物理化学实验一 差热分析
差热分析分析
差热分析分析差热分析是一种热分析技术，用于测定样品在温度变化过程中吸收或放出的热量。
差热分析主要应用于材料科学、化学、生物医学等领域，常用于确定材料的热稳定性、相变、降解等特性，以及化学反应、生物活性等反应过程的动力学参数。
本文将对差热分析技术的基本原理、数据分析、应用前景等进行详细介绍。
一、基本原理差热分析主要基于热量守恒原理，通过对比样品和参比样品在温度变化过程中的热量差异，得出样品在该温度范围内所吸收或放出的热量。
差热分析一般使用差动热量计，其基本结构由两个热电偶构成，一个接触样品，另一个接触参比样品。
当样品和参比样品接受相同的温度变化时，两侧热电偶所产生的电动势不同，这种电势差称为差动信号，与样品的热量吸收或释放有关。
差热分析实验中，通常以恒定的升温速率对样品和参比样品加热，同时测量两侧热电偶的电动势和温度。
通过对比两侧热电偶的信号，得出样品与参比样品的热量差异，进而确定样品的物理化学性质。
在差热分析过程中，常用的参比样品有空气、金属等。
二、数据分析差热分析实验中，得到的差动信号曲线通常呈现出峰形或谷形。
当样品发生物理化学变化时，其热量吸放会导致差动信号出现峰谷现象，峰表示样品吸收热量，谷表示释放热量。
通过对峰谷的面积、高度、位置等参数的分析，可以确定样品的热力学特性、相变、反应动力学参数等。
常用的数据分析方法包括：1. 峰温和半高宽分析：通过对峰温和半高宽的测量，可以确定样品的相变温度、热稳定性等。
2. 反应级数分析：差热分析可用于研究化学反应中的反应级数、反应机理等。
通过对峰形状的分析，可以确定反应级数以及反应动力学参数。
3. 动力学分析：差热分析可以用于测定反应的激活能、反应速率常数等动力学参数。
三、应用前景总之，随着科学技术的不断进步，差热分析技术将在材料科学、化学、生物医学等多个领域得到广泛应用，为相关研究提供有力的支持。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
差热分析(DTA)
谱图处理
b为峰的起点，
c为峰的顶点， d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三 个点的相应温度 Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用 Tb表 征峰的位臵。对于很尖锐的峰也常用 TC表示峰的位臵。 在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线 也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，此时，我们可以用作切线的方法来确 定转折点温度。
差热分析仪
实验步骤
(1) 称量及放样 用天平称 70mg样品和50mg参比物，混合均匀后放入样品池内，在 另一样品池内放入适量参比物，将两样品池轻轻拌实，使参比物高度与样品高 度大致相同。将热电偶直接插入样品与参比物中，插入的位臵和深度基本一致。 (2) 升温速率8oC/min，最高温度可设定在430 oC，记录温差的为笔1，其量程为 2mV，记录温度的为笔2，其量程为20mV，打开电源，记录温度和温差随时间 变化的两条曲线，直至镍硅电偶电压表显示15mV。 (3) 锡凝固点的测定：玻璃样品管里加入80g锡，并覆盖上一层石墨粉，将热偶一端 插入玻璃样品管中， 与记录仪笔2连接，控制炉温，比待测样品熔点高出50 oC， 即镍硅电偶电压表显示9.6mV，停止加热缓慢冷却，至凝固点以下50 oC为止， 记录温度随时间变化的全过程，冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4) 水的沸点。 NMR样品管 (5) 水的温速率的选择：速率低时，基线漂移小，可以分辨 靠得近的差热峰。 ② 气氛及压力的选择：有些物质在空气中易被氧化，选 择适当的气氛及压力也是测定得到好的结果的一个方面。 ③ 参比物的选择：作为参比物的材料必须具备的条件是 在测定温度范围内，保持热稳定，一般用α—A12O3、MgO、 （煅烧过的）SiO2及金属镍等。 ④ 样品处理：样品粒度大约200目左右，颗粒小可以改 善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解。 ⑤ 走纸速度：走纸速度大则峰的面积大、面积误差可小 些。走纸速度太小，对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。
差热分析_实验报告
学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: 2011/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
差热分析实验报告
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验(1)实验项目名称：演示实验差热分析学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：2012年06月5日实验报告提交时间：2012年06 月18 日教务处制Ⅰ、实验目的与要求1.用差热分析仪对苏州土进行差热分析，并定性解释所得的差热曲线；2.掌握差热分析原理，了解定性分析处理的基本方法；3.了解差热分析仪的构造，学会操作技术。
Ⅱ、仪器与试剂1．加热炉部分（包括管式电炉、样品支架、热电偶、差热电偶、通气管等） 2．数据处理系统（包括接口单元、A/D 转换卡、信号放大系统等） 3．显示打印部分（包括计算机、打印机） 4. 4CuSO ·52H O α-23Al OⅢ、实验原理1．概述：差热分析（简称DTA ）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。
许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。
在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。
将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度（也可记录样品本身或样品附近环境的温度）以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图或热谱图。
图2-1即为一张理想的差热图。
在差热图中有两条曲线，其中曲线T 为温度曲线，它表明参比物（或其它参考点）温度随时间的变化情况，曲线D 为差热曲线，它反映样品与参比物间的温度差△T 同时间的关系。
图2-1中，与时间轴t 平行的线段ab 、de 表明样品与参比物间温差为零或恒为常数，称为基数；bc 、cd 段组成～差热峰。
差热分析
• 将试样和参考物（在一定 温度范围内不发生热效应 的一些热惰性物质）放在 炉子的恒温区内，以完全 相同的条件升温或降温， 在试样和参考物的底部安 装两支热电偶，并把这两 支热电偶反向串联—差示 热电偶起来。如右图所示：
•
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试 样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热 电偶的冷端就会输出相应的差热电势。通过检流 计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是 吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物 理化学变化时所对应的温度。
DTA与DSC区别
• DSC多了个补偿加热器 • 用差式扫描量热仪可以直接测量热量 ，差式分析却不可以。DTA在试样发 生热效应时，试样的实际温度已发生 改变。而DSC的试样热量变化随时可 以被补充。试样与参比物温度始终相 等，避免了热传。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ· s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
图7 典型的DSC曲线
第三节 热重法
• 热重法（TG或TGA）：在程序控制 温度条件下，测量物质的质量与温度 关系的一种热分析方法。 • 其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） • ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时 间。 • 热重法试验得到的曲线称为热重曲线 （即TG）。 • TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐 标，从上到下表示减少，以温度或时 间作横坐标，从左自右增加，试验所 得的TG曲线，对温度或时间的微分可 得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲 线DDTG
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
《化学中常用的实验方法》差热分析法
《化学中常用的实验方法》差热分析法化学中常用的实验方法——差热分析法在化学领域，实验方法的多样性为我们深入理解物质的性质和变化提供了有力的工具。
其中，差热分析法作为一种重要的热分析技术，具有独特的应用价值和研究意义。
差热分析法（Differential Thermal Analysis，简称 DTA）是一种通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物之间的温度差来研究物质的物理化学变化的方法。
这种方法基于物质在发生物理或化学变化时会吸收或放出热量，从而导致与参比物之间产生温度差异。
为了更好地理解差热分析法，让我们先来了解一下它的工作原理。
在差热分析实验中，通常将待测样品和一种在实验条件下不发生任何物理化学变化的参比物（如氧化铝）同时置于加热炉中，并以相同的速率进行加热或冷却。
在这个过程中，通过热电偶等温度传感器分别测量样品和参比物的温度，并将两者的温度差随时间或温度的变化记录下来，形成差热曲线（DTA 曲线）。
差热曲线包含了丰富的信息。
曲线的峰形、峰位和峰面积都与样品所发生的物理化学变化密切相关。
例如，吸热峰通常表示样品发生了熔化、蒸发、分解等吸热过程；而放热峰则可能意味着样品发生了氧化、结晶、凝固等放热过程。
峰位对应的温度可以提供有关反应发生的温度范围的信息，而峰面积则与反应的热效应大小成正比。
那么，差热分析法在化学研究中有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
对于新型材料的研发和性能评估，差热分析可以帮助我们了解材料的热稳定性、相变温度、玻璃化转变温度等关键参数。
通过对这些参数的分析，我们能够优化材料的制备工艺，提高材料的性能和质量。
在化学合成方面，差热分析可以用于监测化学反应的进程。
通过观察差热曲线的变化，我们能够确定反应的起始温度、结束温度以及反应的热效应，从而为优化反应条件、提高反应产率提供依据。
在药物研究中，差热分析也有着广泛的应用。
它可以用于药物的纯度检测、晶型分析以及药物与辅料之间的相容性研究。
《物理化学基础实验》差热分析实验
《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。
2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。
从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。
本实验仅做定性分析。
三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。
2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。
将其放在样品托的右托盘上。
另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。
3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。
物理化学实验燃烧热测定误差分析与讨论
物理化学实验燃烧热测定误差分析与讨论物理化学实验是化学实验科学的重要分支，也是研究化学基本理论和问题的重要手段和方法。
物理化学实验的特点是利用物理方法研究化学系统变化规律，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质及这些性质与化学反应之间的某些重要规律。
物理化学实验教学的主要目的是：1、通过物理化学实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，并培养学生具备观察实验现象，正确记录和处理实验数据，以及分析问题和解决问题的能力。
2、增进对物理化学基本理论和概念的认知并稳固所自学的科学知识。
3、培育学生理论联系实际的能力。
4、培养学生查阅文献资料的能力。
5、并使学生受初步的实验研究的`训练，提升学生的实验操作技能和培育学生初步展开科学研究的能力。
6、培养严肃认真、实事求是和一丝不苟的科学态度及工作作风。
展开每个实验都包含实验的复习，实验操作方式和实验报告三个步骤，它们之间就是相互关联的，任何一步搞不好，都会严重影响实验教学质量。
1、实验前预习及预习报告阅读实验讲义的有关内容，查阅相关资料，了解实验的目的和要求、原理和仪器、设备的正确使用方法，结合实验讲义和有关参考资料写出预习报告。
预习报告的内容包括：（1）实验目的；（2）简单原理；（3）操作步骤和注意事项；（4）原始数据记录表格。
必须用自己的语言简明扼要的写下复习报告，重点就是实验目的、操作步骤和注意事项。
实验前，教师要检查每个学生的预习报告，必要时进行提问，并解答疑难问题。
对未预习和未达到预习要求的学生，不得进行实验。
2、实验操作方式学生进入实验室后，应首先检查测量仪器和试剂是否齐全，并做好实验前的各种准备工作。
实验操作时，要严格控制实验条件，在实验过程中仔细观察实验现象，详细记录原始数据，积极思考，善于发现问题和解决实验中出现的各种问题。
3、实验报告实验完毕，每个学生必须把自己的测量数据进行独立和正确处理，写出实验报告，按时交给教师。
化工实验--实验热重-差热分析联用法研究CuSO4·5H2O的脱水过程
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
图 典型的DTA曲线
图中基线相当于DT=0， 样品无热效应发生，向上 和向下的峰反映了样品的 放热、吸热过程。
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部分； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部分； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部分； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基 线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度； ⑦ 峰顶温度（Tp）：吸、放热峰的峰形顶部的温度， 该点瞬间d（ΔT）/dt=0； ⑧ 峰高：是指内插基线与峰顶之间的距离，表示试 样与参比物之间最大温差； ⑨ 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； ⑩ 外推起始点：是指峰的起始边斜率最大处所作切 线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始 温度（Teo）；根据ICTA共同试样的测定结果，以外 推起始温度（Teo）最为接近热力学平衡温度。
钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线（a）DTG曲线；（b）TG曲线 1、热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从而得到dm/dt-T（或t）曲线，称为微商热重
（DTG）曲线。 2、 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。 3、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点（d2m/dt2=0，失重速率最大值
点）与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重 曲线峰面积则与失重量成正比。
热重曲线
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的一种技术。
差热分析
物理化学实验教案（魏西莲）【实验目的】1. 用差热仪绘制CuSO?5HO等样品的差热图。
422. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
【实验要求】1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
【实验原理】物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如图5-1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。
A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。
若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。
若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔV＝0，笔2划出一条直线，如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。
反AC之，样品发生物理化学变化时，ΔV?0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而AC异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。
两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
1物理化学实验教案（魏西莲）图5-1 典型的差热图图5-1 差热分析原理图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰B面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
差热分析(Differencial Thermal Analysis, DTA)
差热分析的应用
提供的信息：
峰的位置 峰的形状 峰的个数
凝胶材料的烧结进程研究
DTA数据的记录方式
6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部 原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何 形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素
• 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪
DTA曲线及理论分析
DTA曲线
DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT） 曲线和温度（T）曲线的总称。
DTA曲线分析
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的 温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
稀释 剂的 加入 往往 会降 低差 热分 析的 灵敏
度!
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从 而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因 有：
✓矿物质脱水 ✓相变 ✓物质的化合或分解 ✓氧化还原
差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多 的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解 释。现在普遍采用的联用技术。
✓ 如：在空气和氢气的气氛下
对镍催化剂进行差热分析， 所得到的结果截然不同（见 图）。在空气中镍催化剂被 氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响
稀释剂是指在试样 中加入一种与试样不 发生任何反应的惰性 物质，常常是参比物 质。稀释剂的加入使 样品与参比物的热容 相近，能有助于改善 基线的稳定性，提高 检出灵敏度，但同时 也会降低峰的面积。
差热分析与热重分析
差热分析与热重分析计划学时：2学时本实验通过DTA研究物质BaCl2.2H2O在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，确定其变化的实质。
【实验目的】(1) 掌握DTA热分析仪的原理和实验技术。
(2) 测量化学分解反应过程中的分解温度。
(3) 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所引起的吸热或放热效应。
1. 差热分析DTA原理差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA ）是指在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。
用数学式表达为△T= Ts—Tr ( T 或t )式中Ts ，Tr ——分别代表试样及参比物温度；T ——程序温度；t ——时间。
试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。
DTA 仪由以下几部分组成：(1) 样品支持器。
(2) 程序控温的炉子。
(3) 记录器。
(4) 检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统。
(5) 气氛控制系统。
若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化，且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
即Ts—Tr（△T）为零时，两温度线重合，在△T 曲线上则为一条水平基线。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
而参比物的温度始终与程序温度一致，△T ＞0，在△T 曲线上是一个向上的放热峰。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
实验报告 差热分析
四川大学实验报告书
课程名称：实验名称：差热分析实验系别：专业：班号：姓名：学号：
实验日期：2013年4月5日同组人姓名：教师评定成绩：
图4 差热峰位置和面积的确定
(a)为正常情况下测得的曲线，其T e由两曲线的外延交点确定，峰面积为基线以上的阴影
图5 炉体的上升与转出
②将待测样品和参比物各取少许，分别放入两只空坩埚内。
用镊子将坩埚从炉顶放在样品杆上部的两只托盘上。
左边坩埚装待测样品，右边坩埚装参比物。
注意：不可以装反。
用吸耳球吹干净。
③装好样品后，将炉体从护板上逆时针转回，摇下炉体（注意，样品杆务必处于炉空中部，否则样品杆会被压断或变形），使样品处于密封状态。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的1、掌握差热分析的基本原理及测量方法2、学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
》3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。
二、实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。
在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。
在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。
差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。
在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。
在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。
样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。
如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。
吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
；将在实验温区内呈热稳定的已知物质（即参比物）与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
差热分析实验报告
学号：22基础物理化学实验报告实验名称： 差热分析班级： 11级应化二班 组号： 2号 实验人姓名： xx 同组人姓名： xxxx指导老师： 杨余芳实验日期： 2013/11/26差热分析【实验目的】1. 用差热仪绘制CuSO 4·5H 2O 等样品的差热图。
2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
【实验原理】物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。
A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
图5-1 典型的差热图图5-1 差热分析原理图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
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桑力电子 1
实验一差热分析
一、【目的要求】
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
二、【实验原理】
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如图2-6-1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图2-6-1)。
A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。
若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图2-6-2中MN；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。
若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔV AC＝0，笔2划出一条垂直直线，如图2-6-2中ab、de、gh段，是平直的基线。
反之，样品发生物理化学变化时，ΔV AC≠0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异)，记录下差热峰如图2-6-2中bcd、efg所示。
两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
图2-6-1 差热分析原理图图2-6-1 典型的差热图
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2-6-2中T b)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用
桑力电子
2 B 于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
样品的相变热ΔH 可按下式计算：
⎰∆=∆d b T m
K H τd 式中，m 为样品质量；b 、d 分别为峰的起始、终止时刻；ΔT 为时间τ内样品与参比物的温差； ⎰∆d
b T τd 代表峰面积；K 为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应
的物质进行标定。
已知纯锡的熔化热为59.36×10-3J ·mg -1，可由锡的差热峰面积求得K 值。
三、【仪器试剂】
差热分析仪(CRY-1型；CRY-2P 型；CDR 系列；简易差热分析仪等)1套。
分析纯BaCl 2·2H 2O ；CuSO 4·5H 2O ；NaHCO 3；Sn 。
四、【实验步骤】
1. 准备工作
(1) 取两只空坩埚放在样品杆上部的两只托盘上。
(2) 通水和通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量约200mL ·min -1～300mL ·min -1；根据需要在通气口通入一定流量的保护气体。
(3) 开启仪器电源开关，然后开启计算机和打印机电源开关。
(4) 零位调整：将差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。
(5) 将升温速度设定为5℃·min -1或10℃·min -1。
(6) 斜率调整：将差热放大单元量程选择开关置于±50或100μV 档，然后开始升温，同时记录温差曲线，该曲线应为一条直线，称为“基线”。
如发现基线漂移，则可用“斜率调整”旋钮来进行校正。
基线调好后，一般不再调整。
2. 差热测量
(1) 将待测样品放入一只坩埚中精确称重(约5mg)，在另一只坩埚中放入重量基本相等的参比物，如α-Al 2O 3。
然后将其分别放在样品托的两个托盘上，盖好保温盖。
(2) 微伏放大器量程开关置于适当位置，如±50或100μV 。
(3) 在一定的气氛下，将升温速度设定为5℃·min -1或10℃·min -1，开始升温。
(4) 记录升温曲线和差热曲线，直至温度升至发生要求的相变且基线变平后，停止记录。
(5) 打开炉盖，取出坩埚，待炉温降至50℃以下时，换上另一样品，按上述步骤操作。
五、【注意事项】
坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。
样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。
一般差热分析样品研磨到200目为宜。
六、【数据处理】
1. 由所测样品的差热图，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表记录。
2. 求出所测样品的热效应值。
3. 样品CuSO 4·5H 20的三个峰各代表什么变化，写出反应方程式。
根据实验结果，结合无机化学知识，推测CuSO 4·5H 2O 中5个H 2O 的结构状态。
桑力电子 3 七【问题与讨论】
1. 差热仪根据使用温度不同而选用不同材料的热电偶，不同热电偶的使用范围参见附录。
同样材料的热电偶，在相同的温度下，其热电势也不尽相同。
差热分析实验所用的两根热电偶，应事先挑选，选择热电势尽可能相同的热电偶以配对。
否则基线会有较大的漂移。
差热分析基线平稳的条件有以下几点：(1)有加热均匀的保持器和适当的基准物；(2)选用热电势尽可能相同的热电偶；(3)加热速度不宜太快；(4)热电偶要插在保持器孔眼的中心。
2. 从理论上讲，差热曲线峰面积(S)的大小与试样所产生的热效应(ΔH)大小呈正比，即ΔH=KS，K为比例常数。
将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。
实际上，由于样品和和参比物之间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理、化学性质的改变，未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，所以用它来进行定量计算误差较大。
但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成、结构及动力学等方面的研究。
3. 在自装差热仪上，信号记录部分可用微机接收。
加热炉部分在保持器中添加一根热电偶，接上专用K 型热偶温度放大器将微弱的电信号放大，由采集数据程序接收，在微机屏幕上显示出差热图。
在微机屏幕上，时间为横坐标，温度和温差为纵坐标，差热图上出现三条不同颜色的线：其中两条线与双笔记录仪的两条线相同；第三条线是样品温度线(在一般双笔记录仪上见不到这—条线)，它显示了样品在实验过程中的实际温度，样品发生脱水反应时温度比参比物温度略低，其差值可从右边纵坐标上读出；有热效应时的温差也可以从右边纵坐标上读出(左边纵坐标上显示的为温度)。
思考题
1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？
2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？
3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？。