纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中应用

并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型、
c1 c 2 G K 2 16 cosh
2
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
对比分析
最大载荷 (mN)
50mN 10mN
50
Indentation Load (mN)
样品厚度 40 (nm)
30 20
Discontinuity points
征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；
用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；
用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。
实验原理
1．纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理 2．纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理 3. 纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理 4. 纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理
2

Ef

2 xz
2G f
h
实验用材料为PZT压电薄膜 ，几何和性能参数如下表：
h (nm)
350
(GPa) 120.95
Ef
f
0.30
Gf
(GPa) 46.52
R
(MPa) 24.99
纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
采用圆锥形金刚石压头，在连续增加的载荷下划入 PZT 薄膜。在 最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700μm。
电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数 材料 杨氏模量(GPa) 泊松比 屈服强度(MPa) 应变硬化指数
电沉积镍镀层
低碳钢基底
50~250
210
0.3
0.27
100~2000
500
0.1~0.5
0.1
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
压 入 过 程 数 值 模 拟
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 压入过程数值模拟的结果
(a) (b) 数划 曲痕 线过 程 中 划 痕 距划 离痕 距 载离 荷 d 曲摩 2 线擦 系
μ0= PT/PN
PN,max (mN)
（a）
PN,crit (mN)
VI (μm3)
a (μm)
（b）
B0 (μm)
A (μm )
.
α (º )
G (J/m2)
划 痕 试距 件离 (a) (c) (b) 划 痕 试深 扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；(b) 划痕A的端部；(c) 划痕B件 的端部 度 . 曲 线 (c) B. A; (d)
100 80
yf 1000 MPa
nf=0.5
与实验测得的载荷-位 移曲线比较，修正输入参数 值，直至模拟得到的载荷 -
60
E f 250GPa
40
n f 0.5
P(mN)
位移曲线与实验测得的载荷
- 位移曲线重合，参数值即 为薄膜真实的力学性能参数
20
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
h(m)
值。
模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线
纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
Kriese等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：
G h I2 1 2 f 2E f 1
2 1 f h R

Ef
1
h I B 1 f
纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理
通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过 Oliver-Pharr 方法： 程与卸载过程。 硬度: 杨氏模量:
Unloading
Pmax H Ac
P
Loading
π S Er 2 Ac
2 1 1 v 1 vi 压痕示意图 Er E Ei 2
纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂 层体系力学性能中的应用
主讲教师：黄勇力
实验目的
1．了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。
2．学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系
的原理和过程。
3．学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度
的原理和过程。
实验内容
结合纳米压痕实验与 ABAQUS 有限元分析，表
50
残余印痕半径 40 (nm)
30
断裂区域 面积
Scratch model Indentation model
剥离区域半径 Elastic (groundsill m2) beam model (nm)
能量释放率 (J/m2)
G (J/m )
2
20
10
10
0 -100 0 100 200 300 400 500
(c) (d)
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 界面强度的原理
Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数， II型应力强度因子的解析表达式：
3 1 12 K Ph cos 2 3Mh 2 sin 2 3 1 12 K Ph sin 2 3Mh 2 cos 2
P max
S
hr
hmax
载荷-位移曲线
h
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
70.3°
Indenter
Байду номын сангаас
ABAQUS建模
2um
Coating
圆锥压头
Substrate 100um
轴对称模拟
2
3
1
100um
压头、薄膜与基底几何形状组合图
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理
Coating
网格划分
四节点轴对称线性减缩积分
Substrate
单元(CAX4R)
在压头附近采用密网格，远
离压头逐渐使用稀疏网格
网格划分示意图
纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的 应力应变关系的原理 输入的 材料参数
材料应力应变关系遵循幂强化规律：
E y n R y
实验步骤与方法
1．纳米压痕实验原理讲解；
2．ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示； 3．分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和 ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系； 4. 在PZT薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式， 分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行 比较。
0
(b)
70010 800 20
30 40 50
2
600 0
60
70
Indentation Depth (nm)
Interfacial fracture area (m )
PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线
三维扫描图
实验设备及材料
1．设备：纳米压痕仪 2．样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样 3．丙酮清洗剂