纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用
纳米压痕法测试微纳米涂层的力学性能
纳⽶压痕法测试微纳⽶涂层的⼒学性能涂层⼒学性能的重要性涂层的⼒学性能及其与基体材料的结合强度，关系到⼯件和产品的⼯艺优化和服役可靠性。
传统测试⽅法的不⾜之处⽬前，对于传统涂层材料的⼒学性能评价应⽤较多的是宏观压⼊硬度，如布⽒硬度、洛⽒硬度和维⽒硬度等。
然⽽，微纳⽶涂层中由于涂层薄、晶粒尺⼨⼩、晶界多，具有表⾯效应、尺⼨效应等，传统的测试⽅法难以满⾜薄膜⼒学性能测试的需要。
针对这⼀情况，笔者采⽤美国安捷伦公司⽣产的G200型微/纳⽶压痕仪，对不同材料制备的微纳⽶涂层的⼒学性能进⾏了测试，为检测和评价微纳⽶涂层材料的⼒学性能提供参考。
试验原理G200型微/纳⽶压痕仪提供了两种测试涂层⼒学性能的⽅法：⼀种是基础标准法，另⼀种是连续刚度标准法。
两种⽅法都是⽤基于对纳⽶压痕尺⼨测量基础上计算的硬度和弹性模量作为表征⼒学性能的指标。
01基础标准法如果只需知道某⼀个特定涂层的⼒学性能，就可以使⽤基础标准法进⾏测试。
试验在⼀个压痕点上进⾏⼀系列的(也可以是⼀个)加载-卸载过程，测试每⼀次卸载过程的载荷、深度曲线斜率，确定接触刚度，从⽽计算出硬度H 和弹性模量E，计算公式如下式中：P为压⼊载荷；A为压痕表⾯积。
式中：β是常数，根据压头的⼏何形状确定，对于本试验的压头，取β＝1.034；S为接触刚度。
图1 基础标准法测量原理⽰意图图1是基础标准法测量原理⽰意图，图中hc是接触深度，ht是最⼤载荷时的位移，ε是与压头有关的仪器参数。
由图1可知，载荷从0逐渐增加到最⼤载荷30mN，随后载荷基本成直线下降，此时该直线的斜率即为该试样的接触刚度S。
通过测量压⼊载荷P、压痕表⾯积A以及接触刚度S就可以计算得到硬度H和弹性模量E。
02连续刚度标准法连续刚度标准法是采⽤微纳⽶压痕仪通过动态加载⽅式确定界⾯的弹性接触刚度，进⽽进⾏连续的、⼩范围的界⾯间弹性的加载-卸载过程，以此连续地测试出界⾯接触刚度的数值，从⽽计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。
纳米压痕方法在材料研究中的应用
纳米压痕方法在材料研究中的应用
纳米压痕方法是一种常用的材料力学测试方法，它可以用于研究材料的力学性能和表征材料的力学行为。
这种方法可以通过在材料表面施加压力来测量材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学性质。
在材料研究中，纳米压痕方法已经被广泛应用，成为了一种重要的材料力学测试方法。
纳米压痕方法的原理是利用纳米压头在材料表面施加压力，然后通过测量压头的位移和力的变化来计算材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学性质。
这种方法可以用于研究各种材料，包括金属、陶瓷、聚合物和生物材料等。
在材料研究中，纳米压痕方法可以用于研究材料的力学性能和表征材料的力学行为。
纳米压痕方法的应用非常广泛。
例如，在材料设计中，纳米压痕方法可以用于评估材料的力学性能，以确定材料是否适合特定的应用。
在材料加工中，纳米压痕方法可以用于评估材料的硬度和弹性模量，以确定材料的加工性能。
在材料研究中，纳米压痕方法可以用于研究材料的塑性变形行为，以确定材料的塑性变形机制。
纳米压痕方法是一种非常重要的材料力学测试方法，它可以用于研究各种材料的力学性能和表征材料的力学行为。
在材料研究中，纳米压痕方法已经被广泛应用，成为了一种不可或缺的工具。
随着科学技术的不断发展，纳米压痕方法将会在材料研究中发挥越来越重要的作用。
用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
本文首先介绍了本课题的研究背景和研究现状，对纳米压痕技术进行了较为 详细的叙述，阐明了我们选取本课题的依据。接着按如下思路归纳出了测量脆性 薄膜/韧性基底、脆性薄膜/脆性基底、韧性薄膜/脆性基底以及韧性薄膜/韧性基 底 四 种 膜 / 基 组 合 材 料 力 学 性 能 的 理 论 框 架 ：首 先 用 量 纲 分 析 的 方 法 将 纳 米 压 痕 过 程与被测材料的力学性能，如弹性模量、屈服强度及应变硬化指数等联系起来， 建立起两者之间简单的无量纲函数关系的结构形式，其次用有限元方法模拟压头 压 入 材 料 的 过 程 ，分 析 得 到 无 量 纲 函 数 的 具 体 形 式 ，最 后 根 据 实 测 的 载 荷 - 位 移 曲 线确定所需测量的力学性能参量。本文另一主要工作是详细介绍了用纳米压痕法 测 量 电 沉 积 镍 镀 层 应 力 -应 变 关 系 的 过 程 。 用 ABAQUS 有 限 元 软 件 模 拟 了 Berkovich 压头压入镍镀层 1000nm 的压痕过程，结合量纲分析得到的无量纲函数 关系式与实测的载荷-位移曲线，求得了电沉积镍镀层的屈服强度与应变硬化指 数 。本 文 还 引 用 了 马 德 军 用 纳 米 压 痕 法 测 量 韧 性 薄 膜 / 脆 性 基 底 组 合 材 料 的 力 学 性 能的工作。根据这两个实例，我们证明了该理论框架的可行性。
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湘潭大学硕士毕业论文
用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系
自由 膜
部分约束
完全约束
线
岛或点
基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学性能研究
的所有节点的轴向 位 移 也 是 零，表 示 材 料 在 一 个 支
撑 面 上 ．金 刚 石 压 头 在 有 限 元 分 析 中 被 模 拟 为 刚 体 ， 在压头上设一个参 考 点，将 整 个 刚 体 的 约 束 和 位 移
集中到这个参考点 上．分 析 过 程 中 压 头 只 有 向 下 的 一 个 自 由 度 ，加 载 和 卸 载 过 程 是 时 间 的 线 性 函 数 ，第
载速率均为５０μＮ／ｓ，在 最 大 载 荷 处 保 载 ５ｓ．每 次 试 验 均 重 复 ４ 次 ，结 果 取 平 均 值 ．图 １ 为 薄 膜 在 不 同 载荷下的载荷—位移 曲 线．图 ２ 为 薄 膜 弹 性 模 量 Ｅ 随压痕深度的分布情况．
２ 有限元模拟和量纲分析
２．１ 有 限 元 模 拟 纳 米 压 痕 过 程 及 其 结 果 分 析 使用 ＡＢＡＱＵＳ 有 限 元 软 件 对 压 头 压 入 膜／基
文 章 编 号 ：１００６－４３０３（２０１１）０６－０６７４－０５
Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｆｉｌｍ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｎａｎｏ－ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｆｉｎｉｔｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ
ＲＯＮＧ Ｊｕｎ－ｍｅｉ，ＣＨＡＩ Ｇｕｏ－ｚｈｏｎｇ，ＨＡＯ Ｗｅｉ－ｎａ
试 验 所 得 载 荷 — 位 移 曲 线 吻 合 得 比 较 好 ，因 此 验 证 了 有 限 元 模 型 的 正 确 性 和 材 料 模 拟 的 正 确 性 ．
关 键 词 ：纳 米 压 痕 ；有 限 元 模 拟 ；量 纲 分 析 ；力 学 性 能
中 图 分 类 号 ：ＴＨ１４０．７ 文 献 标 识 码 ：Ａ
纳米压痕技术及其在薄膜涂层体系中的应用
表面技术第51卷第6期纳米压痕技术及其在薄膜/涂层体系中的应用王宇迪1，王鹤峰1,2，杨尚余1，赵帅1，金涛1，肖革胜1，树学峰1（1.太原理工大学 机械与运载工程学院，太原 030024；2.太原清泽智成科技合伙企业，太原 030024）摘要：综述了纳米压痕技术的发展历程及其在薄膜领域的应用。
介绍了当前实验室条件下主要采用的电磁驱动式纳米压痕仪的构造和工作过程。
为了保证测试结果的准确性，要在合适的温度、湿度下进行压入实验，借助保载来消除一些可以避免的误差。
阐述了压头的分类和选择原则，玻氏压头相比于维氏压头具有更小的中心线与棱面夹角，避免了尖端横刃对于压入结果准确性的影响，因此最常用的压头为玻氏压头；表征断裂韧性最合适的压头为立方角压头；表征微机电系统的弯曲采用楔形压头。
总结了通过最大载荷和压入面积得到涂层力学参量的分析流程。
归纳了将纳米压痕法应用于表征薄膜涂层的硬度和弹性模量、室温下蠕变性能、断裂韧性、残余应力、塑性性能等力学量的研究，如表征硬度和弹性模量的Oliver-Pharr法的应用，识别蠕变柔量的Lee-Radok模型的应用，分析断裂韧性的Lawn-Evans-Marshall模型的应用。
在涂层制备过程中，制备参数的改变可以使得涂层具有不同的力学性能，涂层厚度远小于表面尺寸，硬度和弹性模量仍然存在各向异性，非晶态结构涂层具有更高的硬度和弹性模量。
采用碳纳米管强化可以提高涂层的断裂韧性，涂层内存在适量的残余应力数值和合适的残余应力类型，可以改善涂层的力学性能。
具有多层结构、梯度结构等新型结构的涂层相比于传统涂层具有更优良的力学性能。
纳米压痕法结合AFM原子力显微镜可以实现原位测量，结合有限元法可以对于理论模型进行完善，并拓宽模型的适用范围。
最后，对于纳米压痕技术在薄膜涂层中的应用前景进行了展望。
关键词：纳米压痕；薄膜；涂层；力学性能；研究现状中图分类号：TG174 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2022)06-0138-22DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2022.06.012Nanoindentation Technique and Its Application in Film/Coating SystemWANG Yu-di1, WANG He-feng1,2, YANG Shang-yu1, ZHAO Shuai1,JIN Tao1, XIAO Ge-sheng1, SHU Xue-feng1(1. College of Mechanical and Vehicle Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China;2. Taiyuan Qingze Zhicheng Technology Partnership, Taiyuan 030024, China)收稿日期：2021–05–06；修订日期：2021–09–02Received：2021-05-06；Revised：2021-09-02基金项目：山西省回国留学人员科研资助项目（2020-030）；山西省科协项目（RZ2000004218）；山西省留学人员科技活动择优资助项目（20200028）Fund：Research Project Supported by Shanxi Scholarship Council of China (2020-030); Shanxi Science and Technology Association Project (RZ2000004218); Shanxi Province Overseas Students Science and Technology Activity Funding Project (20200028).作者简介：王宇迪（1997—），男，硕士研究生，主要研究方向为金属力学性能实验表征。
纳米压痕方法在材料研究中的应用
纳米压痕方法在材料研究中的应用纳米压痕方法在材料研究中的应用引言：纳米压痕方法是一种在纳米尺度下对材料进行力学性能测试的技术，它通过对材料施加微小的压力和观察材料在压力下的变形情况来评估材料的硬度、弹性模量和塑性行为等力学特性。
这种方法具有非常广泛的应用领域，包括材料科学、纳米技术、生物医学和电子器件等。
本文将深入探讨纳米压痕方法在材料研究中的应用，包括其原理、实验步骤和在不同材料中的应用案例。
一、纳米压痕方法的原理1. 纳米压痕机理纳米压痕方法基于材料受力导致的变形行为来评估材料的力学性能。
在纳米压痕实验中，压头采用微小的针尖或球状探头，施加在样品表面上。
通过控制压头所施加的压力和加载速率，可以获得不同范围内的材料变形情况。
在这个过程中，探测器记录样品的变形曲线，从而计算出材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学参数。
2. 纳米压痕仪器的原理纳米压痕仪器通常由压头、负载传感器和位移传感器等组成。
压头通过控制系统施加压力，负载传感器测量压力大小，位移传感器检测样品的变形情况。
通过将以上信息进行整合和计算，可以得到准确的力学性能参数。
二、纳米压痕方法的实验步骤1. 样品制备进行纳米压痕实验前，首先需要准备好样品。
样品可以是固态材料如金属、陶瓷或聚合物，也可以是生物组织或薄膜等其他类型的材料。
样品的平整度和表面质量对实验结果有着很大的影响，因此在制备过程中需要保证样品表面的光洁度和平整度。
2. 实验参数设置在实验前，需要根据材料的特性和分析需求设置好实验参数，包括压头的类型、压力的范围和加载速率等。
不同的材料需要不同的实验参数，这些参数的选择将直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
3. 进行压痕实验将样品固定在纳米压痕仪器上，并在控制系统的指导下进行压痕实验。
实验过程中，通过记录和监测压头施加的压力和样品的变形情况，可以获得包括压头载荷-位移曲线、变形图像和力学性能参数等数据。
根据这些数据，可以对材料的力学性能进行准确的分析和评估。
纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用共27页文档
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体 系力学性能中应用
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美 池桑竹 之属， 阡陌交 通，鸡 犬相闻 。
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谢谢！
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基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学性能研究
基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学性能研究戎俊梅;柴国钟;郝伟娜【摘要】A method of determining mechanical properties of thin films was developed by combining nano-indentation with finite element method and dimensional analysis. The simulations of indentation process were performed as a first step. The dimensional analysis was then applied to derive the relationship between indentation and mechanical properties of material. Furthermore, the stress-strain curve was figured out, according to the real Load-Depth curves and the value of E got in the nano-indentation experiments and the dimensionless functions. Finally, the Load-displacement curve by the FEM was compared with the actual Load-displacement curve of the nano-indentation. A good correlation was demonstrated and the validity of the proposed method was therefore proved.%采用纳米压痕技术结合有限元模拟和量纲分析方法分析薄膜材料的弹塑性性能.用有限元模拟纳米压痕过程,结合量纲分析方法将纳米压痕的加卸载过程与被测材料的力学性能联系起来,建立起两者间的无量纲函数关系结构式,进而结合实际纳米压痕试验所得薄膜的弹性模量和载荷—位移曲线计算出了材料的应力—应变关系.经检验,有限元模拟所得到载荷—位移曲线和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线吻合得比较好,因此验证了有限元模型的正确性和材料模拟的正确性.【期刊名称】《浙江工业大学学报》【年(卷),期】2011(039)006【总页数】5页(P674-678)【关键词】纳米压痕;有限元模拟;量纲分析;力学性能【作者】戎俊梅;柴国钟;郝伟娜【作者单位】浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032【正文语种】中文【中图分类】TH140.7随着纳米技术的发展，材料在微纳米尺度下的力学性能逐渐成为人们关注的对象.因此，认识和挖掘薄膜材料的力学性能等基本材料特性成为提高材料性能、寿命和可靠性，以及指导薄膜体系的设计和优化的关键因素.纳米压痕技术作为一种测量薄膜材料力学性能的方法，由于其操作方便、测量及定位分辨率高等特点备受青睐.由于纳米压痕测试技术是建立在压痕问题的弹性解之上的，所以当前的纳米压痕技术只能测量出有限的材料弹性性能，如弹性模量和硬度等.对于微小体积材料的塑性性能，还需结合有限元数值模拟和量纲分析方法来完成的.试验样品为在玻璃衬底上沉积氧化锌薄膜，样品表面经机械抛光处理，表面粗糙度为1.4 nm，氧化锌薄膜的厚度为1.3μm.为了排除压痕过程中基底对薄膜的影响，试验中选用压痕深度在130 nm以内.根据文献［1］，氧化锌薄膜的应力—应变关系采用双线性强化模型，即式中：E为材料的弹性模量；σ0，E T分别为材料的屈服强度和塑性切线模量.运用美国Hysitron公司生产的原位纳米力学测量仪（TriboIndenter）进行纳米压痕试验.该仪器压深分辨率为0.04 nm，载荷分辨率为1 n N.纳米压痕过程包括加载和卸载两个过程，在试验中，加卸载速率均为50μN／s，在最大载荷处保载5 s.每次试验均重复4次，结果取平均值.图1为薄膜在不同载荷下的载荷—位移曲线.图2为薄膜弹性模量E随压痕深度的分布情况.对试验结果取平均值，得出玻璃基底氧化锌薄膜的弹性模量E平均值为130.97 GPa.使用ABAQUS有限元软件对压头压入膜／基体系的过程进行模拟.为简化问题，在有限元模型中把Berkovich压头简化为刚体，并用半锥角为70.3°的圆锥压头代替［2］；薄膜厚度为1.3μm，基底厚度为8.7μm.薄膜与基底均为均匀、各向同性的材料，并且遵循Von Mises屈服准则及各向同性强化准则.并且根据圣维南原理，在建模时只取局部材料，即模型中的材料尺寸比实际试验中的小，以便减少模型的单元数目，节约计算时间［3］.同时考虑到结构和载荷的对称性，为了提高计算效率，仅取膜／基体系的右半部分进行有限元计算.计算模型中膜／基材料的基本力学参数：氧化锌薄膜的弹性模量为130.97 GPa，泊松比为0.3，玻璃基底的弹性模量为80 GPa，泊松比为0.25，屈服强度为3.2 GPa，应变硬化指数为0.3，其中假设氧化锌薄膜的屈服强度范围为0.1～0.9 GPa，取0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9 GPa，9个确定值，塑性切线模量的范围为15～30 GPa，取15，20，25，30 GPa，4个确定值.这样就构造了氧化锌薄膜的36组参数值.网格划分采用具有较高计算精度且适用于大应变分析的四节点对称线性减缩积分单元（CAX4R）.本模型中共采用了10 609个CAX4R网格，如图3所示.在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网格，这样既获得足够的计算精度，又节约计算时间.由于纳米压痕试验被处理为轴对称问题，被测材料沿对称轴的所有节点的水平位移为零，下边界的所有节点的轴向位移也是零，表示材料在一个支撑面上.金刚石压头在有限元分析中被模拟为刚体，在压头上设一个参考点，将整个刚体的约束和位移集中到这个参考点上.分析过程中压头只有向下的一个自由度，加载和卸载过程是时间的线性函数，第一个载荷步在参考点上施加130 nm的向下位移，第二个载荷步将参考点的位移载荷卸载为零.利用ABAQUS有限元软件模拟计算36组不同力学参数氧化锌薄膜玻璃基底的纳米压痕试验，得出纳米压痕加卸载过程中加载曲率C＝P／h 2和残余深度hr随塑性切线模量E T和屈服强度σ0的变化情况，如表1，2所示.从表1，2可见：对于氧化锌薄膜／玻璃基底这一膜／基体系，加载曲率C＝P／h 2以及残余深度hr和塑性切线强度E T以及屈服强度σ0是相关的.首先采用Kick模型描述压痕曲线的加载部分［4］，即然后应用П定理［5］，确定以下两个无量纲函数表达式式中：E Tf，σ0f为薄膜的塑性切线模量和屈服强度；Es，hr，hm分别为基底的弹性模量、薄膜纳米压痕试验加卸载曲线中的残余位移和最大位移.2.2.1 无量纲函数Φ的确定图4为当塑性切线模量E T分别为15，20，25，30 GPa时，无量纲函数Φ随σ0／ES的变化情况.设图4中四条拟合曲线方程为根据图4得出A，B的取值见表3.表3中A随E T／ES的变化情况如图5所示.图5中拟合曲线为表3中B随E T／ES的变化情况如图6所示.图6中拟合曲线为综上所述，把式（4，5）代入式（3）可得2.2.2 无量纲函数Ψ的确定图7为当塑性切线模量ET分别为15，20，25，30 GPa时，无量纲函数Ψ随σ0／ES的变化情况.设图7中四条拟合曲线方程为根据图7得出A，B的取值见表4.表4中B随E T／ES的变化情况如图8所示.图8中拟合曲线为综上所述，把值A和式（8）代入式（7）可得在纳米压痕试验中，设定最大压入深度为130 nm.图9为最大压入深度为130 nm时的载荷—位移曲线图.图9中，通过ORIGIN软件可得加载曲率C＝P／h 2＝150 GPa，残余深度与最大压痕深度之比hr／hm＝0.654.把C＝P／h 2＝150 GPa，hr／hm＝0.654代入方程式（6，9）中，即通过解方程式（10，11），可得ET＝11.56 GPa，σ0＝2.341 GPa.由此可得氧化锌薄膜的应力—应变关系为其相应的应力—应变曲线如图10所示.把计算所得氧化锌薄膜的应力—应变关系输入有限元模型，重新计算薄膜的载荷—位移曲线.图11为有限元模拟计算所得载荷—位移曲线和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线的比较，可以发现两者吻合的比较好.通过纳米压痕试验测得玻璃基底氧化锌薄膜的载荷—位移曲线和弹性模量，结合量纲分析和有限元方法计算出氧化锌薄膜的应力—应变关系.将有限元模拟和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线进行比较，发现两者吻合得比较好.因此，这种得到材料弹塑性性能的方法是正确可行的.【相关文献】［1］PELLETIER H.Predictive model to estimate the stress-strain curves of bulk metals using nanoindentation［J］.Tribology International，2006，39：593-606.［2］BRESSAN J D，TRANMONTIN A，ROSA C.Modeling of nanoindentation of bulk and thin film by finite element method［J］.Wear，2005，258：115-122.［3］BOUZAKIS K D，MICHAILIDS N.Coating elastic-plastic properties determined by means of nanoindentations and FEM-supported evaluation algorithms［J］.Thin Solid Films，2004，469／470：227-232.［4］DAO M，CHOLLACOOP N，VANVLIET K J，et putational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation［J］.Acta Mater，2001（49）：3899-3918.［5］谈庆明.量纲分析［M］.合肥：中国科学技术大学出版社，2005.［6］BENNY P.A critical appraisal of nanoindentation with application to elastic-plastic solids and soft materials［D］.Pasadena：California Institute of Technology，2009. ［7］CAO Y P，LU J.A new method to extract the plastic properties of metal materials from an instrumented spherical indentation loading curve［J］.Acta Mater，2004（52）：4023-4032.［8］LIN Jiang，NIU Xiao-yang，SHU Xue-feng.Reverse analysis for determining the mechanical properties of zeolite ferrierite crystal［J］.Journal of Nanomaterials，2008（77）：1-7.［9］LIU Y，WANG B，YOSHINO M，et bined numerical simulation and nanoindentation for determining mechanical properties of single crystal copper at mesoscale［J］.Journal of the Mechanics and Physics of Solids，2005，53（12）：2718-2741.。
用纳米压痕法研究玻璃表面复合薄膜的力学性能
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图３单层膜与双层膜的
临界载荷
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图２三种膜层的摩擦系教 Ｆｉｇ．２ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｅｏｅｍｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｃｏａｔｉｎｇｓ
膜层厚度采用ＸＰ－２ＴＭ台阶仪测量。
３实验结果与及讨论
３．１纳米硬厦和弹性模量 在纳米压痕测量技术中，两种最常用的力学性质就是
纳米硬度（Ｈ）和弹性模量（Ｅｒ），它们分别由下式给出ｂ４１：
日＝寻
（１）
耻每击
（２）
参雾坯蚕蓁边
０
４０
８０ Ｊ２０
１６０
ｄｅｐｔｈ／ｎｍ
目§ｌＩ５ｌ０｝ ０｝００／０∞／／ ５００匕丝。．．．
弹性模量、硬度、膜厚、粗糙度、临界附着力和摩擦系数等，
因此，纳米压痕和划痕技术是评价微米薄膜力学性能的有 效手段，在材料表面研究中正日益受到青睐…。冯爱新等 人论述了纳米划痕法对薄膜涂层界面结合强度的表征ｂｏ； Ｔａｋｅｓｈｉ ｍｏｒｉｍｏｔｏ等人用雾度法研究了在玻璃上进行复合镀 膜后的抗磨损性能Ｈ】。陈韶华等人用纳米压痕法研究了膜 厚度与机械性能的关系№】。Ｊｅｏｎｇ－Ｈｃｏｎ Ａｉｍ等人对采用纳米 压痕法的微观机械性能评价方法进行了研究。近年来。采 用纳米划痕法研究膜基机械性能吸引了许多研究者的兴 趣‘硼１。
【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】ｄｏｕｂｌｅ １ａｙｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ；ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ；ｍｉｅｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ；ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ；ｎａｎｅｓｅｒａｔｃｈ
纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究
南昌航空大学硕士学位论文纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究姓名：苏建君申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：江五贵20080501摘要随着微/纳米技术的迅猛发展，过去的十年里，在微/纳观尺度下如何表征材料力学性能方面取得了令人瞩目的成就，使得纳米材料及其技术成为目前科学研究的热点之一。
由于纳米材料在微观尺度下的表面/界面的影响，力学性能方面往往会表现出与微观尺度的小尺寸效应。
这也是对当今纳米科技相关机械性能的研究带来的新问题之一。
纳米压痕技术是一种用于研究材料小尺寸范围相关力学性能的技术之一，它可以用来观察纳米等级微变形行为和目前最为关注的压痕尺寸效应的研究。
本文首先针对薄膜材料在纳米压痕试验时出现压痕尺寸效应，运用准连续介质法模拟单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形过程。
分析了不同直径的刚性圆柱形压头分别压入同一深度时弹性和塑性变形特点，并获得了相应的载荷—压深曲线。
基于Oliver-Pharr法，预测了纳米硬度值和弹性模量；当压头直径达到或超过80 Å时纳米硬度值趋于稳定值，即压头尺寸效应消失。
同时表明弹性模量不存在尺寸效应。
表明材料的弹性模量本质上仅依赖原子间的结合能，而和压头尺寸基本无关。
研究表明计算结果试验结果非常吻合，表明使用该方法预测薄膜材料的纳米硬度和弹性模量是可行的。
其次为了检测测试材料表面对纳米压痕试验中相关力学参量测试结果的影响，运用准连续介质法模拟了具有一定表面形貌的单晶铜薄膜的初始变形过程。
同样利用Oliver-Pharr法预测了单晶铜的纳米硬度值和弹性模量。
结果表明具有一定表面形貌的测试数据均低于完美单晶表面所计算获得的数值。
基于研究发现在纳米压痕试验中应该考虑到如下因素可能会对试验造成影响：例如压头尺寸、压入深度和受测试样表面形貌情况。
为了能准确测量和获得相关力学性能参数结果，试验时应该选用足够大的压头以避免压头尺寸效应和选择大于最大表面形貌深度的压深以减少表面相貌情况对试验造成的影响。
纳米压痕技术综述
纳米压痕技术及其应用傅杰摘要：纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术，是最简单的测试材料力学性质的方法之一，在材料科学的各个领域都得到了广泛的应用，本文主要针对纳米压痕技术及其应用做一个简单概述。
关键字：纳米压痕技术，应用一、引言传统的压痕测量是将一特定形状和尺寸的压头在一垂直压力下将其压入试样，当压力撤除后。
通过测量压痕的断截面面积，人们可以得到被测材料的硬度这种测量方法的缺点之一是仅仅能够得到材料的塑性性质。
另外一个缺点就是这种测量方法只能适用于较大尺寸的试样。
新兴纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化, 在线监测压深量, 由于施加的是超低载荷, 加上监测传感器具有优于1 nm 的位移分辨率, 所以, 可以获得小到纳米级的压深, 它特别适用于测量薄膜、镀层、微机电系统中的材料等微小体积材料力学性能可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等[1]。
二、纳米压痕技术概述纳米硬度计主要由轴向移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元等四部分组成。
压头材料一般为金刚石，常用的有伯克维奇压头(Berkovich)和维氏(Vicker)压头。
压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现，整个压入过程由计算机自动控制，可在线测量载荷与相应的位移，并建立两者之间的相应关系(即P—h曲线)。
在纳米压痕的应用中，弹性模量和硬度值是最常用的实验数据，通过卸载曲线的斜率得到弹性模量E，硬度值H 则可由最大加载载荷和残余变形面积求出[2]。
纳米压痕技术大体上有5种技术理论，他们分别是[2-3]：(1)Oliver和Pharr方法：根据试验所测得的载荷一位移曲线，可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量，而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的残余变形面积求得。
该方法的不足之处是采用传统的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算，没有考虑纳米尺度上的尺寸效应。
(2)应变梯度理论：材料硬度H 依赖于压头压人被测材料的深度h，并且随着压人深度的减小而增大，因此具有尺度效应。
纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用共27页文档
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。 学性能中应用
纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用PPT文档27页
11、不为五斗米折腰。 12、芳菊开林耀，青松冠岩列。怀此 贞秀姿 ，卓为 霜下杰 。
13、归去来兮，田蜀将芜胡不归。 14、酒能祛百虑，菊为制颓龄。 15、春蚕收长丝，秋熟靡王税。
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
拉
60、生活的道路一旦选定
用纳米压痕法研究玻璃表面复合薄膜的力学性能
用纳米压痕法研究玻璃表面复合薄膜的力学性能赵洪力;崔登国;高伟;蔡永秀;张福成【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2007(025)004【摘要】采用溶胶凝胶法在玻璃基体上制备了CeO2-TiO2单层膜、TiO2-SiO2单层膜和CeO2-TiO2/TiO2-SiO2双层膜,采用纳米压痕和划痕法对薄膜的机械性能(纳米硬度、弹性模量、临界载荷、摩擦系数)进行了分析.实验结果表明,双层膜与玻璃基体的附着力以及弹性模量、硬度等指标均大于单层膜,由TiO2-SiO2组成的内层,对强化附着力起到了关键作用.【总页数】4页(P511-513,540)【作者】赵洪力;崔登国;高伟;蔡永秀;张福成【作者单位】河北省亚稳材料制备技术与科学重点实验室,燕山大学,河北,秦皇岛,066004;燕山大学材料科学与工程学院,河北,秦皇岛,066004;中国新型建筑材料工业杭州设计研究院,浙江,杭州,310003;燕山大学材料科学与工程学院,河北,秦皇岛,066004;燕山大学材料科学与工程学院,河北,秦皇岛,066004;河北省亚稳材料制备技术与科学重点实验室,燕山大学,河北,秦皇岛,066004;燕山大学材料科学与工程学院,河北,秦皇岛,066004【正文语种】中文【中图分类】TB171.73;TB43【相关文献】1.基于纳米压痕法的民机复合材料胶接维修界面微区力学性能研究 [J], 杨文锋;赖跃;李绍龙;孙婷;刘畅;2.应用纳米压痕法测试类金刚石薄膜力学性能的研究 [J], 严学俭;I.Hermann3.纳米压痕法研究金刚石薄膜的力学性能 [J], 李学敏;汪家道;陈大融;刘兵;刘峰斌4.纳米压痕法测量纳米晶金属Cu薄膜力学性能的研究 [J], 操振华;李平云;陆海鸣;孟祥康5.纳米压痕法研究PZT压电薄膜的力学性能 [J], 蒋锐;胡小方;许晓慧;伍小平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
划痕试验法表征薄膜涂层界面结合强度
划痕试验法表征薄膜涂层界面结合强度
冯爱新;张永康;谢华琨;范真
【期刊名称】《江苏大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(024)002
【摘要】薄膜-基体界面结合性能是直接关系到膜-基体系最终使用性能和可靠性的关键因素和首要指标.划痕试验法是唯一广泛应用于测量硬质薄膜-基体界面结合强度的实用的检验方法.文中给出划痕试验法表征薄膜涂层界面结合强度的原理、方法与过程,以及临界载荷Lc的确定方法,分析影响临界载荷Lc和压头与薄膜-基体组合体之间摩擦系数μ因素.最后,介绍了常用划痕试验检测的薄膜体系及其特点与划痕形貌.
【总页数】5页(P15-19)
【作者】冯爱新;张永康;谢华琨;范真
【作者单位】江苏大学机械工程学院,江苏,镇江,212013;江苏大学机械工程学院,江苏,镇江,212013;成都工具研究所,四川,成都,610056;江苏大学机械工程学院,江苏,镇江,212013
【正文语种】中文
【中图分类】TB43
【相关文献】
1.压痕法测定薄膜(涂层)的界面结合强度 [J], 李河清;蔡殉;马峰;陈秋龙
2.划痕试验法对特殊薄膜系结合力的检测与评价 [J], 华敏奇;袁振海
3.薄膜弹丸对涂层基体冲击的界面结合强度分析 [J], 吴志林;张强
4.划痕试验法测定TiN薄膜的粘着力 [J], 郭祥才;姜乐周;袁有臣;赵程;石玉龙;李世直
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纳米压痕技术在页岩力学性质表征中的应用进展
纳米压痕技术在页岩力学性质表征中的应用进展王建丰;杨超;柳宇柯;熊永强【期刊名称】《石油与天然气地质》【年(卷),期】2022(43)2【摘要】近年来,随着力学测试技术的不断发展,微观材料科学研究中广泛应用的纳米压痕技术被引入到页岩研究领域,成为测试页岩表面微观力学性质的重要手段。
从微观视角去研究页岩的力学性能已成为当下的研究热点之一。
为此,梳理了页岩样品的制备方法和压痕试验制度对测试结果的影响,详细论述了纳米压痕技术在页岩中微观力学和蠕变性能表征方面的应用现状,对其应用的优势和存在的问题进行了分析和讨论,并对发展趋势进行了展望。
研究结果表明:①纳米压痕技术可以精确表征页岩整体以及基质组成相的力学性能;②通过研究保载阶段的位移-时间曲线可以获得页岩微观尺度的蠕变特征,深入理解微观下页岩蠕变变形机制;③测试流体/页岩相互作用下力学性能的演变特征,可以为实际页岩水力压裂或超临界二氧化碳压裂提供基础的实验数据。
该技术实现了对页岩更精细化的观测,有助于从根本上认识页岩的力学行为,为页岩气勘探开发提供更可靠的理论依据。
【总页数】12页(P477-488)【关键词】试验制度;微观力学性能;蠕变特征;流体/页岩相互作用;纳米压痕技术;储层压裂;页岩【作者】王建丰;杨超;柳宇柯;熊永强【作者单位】中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室;中国科学院大学;中国科学院深地科学卓越创新中心;中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室;中国石油勘探开发研究院【正文语种】中文【中图分类】TE19【相关文献】1.应用纳米压痕技术表征水泥基材料微观力学性能2.利用纳米压痕实验研究层理性页岩岩石力学性质——以渝东南酉阳地区下志留统龙马溪组为例3.利用原位压痕技术表征原子层沉积Al2O3超薄纳米薄膜的力学性能4.用纳米压痕技术量化页岩油储层的纳米力学特征5.应用纳米压痕技术表征改性石英岩粉与水泥浆体的微界面力学性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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yf 1000 MPa
nf=0.5
与实验测得的载荷-位 移曲线比较，修正输入参数 值，直至模拟得到的载荷 -
60
E f 250GPa
40
n f 0.5
P(mN)
位移曲线与实验测得的载荷
- 位移曲线重合，参数值即 为薄膜真实的力学性能参数
20
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(c) (d)
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， II型应力强度因子的解析表达式：
3 1 12 K Ph cos 2 3Mh 2 sin 2 3 1 12 K Ph sin 2 3Mh 2 cos 2
P max
S
hr
hmax
载荷-位移曲线
h
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
70.3°
Indenter
ABAQUS建模
2um
Coating
圆锥压头
Substrate 100um
轴对称模拟
2
3
1
100um
压头、薄膜与基底几何形状组合图
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
2
Ef
2 xz
2G f
h
实验用材料为PZT压电薄膜 ，几何和性能参数如下表：
h (nm)
350
(GPa) 120.95
Ef
f
0.30
Gf
(GPa) 46.52
R
(MPa) 24.99
纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入 PZT 薄膜。在 最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700μm。
征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；
用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；
用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。
实验原理
1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理 3. 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理 4. 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理
0
(b)
70010 800 20
30 40 50
2
600 0
60
70
Indentation Depth (nm)
Interfacial fracture area (m )
PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线
三维扫描图
实验设备及材料
1．设备：纳米压痕仪 2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样 3．丙酮清洗剂
实验步骤与方法
1．纳米压痕实验原理讲解；
2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示； 3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和 ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 4. 在PZT薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式， 分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行 比较。
50
残余印痕半径 40 (nm)
30
断裂区域 面积
Scratch model Indentation model
剥离区域半径 Elastic (groundsill m2) beam model (nm)
能量释放率 (J/m2)
G (J/m )
2
20
10
10
0 -100 0 100 200 300 400 500
Coating
网格划分
四节点轴对称线性减缩积分
Substrate
单元(CAX4R)
在压头附近采用密网格，远
离压头逐渐使用稀疏网格
网格划分示意图
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 输入的 材料参数
材料应力应变关系遵循幂强化规律：
E y n R y
电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数 材料 杨氏模量(GPa) 泊松比 屈服强度(MPa) 应变硬化指数
电沉积镍镀层
低碳钢基底
50~250
210
0.3
0.27
100~2000
500
0.1~0.5
0.1
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
压 入 过 程 数 值 模 拟
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 压入过程数值模拟的结果
(a) (b) 数划 曲痕 线过 程 中 划 痕 距划 离痕 距 载离 荷 d 曲摩 2 线擦 系
μ0= PT/PN
PN,max (mN)
（a）
PN,crit (mN)
VI (μm3)
a (μm)
（b）
B0 (μm)
A (μm )
.
α (º )
G (J/m2)
划 痕 试距 件离 (a) (c) (b) 划 痕 试深 扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；(b) 划痕A的端部；(c) 划痕B件 的端部 度 . 曲 线 (c) B. A; (d)
纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂 层体系力学性能中的应用
主讲教师：黄勇力
实验目的
1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。
2．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系
的原理和过程。
3．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度
的原理和过பைடு நூலகம்。
实验内容
结合纳米压痕实验与 ABAQUS 有限元分析，表
并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型、
c1 c 2 G K 2 16 cosh
2
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
对比分析
最大载荷 (mN)
50mN 10mN
50
Indentation Load (mN)
样品厚度 40 (nm)
30 20
Discontinuity points
h(m)
值。
模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线
纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
Kriese等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：
G h I2 1 2 f 2E f 1
2 1 f h R
Ef
1
h I B 1 f
纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理
通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过 Oliver-Pharr 方法： 程与卸载过程。 硬度: 杨氏模量:
Unloading
Pmax H Ac
P
Loading
π S Er 2 Ac
2 1 1 v 1 vi 压痕示意图 Er E Ei 2