土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下,用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7—H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:κ2cr207÷6Fes047H2SO4=K2SO4cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol∕L重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
3.冷去后,将试管内容物小心仔细地全部洗入25Oml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1一L5mol∕l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啾指示剂3—4滴,用0.2mol∕l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法1. 前言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个很有意思的话题——土壤有机质的测定,尤其是重铬酸钾容量法。
听起来复杂对吧?其实这背后有不少小故事,跟着我一块儿走一趟土壤的世界吧!说到土壤,有机质可谓是它的“灵魂”,好比咱们的心脏,没了它,土壤就像一块死气沉沉的石头。
那我们要怎么知道土壤里有多少有机质呢?这就得靠重铬酸钾容量法来帮忙了。
2. 什么是重铬酸钾容量法2.1 原理大揭秘重铬酸钾容量法,听名字就有点高大上,但其实它的原理简单得很。
咱们把土壤样本和重铬酸钾溶液混在一起,这个溶液能把有机质氧化,反正就像化学反应的魔法一样。
然后,咱们再加点还原剂,看看反应完后剩下多少重铬酸钾,借此计算出土壤中的有机质含量。
就像是给土壤做个体检,一查便知它的“健康状况”。
2.2 测定步骤说到步骤,咱们也来个简单明了的流程吧。
首先,取一小撮土壤样本,尽量不要弄得像捡到的干花一样,尽量新鲜。
然后,把它放到一个小烧杯里,加入预先配置好的重铬酸钾溶液。
这一步就像是在给土壤“下药”,有点小刺激哦!接下来,咱们要把它放到水浴中加热,水温就像是煮汤的火候,别太猛,也别太弱。
然后,等个十几分钟后,再加入还原剂,看看反应的结果。
这就像是在看一场小戏,最终的结果会让你有惊喜!3. 注意事项3.1 实验中的小细节实验中可得注意几件事,别小看这些细节,往往能决定成败。
比如说,重铬酸钾可不是好惹的,它可有腐蚀性,实验时要小心谨慎,别让它跟你的手碰个正着。
还有就是,实验室要保持通风,这样才能让气味尽量不那么刺鼻,毕竟我们可不想一边做实验一边捂着鼻子。
3.2 数据的分析最后,咱们得说说数据分析的事儿。
别看这些数字冰冷得很,其实它们背后藏着的是土壤的秘密。
当你拿到结果后,可得认真琢磨琢磨,土壤中的有机质含量高,说明土壤肥沃,是个好地方;要是含量低,那就得想想怎么改善土壤了,别让它饿着。
4. 结语好啦,今天的分享就到这里。
重铬酸钾容量法虽然听起来复杂,但其实操作起来并不难,咱们只要细心点,就能搞定。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础,而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。
其中,土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。
接下来,让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。
一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。
其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳,然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。
操作步骤大致如下:(1)称取通过 0149mm 筛孔的风干土样,放入硬质试管中。
(2)加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液,在油浴锅中加热。
(3)冷却后加入指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定,溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。
2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧,使有机质燃烧挥发,通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。
该方法的优点是操作相对简单,但缺点是可能会导致一些矿物质的分解,从而影响测定结果的准确性。
二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度(pH 值)的测定(1)电位法这是目前最常用的方法。
使用 pH 计,将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中,测量电极之间的电位差,从而得出土壤的 pH 值。
操作时,先称取一定量的土壤样品,加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液,搅拌均匀后静置,然后插入电极进行测量。
(2)比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。
这种方法相对简单,但精度较低,适用于对精度要求不高的初步测定。
2、土壤阳离子交换量(CEC)的测定(1)乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤,使土壤中的阳离子被交换出来,然后测定溶液中交换下来的阳离子总量,即为土壤的阳离子交换量。
(2)氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸,使土壤中的阳离子被交换出来,然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。
3、土壤速效氮的测定(1)碱解扩散法在扩散皿中,用氢氧化钠溶液处理土壤,使土壤中的铵态氮转化为氨气,然后用硼酸溶液吸收,再用标准酸滴定,计算出土壤中的速效氮含量。
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22-0.85V。
表3-4 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4;近终点须强烈摇动,较难掌握须加H3PO4;终点稍难掌握不必加H3PO4;终点易于掌握不加H3PO4;终点易于掌握从表3-4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22-0.85V。
表3-4 滴定过程中使用的氧化还原指示指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉0.76V0.85V1.08V1.11V深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4;近终点须强烈摇动,较难掌握须加H3PO4;终点稍难掌握不必加H3PO4;终点易于掌握不加H3PO4;终点易于掌握从表3-4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。
土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下:2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备:三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制:(1)0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时,称取39.2250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),冷却后,稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
土壤有机质的测定-油浴加热重铬酸钾氧化法
土壤有机质的测定油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1、方法提要在加热条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。
因本方法与干烧法对比只能氧化90%的有机碳,因此,将测得的有机碳乘以校正系数1.1,再乘以常数1.724(按土壤有机质平均含碳58%计算),即为土壤有机质含量。
2、适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。
3、主要仪器设备3.1油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约20cm~26cm的不锈钢锅代替,内装固体石蜡(工业用)。
3.2硬质试管:18~25mm×200mm;3.3铁丝笼:大小和形状与油浴锅配套,内有若干小格,每格内可插入一支试管;3.4滴定管:10.00、25.00mL;3.5温度计:300℃;3.6电炉:1000W;4、试剂4.1重铬酸钾—硫酸溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]:称取40.0g重铬酸钾溶于600-800mL水中,用滤纸过滤到1L量筒内,用水洗涤滤纸,并加水至1L。
将此溶液转移至3L大烧杯中;另取1L密度为1.84的浓硫酸,慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动。
为避免溶液急剧升温,每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止。
4.2重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol·L-1]:准确称取130℃烘2~3小时的重铬酸钾(优级纯)9.807g,先用少量水溶解,然后无损地移入1000mL 容量瓶中,加水定容。
4.3 0.2mL·L-1硫酸亚铁铵溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]78.4g,溶解于600mL-800mL水中,加浓硫酸20mL,搅拌均匀,加水定容至1000mL(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。
土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下:2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备:三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制:(1)0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时,称取39.2250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),冷却后,稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。
一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
二、方法原理本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。
一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%要换算成有机质则应乘100/58=1.742。
另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。
氧化和滴定时的化学反应式如下:2K2Cr20+8HSO+3C—2K2SQ +2Cr2(SC4)3+3CO+8HO &Cr2Q+6FeSO+7HSO+7HSQ—&SQ+Cr2(SQ)3+3Fe2(SQ)3+7HQ三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1〜0.5g (含有机质>7%勺称0.1g,4〜7%^ 0.2g,2〜4卿0.3g,<2%称0.5g ),放入干燥的硬质试管中。
(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。
用滴定管准确加入0.8N KCr2Q5ml,轻轻摇动试管,使管内土样分散。
(勿使土壤粘在试管上部)。
再沿管壁缓慢加入浓HSQ5ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180〜190C的油浴锅中,此时油温下降至170〜180C,保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。
取出试管,稍冷后擦净管外油液。
土壤有机质测定分析
土壤有机质测定分析【摘要】:土壤有机质(OM)测定中普遍采用方法有:重铬酸钾(K2Cr2O7)容量法、干烧法(测定CO2)、灼烧法等。
本文通过对不同测定方法进行研究比对,分析各种方法的优劣。
当前我国测定土壤有机质的国家标准方法为重铬酸钾容量法,该方法在测定操作时,数据结果准确,但费时费力,容易产生误差。
干烧法可获得比较准确的结果,但该法运行成本高。
灼烧法快速、简便,适于大批量土样的分析,但其应用领域受到限制。
比对测定土壤有机质常用方法对于明确各法优劣,保证测定准确性具有现实意义。
【关键词】:土壤有机质;重铬酸钾容量法;干烧法;灼烧法土壤有机质是指存在于土壤中的所有含碳有机物质,包括动物、植物残体,微生物以及其分解合成的各类有机物质。
作为土壤中的重要组成物质,土壤有机质是评价土壤肥力的重要指标之一。
土壤有机质含量的高低将影响到土壤供给N、P、K和其他微量元素的能力,以及空气和水分子间的协调关系的团聚化程度。
同时土壤有机质对阳离子的交换、土壤颜色、温度等土壤性质也会产生相应的影响。
由于土壤有机质的对土壤肥力起到着重要作用,因此测定土壤有机质含量具有十分重要的意义。
目前国内外测定土壤有机质的方法有多种。
例如:重铬酸钾容量法、干烧法(测定CO2)、灼烧法、微波消解法、水合热比色法等。
这些方法各有优劣,在此主要选取重铬酸钾容量法、干烧法和灼烧法进行比对分析。
几类方法中重铬酸钾容量法式目前采用的国标方法,是20世纪50年代以来,世界各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的方法之一。
1.不同测定方法的原理1.1重铬酸钾容量法原理重铬酸钾容量法运用的是氧化还原原理。
在过量的硫酸存在下,借氧化剂重铬酸钾(或铬酸)氧化有机碳,剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴,通过剩余量算出被土壤有机质消耗的重铬酸钾,计算土壤有机质。
化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2CrY2(SO4)3+3CO2↑+8H2O,多余的K2Cr2O7的还原:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O1.2干烧法(测定CO2)原理干烧法运用原理是测定土壤有机质中的碳经氧化后放出的CO2量。
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。
一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
二、方法原理本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。
一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=1.742。
另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。
故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。
氧化和滴定时的化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK 2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1~0.5g(含有机质>7%的称0.1g,4~7%称0.2g,2~4%称0.3g,<2%称0.5g),放入干燥的硬质试管中。
(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。
用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml,轻轻摇动试管,使管内土样分散。
(勿使土壤粘在试管上部)。
再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180~190℃的油浴锅中,此时油温下降至170~180℃,保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。
重铬酸钾容量法测定土壤有机质阐述
重铬酸钾容量法测定土壤有机质阐述土壤有机质泛指土壤中来源于生命的物质,包括土壤微生物和土壤动物及其分泌物以及土壤中植物残体和植物分泌物。
土壤有机质是植物必要元素的主要来源,促进土壤的保肥能力和缓冲能力,还能络合土壤中的重金属、消去土壤中的农药残渣,所以土壤有机质的测定对环境具有重要意义。
本领域通过各方法对比研究,土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法是最为普遍应用的方法。
现主要有油浴锅加热、电砂浴加热、烘箱加热、消化炉加热等,但这些加热法大都温度难以控制或者是对环境有污染。
本方法主要探索COD恒温加热器加热前处理土壤有机质,通过实验摸索出比较理想的控制条件。
1 原理重铬酸钾氧化——外加热法是利用外加热法,用COD恒温加热器加热条件下,加速有机质的氧化,重铬酸离子使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁的标准溶液滴定,并以石英砂做试剂空白标定,根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的差值,就可算出有机碳的含量,再乘以系数1.724,即为有机质的含量。
2 实验部分2.1 主要仪器与设备电子天平:感量0.0001g;调温电炉;温度计(250℃);回流装置:带圆柱形全玻璃回流装置;加热装置:JH-12型COD恒温加热器。
2.2 实验试剂2.2.1 重酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.8000mol/L]:称39.2245g重铬酸钾(K2Cr2O7,分析纯)加400mL水,加热使其溶解,冷却后用水定容至1L。
2.2.2 0.2mol/L硫酸亚铁溶液:称56.0g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,化学纯)或80.0g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O,化学纯],溶解于水,加入15mL浓硫酸,用水定容至1L。
2.2.3 邻菲啰啉指示剂:1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100mL水,形成红棕色络合物[Fe(C12H8N2)82+],贮于棕色瓶中。
油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析
油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析采用重铬酸钾油浴外加热容量法测定土壤有机质,土壤中碳酸盐无干扰作用,测定结果准确,适用于大量样品的分析。
但是实验过程注意事项多,特别是在消煮样品时,既要特别注意保持溶液呈微沸状态(170 ℃~180 ℃),以防止重铬酸钾的分解,又要准确计算沸腾时间(5 min);同时对滴定终点的观察、判断、条件控制均要求准确掌握(消化好的样品要求是黄色或者黄中带绿),结合自己多年测土经验,对测定过程中的影响因素进行逐一分析。
1 样品的选择与制备选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根茎叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,充分混匀后,使之通过1 mm孔径筛。
再从中取10~20 g试样磨细,全部通过0.25 mm筛,装入磨口瓶中备用。
对采回的处于渍水条件下的土壤,平摊成薄层,每天翻动一次,在空气中暴露一周左右晾干后,压碎磨样。
2 试剂配置2.1 0.40 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液称取重铬酸钾(分析纯)20 g,溶于300~400 mL蒸馏水中,加水定容至500 mL。
将此溶液转移到3L大烧杯中;另取500 mL 密度为1.84的浓硫酸(化学纯),慢慢倒入重铬酸钾水溶液中,并不断搅动。
为避免溶液急剧升温,每加约100 mL浓硫酸可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度降到大约40 ℃时,再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止,溶液浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.40 mol/L,其极为稳定,可以长期保存。
2.2 0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,化学纯]80 g或硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,化学纯)56 g,溶于500 mL蒸馏水中,加浓硫酸(化学纯)40 mL,搅拌均匀,然后加蒸馏水稀释至1L,贮于棕色瓶中,此溶液每次使用时应用0.10 mol/L(1/6K2Cr2O7)的标准溶液标定其准确浓度。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理:用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
2 仪器设备:1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴);大试管;弯颈漏斗;容量瓶定时钟;滴定管: 5.00ml;温度计:200~300℃;铜丝筛:孔径0.25mm;3 试剂除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银:研成粉末;3.2 二氧化硅:粉末状;3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用;3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g,溶于600~800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止;3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤:4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍压细,使之通过1mm筛。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要:一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用正文:正文重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。
该方法基于有机质在重铬酸钾溶液中发生氧化还原反应,通过测定剩余的重铬酸钾量来计算有机质的含量。
一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理在强酸性条件下,重铬酸钾溶液能氧化土壤中的有机质。
有机质在反应中消耗重铬酸钾,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
根据所消耗的重铬酸钾量,可以计算出土壤中有机质的含量。
二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤1.称取一定量的土壤样品,将其研磨过筛,得到均匀的土壤颗粒。
2.将土壤样品放入烧杯中,加入适量的水,搅拌使土壤充分吸水。
3.加入适量的重铬酸钾溶液,使土壤样品中的有机质发生氧化还原反应。
4.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,记录所消耗的体积。
5.根据滴定数据计算土壤中有机质的含量。
三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点优点:操作简便、快捷,适用于大量样品分析,是通用的常规方法。
有机质氧化程度较高,能较好地测定有机质的含量。
缺点:测定结果受土壤样品处理过程、重铬酸钾溶液浓度等因素影响较大,可能导致误差。
四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用重铬酸钾容量法稀释热法在我国土壤有机质的测定中得到了广泛的应用。
由于它具有较高的准确性和可重复性,被认为是一种可靠的土壤有机质测定方法。
土壤中有机物的测定
土壤中有机物的测定通常包括测定土壤有机质,这是指土壤中各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物的总和。
以下是几种常用的测定方法:
TOC分析法:通过高温(1100度)灼烧土壤样品中的有机碳,使其释放出二氧化碳。
然后使用高灵敏检测器收集并转化为样品的TOC值。
最后,将TOC值乘以1.724系数,即可得到土壤中有机质含量。
重铬酸钾容量法:在170~180℃的油浴中,使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5分钟。
此过程中,土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。
然后,用二价铁的标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。
根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量,可以计算出有机碳的含量,进而换算出土壤有机质含量。
水合热比色法:在土壤样品中直接加入K2Cr2O7和浓硫酸,利用它们迅速混合所产生的热(温度在120℃左右)来氧化土壤中的有机碳。
通过观察土壤溶液中被还原后产生的绿色铬离子(Cr3+)或者剩余的重铬酸钾橙色的变化,可以确定土壤有机碳含量。
进一步通过测定溶液中有机酸盐的浓度,可以计算出有机质含量。
此外,还有其他一些方法,如燃烧法、碱解法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和土壤呼吸法等,这些方法各有优缺点,选择使用哪种方法取决于实际情况、样品特性以及分析要求。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。
第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以1.724,即为土壤有机质的含量。
化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2(SO4)3+3CO2↑+8H2O,多余的K2Cr2O7的还原:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3 +7H2O 2主要仪器设备电炉:1000W;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250mL三角瓶;小玻璃漏斗。
3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800mL蒸溜水使其溶解,加水至1 000mL,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100mL浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要:1.土壤有机质的重要性2.重铬酸钾容量法稀释热法的原理3.实验操作步骤4.实验结果的计算与分析5.实验的优点与局限性正文:一、土壤有机质的重要性土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。
一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、重铬酸钾容量法稀释热法的原理重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。
这种方法的原理是:将有机质中的碳氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。
通过测量氧化前后重铬酸离子量的变化,就可以计算出有机质的含量。
三、实验操作步骤1.称取一定量的土壤样品,然后将其与一定量的硫酸混合,加热至一定温度,使有机质中的碳氧化为二氧化碳。
2.在氧化过程中,加入过量的重铬酸钾溶液,继续加热,使六价铬被还原成三价铬。
3.氧化还原反应完成后,冷却样品,然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。
4.根据滴定结果,计算出土壤样品中有机质的含量。
四、实验结果的计算与分析实验结果的计算主要是通过滴定前后重铬酸离子量的变化来计算出土壤样品中有机质的含量。
计算公式如下:有机质含量(%)=(滴定前重铬酸离子量- 滴定后重铬酸离子量)/ 滴定前重铬酸离子量× 100%通过实验结果的分析,可以了解土壤的肥力状况,为农业生产提供科学依据。
五、实验的优点与局限性重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质含量的优点是操作简便、快捷,适用于大量样品分析,是通用的常规方法。
然而,这种方法也存在一定的局限性,如有机质氧化程度较低,只有77%,测定结果受土壤性质的影响较大等。
土壤有机质测定 重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22-0.85V。
从表3-4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8H2)3Fe]3+[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成砖红色,表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
李海玲
【期刊名称】《农业科技与信息》
【年(卷),期】2011(000)010
【摘要】@@ 土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关.在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施.土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】李海玲
【作者单位】皋兰县农技中心,甘肃兰州,730200
【正文语种】中文
【相关文献】
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土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容
量法)
土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。
第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以
1.724,即为土壤有机质的含量。
化学反应如下:
2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2(so4)
3+3co2↑+8h2o,多余的k2cr2o7的还原:
k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2(so4)3+3fe2(so4)3 +7h2o
2主要仪器设备
电炉:1000w;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250ml三角瓶;小玻璃漏斗。
3试剂
3.10.40mol/l重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800ml蒸溜水使其溶解,加水至1 000ml,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100ml浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。
此溶液极为稳定,可长期保存。
3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中,
充分溶解后再加入浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 40ml,搅拌均匀,静止片刻后用滤纸过滤到1 000ml容量瓶里,用水洗涤滤纸,然后加水稀释至1 000ml刻度线。
此溶液容易被空气氧化而使浓度下降,所以每次使用时应标定其溶液标准浓度。
3.30.20mol/l重铬酸钾标准溶液准确称取经130℃烘烤2~3h的重铬酸钾(化学纯)9.806g,用少量蒸馏水溶解,然后无损的转移到1 000ml容量瓶中,加水定容至刻度线。
3.40.20mol/l硫酸亚铁溶液的标定分别吸取0.20
mol/l重铬酸钾标准溶液20ml于3个150ml三角瓶中,加入浓硫酸(密度为1.84,化学纯)5ml和邻菲啉指示剂3~5滴摇匀,用0.20mol/l硫酸亚铁标准溶液滴定,溶液颜色由橙黄色变为深蓝色—棕红色为终点,同时做空白试验。
根据硫酸亚铁溶液消耗的量即可算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。
硫酸亚铁标准溶液的准确浓度计算公式是:
式中:c- 硫酸亚铁标准溶液摩尔浓度,mol/l;
c1-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度,mol/l;
v-滴定时所消耗硫酸亚铁溶液的用量,即3个数的平均数,ml;
v1-重铬酸钾标准溶液的用量,ml。
3.5邻菲啉指示剂称取邻菲啉1.49g溶于100ml含量为
0.70g fe so4·7h2o或1g(nh4)2so4·feso4·6h2o的100ml 水溶液中,此指示剂容易变质,应密闭保存于棕色瓶中。
4操作步骤
准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.50g(精确至0.0001g),置于硬质试管的底部(称样量根据有机质含量范围而定),然后用自动调零滴定管准确加入10ml0.40mol/l 重铬酸钾—硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入1小玻璃漏斗。
将试管逐一插入铁丝笼中,再将铁丝笼放入已在电炉上加热185~190 ℃的油浴锅中 (预先加温),使试管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度控制在170 ℃~180 ℃,待试管中的内溶物沸腾时开始计时(加热时产生的co2气泡不是真正的沸腾,只有在真正沸腾时才开始计算时间)。
此时控制电炉温度,以免溶液剧烈沸腾。
在此期间可以轻轻提起铁丝笼在油锅中晃动几次以使溶液温度均匀,并保持油温在170 ℃~180 ℃,5±0.50mil后将铁丝笼从油浴锅中取出冷却,用废纸擦去试管外边的油(蜡)液。
然后将试管内的消煮液及土壤残渣准确无误地转入250ml三角瓶,用水冲洗漏斗和试管、洗液并入三角瓶,使三角瓶内溶液总体积控制在50~60ml。
加3~5滴邻菲啉指示剂,用0.20mol/l的硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾溶液,颜色变化由橙黄→蓝绿→棕红。
做每批分析样时都同时做空白试验。
空白试验
不加土壤,加0.50g纯净细砂,其它步骤与有土壤的相同。
与此同时,再加上参试样。
5结果计算
式中:vo-空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积, ml;
v-试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积,ml;
c-硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,mol/l;
0.003-1/4碳原子毫摩尔质量,g;
1.724-由有机碳换算成有机质的系数;
1.10-氧化校正系数;
m-称取烘干试样的质量,g;
1000-换算成每千克含量。
平行测定结果用算术平均值表示,保留3位有效数字。
6精密度平行测定结果允许相差
有机质含量(g kg-1) 允许绝对相差(g kg-1)
<10≤0.50
10~40≤1
40~70≤3
>100≤5
7注意事项
消煮温度必须控制在170 ℃~180℃时,沸腾5min。
由于我省多为石灰性土壤,加浓硫酸时,必须慢慢加入,
防止碳酸钙分解产生二氧化碳时,反应剧烈而溢出。
本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。
消煮后的颜色如不是黄色或黄中带绿色或纯绿色,滴定所消耗的硫酸亚铁用量不到空白的1/3,说明重铬酸钾用量不足,有机碳氧化不完全,需重做。