋洗液5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。
用于阴离子分离。
5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于阴离子分离。
5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml 容量瓶中。
用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。
5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。
最后定容到1000ml。
用于分离Mg2+、Ca2+。
5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4·H2O)，4.0g氢氧化锂(Li OH·H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。
5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于糖类分离。
5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml 容量瓶中，混匀。
用于CrO42分离。
5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。
用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。
5.3.2 再生液5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度 1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。
用于阴离子抑制器再生。
5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。
用于阳离子抑制器再生。
5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。
用于有机酸抑制器5.3.3 柱后衍生试剂5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。
冷却后定容于500ml。
用作金属离子分离柱后衍生试剂。
5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC 级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。
该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。
5.3.4 标准溶液的制备5.3.4.1 标准储备溶液标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。
校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。
储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。
如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。
5.3.4.2 校正工作标准溶液按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。
制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。
一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。
多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。
6 仪器6.1 仪器组成离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。
采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。
采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。
系统组成框图如图2所示。
图2 离子色谱仪组成框图6.2 仪器性能6.2.1 整机稳定性在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。
运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。
系统基线噪声、基线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求。
所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。
如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。
6.2.2 整机灵敏度整机灵敏度应符合离子色谱仪检定规程的要求。
6.3 在线色谱柱。
依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。
6.4 淋洗液浓度及流量。
若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。
6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。
6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。
6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。
走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。
7 样品7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。
必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。
7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。
样品溶液应通过0.45µm滤膜过滤。
7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。
8 分析步骤8.1 开机首先开启稳压电源。
待电压稳定后，开启整机电源开关。
按8.3所述正确选择好试验条件(包括在线淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各种积分参数等)。
排除管路中的气泡后启动输液泵。
8.2 校正仪器基线稳定后，以5.3.4.2所配制工作标准溶液进行校正。
校正运行应正确设置分析方法号、分析参数、组分峰的保留时间、时间窗及工作溶液中各种离子每一校正点上的标准浓度。
最后计算出相应因子。
校正运行应在每次样品分析前进行。
如在样品分析运行中发现灵敏度变化或校正曲线相关系数低于0.99时，则应重新校正。
校正运行计算出校正因子后即可分析样品。
8.3 工作条件的选择8.3.1 常见阴离子(F、Cl、NO2、Br、NO3、SO42、PO42)样品分析8.3.1.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；5.3.1.1或5.3.1.2。
流量：1.0ml/min；抑制器：阴离子抑制器；再生剂：参见5.3.2.1，(3~5)ml/min；检测器：电导检测器；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.1.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.2 常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)样品分析8.3.2.1 色谱分析条件色谱柱：阳离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.3或5.3.1.4；流量： 1.0ml/min；再生剂：参见5.3.2.2；抑制器；阳离子抑制器；检测器；电导检测器；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.2.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.3 过渡金属离子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)样品分析8.3.3.1 色谱分析条件色谱柱：过渡金属分离柱；淋洗液：参见5.3.1.5；流量：1.0ml/min；柱后衍生剂及流量：参见5.3.3。
0.5ml/min；检测器：UV/Vis 波长：520nm；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.3.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.4 常见糖类(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖等)样品分析8.3.4.1 色谱分析条件色谱柱：糖类分离柱；淋洗液：参见5.3.1.6；流量：1.0ml/min；检测器：安培检测器，工作电极：Au电极；检测器工作参数：E1=+0.05V，E2=+0.65V，E3=-0.95V，t1=120ms，t2=60ms，t3=180ms；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.4.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.5 CrO42样品分析8.3.5.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.7；流量：1.0ml/min；柱后衍生剂及流量；参见5.3.3.2，0.5ml/min；检测器：UV/Vis；积分仪：色谱工作站或积分仪。
波长：530nm；8.3.5.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.6 常见有机酸样品分析8.3.6.1 色谱分析条件色谱柱：离子排斥色谱柱；淋洗液：参见5.3.1.8；流量：1.0ml/min；检测器：电导检测器；抑制剂：参见5.3.2.3；积分仪：色谱工作站或积分仪。