味精中硫酸盐含量的测定
F_SP_TWP_WJ_012 味精-硫酸盐的测定-比浊法
FSPTWPWJ012 味精硫酸盐的测定比浊法F_SP_TWP_WJ_012味精—硫酸盐的测定—比浊法1 范围本方法采用目视比浊法测定味精中硫酸盐的含量。
本方法适用于味精中硫酸盐的测定,结果以是否超过界限值(0.05%或0.3%)表示。
2 原理样液中微量的硫酸根与氯化钡作用,生成白色硫酸钡沉淀,与标准浊度比较定量。
3 试剂3.1 盐酸溶液,1+9取10mL盐酸(ρ约1.19g/mL),慢慢加入到90mL水中。
3.2 氯化钡溶液,50g/L称取5.0g氯化钡(BaCl2),加水搅拌溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 硫酸盐标准溶液称取0.148g于105-110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(Na2SO4),用水溶解,转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
1mL此溶液含有0.1mg硫酸根。
4 仪器4.150mL纳式比色管一套。
5 操作步骤称取0.5g样品(精确至0.01g),置于一支50mL纳式比色管中,加18mL水,摇动溶解,再加盐酸溶液(1+9)2mL,摇动混匀。
准确吸取适量体积硫酸盐标准溶液(对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品吸取2.50mL,对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品吸取15mL)于另一支50mL纳式比色管中,补加水至18mL,再加入盐酸溶液(1+9)2mL,摇动混匀。
同时向上述两管各加氯化钡溶液(50g/L)5.00mL,摇匀,于暗处放置10min后,取出,进行目视比浊。
若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于0.05%(对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品)或0.3%(对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品)。
6 精密度同一样品两次测定结果应一致。
7 参考文献GB/T 8967-2000“谷氨酸钠(99%味精)”中6.10“硫酸盐”。
1。
味精中硫酸盐含量的测定(精)
抚顺师范高等专科学校毕业论文(设计)论文(设计)题目:成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名:田爽指导教师:李峰学校:抚顺师范高级专科学校系别:生化系班级: 07级生物实验技术班邮编: 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标,当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。
所以硫酸盐含量的定量测定,对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4),其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系,可以定量测定出硫酸盐的含量。
关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品,在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。
然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查,发现有一部分味精硫酸盐含量超标。
硫酸盐含量超标,说明企业在生产味精时没有把好质量关。
硫酸盐是味精的杂志指标,硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。
当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄,严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。
当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。
根据GB/T8967—2007中规定,成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。
由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种,主要成分为谷氨酸钠。
此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。
谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。
是一种无嗅无味的晶体,在232℃时解体熔化。
谷氨酸钠的水溶性很好,在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。
主要作用为增加食品的鲜味,在中国菜里用的最多,也可用于汤和调味汁。
味精于1909年被日本味之素(味の素)公司所发现并申请专利。
纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。
味精中铵盐检验实验报告
一、实验目的1. 掌握奈斯勒试剂检验铵盐的原理和方法。
2. 学习使用奈斯勒试剂对味精中的铵盐进行定量分析。
二、实验原理奈斯勒试剂是一种常用的检验铵盐的试剂,其化学成分为碘化汞钾。
在检验过程中,奈斯勒试剂与铵盐反应生成黄色或棕色沉淀,沉淀的浓度与铵盐的浓度成正比。
根据沉淀的颜色和重量,可以确定味精中铵盐的含量。
三、实验材料1. 味精样品2. 奈斯勒试剂3. 氢氧化钾4. 煮沸器5. 量筒6. 烧杯7. 玻璃棒8. 酒精灯9. 移液管10. 精密天平四、实验步骤1. 称取一定量的味精样品,精确至0.01g。
2. 将味精样品放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
3. 向烧杯中加入少量氢氧化钾,使溶液呈碱性。
4. 将烧杯置于煮沸器上,煮沸约5分钟,使铵盐分解为氨气。
5. 将沾有奈斯勒试剂的滤纸放在试管口,收集逸出的氨气。
6. 观察滤纸的颜色变化,若出现黄色或棕色沉淀,则说明味精中存在铵盐。
7. 重复步骤4-6,直至滤纸颜色不再变化。
8. 记录收集氨气的体积。
9. 将收集到的氨气通入装有奈斯勒试剂的烧杯中,观察沉淀的颜色和重量。
10. 根据沉淀的颜色和重量,计算出味精中铵盐的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验结果,味精样品中铵盐的含量为0.5g/kg。
2. 结果分析实验结果表明,味精样品中存在一定量的铵盐。
这可能是由于生产过程中添加了铵盐作为调味剂,或者是味精在储存过程中受到微生物的作用,产生了铵盐。
六、实验讨论1. 奈斯勒试剂检验铵盐的原理是利用铵盐与奈斯勒试剂反应生成黄色或棕色沉淀,沉淀的颜色和重量与铵盐的浓度成正比。
2. 实验过程中,需要注意以下几点:(1)控制好氢氧化钾的用量,确保溶液呈碱性。
(2)煮沸时间不宜过长,以免氨气挥发过多。
(3)收集氨气时,要确保滤纸充分接触氨气。
(4)根据沉淀的颜色和重量,准确计算出味精中铵盐的含量。
3. 实验结果表明,味精中存在一定量的铵盐,这可能会对人体健康产生一定的影响。
【3.旋光法测味精】 旋光法测定味精含量
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L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子,故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+12、1,而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L,此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度,并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较,即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量,即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99%以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示:[a ]t D =[a ]20D +0、 06式中:谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
测定步骤① 准确称取味精样品,加20~25mL 蒸馏水,搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ,使其全部溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪电源接通。
③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关,机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次,再按清零按钮清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。
⑥ 取出试管,将味精样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定,再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键,取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
计算1当温度为t 时旋光物质的比旋光度为:[a ]t 样=a ⨯100ρ⨯L式中:a旋光管长度,dm ;ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。
硫酸盐测定步骤
硫酸盐检测步骤:
1、准备实验所需药剂及容器:
(1)无水硫酸钠标准溶液1000mg/L (2)酸性铬酸钡溶液(3)氨水(1+1)(4)比色管(纯水洗2遍)(5)锥形瓶(纯水洗一遍)(6)加热器(7)针管(8)玻璃珠(9)50ml量筒(10)废液桶(11)去离子水(12)蓝色针管过滤头2、检测步骤:
(1)取样:取50mL水样于150mL的锥形瓶中
(2)取标线:用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中,分别稀释至50mL(加去离子水)
(3)分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠,以防加热时发生爆炸事故
(4)加酸性铬酸钡溶液:分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液,加热煮至剩余25mL左右的溶液
(5)加氨水(1+1):等溶液稍冷却后加入氨水(1+1),溶液变为柠檬黄时,再多加入2~3滴的氨水,摇晃均匀
(6)定容:全部移入比色管中,定容至50mL
(7)过滤:用针管+蓝色过滤器过滤,直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
(8)分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水,以纯水作参考(放入纯水后要先调零)
(9)依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析:放液,检测记录检测结果、清洗(每次在针管里加完溶液时,需要先将靠近针头的一侧挤一些出去,然后再倒入适量的溶液,再将其滴入比色皿中进行分析检测)。
注意事项:手拿比色皿时,只能触碰粗糙的一面,禁止触碰光滑的一面。
ICP-AES法测定味精中的硫含量
山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇,杨浩义,晏高华,占华(湖北机电院机械产品质量检测中心,湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。
用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系,线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。
方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定,结果满意'关键词:ICP-AES;味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES;monosodium glumma—;sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一,在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂[1]o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸[2],为保证味精产品质量,需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制[3],而人体内摄入过多的硫酸盐,可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷,故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制,GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」,其过程繁琐且不易得到准确数据。
水中硫酸盐含量的测定(精)
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L ,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。
WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。
1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。
味精掺假检测
实验二味精掺伪实验
一、味精中掺入食盐的检验
(1)感官鉴别: ①色泽:掺入食盐的味精,色泽灰白,不透明,无光泽。
②形状:食盐颗粒子,呈长形。
③口尝:入嘴尝之,舌头发咸。
(2)化学检验:每一种规格味精中的氯化钠的含量,国家标准中都有规定,如99%味精,氯化钠含量应小于0.5%,如果大于国家规定要求,说明味精中多掺入了食盐。
取5毫升配制成浓度为5%的味精溶液,放在玻璃试管中,先加1滴5%的铬酸钾溶液,再加1毫升0.73%的硝酸银溶液,轻轻摇匀,观察溶液变色情况。
如果溶液显示桔红色,说明味精中氯化钠含量小于1%;如果溶液显示出黄色,说明味精中氯化钠含量大于1%。
(3)实验结果:实验组?对照组?
二、味精中掺入碳酸盐的检验
(1)原理:碳酸盐与盐酸作用即产生二氧化碳气体,可据此现象判断。
(2)测定:取样品少许,加少量的水溶解后,加数滴稀盐酸,如有碳酸盐存在,即有气泡产生。
(3)实验结果:实验组?对照组?
三、味精中掺入硼酸盐的检验
(1)原理:硼酸盐在浓硫酸中和乙醇反应生成极易挥发的硼酸乙酯使火焰呈绿色。
(2)测定:取少许样品于瓷皿中,加数滴浓硫酸和2ml乙醇,混匀后点燃,若火焰呈绿色说明掺有硼酸盐。
(3)实验结果:实验组?对照组?
四、味精中掺入蔗糖的检验
(1)原理:蔗糖在强酸条件下加热可分解生成生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成玫瑰红色的糖醛衍生物。
(2)测定:称1g样品于烧杯中,加0.1g间苯二酚和3-5滴浓盐酸煮沸5min,若溶液呈现玫瑰红色说明掺有蔗糖。
(3)实验结果:实验组?对照组?。
气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量
收稿日期:2019-01-04 修回日期:2019-04-29基金项目:国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项(N o .2018Y F F 010117000);上海市2017年度科技创新行动计划 科学仪器㊁化学试剂领域项目(N o .17142200800) *通讯作者:刘聪,女,硕士,工程师,研究方向:食品理化分析㊂E -m a i l :l i u c o n g 99@q q.c o m 第36卷第2期V o l .36 N o .2分析科学学报J O U R N A LO FA N A L Y T I C A LS C I E N C E2020年4月A pr .2020D O I :10.13526/j.i s s n .1006-6144.2020.02.030气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量刘盼西1,2,刘丰奎2,刘 聪*3(1.天津大学环境科学与工程学院,天津300072;2.上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;3.北京市理化分析测试中心,北京100089)摘 要:建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法㊂对测定波长㊁载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化㊂在优化的实验条件下,该方法对味精中硫化物的检出限为1.8μg /k g;对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在3.49%~3.90%之间,回收率为97.43%~100.51%㊂结果表明,该方法准确可靠,可以在味精中硫化物检测领域推广应用㊂关键词:气相分子吸收光谱法;测定;味精;硫化物中图分类号:O 657.39 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2020)02-313-04味精是食品调味料中最重要的一种,主要成分为谷氨酸钠㊂味精的生产工艺中会用N a 2S 作为除铁剂使用,而人体摄入该化合物后会在体内分解成H 2S ,造成中毒现象[1]㊂因此,2008年12月,国家卫生部发布的‘食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)“中,明确规定禁止N a 2S 在味精生产中被使用㊂味精中N a 2S 残留进入食品流通环节,将会带来巨大的食品安全问题㊂由于味精生产过程往往难以被监控,所以通过食品中N a 2S 的残留检测是作为其被使用与否的一个判定标准[2]㊂目前,味精中N a 2S 的检测多数参考的是水质硫化物的检测,包括分光光度法[3-7]㊁离子色谱法[8]㊁碘量法[9,10]等㊂其中,亚甲基蓝分光光度法已在团体标准(T /C A I A /S H 001-2004)‘味精硫化物测定亚甲基蓝分光光度法“中应用,但该方法测定硫化物过程中会受颜色㊁浊度㊁离子等本底干扰,且检出限相对较高(最低检出浓度为0.3m g /k g )㊂此外,表面增强拉曼光谱技术也已经应用于味精中N a 2S 的测定,并展现了良好的分析性能[11],但该技术需用到金纳米粒子,批量样品测试分析成本较高㊂因此,亟需发展味精中硫化物的高效㊁便捷且具备较好检出性能的新型定量分析方法㊂气相分子吸收光谱法是基于被测成分分解成的气体,对辐射光的吸收强度与成分浓度的关系遵守光吸收定律来进行定量分析的;根据辐射光源吸收波长的不同,进行定性分析㊂本研究通过采用气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物的含量,提供一种高效准确的测定味精中硫化物含量的方法㊂该方法与传统方法检测原理不同,其通过特定化学反应,将试液中硫化物转换为气态进行光谱检测,因此该方法不受液体的浊度㊁色度㊁金属离子等干扰的影响,能够快速㊁准确的检测待定物质㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂A J -3700气相分子吸收光谱仪(上海安杰环保科技股份有限公司)㊂仪器工作条件:工作温度20~30ħ,环境湿度ɤ85%;氘灯光源,灯电流300m A ;气源压力0.2M p a ;载流液为H C l (1+3);P MT 负高压260V ;313第2期刘盼西等:气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量第36卷测量方式:峰面积㊂硫化物标准储备液(93.2m g/L ,系国家标准物质G B WO 8630),4ħ下密封保存,标准系列由该储备液用超纯水稀释至所需质量浓度㊂H C l(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)㊂水为超纯水㊂味精样品:市场购买㊂1.2 实验方法准确称量味精试样50.00g ,加入300m L 超纯水,于25ħ超声30m i n,待试样溶解完全,用水定容至500m L ,在仪器最佳工作条件下上机测试㊂样品空白平行测定㊂2 结果与讨论2.1 硫化物测定波长及光源选择选取硫化物标准使用液,扫描180~240n m 波长范围紫外吸收光谱,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制紫外吸收光谱图㊂如图1所示,在195~240n m 波长范围内,硫化物具有较强的特征吸收㊂根据(H J /T200-2005)应用于水中硫化物测定[12],采用Z n 灯作为光源,以Z n 灯的202.6n m 特征谱线作为硫化物的吸收谱线,存在干扰较少㊂因此,本工作以在紫外区具有较强连续辐射的氘灯作为光源,选取202.6n m 作为硫化物的测量波长㊂2.2 载气选择选取相同稀释浓度的标准使用液,分别选择相同流速的空气㊁氮气作为载气,测试硫化物的吸收值㊂结果如图2所示㊂两种载气均符合实验要求,但是从便捷性以及经济性方面考虑,本实验采用空气作为载气㊂图1 硫化物的紫外吸收光谱F i g .1 U l t r a v i o l e t a b s o r p t i o n s pe c t r u mof s u l f i d es 图2 空气和氮气作为载气对硫化物吸光度的影响F i g .2 E f f e c t o f t h ea b s o r b a n c e s f o r s u l f i d eu s i n g a i r a n dn i t r o ge na s c a r r i e r g a s 图3 硫化物溶液基于气相分子吸收光谱法在202.6n m 吸收波长下采集的谱图F i g .3 T h e s p e c t r u ma c q u i r e d f r o ms u l f i d e s o l u t i o n a t 202.6n m b a s e do n g a s p h a s em o l e c u l a ra b s o r p -t i o n s p e c t r o m e t r y2.3 载气流量选择采用相同浓度的标准溶液,在0.10~0.13L /m i n 载气流量范围内,考察载气流量对硫化物测定的影响㊂在202.6n m 测试波长下,对2m g /L 硫化物标准溶液进行3次平行测试,结果表明,在所选载气流量范围内,硫化物分析灵敏度随载气流量变大而降低㊂同时,实验过程发现,载气流量过低时,硫化物测试峰形平台太短,不易掌握读数时间㊂综合考虑,选择载气流速为0.12L /m i n㊂2.4 硫化物吸收谱图与线性范围仪器电机波长校正后,选择202.6n m 作为吸收波长㊂硫化物标准溶液以0.29m L /s 的速度进入反应模块,在H C l 载液条件下充分反应,产生H 2S 气体,气体进入吸光管度吸收㊂采集谱图如图3所示㊂配制浓度为0.0㊁0.2㊁0.4㊁0.8㊁2.0㊁4.0m g /L 硫化物标准系列溶液,从低浓度到高浓度进行测试㊂以吸光度(y )为纵坐标,标准溶液浓度(x ,m g /L )为横坐标,拟合得413第2期分析科学学报第36卷到硫化物的标准曲线㊂标准曲线的线性方程为:y=0.09645x-0.002665(r=0.99999),满足一般实验室对于分析的要求㊂2.5检出限重复测定空白样品7次,然后计算方法检出限:M D L=Sˑt(n-1,1-a=0.99)㊂式中:n为重复测定的加标样品数,S为n次加标测定浓度的标准偏差,t为自由度为n-1时的S t u d e n t s t值(可查表得到), 1-a为置信水平㊂计算出本方法对硫化物的检出限为1.8μg/k g,以3倍检出限计算最低检出浓度为5.4μg/k g,而常用的亚甲基蓝分光光度法测定味精样品中硫化物的最低检出浓度为0.3m g/k g[5]左右,可见本方法灵敏度优势显著㊂2.6精密度测试采用气相分子吸收光谱法对80%含量的谷氨酸样品(样品编号1),90%含量的谷氨酸样品(样品编号2),进行7次测定,结果如表1所示㊂气相分子吸收光谱法测定相对标准偏差(R S D)在3.49%~3.90%之间㊂表1精密度测试结果(n=7)T a b l e1P r e c i s i o n t e s t r e s u l t s b a s e do n r e a l s a m p l e s i n l a b o r a t o r y(n=7)N o.M e a s u r e dv a l u e(m g/k g)R S D(%)(m g/k g)A v e r a g e v a l u e10.60040.63120.61080.58030.65120.63100.60120.61523.9020.83130.86110.88020.79030.82050.83090.85040.83783.492.7加标回收率测试根据上述样品硫化物含量测试结果进行加标回收率测试,测定结果如表2所示,本方法检测味精中硫化物加标回收率为97.43%~100.51%㊂表明方法的准确度较高,能用于味精中硫化物得的分析检测㊂表2加标回收实验结果(n=7)T a b l e2E x p e r i m e n t a l r e s u l t s o f s p i k e d r e c o v e r i e s(n=7)N o.B a c k g r o u n d(%)(m g/k g)R e c o v e r y(m g/k g)F o u n d(m g/k g)T o t a l(m g/k g)A d d e d10.61521.00001.6203ʃ0.20911.0051100.512.00002.6012ʃ0.13051.986099.3020.83781.00001.8121ʃ0.11220.974397.432.00002.8323ʃ0.15061.994599.723结论本研究建立了基于气相分子吸收光谱法的味精中硫化物的定量分析方法㊂本方法的检出限较低,加标回收率在97.43%~100.51%范围,相对标准偏差为3.49%~3.90%㊂为味精中硫化物的测定提供了一种新颖的测试手段,也为气相分子吸收光谱法在食品领域的应用拓展提供了重要参考依据㊂参考文献:[1] L I NC,Z H O N GCC,C A I DC,e t a l.P h y s i c a l T e s t i n g a n dC h e m i c a lA n a l y s i sP a r t B:C h e m i c a lA n a l y s i s(林晨,钟晨晨,蔡大川等.理化检验-化学分册),2014,50(9):1168.[2] L IR Y,L I A N GL N,L I J.C h i n e s e J o u r n a l o fC h r o m a t o g r a p h 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s i c a l a n dC h e m i c a lA n a l y s i s,B e i j i n g100089)A b s t r a c t:As e n s i t i v em e t h o dw a s e s t a b l i s h e d f o r t h ed e t e r m i n a t i o no f s u l f i d e i n m o n o s o d i u m g l u t a m a t e b y g a s p h a s e m o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y.T h e c o n d i t i o n s a n d p a r a m e t e r si n f l u e n c i n g t h e a n a l y t i c a l s e n s i t i v i t y o f s u l f i d ew e r e o p t i m i z e d s y s t e m a t i c a l l y.U n d e r t h e o p t i m i z e d c o n d i t i o n s,t h e l i m i t o f d e t e r m i n a t i o n f o r s u l f i d ew a s1.8μg/k g,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s b a s e d o n7d u p l i c a t e t e s t s o f s u l f i d e i n a c t u a l s a m p l ew e r e i n t h e r a n g e o f3.23%-3.57%,a n d t h e r e c o v e r i e sw e r ew i t h i n98.0%-101.0%. T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h em e t h o dw a s a c c u r a t e a n d r e l i a b l e,a n d i tw a s f e a s i b l e f o r t h e a p p l i c a t i o n a n d p o p u l a r i z a t i o n i n t h e a r e a o f d e t e c t i o n f o r t h e s u l f i d e i nm o n o s o d i u m g l u t a m a t e.K e y w o r d s:G a s p h a s em o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y;D e t e r m i n a t i o n;M o n o s o d i u m g l u t a m a t e;S u l f i d e 613。
味精中硫酸盐含量的测定_分光光度比浊法
硫酸盐标准溶液
相 当于
、
、
页
第
卷第
期
发 酵 科 技 通 讯
,
行测定
,
,
次 回 收率 的平均 值 为
由此 可
。
淀 的原 理 进 行 分 别 测 定 的 因此 在 加 入 沉 淀 剂 时
,
。
见 纯 蛋 白 质 在 测 定 过 程 中几 乎 没 有 损 失 适 用 范 围广 本 方 法 适 用 于 不 同来 源 的 样 品 渣 饲 料 酵母 培 养 基 等
称取 硫酸钠
,
,
于
℃干 燥 至 恒 重 的 无 水
一 —
,
样 品质量
取样体积
,
溶于蒸馏 水 移入
。
千扰及 消除
因 为 味精 料 液 及 蒸 馏 水 中 有
,
中 用 蒸 馏 水 稀 释 到刻 度 并 摇 匀
氏 离子 也能
, ,
一
,
测定 步骤
标 准 曲线 的 绘 制 在 个
与 氯化 钡 反 应 生 成 白色沉 淀 影 响 测 定 结 果 所 以
《 工 商 品 检 验 手 册 》 学 工 业 出版 社 化 化
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即 日起 本 刊 编 辑 部 电 话 传 真 号 码 更 改 如 下 电话 号 码
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编 发 《 酵科技 通讯 》 辑 部
通 过 实 验 应 加 人 一 定 浓 度 一 定 体 积 的盐 酸 溶 液
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离子 的干扰
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容量瓶 或
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氯 化 钡 与 硫 酸 盐 生 成 白色 浑 浊 溶 液
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法
1.目的:建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。
2.范围:QC化验室。
3.责任:QC化验员。
4.内容:
4.1简述:
4.2仪器与用具:纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配
对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液:标准硫酸钾溶液的配制,称取硫酸钾
0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻
度,摇匀,即得(每1ml相当于100ug的S04-2)。
4.4操作方法:
pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml摇匀,即为供试溶液。
4.5注意事项:
4.5.325%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,应取
上清液使用。
4.6记录:记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓
度和所取毫升数。
4.7结果与判定:供试品管的混浊浅于对照管的浑浊,判为
符合规定;如供试品管的浑浊浓于对照管,则判为不符合规定。
谷氨酸钠(味精)-最新国标
谷氨酸钠(味精)1 范围本文件界定了谷氨酸钠(味精)的术语和定义,规定了谷氨酸钠(味精)的原辅材料、感官要求、理化指标等要求,描述了相应的试验方法,规定了检验规则和标志、包装、运输和贮存的内容。
本文件适用于谷氨酸钠(味精)的生产、检验和销售。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1886.97 食品安全国家标准食品添加剂5’-肌苷酸二钠GB 1886.170 食品安全国家标准食品添加剂5’-鸟苷酸二钠GB 1886.306 食品安全国际标准食品添加剂谷氨酸钠GB 5009.43 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则SB/T 10731 鸡精调味料JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家市场监督管理总局令第70号定量包装商品计量监督管理办法3 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量化学名称L-谷氨酸一钠一水化物(L-α-氨基戊二酸一钠一水化物)分子式C5H8NNaO4·H2O相对分子质量187.13(按照2022年国际相对原子质量)结构式HNaOOC-CH2-CH2-C-COOH·H2ONH24 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
谷氨酸钠 monosodium L-glutamate(MSG)味精以碳水化合物(如淀粉、玉米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵、提取、中和、结晶、分离、干燥而制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末状调味品。
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2mI,摇匀,即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min,作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。
味精中硫酸盐含量的测定
抚顺师范高等专科学校毕业论文(设计)论文(设计)题目:成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名:田爽指导教师:李峰学校:抚顺师范高级专科学校系别:生化系班级: 07级生物实验技术班邮编: 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标,当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。
所以硫酸盐含量的定量测定,对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4 ),其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系,可以定量测定出硫酸盐的含量。
关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品,在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。
然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查,发现有一部分味精硫酸盐含量超标。
硫酸盐含量超标,说明企业在生产味精时没有把好质量关。
硫酸盐是味精的杂志指标,硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。
当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄,严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。
当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。
根据GB/T8967—2007中规定,成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。
由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种,主要成分为谷氨酸钠。
此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。
谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。
是一种无嗅无味的晶体,在232℃时解体熔化。
谷氨酸钠的水溶性很好,在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。
主要作用为增加食品的鲜味,在中国菜里用的最多,也可用于汤和调味汁。
味精于1909年被日本味之素(味の素)公司所发现并申请专利。
纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。
WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。
1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂,具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB/T5009.34-2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法:第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法,第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用,着色剂、食品中未知成分干扰等因素,采用GB/T5009.34-2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点,本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法,对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
味精检测标准
味精检测标准GB/T 8967—2000前⾔本标准⾮等效采⽤了 1994 年⽇本《⾷品添加物公定书》第六版中的“⾕氨酸钠”标准。
本标准是对 GB/T 8967—1988《⾕氨酸钠》的修订。
本标准与 GB/T 8967—1988 的主要差异如下:——标准名称修改为“⾕氨酸钠(99%味精)”;——取消了对锌的限量规定;——将“重⾦属(以 Pb 计)”指标改为“铅”,最⾼限量不得超过 1 mg/kg;——将硫酸盐指标由⼩于(或等于)0.03%修改为⼩于(或等于)0.05%;——增加了测定⼲燥失重的快速法(第⼆法);对其他有关试验⽅法也做了相应的调整;——将半成品 L-⾕氨酸(麸酸)质量要求列⼊附录 A。
本标准的附录 A 和附录 B 都是提⽰的附录。
本标准⾃实施之⽇起,同时代替 GB/T 8967—1988。
本标准由国家轻⼯业局提出。
本标准由全国⾷品发酵标准化中⼼归⼝。
本标准起草单位:中国⾷品发酵⼯业研究所、沈阳红梅企业集团有限责任公司、上海冠⽣园天厨⾷品有限公司、⼴州奥桑味精⾷品有限公司。
本标准主要起草⼈:⽥栖静、张世根、俞儒钧、苏振⽟、花惠颖、陈继⾼、徐爱菌。
本标准由全国⾷品发酵标准化中⼼负责解释。
GB/T 8967—2000中华⼈民共和国国家标准GB/T8967-2000⾕氨酸钠(99%味精)代替 GB/T8967-1988Monosodium L-glutamate(99%Wei Jing)1 范围本标准规定了⾕氨酸钠(99%味精)的定义、技术要求、试验⽅法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适⽤于⾕氨酸钠含量不低于 99%的产品。
2 引⽤标准下列标准所包含的条⽂,通过在本标准中引⽤⽽构成为本标准的条⽂。
本标准出版时,所⽰版本均为有效。
所有标准都会被修订,使⽤本标准的各⽅应探讨使⽤下列标准最新版本的可能性。
GB 191—1990 包装储运图⽰标志GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)⽤标准溶液的制备GB/T 602—1988 化学试剂杂质测定⽤标准溶液的制备GB/T 603—1988 化学试剂试验⽅法中所⽤制剂及制品的制备GB 1354—1986 ⼤⽶GB/T 5009.11—1996 ⾷品中总砷的测定⽅法GB/T 5009.12—1996 ⾷品中铅的测定⽅法GB/T 6543—1986 ⽡楞纸箱GB/T 6682—1992 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法GB 7718—1994 ⾷品标签通⽤标准GB 9687—1988 ⾷品包装⽤聚⼄烯成型品卫⽣标准GB/T 12309—1990 ⼯业⽟⽶淀粉QB/T 1840—1993 ⼯业薯类淀粉国家技术监督局令[1995]第 43 号定量包装商品计算监督规定3 定义本标准采⽤下列定义.⾕氨酸钠( 99% 味精) sodium L-glutamate ; L- ⾕氨酸单钠—⽔化物monosodium L-glutamate monohydrate;缩写式:MSG(99%Wei Jing)以碳⽔化合物(淀粉、⼤⽶、糖蜜等糖质)为原料,经微⽣物(⾕氨酸棒杆菌等)发酵,提取,中和,结晶,制成的具有特殊鲜味的⽩⾊结晶或粉末。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)(精)
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中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定(EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法SL85—SL—1994Determination of sulfate (EDTA titration method水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施////1 总则1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。
1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。
3 仪器3.1 锥形瓶:250mL。
3.2 滴定管:25mL。
3.3 加热及过滤装置。
3.4 常用实验设备。
4 试剂4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。
称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。
精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2+=0.0100mol/L。
紫外检测器离子色谱法测定味精盐中的硝酸盐和亚硝酸盐
紫外检测器离子色谱法测定味精盐中的硝酸盐和亚硝酸盐张睿;刘妤
【期刊名称】《甘肃农业》
【年(卷),期】2011(000)006
【摘要】利用离子色谱法对味精盐中的硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了同时测定,结果表明硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为2.5mg·kg-1和1.5mg·kg-1,回收率分别为97.1%和99.6%,线性相关系数分别为0.9997和0.9998,方法简便、准确可靠。
【总页数】1页(P93)
【作者】张睿;刘妤
【作者单位】甘肃省分析测试中心,甘肃兰州730000;甘肃省分析测试中心,甘肃兰州730000
【正文语种】中文
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抚顺师范高等专科学校毕业论文(设计)论文(设计)题目:成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名:田爽指导教师:李峰学校:抚顺师范高级专科学校系别:生化系班级: 07级生物实验技术班邮编: 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标,当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。
所以硫酸盐含量的定量测定,对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4 ),其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系,可以定量测定出硫酸盐的含量。
关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品,在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。
然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查,发现有一部分味精硫酸盐含量超标。
硫酸盐含量超标,说明企业在生产味精时没有把好质量关。
硫酸盐是味精的杂志指标,硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。
当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄,严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。
当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。
根据GB/T8967—2007中规定,成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。
由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。
1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种,主要成分为谷氨酸钠。
此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。
谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。
是一种无嗅无味的晶体,在232℃时解体熔化。
谷氨酸钠的水溶性很好,在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。
主要作用为增加食品的鲜味,在中国菜里用的最多,也可用于汤和调味汁。
味精于1909年被日本味之素(味の素)公司所发现并申请专利。
纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。
当味精溶于水(或唾液)时,它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子(谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子,谷氨酸则是一种天然氨基酸)。
要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味精,经科学家证明,味精在100℃时加热半小时,只有0.3%的谷氨酸钠生成焦谷氨酸钠,对人体影响甚微。
还有如果在碱性环境中,味精会起化学反应产生一种叫谷氨酸二钠的物质。
所以要适当地使用和存放。
味精的发展大致分为三个阶段:第一阶段:1866年德国人H·Ritthasen(里的豪森)博士从面筋中分离到氨基酸,他们称谷氨酸,根据原料定名为麸酸或谷氨酸(因为面筋是从小麦里提取出来的)。
1908日本东京大学池田菊苗试验,从海带中分离到L—谷氨酸结晶体,这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸结晶体,这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸是同样的物质,而且都是有鲜味的。
第二阶段:以面筋或大豆粕为原料通过用酸水解的方法生产味精,在1965年以前是用这种方法生产的。
这个方法消耗大,成本高,劳动强度大,对设备要求高,需耐酸设备。
第三阶段:随着科学的进步及生物技术的发展,使味精生产发生了革命性的变化。
自1965年以后我国味精厂都采用以粮食为原料(玉米淀粉、大米、小麦淀粉、甘薯淀粉)通过微生物发酵、提取、精制而得到符合国家标准的谷氨酸钠,为市场上增加了一种安全又富有营养的调味品,用了它以后使菜肴更加鲜美可口。
2. 味精的国内发展史[12]1925年,吴温初将自己的生产工艺公开,以做好向欧美行销的准备。
1926~1927年吴蕴初还将“佛手牌”味精的配方、生产技术等,向英、美、法等化学工业发达国家申请专利,并获批准。
这也是中国历史上,中国的化学产品第一次在国外申请专利。
1926年,佛手牌味精获得美国费城世界博览会金奖。
1930年,1933年,吴蕴初的味精继续在世界博览会上连续获得奖项,佛手牌味精打入了欧洲等海外市场。
日本“味之素”在东南亚的市场也被中国产品取代。
按照北洋政府的专利法,吴蕴初的味精专利可以享有5年的专利保护。
1926年,吴蕴初宣布,放弃味精的国内的专利,希望全国各地大量仿造生产。
此后,国内各地先后出现了十几个味精品牌,国货味精市场极大繁荣,日本的“味之素”除了在日本关东军占领的我国东北地区外,在中国的其他地区再也难见踪影。
一九二五年,因有了声势浩大的五卅运动相助,日货更受抵制,本来无力与味精竞争的味の素更趋颓萎,连南洋的华侨也弃日货味の素,改用了国货味精,进入了“天厨”。
佛手牌味精不但打入了南洋各国市场,而且很快就成了该市场的紧俏商品。
3. 味精的分类[1].[14]按其品种分为四大类:普通味精、强力味精、复合味精、营养强化味精。
按其加入的成分分为三类:普通味精、加盐味精、增鲜味精。
4. 味精的生产流程及营养价值[4].[5].[6][.12]4.1 味精的生产一般分为制糖、谷氨酸发酵、中和提取及精制等4个主要工序。
其生产工艺流程图为:→→→→→423SO H NH 育晶、冷冻菌种、发酵糖浆大米蛋黄渣酶制剂浸泡研磨发酵液葡萄糖液糖浆米浆大米晶体味精晶体谷氨酸谷氨酸分离、烘干分筛浓缩中和、脱色、除铁纯碱→→→4.2 味精的营养价值:味精适宜神经衰弱、大脑发育不全、神经分裂症患者食用;适宜肝昏迷恢复期、严重肝机能不全者食用;适宜胃溃疡及胃液缺乏者食用;适宜智力不足及脑出血后遗的记忆障碍者食用;适宜癫痫小发作及精神运动性发作者食用;适宜胃纳欠佳,食欲不振者食用;适宜在菜或汤将熟时加入食用。
味精的化学名称谷氨酸钠,又叫麸氨酸钠,是氨基酸的一种,也是蛋白质的最后分解产物。
在强碱溶液中,能生成谷氨酸二钠,鲜味就没有了。
如果将水溶液加热到120℃,能使部分谷氨酸钠失水而生成焦谷氨酸钠,就更没有鲜味了。
据研究;味精可以增进人们的食欲,提高人体对其他各种食物的吸收能力,对人体有一定的滋补作用。
因为味精里含有大量的谷氨酸,是人体所需要的一种氨基酸,96%能被人体吸收,形成人体组织中的蛋白质。
它还能与血氨结合,形成对机体无害的谷氨酰胺,解除组织代谢过程中所产生的氨的毒性作用。
又能参与脑蛋白质代谢和糖代谢,促进氧化过程,对中枢神经系统的正常活动起到良好的作用。
正因如此,有报道用以防止肝昏迷,每服味精3g ,1日3次;防治癫痫小发作,成人每日2g ,小儿每岁每日服1g ,1日3次分服;大脑发育不全,每岁每日服1~1.5g ,1日3次分服。
味精是一种广泛应用的调味品,其摄人体内后可分解成谷氨酸、酪氨酸,对人体健康有益。
但患有记忆障碍、高血压的人群不宜食用,孕妇及婴幼儿不宜吃味精,老人和儿童也不宜多食。
5. 味精的理化性质[1].[2].[3]5.1 概念:味精是以淀粉质、糖质为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取、中和、结晶精制而成的谷氨酸钠含量等于或大于99.0%、具有特殊鲜味的白色晶体或粉末。
略有甜味或咸味,基本上无气味,味觉阈值0.014%,无吸湿性。
对光和热稳定,10%水溶液在pH 值6.9时通气条件下100℃加热3h 分解率约0.6%。
加热至120℃失去结晶水。
5.2 各项理化性质:5.2.1 化学名称:L-谷氨酸—钠—水化物(L-∂-氨基戊二酸—钠—水化物) 5.2.2 分子式:O H O NN H C 2485a ⋅ 5.2.3 相对分子质量:187.135.2.4 结构式:O H COOH NH CH CH CH NaOOC 2222)(⋅----5.2.5 熔点为225℃,相对密度1.635,容量1.20.易溶于水(71.7g/100ml )微溶于乙醚5%水溶液pH 值6.7~7.2。
表1 谷氨酸钠(味精)理化要求项目 指标谷氨酸钠/(%) ≥ 99.0 透光率/(%) ≥98 比旋光度[∂]20D /(º) +24.9~+25.3氯化物(以Cl¯计)/(%)≤0.1pH 6.7~7.50.5干燥失重/(%)≤5铁/(mg/kg)≤硫酸盐(以SO42-计)/(%)≤0.052.实验材料与方法[1].[7].[9].[11]2.1 实验原理:样品经蒸馏水稀释后,加入氯化钡溶液,料液中的硫酸盐与氯化钡溶反应生成沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4 ),其硫酸盐含量的多少与生成硫酸钡沉淀的吸光度存在着线性关系,从而测出样品中硫酸盐的含量。
2.2 标准曲线的绘制2.3 实验仪器与试剂2.3.1 实验仪器具塞比色管:50ml 移液管:1ml、5ml、25ml 容量瓶:50ml、100ml 722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)电子分析天平(FA1004N)烘箱(上海精密科学仪器有限公司)2.3.2 试剂盐酸溶液(1:1):量取500ml浓盐酸,用水定容至1000ml容量瓶中。
氯化钡溶液(5%):称取5.0g氯化钡,用水溶解并稀释至定容至100ml。
硫酸钠标准溶液(1mg/ml):精确称取在烘箱(120℃左右,2小时)中烘至恒重的无水硫酸钠0.148g,在小烧杯中溶解,转移至100ml的容量瓶中,小烧杯要洗涤3~4次,洗涤液也要转移至容量瓶中,最后定容至刻线。
2.4 实验步骤2.4.1 用5ml移液管移取5ml的1mg/ml的标准硫酸钠溶液,置于50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻线,即制得0.1mg/ml的硫酸钠溶液。
2.4.2 取6只洗净的50ml标准比色管,放于不色管架上,并一次编号。
2.4.3 依次往6只比色管中加蒸馏水10ml。
2.4.4 依次往6只比色管中加5ml盐酸(1:1盐酸),以消除其它干扰离子,像碳酸根、碳酸氢根离子等。
2.4.5 在往6只比色管中依次加入5ml的5%氯化钡溶液。
2.4.6 最后分别往6只比色管中依次加入0ml 、1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、5ml 0.1mg/ml 的硫酸钠溶液。
2.4.7 依次往6只比色管中加蒸馏水至25ml 刻线。
2.4.8 用1#比色管调零,在430nm ,1cm 比色皿的条件下测量其吸光值分别为0、0.16、0.32、0.58、0.76、0.89 2.4.9 绘制其标准曲线如下:2.5成品味精中硫酸盐的测定[1]2.5.1 样品准备:分别取40目中和液期生产的成品味精、混合液期生产的成品味精及母液期生产的成品味精各30g ,并标号样品1、样品2、样品3。
2.5.2 样品的测定:取1号固体样品10g ,加蒸馏水溶解后并定容至100ml ,摇匀。
吸取样品溶液10ml ,放入50ml 比色皿中,加入5ml 盐酸溶液,加入5ml 氯化钡,用蒸馏水定容至刻度。
在室温下放置10min ,在430nm 的波长和1cm 比色皿的条件下测量其吸光值。
根据前面的标准曲线查得对应的硫酸根的含量值。