《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
水质109项采样方法汇总
72h
HJ/T50-1999
48
挥发性有机物
苯
棕色G
采样前每个瓶中加入25mg抗坏血酸，采样时，水样呈中性时，向瓶中加入0.5mL盐酸溶液（1+1），水样呈碱性时加入适量盐酸溶液（1+1）使样品pH≤2。当水样加入盐酸后产生大量气泡，需弃去该样品，重新采样，重新采集的样品不应加盐酸溶液，并注明未酸化。样品需冷藏运输，实验室4℃下保存。
3d
GB13192-91
85
有机磷农药
甲基对硫磷
G
3d
86
有机磷农药
马拉硫磷
G
3d
87
有机磷农药
乐果
G
3d
88
有机磷农药
敌敌畏
G
24h
89
有机磷农药
敌百虫
G
24h
90
内吸磷
G
4℃保存
1000mL
24h
GB/T5705.9-2006
P14
91
百菌清
G
1000mL
24h
GB/T5705.9-2006
P15
挥发性有机物
三氯甲烷
棕色G
采样前每个瓶中加入25mg抗坏血酸，采样时，水样呈中性时，向瓶中加入0.5mL盐酸溶液（1+1），水样呈碱性时加入适量盐酸溶液（1+1）使样品pH≤2。当水样加入盐酸后产生大量气泡，需弃去该样品，重新采样，重新采集的样品不应加盐酸溶液，并注明未酸化。样品需冷藏运输，实验室4℃下保存。
生活饮用水标准检验方法有机物指标P24
71
丙烯腈
G
2~5℃保存
50mL。水样应充满瓶子，加盖瓶塞，不得有气泡。
水质109项采样方法汇总
每升水样中加1mLH2SO4，pH≤2
40mL，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
24h
HJ601-2011
45
乙醛
G
40mL
24h
生活饮用水卫生规范P222
46
丙烯醛
G
4℃冰箱中保存
50mL，水样应充满瓶子，加盖瓶塞，不得有气泡。
24h
水和废水监测分析方法P653
47
三氯乙醛
G
2~5℃下保存
250mL
G 48h
P 30d
HJ/T84-2001
27
硝酸盐（以N计）
G.P
采样后经过0.45μm滤膜过滤
250mL
24h
HJ/T84-2001
28
铁
G.P
加适量HNO3，使pH＜2。
250mL
14d
HJ700-2014
29
锰
G.P
加适量HNO3，使pH＜2。
250mL
14d
HJ700-2014
30
250mL
72h
HJ/T50-1999
48
挥发性有机物
苯
棕色G
采样前每个瓶中加入25mg抗坏血酸，采样时，水样呈中性时，向瓶中加入0.5mL盐酸溶液（1+1），水样呈碱性时加入适量盐酸溶液（1+1）使样品pH≤2。当水样加入盐酸后产生大量气泡，需弃去该样品，重新采样，重新采集的样品不应加盐酸溶液，并注明未酸化。样品需冷藏运输，实验室4℃下保存。
500mL，用所采水样淋洗三次
及时测定，若未能及时测定，将样品4℃以下冷藏，并在采样后24小时分析。
HJ484-2009
20
第2章水环境样品的采集和保存
第2章水环境样品的采集和保存2.1 水质采样方案设计2.1.1 地表水水质监测点位的布设关系到监测数据是否有代表性，是能否真实地反映水环境质量现状及污染发展趋势的关键问题。
1．地表水监测断面的设置原则断面在总体和宏观上应能反映水系或区域的水环境质量状况；各断面的具体位置应能反映所在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取有足够代表性的环境信息；应考虑实际采样时的可行性和方便性。
根据上述总体原则，对水系可设背景断面、控制断面（若干）和入海断面。
对行政区域可设背景断面（对水系源头）或入境断面（对过境河流）、控制断面（若干）和入海河口断面或出境断面。
在各控制断面下游，如果河段有足够长度(至少10km)，还应设削减断面。
(1)监测断面的分类。
1)采样断面：指在河流采样中，实施水样采集的整个剖面。
分背景断面、对照断面、控制断面、削减断面和管理断面等。
2)背景断面：指为评价某一完整水系的污染程度，未受入类生活和生产活动影响，提供水环境背景值的断面。
3)对照断面：指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，提供这一水系区域本底值的断面。
4)控制断面：指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面。
即受纳某城市或区域的全部工业和生活污水后的断面。
5)削减断面：指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合，污染物被稀释、降解，其主要污染物浓度有明显降低的断面。
6)管理断面：指为特定的环境管理需要而设置的断面。
(2)设置原则。
环境管理除需要上述断面外，还有许多特殊需要，如了解饮用水源地、水源丰富区、主要风景游览区、自然保护区，与水质有关的地方病发病区，严重水土流失区及地球化学异常区等水质的断面。
断面位置应避开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处。
监测断面应力求与水文测流断面一致，以便利用其水文参数，实现水质监测与水量监测的结合。
监测断面的布设应考虑社会经济发展，监测工作的实际状况和需要，要具有相对的长远性。
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案概述
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。
其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。
应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。
水质109项采样方法汇总
未酸化样品24h；酸化样品保存14d
HJ639-2012
49
甲苯
50
乙苯
51
二甲苯①
52
异丙苯
53
氯苯
54
1,2-二氯苯
55
1,4-二氯苯
56
氯苯类化合物
三氯苯②
G
4℃保存并加入0.1%水样量的浓硫酸
500mL
采样后应尽快萃取，若当天不能萃取添加固定剂并在4℃下可保存4d，经过萃取后的样品可在4℃下保存40d。
250mL，要注意不使水样曝气或气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积1/3~1/2。
24h
4
高锰酸盐指数
G
加H2SO4，pH1~2，保存时间超过6小时，则需置于暗处，0~5℃保存
>100
2d
GB11892-89
5
化学需氧量(COD)
250mL
24h
GB11893-89
9
总氮（湖、库,以N计)
G.P
加H2SO4调节pH值1~2
250mL
常温7d；贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存1个月
HJ636-2012
10
铜
P
加适量HNO3，使pH＜2。
250mL
14d
HJ700-2014
11
锌
P
加适量HNO3，使pH＜2。
250mL
14d
G.P
每升水样中加1mLH2SO4，pH≤2
40mL，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
地表水取样及检测方案
地表水取样及检测方案一、取样目的。
咱为啥要取地表水的样呢？就好比医生要给病人看病得先抽血检查一样，我们取地表水的样是为了搞清楚这地表水的质量咋样，有没有被污染，是不是干净到能让水里的生物愉快地生活，能不能供咱们人类安全地使用，像喝水、灌溉之类的。
二、取样地点选择。
1. 河流。
咱得找那种有代表性的地方。
不能光挑看着漂亮的地方取，得全面考虑。
比如说河流的上游、中游和下游都得取。
上游就像河流的出生地，水相对干净，在那取样能知道河流最初的状态。
中游呢，可能经过了一些村庄或者小工厂，说不定就有点小变化了。
下游那就更复杂了，各种东西都汇聚到那了，所以这三个地方的样都取到，才能完整了解这条河的情况。
还有啊，河湾处也不能放过。
河湾的水流比较缓，就像一个小角落，有些脏东西容易在那聚集，从那取样能发现一些特殊的情况。
另外，如果河上有桥，桥的上下游也是取样的好地方。
因为桥附近的水流情况可能有点特殊，说不定会对水质有影响呢。
2. 湖泊。
对于湖泊，中心和边缘都要取样。
湖泊中心就像湖心岛一样，比较能反映湖泊整体的自然状态。
而边缘呢，可能会受到湖边人类活动的影响，像湖边的农田、度假村之类的，从边缘取样可以看看人类活动有没有给湖水带来不好的东西。
如果湖泊有进水口和出水口，那这两个地方必须取样呀。
进水口就像湖泊的嘴巴，进来的水是啥样的很重要。
出水口就像排泄口，看看从湖泊出去的水有没有变样。
1. 不同季节。
春夏秋冬都得取。
春天万物复苏，河流湖泊里的生物开始活跃起来，这时候的水质可能会因为生物活动的变化而有所不同。
夏天雨水多，可能会把陆地上的各种东西冲进水里，而且气温高，水里的化学反应也会加快，所以夏天的水质很值得研究。
秋天树叶落了，也会对地表水有影响，而且这个时候水位可能开始下降了。
冬天虽然很多东西都好像静止了，但其实水里面也有它独特的变化，比如水温低可能会影响一些物质的溶解之类的。
2. 不同时段。
一天里呢，早上、中午和晚上也最好都取个样。
第2章水环境样品的采集和保存word精品文档44页
第2章水环境样品的采集和保存2.1 水质采样方案设计2.1.1 地表水水质监测点位的布设关系到监测数据是否有代表性，是能否真实地反映水环境质量现状及污染发展趋势的关键问题。
1．地表水监测断面的设置原则断面在总体和宏观上应能反映水系或区域的水环境质量状况；各断面的具体位置应能反映所在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取有足够代表性的环境信息；应考虑实际采样时的可行性和方便性。
根据上述总体原则，对水系可设背景断面、控制断面（若干）和入海断面。
对行政区域可设背景断面（对水系源头）或入境断面（对过境河流）、控制断面（若干）和入海河口断面或出境断面。
在各控制断面下游，如果河段有足够长度(至少10km)，还应设削减断面。
(1)监测断面的分类。
1)采样断面：指在河流采样中，实施水样采集的整个剖面。
分背景断面、对照断面、控制断面、削减断面和管理断面等。
2)背景断面：指为评价某一完整水系的污染程度，未受入类生活和生产活动影响，提供水环境背景值的断面。
3)对照断面：指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，提供这一水系区域本底值的断面。
4)控制断面：指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面。
即受纳某城市或区域的全部工业和生活污水后的断面。
5)削减断面：指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合，污染物被稀释、降解，其主要污染物浓度有明显降低的断面。
6)管理断面：指为特定的环境管理需要而设置的断面。
(2)设置原则。
环境管理除需要上述断面外，还有许多特殊需要，如了解饮用水源地、水源丰富区、主要风景游览区、自然保护区，与水质有关的地方病发病区，严重水土流失区及地球化学异常区等水质的断面。
断面位置应避开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处。
监测断面应力求与水文测流断面一致，以便利用其水文参数，实现水质监测与水量监测的结合。
监测断面的布设应考虑社会经济发展，监测工作的实际状况和需要，要具有相对的长远性。
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案概述
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。
其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。
应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。
地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会入选文
附件3：地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会入选文章情况汇总表序号第一作者文章名单位1王伟地表水环境标准中存在的问题及有机物分析方法浅析银川市站2范磊地表水特定项目前35项检测技术优化方案南宁市站3杨丽莉地表水特定项目优化检测技术研究南京市站4吕怡兵地表水环境质量标准109项全分析之技术方法现状与能力建设需求总站5张瑜龙对地表水项目基本项目监测的几点思考重庆市站6张琳霖地表水重金属监测的样品前处理方法探讨总站7史礼貌优化整合地表水环境质量标准分析方法新疆总站8吴辉浅谈地表水109项能力建设之人员和设备郑州市站9戴秀丽地表水环境质量标准109项控制项目QAQC体系的不足及建议无锡市站10唐颖pH值对两种氨氮测定方法的影响成都市站11王广华地表水中氨氮测定的影响因素研究开封市站12刀谞过滤材质对氨氮测定空白的影响研究总站13张星星流动注射分析法与分光光度法测定水中氨氮的比较武汉市站14芦金徽酸式滴定法测定高锰酸盐指数标准样品影响因素分析牡丹江市站15周莺地表水中高锰酸盐指数测定结果准确性影响因素的探讨上海杨浦区站16陈磊重铬酸盐指数法测定CODcr过程中氯离子干扰的疑问和探讨上海奉贤区站17崔保红实验室COD分析常见问题探讨焦作市站18冯小红测定地表水中黄磷的分光光度法研究广州站19孙金丽测定水和废水中黄磷的方法探讨江苏省站20于海斌钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法研究总站21王玲玲分光光度法测定水中活性氯的方法研究河南省站22杨丽丽离子色谱法同时测定饮用水中九种无机阴离子石家庄市站23曾嵘固定底物酶底物法替代多管发酵法测定粪大肠菌群的可行性探讨成都市站24汤琳样品保存条件对细菌学监测结果的影响上海市站25陈红雨地表水中粪大肠菌群测试的质量保证和质量控制探讨成都市站26汤琳地表水中微生物监测的质量控制要求上海市站27邓力GCMS在环境监测中的应用重庆市站28张蓓蓓液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用江苏省站29龙加洪吹扫捕集—气相色谱法测定水中的乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法研究长沙市站30吴银菊水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈三种测定方法的对比研究长沙市站31谭菊吹扫捕集－气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛长沙市站32李世刚乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶顶空-气相色谱检测方法研究昆明市站33靳伟顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较石家庄市站34吕桂宾顶空-气相色谱-离子阱质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和松节油成都市站35吴鹏顶空气相色谱法测定水中吡啶方法改进研究南通市站36侯晓玲直接进样液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中吡啶成都市站37王燕气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究长沙市站38区晖吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定水中三氯乙醛广州市站39许雄飞地表水环境质量标准中10种卤代烃分析方法的优化长沙市站40周志华分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水水中氯苯类化合物深圳市站41胡平地表水环境质量标准中有机物特定项目吹脱-捕集-气相色谱质谱联用检测方法研究昆明市站42瞿白露吹扫捕集-气质联用测定水中26种挥发性有机物长沙市站43赖永忠固相微萃取法同时分析饮用水源水中54种挥发性有机物汕头市站44王荟水中多类VOCs测定的主要影响因素及难点浅析江苏省站45张欢燕气相色谱法同时测定地表水中硝基苯类和氯苯类化合物上海市站46黄卫SPME-GC同时测定地表水环境质量标准特定项目中硝基苯类和氯苯类化合物洞庭湖生态环境监测中心47范磊液-液小体积萃取气相色谱法快速测定水中的硝基苯类及氯苯类化合物南宁市站48何立志毛细管气相色谱法快速测定水中痕量硝基苯类化合物湘潭市站49王福军固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量大庆油田站50董黎静高效液相色谱对地表水中硝基氯苯类化合物的测定常州市站51叶伟红地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究浙江省站52陈勇气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中半挥发性有机物成都市站53穆肃地表水109项中SVOCs和VOCs测定的影响因素和注意事项江苏省站54顾海东超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的阿特拉津苏州市站55陈勇直接进样法液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中甲萘威成都市站56冯媛液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津石家庄市站57何书海固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定水中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津海南省站58张蓓蓓水中甲萘威等14种氨基甲酸酯类农药残留测定江苏省站59孙睿华地表水中拟除虫菊酯类农药液相色谱法与气相色谱法的选择上海浦东新区站60林长青地表水中11种有机磷农药的气相色谱-负化学离子化质谱法分析上海普陀区站61何书海全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留海南省站62李振宇地表水中四乙基铅吹脱-捕集-气相色谱/质谱联用检测方法研究昆明市站63王灵固相萃取-气相色谱质谱法测定水中四乙基铅的方法研究乌鲁木齐市站64秦宏兵顶空固相微萃取气相色谱法测定饮用水源水中四乙基铅苏州市站65周树杰三氯甲烷萃取—石墨炉法测定地表水、饮用水中的四乙基铅广州站66彭利石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨长沙市站67王玲玲地表水中四乙基铅方法和样品保存探讨及研究河南省站68丁曦宁气相色谱法测定地表水中甲基汞分析条件的优化江苏省站69周守毅探讨水质中甲基汞的国家标准分析方法上海市站70陈贺液液萃取-液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法测定水中甲基汞成都市站71於香湘顶空气相色谱法测定水中苯胺南通市站72邹玉林液相色谱-质谱法测定水中的苯胺成都市站73蒋海威液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的联苯胺青岛站74王亮根UPLC-MSMS分析水中痕量的联苯胺汕头市站75陈勇液相色谱-质谱法测定水中的联苯胺成都市站76何立志饮用水源中痕量联苯胺检测方法的应用研究湘潭市站77杨丽莉顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸南京市站78李媛离子色谱梯度洗脱测定地表水中的丁基黄原酸江苏省站79周婷两种分光光度法测定水中丁基黄原酸上海市站80陆春霞铜试剂亚铜光度法测定水中丁基黄原酸的干扰试验广州站81朱红霞铜试剂亚铜分光光度法测定丁基黄原酸方法的探讨总站82朱红霞丁基黄原酸测定方法的研究总站83陈蓓蓓液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺上海市站84孙佳超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析水中的丙烯酰胺常州市站85王静固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺浙江省站86陈勇液相色谱-质谱法测定水中的丙烯酰胺成都市站87杨丽莉水环境中酞酸酯类化合物测定方法探讨南京市站88邢冠华水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定总站89张红气相-动态顶空进样-气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸汕头市环保所90陈勇液相色谱-质谱法测定水中的苦味成都市站91区晖高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR广州站92贺小敏汛期水样中五氯酚的含量测定及其健康风险评价湖北省站93钟明霞地表水环境质量标准中有机物特定项目松节油吹脱-捕集-气相色谱/质谱联用检测方法研究昆明市站94澹台继康地表水中阴离子表面活性剂测定方法的优化研究马鞍山市站95杨佳艳萃取光度法测定水中挥发酚的方法探讨上海普陀区站96高愈霄我国水中油类监测存在问题与解决措施研究总站97周婷原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法综述武汉市站98毛雨廷石墨炉原子吸收法测定地表水特定项目-重金属的重点及难点分析太原市站99陈纯ICP-MS在地表水监测中的应用河南省站100赖永忠三波长法用于减小水样浊度对废水中六价铬测定结果的影响汕头市站101陈任翔AFS-830原子荧光法测定环境水样中的汞湘潭市站102陈纯汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展河南省站103李文霞火焰原子吸收光谱法测地表水和废水中钴张家界市站104毛志瑛石墨炉原子吸收法测定地表水中的铊常州站105季彦鋆石墨炉原子吸收法测定地表水中钒的方法探讨上海嘉定区站106陈任翔正交试验优化石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒湘潭市站107陈波电感耦合等离子体发射光谱法测试地表水中铬含量的不确定度研究江苏省站108谭清电感耦合等离子体质谱法同时测定集中式生活饮用水地表水源地样品中19种元素成都市站109张智源电感耦合等离子发射光谱法测定地表水中多种金属元素武汉市站110余斌电感耦合等离子体质谱法测定地表水中的微量元素广州站。
常用地表水监测项目的采样和水样保存要求
附录A（资料性附录）常用地表水监测项目的采样和水样保存要求如监测项目采用的分析方法中未明确采样容器材质、保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等内容时，可按表 A.1执行。
表A.1常用地表水监测项目的采样和水样保存要求项目采样容器及材质保存方式保存期建议采样量（ml）容器洗涤pH值*G.P.12h250Ⅰ溶解氧*细口瓶1ml二价硫酸锰和2ml碱性试剂,避光24h满瓶Ⅰ高锰酸盐指数**G.冷藏a，避光2d500Ⅰ化学需氧量G.加H2SO4，使pH＜2，冷藏a5d100Ⅰ五日生化需氧量**棕色G.（实心塞）冷藏a，避光24h1000Ⅰ氨氮G.P.加H2SO4，使pH≤2，冷藏a7d250Ⅰ总磷（以P计）G.P.冷藏a24h500Ⅳ总氮G.P.加H2SO4，使pH=1～27d250Ⅰ铜P 过0.45μｍ滤膜，加HNO3使含量达到1%14d250Ⅲ锌P 过0.45μｍ滤膜，加HNO3使含量达到1%14d250Ⅲ氟化物(以F-计)**P冷藏a，避光14d250Ⅰ硒G.P.过0.45μｍ滤膜，1L水样中加浓HCl2ml，如用原子荧光法测定，1L水样中加10mL浓HCl14d250Ⅲ砷G.P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3，使pH=1～2，DDTC法，HCl2m14d250Ⅰ汞G.P.过0.45μｍ滤膜，加浓HCl14d250Ⅲ镉P 过0.45μｍ滤膜，加HNO3使含量达到1%14d250Ⅲ铬（六价）G.P.加NaOH，使pH=8～924h250酸洗Ⅲ铅G.P.过0.45μｍ滤膜,加HNO3使含量达到1%14d250Ⅲ18项目采样容器及材质保存方式保存期建议采样量（ml）容器洗涤总氰化物G.P.加NaOH，使pH＞12，冷藏a24h500Ⅰ挥发酚**G 加H3PO4，使pH约为4，加入硫酸铜使其质量浓度约为1g/L，冷藏a，避光24h1000Ⅰ石油类G加HCl，使pH≤2，冷藏a3d500Ⅱ电导率*BG.P.12h250Ⅰ阴离子表面活性剂G.P.加甲醛，使甲醛体积浓度为1%7d500Ⅳ硫化物棕色G.（实心塞）先加乙酸锌-乙酸钠，再加NaOH调至弱碱性，冷藏a，避光24h满瓶Ⅰ微生物**G 加硫代硫酸钠至0.2～0.5g/L除去残余氯，冷藏a12h250Ⅰ总有机碳（TOC）G.加H2SO4，使pH≤2,，冷藏a7d250Ⅰ硫酸盐（以SO42－计）**G.P.抽滤，冷藏a，避光7d250Ⅰ氯化物（以Cl－计）**G.P.抽滤，冷藏a，避光30d250Ⅰ亚硝酸盐氮**G.P.抽滤，冷藏a，避光2d250Ⅰ硝酸盐氮**G.P.抽滤，冷藏a，避光7d250Ⅰ铁G.P.过0.45μｍ滤膜,加HNO3使含量达到1%24h250Ⅲ锰G.P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3使其含量达到1%24h250Ⅲ浊度*G.P.12h250Ⅰ色度*G.P.12h250Ⅰ悬浮物**G.P.冷藏a，避光14d500Ⅰ碱度**G.P.冷藏a，避光12h500Ⅰ酸度**G.P.冷藏a，避光30d500Ⅰ溴化物**G.P.抽滤，冷藏a，避光2d250Ⅰ碘化物G.P.冷藏a1月500Ⅰ磷酸盐G.P.抽滤，冷藏a，避光2d250Ⅳ铍P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3使其含量达到1%14d250酸洗Ⅲ硼P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3使其含量达到1%14d250酸洗Ⅰ19项目采样容器及材质保存方式保存期建议采样量（ml）容器洗涤钠P.加浓HNO3，使pH=1～214d250Ⅱ镁P.加浓HNO3，使pH=1～214d250酸洗Ⅱ钾P.加浓HNO3，使pH=1～214d250酸洗Ⅱ钙G.P.加浓HNO3，使pH=1～214d250Ⅱ镍G.P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3使其含量达到1%14d250Ⅲ银G.P.加浓HNO3，使pH=1～2，避光1d250Ⅲ锑P.过0.45μｍ滤膜，加HNO3使其含量达到1%14d250Ⅲ氯苯类G加HCl，使pH<2，冷藏a7d1000Ⅰ有机氯农药G加HCl，使pH<2，冷藏a7d1000Ⅰ硝基苯类棕色玻璃瓶冷藏a7d1000Ⅰ玻璃瓶加浓H2SO4，使pH≤3，冷藏a7d1000Ⅰ有机磷农药棕色玻璃瓶冷藏a，避光24h1000Ⅰ棕色玻璃瓶冷藏a，避光/1000Ⅰ邻苯二甲酸酯类**G加抗坏血酸0.01～0.02除去残余氯24h1000Ⅰ挥发性有机物**棕色G加1+10HCl，使pH≤2，加入0.01～0.02g抗坏血酸除去残余氯，冷藏a，避光14d40Ⅰ甲醛**G 加0.2～0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯，冷藏a，避光24h250Ⅰ生物**G.P.不能现场测定时用甲醛固定12h250Ⅰ20。
地表水环境质量标准109项控制项目QAQC体系的不足及建议
戴秀丽 无锡市环境监测中心站地表水环境质量标准109项控制项目QA/QC 体系 不足及建议地表水环境质量标准中109项控制项目QA/QC体系标准中109项控制项目中部分参数的描述与标准分析方法不一致标准中109项控制项目不能适应水体质量评价地表水环境质量标准地表水环境质量标准基本控制项目24项主要有水质一般化学指标、有机综合指标、富营养化指标、金属指标和一项微生物学指标集中式生活饮用水地表水源地补充控制项目5项包括2项金属指标和3项一般化学指标集中式生活饮用水地表水源地特定控制项目80项包括有机化合物68项，金属项目10项，无机非金属项目1项，消毒剂项目1项。
金属项目20项重金属参数，标准中均用元素名称表述，而分析方法中有总量和可溶性量测定方法，究竟是监测总量还是可溶性含量，在实际工作中监测部门常常不知所措。
氰化物，与标准分析方法中总氰化物和易释放氰化物指标如何匹配等，这些虽然在GB3838-2002《地表水环境质量标准》的修订说明中有部分说明，但由于修订说明未随地表水标准一起发布，加上标准宣贯力度不够，导致标准执行10年来，不明其意者大有人在水合肼肼活性氯余氯、活性氯、游离余氯黄磷磷等标准中109项控制项目不能适应水体质量评价109项控制项目过于庞杂且缺乏针对性r如基本控制项目中Hg2+、Cd2+、Pb2+等指标始终低于水质标准的水体，不必放入基本控制项目中进行反复监测；又如集中式生活饮用水地表水源地特定项目80项的内吸磷、联苯胺、吡啶等检出频次较低的项目也不应纳入标准控制指标中标准中109项控制项目不能适应水体质量评价不利于对水体质量进行综合性监测一个完整的水系通常由水体、水生生物和沉积物构成，水质的变化及其变化趋势与污染物在水体、沉积物及水生生物之间的分布及转化息息相关，而目前水生生物监测指标只限于两种细菌学指标，沉积物监测则被忽视，不利于对水体质量进行综合性监测评价，水体有毒有害物质的毒性也不能得到客观的反映二地表水环境质量标准中109项控制项目未形成系统分析方法体系指定标准分析方法存在的不足标准分析方法庞杂分散、工作效率低、自动化程度不高国家标准方法美国EPA方法ISO方法地表水环境监测分析方法地表水109项分析方法体系现状行业标准方法监测方法总量丰富体系庞杂分散指定标准分析方法存在的不足标准分析方法滞后于当前分析技术和分析仪器的发展水平ICP-AES ICP-MSGC-MS HCLP-MS流动注射分析仪等螯合萃取-原子吸收分光光度法填充柱气相色谱等如：金属项目，现有的标准分析方法均采用元素逐一进行分析的原子吸收光度法特定项目的标准分析方法中，同类物质也使用不同的方法分析要完成特定项目80项分析进行多达五十几次的分析耗时耗材分类多如：前处理液液萃取、简易顶空等精度差可操作性差一些自动化程度较高的分析设备尚未形成有效的方法体系，影响数据的可比性，也严重影响了对水环境的客观评价ICP-AES ICP-MS GC-MS HCLP-MS等力不从心地表水环境质量标准中109项监测技术规范的可操作性不强地表水监测布点水样采集固定运输保存预处理分析质量保证监测数据标准6.1要求水样采集后自然沉降30分钟，取上层非沉降部分按规定方法进行分析，与配套技术规范的解释就不一样，且要求看起来简单，但具体操作起来遇到许多问题，不同的人操作数据差异有时较大，直接影响数据的准确性监测对象局限于重点流域的干流、城市河段主要一级支流和重点湖库上，对二、三级支流及广大农村水源监测却较少《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002)质量控制要求虽在地表水109项分析中发挥重要的作用，但总体上QC 要求过于宏观、粗狂，自由诠释的空间较宽，使质量控制严肃性和刚性受到挑战。
水质野外采样项指标的方法及保存
G
500mL
4℃下冰箱中，2 89
周内测定
生活饮用
G
1000mL?
萃取后放冰箱可 保存7d
水标准检 验方法有 机物指标
P24
G
2~5℃保存
50mL。水样应充满瓶子， 加盖瓶塞，不得有气泡。
24h
HJ/T732001
水和废水
G
加入抗坏血酸0.01~0.02mg
1000mL
24h
监测分析
方法P46
水和废水
棕色G
采样前每个瓶中加入25mg抗坏血酸，采样
时，水样呈中性时，向瓶中加入0.5mL盐酸
溶液（1+1），水样呈碱性时加入适量盐酸 溶液（1+1）使样品pH≤2。当水样加入盐酸 后产生大量气泡，需弃去该样品，重新采 样，重新采集的样品不应加盐酸溶液，并注
40mL棕色顶空瓶,使样品 充满容器，不留空间，加
G
99
黄磷
棕色G
100
钼
P
4℃避光保存 4℃避光保存
2L，水样充满采样瓶
1500~2000mL 500mL，将样品沿样品瓶 缓缓流入，充满。盖紧瓶 盖倒置检查瓶内是否有气 泡，若有气泡要重新采集
。
7d内完成萃取 4小时内完成前
处理步骤
7d
HJ7152014 GB/T204 66-2006
HJ7042014
HJ5052009
HJ5352009
G
500mL中加入1mLH2SO4，pH≤1
G.P
加H2SO4调节pH值1~2
250mL 250mL
24h
GB11893 -89
常温7d；贮存在
聚乙烯瓶中，- HJ636-
水质分析、检测操作手册
水质分析检测操作手册一、水质分析基本知识1、水质分析的对象环境水体：地表水（江、河、湖、库、海水）、地下水水污染源：工业废水、生活污水和医院污水等作为水厂，相对应的水质分析主要以水厂进厂原水以及出厂水作为分析对象。
2、水质分析依据针对水厂进厂水和出厂水不同的分析对象，对应的水质分析依据也有所不同。
对于水厂进厂原水，按照不同的原水来源可分为地下水和地表水。
以地下水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为《地下水环境质量标准》（GB 14843-93）以地表水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）对于水厂出厂水，相应的水质分析依据则为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）上述国家标准明确标明了上述不同分析对象，所需检测和控制的水质项目以及对应的限值。
3、水质检测指标限值及方法《地下水环境质量标准》（GB 14843-93）规定了地下水39项检测指标；《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）规定了对地表水水质109项指标的检测及限值。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定了对生活饮用水（即水厂出厂水）水质106项指标的检测及限值。
限于水厂的设备条件以及技术水平，水厂一般无法完成上述所有项目的检测，仅对常规重点项目进行检测，并按照项目的重要程度确定检测频次和时间，分别开展日检、周检和月检。
部分日检项目一览表部分周检项目一览表部分月检项目一览表二、水质分析操作基础知识1、实验室守则水质分析的操作场所是实验室，因此水质分析实验的首要就在于遵守实验室守则，按照实验室规律来开展水质分析实验。
1.1实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。
2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。
3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。
4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。
地表水采样质量控制细则与样品保存
地表水采样质量控制细则与样品保存摘要：水是生命之源，地表水的质量好坏严重影响人们日常生活的质量，对地表水的监测就变得非常重要。
然而在对地表水进行监测阶段，最容易出现问题的就是地表水采样的质量，采样阶段与实验室分析比较，产生偏差的可能性更高，并且也难以保证地表水采样质量。
因此，本文通过介绍地表水监测不同阶段的质量控制，提出了地表水环境监测采样质量的操作规范要求，并针对地表水采样地地表水样的现场管理，为采样质量控制和地表水样品保存的流程细则提供了标准化的参考。
关键词：地表水；采样监测；质量控制；样品保存地表水监测至为关键、至为首要的工作就是完成地表水监测采样，取得反映真实情况的地表水样本。
当前地表水监测的发展态势是使监测作业完全自动化，然而自动检测配套设备价格昂贵，并且使用、维护成本相当高，再加上只有少数的检测项目能够完成自动检测，因此目前地表水的监测仍然依赖于人工采样监测，即从人工现场采样到实验室分析来保证监测质量。
1. 地表水监测不同阶段质量控制地表水监测流程中，通常包含采样、实验室分析以及数据处理记载三个版块，在不同的阶段必须使用不同的方式来确保质量。
在采样阶段，由于质量控制举措难以发挥实效，采样质量的控制通常决定于采样人员的素养、水平、采样的技术需求和采样的程序化管控等。
而在实验室分析阶段的质量保证能够通过空白试验、平行试验、加标回收试验、比对试验、盲样考核等质量控制举措来完成质量控制。
2. 我国地表水检测人员检测技术存在问题2.1 检测设备落后，缺失标准的分析方法在我国，由于地表水监测工作起步相对较晚，在设备方面与发达国家还存在很大差距。
目前，我国对于地表水的水质检测，主要以理化监测为主，生物监测、遥感技术监测应用和水质自动监测都相对滞后，极少在实际检测中使用先进设备。
同时，现行地表水环境质量标准还没有达到一个项目配套一个标准分析方法的最低要求。
现有监测方法未能完整地涵盖地表水环境质量标准的109项标准项目。
采样规范措施水样保存措施
采样规范措施水样保存措施1. 引言在实施水质监测和分析时，采样规范和水样保存措施是确保得到准确可靠的结果的关键。
本文档旨在介绍采样规范措施和水样保存措施，并提供一些常见的最佳实践。
2. 采样规范措施采样规范是确保采集水样的一些基本原则和措施，以保证采样的准确性和可靠性。
2.1 采样点选择•在选择采样点时，应根据监测目的和要求，选择具有代表性的采样点。
充分了解采样点的环境特征，包括陆地使用情况、气候特征、水体流动条件等，以确保采样点的代表性。
2.2 采样设备•使用合适的采样设备对水样进行采集，例如采样瓶、采样槽等。
采样设备应保持清洁，并在采样前进行适当的消毒和冲洗。
2.3 采样过程•采样前，应将采样瓶漂洗数次，以确保不会受到外界污染。
在采样过程中，应尽量避免水样接触到外界污染物，如手指、气溶胶等。
•采样瓶在接触水体时，应完全浸入水中，并尽量避免接触水体表面空气。
2.4 采样量和频次•采样量和频次应根据监测目的和要求进行确定。
一般来说，应采集足够的水样量，以确保分析时可以得到准确和可重复的结果。
3. 水样保存措施水样保存措施是为了确保采集的水样在保存过程中能够保持其原有特性，并能够反映出采样时的水质状况。
3.1 高温环境•避免将水样暴露在高温环境中，以免造成水样中物质的分解和挥发。
如果需要长时间保存水样，应将其储存在冰箱或其他低温环境中。
3.2 光照环境•水样中的一些化学物质会对光敏感，避免将水样长时间暴露在光照环境中，以免造成光化学反应和降解。
3.3 酸碱度调整•在采样后，有些水样如pH值高或低，可能会导致其中的某些物质发生沉淀或溶解度变化。
应根据需要，在采样后适当调整水样的酸碱度，以保持水样的稳定性。
3.4 容器选择•选择适合的容器保存水样，例如玻璃瓶或塑料瓶。
要确保容器清洁、没有残留物，并且能够有效地密封，以避免水样的外界污染和泄漏。
4. 结论采样规范措施和水样保存措施是确保水样采集和保存质量的重要步骤。
地表水及地下水现场采样、测定、保存要求
地表水及地下水现场采样、测定、保存要求地表水及地下水现场采样、测定、保存要求一、站点布设依据依据水利部《水环境监测规范》，对其样品进行采集；现场测定；根据不同的项目、方法要求，对样品进行现场固定、低温保存并及时送实验室监测。
二、地表水1、断面、站点选取原则1）、根据本河段（地区）取水口、排水口数量分布和污染物排放状况；水文、河道地形；水利工程；植被；水土流失等因素设定水质站。
使之具有代表性，能全面、真实、客观地反映该区域的水环境质量及时空分布状况与特征。
选点时避开死水区，尽量与水文断面结合。
断面站点位置确定后，应设立标志，不得任意变更。
2）、地表水水质站分为：河流水质站（源头背景站、干流水质站及支流水质站）和湖泊（水库）水质站。
①背景水质站：设置在水系上游，未受人类活动影响且接近源头的河段。
②干、支流水质站：控制河段包括一、二级支流汇入处，重要水源地及主要退水区。
③大、中（主要）城市河段，工矿企业集中区，污水厂出口（清河污水厂出口站）等。
④大型水利设施河段，引水渠渠首、渠尾等。
⑤省市、区、县界的交界处。
如：位于白河上的下堡站（河北省与北京市的交界）。
⑥不同水文地质或植被区，地方病发病区等等。
⑦湖泊（水库）水质站位置选取要在主要出入口、中心区、滞流区、饮用水水源地、鱼类产卵区、旅游区等。
水库要根据水面宽度和水深分别布设采样垂线和采样点数（如官厅水库的永1008断面分别设置了东、西、表、底四个点）。
2、采样及贮样器具1）采样器与水样接触部分用惰性材料（如不锈钢、聚四氟乙烯等），有足够强度，使用灵活，方便可靠。
使用前用洗涤济洗去油污，用自来水冲净，再用10%硝酸涮洗，用自来水冲净备用。
采样器有直立式、横式、有机玻璃、自动采样器。
我们目前主要使用有机玻璃采样器，桶、瓶直接采样。
2）贮样器：要求容器材质化学性质稳定性好，在贮存期内不与水样发生物理化学反应，通常用的贮样器是硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料桶，一般要求用10%硝酸浸泡后用自来水冲洗干净备用，部分特殊项目根据项目和方法要求，采用相应的洗涤方法。
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《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。
其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。
应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。