燃烧焓的测定物化实验

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燃烧焓的测定-物化实验

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:

图1 量热氧弹

实验四 燃烧焓的测定

冷向星 2010011976 材03班(同组实验者:李琦)

实验日期:2012-4-5 带实验的老师姓名:陈春

1 引言

有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定,然而有机化合物易于燃烧,含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。

通常燃烧焓在等容条件下测定(即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧),所得数据为值,经换算后可得出

值。

1.1实验目的

1.使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。

2.了解量热计的原理和构造,掌握其使用方法。 3.掌握热敏电阻测温的实验技术。

1.2实验原理

当产物的温度与反应物的温度相同,在反应过程中只做体积功而不做其它功时,化学反应吸收或放出的热量,称为此过程的热效应,通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下,一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作ΔCH m 。通常,C 、H等元素的燃烧产物分别为C O2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ,因此ΔCH m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。

在实际测量中,燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V (即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔC Um)。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体,根据热力学推导,ΔCH m和ΔC U m 的关系为:

p V Q Q nRT =+∆ (1)

测量热效应的仪器称作量热计,量热计的种类很多,一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定,结构如图1。实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。同时,还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了

一个绝热系统。

将待测燃烧物质装入氧弹中,充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中,盖好外桶盖。以电控部

分各开关控制搅拌并实现燃烧点火,用热敏电阻作为测温元件,用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。

当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后,下式成立:

V V V r

m

Q K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;

r M ——为待测物的摩尔质量,kg·mo l-

1 ;

K ——仪器常数,kJ·

℃-1 ; T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值;

V Q 棉线,V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243 kJ

/kg)

m 棉线,m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg;先燃烧已知燃烧焓的物质(如苯甲

酸),标定仪器常数K,再燃烧未知物质,便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。

2 实验操作

2.1 实验药品、仪器型号

弹式量热计1套;热敏电阻1支(约2k Ω);自动平衡记录仪1台(0—20mv);温度计1支;2000ml 容量瓶1个;1000ml 容量瓶一个;容积大于3L 装水盆1个;镊子1把。压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、刷子、氧气瓶公用。

分析纯的苯甲酸和萘。

2.2 实验条件(实验温度、湿度、压力等)

温度:18.0℃ 湿度:28.5% 气压:101.31Kpa

2.3实验操作步骤及方法要点

1,样品准备

取镍丝两根和棉线两根分别在分析天平上准确称重。

在台秤上粗称0.8g 苯甲酸,在压片机上压成片状,取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末,用称好的棉线绕在药片上,将镍丝穿入棉线挂在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。用万用表检查是否通路,旋紧弹盖。通入氧气至真空表不再有变化。充气后再检查是否通路与漏气,然后将氧弹放入内水桶内。 打开计算机,选择数据采集,双击进入。 2,仪器准备

打开数显温度计热量计控制器中的电源,将铂电阻温度计探头放入外水套,测量外水套水温。用水盆打一盆自来水(体积>3L),调节水温,使水温低于外水套温度0.7℃左右,用容量瓶量取3L 水倒入内水套桶中,将电极插在氧弹上,盖上盖子,打开搅拌,将铂电阻温度计探头放入内水套桶中。 3,燃烧

单击计算机界面中开始。观察温度显示,当温度没有变化,走过一段平稳的基线后(2分钟左右),按下点火键,如果点火成功,过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后,继续记录一段水平线,再将铂电阻温度计探头放入外水套中,直到温度没有变化(温度曲线为水平状),单击完成,并命名存盘。 4,测量未知样品

取萘约0.6g,重复上述操作。

2.4注意事项

1,称取样品不可过量,否则会升温过高,记录信号超出量程。

2,氧弹充气后一定要检查确信其不漏气,而且要再次检查两电极间是否通路。

3,将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后,即将其关掉。

4,氧弹充气操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。

3 结果与讨论 3.1 原始实验数据

表格 1 苯甲酸和萘燃烧焓测定实验数据记录

苯甲酸

萘 棉线质量(g ) 0.0162 0.0154 镍丝质量(g ) 0.0392 0.0472 燃烧后镍丝质量(g) 0.0351 0.0393 燃烧的镍丝质量(g) 0.0041 0.0079 药片+棉线+镍丝(g)

0.8435 0.6616 药片(g) 0.7881 0.5990 外套水温(o

C ) 18.750左右 19.105左右 摩尔质量(g/mol )

122.12

128.17

内外套水温在变化中,故所记录温度不为精确值。

3.2 实验数据处理

1.利用实验室计算机处理

选择并双击物理化学实验,选择并双击燃烧焓测定,输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量,点击打开,选择并打开文件,交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置,点击线性拟合1,交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置(水平线位置),点击线性拟合2,交替移动光标移动到外套水温曲线位置,点击线性拟合3,移动光标,将绿色光标放在拟和曲线3与升温曲线的交点上,蓝色光标放在升温曲线上的任何位置,点击计算△H ;如果线性拟合交点不理想,点击刷新,移动光标重新拟合。确定后,点击提交,峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后,点击计算处理,就可以得到被测样品的燃烧焓值。

经计算机处理得Q V =-5362.0667k J/mol ,p V Q Q nRT =+∆=-5367.0240k J/mo l

2.利用Origi n 处理数据

将苯甲酸组的数据作图并拟合,得到:

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