HPLC-UV测定人体血浆中辅酶Q10浓度及其动态
HPLC测定辅酶Q_10_软胶囊中的主药并检查有关物质
华西药学杂志W C J ・P S 2008,23(3):344~345作者简介:张素娟(1981-),女,正攻读药物分析专业的硕士学位。
3通讯作者(Corres pondent author )HP LC 测定辅酶Q 10软胶囊中的主药并检查有关物质张素娟,付春梅,刘三康,李章万3(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 建立测定软胶囊中辅酶Q 10的含量及有关物质检查的方法。
方法 采用硅胶吸附HP LC 法,色谱柱为TianheKr omasil Silica (250mm ×4.6mm,5μm ),流动相为正己烷-正丁醇(99.2ζ0.8),柱温为35℃。
结果 辅酶Q 10进样量11320~6.032μg 与峰面积的线性关系良好(r =0.9993),分析方法精密度的RSD =0.42%;辅酶Q 10的最低检出限为0.57ng (S/N =3)。
结论 所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q 10的含量测定及有关物质的检查。
关键词:辅酶Q 10软胶囊;硅胶吸附HP LC;辅酶Q 10;有关物质中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2008)03-0344-02Con ten t determ i n a ti on of coenzym e Q 10and the exam i n a ti on of rel a ted subst ances i n Coen 2zym e Q 10soft capsuleZHANG Su -juan,F U Chun -mei,L I U San -kang,L I Zhang -wan3(W est China School of Phar m acy,S ichuan U niversity,Chengdu 610041,China )Abstract:O BJECT I VE To devel op a method f or deter m ining the contents of coenzy me Q 10and exa m ining the related substances in Coenzy me Q 10s oft cap sule .M ETHOD S Silica gel ads or p ti on HP LC was used with Tianhe Kr omasil Silica colu mn (250mm ×416mm,5μm ).The mobile phase was cycl ohexane -n -Butanol (99.2ζ0.8)and the colu mn te mperature was set at 35℃.RESU L TS Good linearity was obtained in the range of 1.320-6.032μg (r =0.9993)f or coenzy me Q 10and the detective li m it was 0.57ng (S/N =3).CO NCL US I O N These methods are si m p le,sensitive and p racticable for the assay of coenzy me and exa m inati on of related substances .Key words:Coenzy me Q 10s oft cap sule;Silica gel ads or p ti on HP LC;Coenzy me Q 10;Related substances CLC nu m ber:R917 D ocu m en t code :A Arti cle I D :1006-0103(2008)03-0344-02 辅酶Q 10是一种代谢激活剂,是细胞自身产生的天然抗氧剂,除了用作辅助药物预防感冒延缓衰老和提高机体免疫力之外,还被广泛用作保健品和化妆品[1]。
HPLC-MSMS法测定人体色甘酸钠血浆浓度及其药动学研究的开题报告
HPLC-MSMS法测定人体色甘酸钠血浆浓度及其药动学研究的开题报告一、选题的背景和意义色甘酸钠是一种常用的抗炎药,广泛应用于多种疾病的治疗中。
在临床使用中,通过监测血浆中色甘酸钠的浓度,可以调整用药量和用药频次,以达到最佳治疗效果和最小的副作用。
因此,建立一种准确、快速、灵敏的测定色甘酸钠在血浆中的浓度的方法,具有重要的临床意义。
目前,常用的测定色甘酸钠血浆浓度的方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法(MS)等。
其中,HPLC-MS/MS 法具有高灵敏度、高特异性、高速度等优点,已被广泛应用于药物代谢动力学研究、药效学评价和临床药物监测等领域。
因此,本研究选用HPLC-MS/MS法测定人体色甘酸钠血浆浓度,旨在为临床用药提供更准确、更可靠的参考。
二、研究内容和方法研究内容:本研究将对人体血浆样品中色甘酸钠的浓度进行测定,并探究其药代动力学特性。
研究方法:选用HPLC-MS/MS法测定血浆中色甘酸钠的浓度。
具体步骤如下:1. 血浆样品的预处理:将血浆样品离心去除蛋白质,加入甲醇-乙腈(1:1,v/v)沉淀蛋白,离心后取上清液。
2. 色甘酸钠的萃取:将上述上清液和内标品混合,加入乙酸钠缓冲液,进行液-液萃取,离心后取上清液。
3. 色甘酸钠的分离:用HPLC-MS/MS仪进行分离和检测,采用C18反相色谱柱进行色甘酸钠和内标品的分离,采用电喷雾离子化质谱进行检测。
4. 药代动力学研究:根据测定结果,绘制色甘酸钠在不同时间点的血浆浓度-时间曲线,并计算药代动力学参数,例如药物清除率、半衰期等。
三、研究预期结果和意义预期结果:本研究将建立一种灵敏、准确的HPLC-MS/MS法,用于测定人体血浆中色甘酸钠的浓度,并探究其药代动力学特性。
意义:本研究将为临床用药提供一种更准确、更快速、更可靠的监测方法,有利于调整用药量和用药频次,以达到最佳治疗效果和最小的副作用。
同时,该方法也有助于药物代谢动力学研究和药效学评价等领域的研究。
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的分析方法,可以用于测量氟哌酸血药浓度。
紫外(UV)检测器是HPLC中常见的检测器,可以根据样品中化合物的紫外吸收特性来定量分析。
以下是使用HPLC和紫外检测器测量氟哌酸血药浓度的一般步骤:
1.样品制备:准备氟哌酸的标准溶液和血液样品。
标准溶液
用于建立标准曲线,血液样品是待测样品。
2.色谱条件设置:根据实验要求和仪器的性能,设置合适的
色谱条件。
包括色谱柱的选择、流动相的组成和流速、柱
温等。
常用的是反相色谱柱,流动相一般可以是水/有机
溶剂混合物。
3.校准曲线绘制:使用一系列已知浓度的标准溶液,进行
HPLC分析,并记录峰面积与浓度之间的关系。
绘制标准
曲线用于后续的浓度计算。
4.样品注射和分析:将标准溶液和血液样品以适当体积注射
到HPLC系统中,使其通过色谱柱。
紫外检测器将监测到
氟哌酸的吸收峰,并计算出浓度。
5.浓度计算:使用标准曲线和样品的峰面积,可以计算出样
品中氟哌酸的浓度。
需要注意的是,确保色谱柱和仪器的性能稳定,并且样品处理和测量过程中避免任何污染对结果的干扰。
HPLC-UV法测定人血浆中青霉胺浓度
HPLC-UV法测定人血浆中青霉胺浓度汪电雷;陶秀华;张弦;曹银;杨丽丽;汪辰吟;陈金佩【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2013(29)4【摘要】Aim To develop a HPLC-UV method for the determination of penicillamine in human plasma and apply it to a phannacokinetic study of penicillamine in healthy Chinese volunteers.Method Plasma samples were added with derivatization reagent 5 , 5'-dithiobis ( 2-nitrobenzoic acid ), and then vortexed and incubated at room temperature for 5 min before acidification with 10% perchloric acid to deposit proteins.The supernatant liquid was injected into the HPLC system.Shimadzu VP-ODS C18 column ( 150 mm×4.6 mm, 5 μm ) was used.The chrom-atographic conditions were as follows : The mobile phase was methanol -0.05 mol·L-1 sodium acetate solution (12: 88 ), the flow rate was 1 ml·m in-1 , the column temperature was at 25℃ and the UV detection wavelength was set at 320 nm, the injection volume was 20 ΜL.Result Calibration curve was linear over the range of 0.1 ~ 10.0 mg·L-1 .The lower limit of quantification was 0.1 mg·L-1.The extraction recoveries were higher than 60%.The intra-and inter-day precision (RSD %) were lower than 6%.Conclusion A simple, rapid, accurate and precise HPLC method for determining penicillamine in human plasma is successfully developed and validated and successfully applied to a phannacokinetic study of penicillamine in healthy Chinesevolunteers.%目的建立人血浆中青霉胺浓度的HPLC测定方法,并用于人体药动学试验中青霉胺血药浓度测定.方法取血浆样品加入衍生化试剂DTNB,室温反应5 min,10%的高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液进样分析.色谱柱:岛津 VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲溶液(12:88),流速1.0 ml·min-1,检测波长320 nm,柱温25 ℃,进样量20 μl.结果血浆中青霉胺在0.1~10.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1 mg·L-1(S/N>10,n=5;RSD=6.4%,准确度为94.2%),在低、中、高浓度血浆样品日内、日间RSD均小于6%,准确度在92%~96%范围内,提取回收率>60%,且稳定(RSD<10%),符合生物样品分析要求.结论所建立的HPLC法样品前处理简便、操作简便、能满足青霉胺在人体内的药代动力学研究.【总页数】4页(P585-588)【作者】汪电雷;陶秀华;张弦;曹银;杨丽丽;汪辰吟;陈金佩【作者单位】安徽中医学院,药学院,安徽,合肥,230031【正文语种】中文【中图分类】R977.4;R969.11【相关文献】1.HPLC-UV 色谱法检测人血浆中左亚叶酸钙浓度 [J], 罗晨辉;邓富良;李坤艳;陈本美;仇宇;蒋云;林小平2.HPLC-UV法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度 [J], 任正;姜宁玲;王永庆;陈安九;吴德芹3.HPLC-UV法测定人血浆及尿中头孢他美钠的浓度 [J], 章丽;秦永平;南峰;向瑾;余勤;梁茂植;张丹4.HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 [J], 王彦改;沈芊;苏甦;王雪梅;姜德春;闫素英5.改变检测波长HPLC-UV法测定人血浆中的罗红霉素浓度及生物利用度研究 [J], 陈日来;周彦彬;田娟;厉宇红;冉黎灵;左英;丁劲松因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC测定健康人体内齐多夫定的浓度及药动学研究
图 1 齐多夫定的高效液相色谱图
A - 空白血浆图; B - 空白血浆加 入样品图; C - 空白血浆加入内标图; D - 健康
受试者血浆加内标图 ( R t齐多夫 定 = 4 7 m in, R t内标 = 6 2 m in)
F ig 1 Chrom atogram s of zidovudine
g L - 1 in plasm a w ith a co rre lation coe fficient of 0 999 9 The plasma ex traction recovery w as above 90% T he w ith in day and betw een day RSDs were less than 3% T he pharam acok inetic ana lysis of zidovudine in 12 vo lunteers after ora l adm in istration o f 400m g zidovud ine capsu les w as studied It w as found to be fitted to a two com partment open mode l and its pharm acokinetic parame ters w ere as fo llow s: tmax ( 0 73 0 13) h, m ax ( 2 234 50 853 87) g L- 1, AUC0 t ( 3 358 75 572 97) g h L- 1, t1/2 ( 1 43 0 49) h CONCLUS ION T he pharm acokinetics of zidovud ine in hum an prov ide a useful index for c linica l trial KEY W ORDS: zidovudine; H PLC; pharm acokinetics
UV法快速检测辅酶Q10软胶囊的含量
2021年第5期广东化工第48卷总第439期 · 173 · UV法快速检测辅酶Q10软胶囊的含量邓乾华1,2,杨善彬1,2*,李想1,2,冯婷婷1,2,张雪华1,2,夏艳1,2,陈荣彬1,2,廖友林1,2,陶桂英2,王晓楠1,苟文琼1,唐佳丽1,李倩蘭1,李霄2,3,蒲道俊2,3* (1.重庆师范大学化学学院,重庆401331;2.重庆师范大学活性物质生物技术教育部工程研究中心,重庆401331;3.西南药业股份有限公司缓控释制剂重庆市企业重点实验室,重庆400038)[摘要]以无水乙醇作为溶剂,在检测波长274 nm的条件下,建立了一种用紫外-可见分光光度计快速检测辅酶Q10含量的方法。
以辅酶Q10标准品质量浓度(C)为横坐标,以不同浓度标准品的吸光度测量值(A)为纵坐标建立标准曲线,得线性回归方程为:y=0.0251x-0.0053,R2=0.9996,在1.02~25.50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系。
且该方法具有精密度高、稳定性和重现性好等优点。
[关键词]紫外-可见分光光度法;辅酶Q10;含量检测[中图分类号]O657.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0173-02Using UV-vis Spectrophotometry to Detect the Content of Coenzyme Q10 SoftCapsule RapidlyDeng Qianhua1,2, Yang Shanbin1,2*, Li Xiang1,2, Feng Tingting1,2, Zhang Xuehua1,2, Xia Yan1,2, Chen Rongbin1,2,Liao Youlin1,2, Tao Guiying2, Wang Xiaonan1, Gou Wenqiong1, Tang Jiali1, Li Qianlan1, Li Xiao2,3, Pu Daojun2,3*(1. College of Chemistry, Chongqing Normal University, Chongqing 401331;2. Engineering Research Center for Biotechnology of Active Substances, Ministry of Education, Chongqing Normal University, Chongqing 401331;3. Chongqing Enterprise Key Laboratory of Sustained and Controlled Release Preparations of Southwest Pharmaceutical Co., Ltd., Chongqing 400038, China) Abstract: Anhydrous ethanol as solvent, detection wavelength at 274 nm, a method for measuring the content of coenzyme Q10 was established by UV-vis spectrophotometry. Using the standard quality concentration of Coenzyme Q10 (C) as the abscissa, and the absorbance measurement value (A) of the standards of different concentrations as the ordinate to establish a standard curve, the linear regression equation was y=0.0251x-0.0053, R2=0.9996. It shows a good linear relationship in the range of 1.02~25.50 μg/mL. This method has the advantages of high precision, good stability and reproducibility.Keywords: UV-vis spectrophotometry;Coenzyme Q10;Content determination辅酶Q10(Coenzyme Q10),又名泛醌[1]。
辅酶Q10测量的疗效评估
辅酶Q10测量的疗效评估概述辅酶Q10是一种存在于体内的脂溶性物质,广泛存在于人体各个组织和器官中。
它在细胞呼吸链中起到辅助氧化还原酶的功能,参与细胞内能量生产的过程。
辅酶Q10在体内的含量与维持人体健康密切相关。
辅酶Q10的测量方法目前,常用的辅酶Q10测量方法有高效液相色谱法和酶联免疫吸附法。
高效液相色谱法通过分离样品中的辅酶Q10,并通过比色法或荧光法进行定量测量。
酶联免疫吸附法则通过将样品和特异性抗体结合,利用酶标记技术进行荧光或发光信号的测定。
辅酶Q10在疗效评估中的应用辅酶Q10在疗效评估中扮演着重要角色。
它可以作为衡量治疗效果的生物标志物,用于评估某些疾病的严重程度和预后。
以下是几个常见病症中辅酶Q10的应用:心血管疾病辅酶Q10在心血管疾病中的应用广泛被研究和探讨。
一些研究表明,心血管疾病患者辅酶Q10的水平较低,而通过补充辅酶Q10可以改善心脏功能和降低心血管事件的风险。
因此,在治疗心血管疾病的过程中,辅酶Q10的测量可以用来评估治疗效果。
神经系统疾病辅酶Q10在神经系统疾病中具有保护神经细胞、减轻氧化应激反应的作用。
临床研究发现,辅酶Q10的补充可以改善某些神经系统疾病的症状和减缓疾病的进展。
通过测量患者辅酶Q10的水平,可以更好地评估治疗效果和预测疾病的发展趋势。
能量代谢紊乱疾病辅酶Q10在能量代谢紊乱疾病中发挥重要作用。
一些研究发现,辅酶Q10的水平与机体能量代谢的正常运作密切相关。
通过测量辅酶Q10的含量,可以对能量代谢的紊乱程度进行评估,并指导治疗方法的选择和调整。
结论辅酶Q10的测量在疗效评估中具有重要意义。
通过对辅酶Q10的测定,可以更准确地评估治疗效果,指导疾病的预后和治疗方案的调整。
然而,辅酶Q10的测量方法和参考范围仍需进一步研究和标准化。
随着研究的不断深入,辅酶Q10在临床应用中的潜力将会被进一步挖掘和应用。
>注意:本文档为辅酶Q10测量的疗效评估的概述,不具备临床诊断和治疗建议的功能,请在使用时谨慎参考,并追踪最新的研究成果和临床指南。
反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10
9H8$"作为至少-种线粒体酶的辅酶,参与线粒体呼 吸链上氧化磷酸化反应中的电子和质子传递,是细
胞能量三磷酸腺甙(7)P)生成过程中不可缺少的组 成成分[$,!]。!"世纪&"年代初,有人在研究自由基 化学时发现,9H8$"是一种重要的抗氧化物质,有保 持细胞膜稳定的功能,即能防止膜脂质过氧化和保
9H8$"的含量水平与很多疾病的发生直接或间接相 关[,,B]。因此,对人体组织中 9H8$"的含量检测具有 重要的医学意义。
·3’2·
色
谱
第2(卷
!"! 操作条件的优化 考察了血浆在不同体积比的异丙醇和甲醇溶液
作流动相时的色谱行为。血浆经 !"# 柱预处理后, 内标 $%&’ 的干扰完全去除,而 $%&()后仍有一干扰 峰(见图(*+)。在流动相流速为 ( ,-/,./的情况 下,增加流动相中甲醇的比例,干扰峰前移;当异丙
2*5*=/16*9H8$"3H63*65=051H6>16Y*0+5Y<YT/064+0>/0( B%0C,’95:Y1FY4*=UH=/063*+1]T123Y=H/05HF=04Y<;>H+12#4Y0>**‘5=0351H6;3H*6^</*8$"(9H8$");
4+0>/0 辅酶 8$"(3H*6^</*8$",9H8$"),又称泛醌,是 持膜流动性[!#%]。血浆中 9H8$"水平的下降可以反 一种重要的脂溶性物质,广泛地存在于人体细胞中。 映细胞生成能量的能力的下降,同时,人体组织中
HPLC-UV法测定人血浆及尿中头孢他美钠的浓度
p l a s ma a n d u i r n e . Me t h o d s T h e a s s a y w a s c o n d u c t e d o n a HP L C - UV s y s t e m c o n s i s t e d o f U l t i ma t e X B — C . 。 ( 1 5 O×
Z h a n g L i , - , Qi n Y o n g — p i n g , Na n F e n g , X i a n g J i n , Y u Qi n , L i a n g Ma o — z h i a n d Z h a n g Da n 2
成都 6 1 0 0 4 1 ;2四川大学华西药学院,成都 6 1 0 0 4 1 ) ( 1 四川 大学华西 医院国家药物临床试验机构临床药理研 究所 ,
摘要 : 目的 建立HP L C . u v法测定人血浆及尿中头孢他美钠的浓度 。方法 采用Ul t i ma t e X B . C , ( 1 5 0×4 . 6 mm, 5 g m) 色谱
中 图分 类 号 :R 9 7 8 . 1 文献 标 志 码 :A
HPLC— UV de t e r mi na t i o n o f c e f e t a me t s o d i um i n hu ma n pl a s ma a nd u r i ne
4 . 6 mm. 5  ̄ t m) . T h e mo b i l e p h a s e we r e a c e t o n i 仃 i 1 e 一 2 0 mmo l / L a mmo n i u m a c e t a t e ( 9 0 : 1 0 , p H wa s a d j u s t e d t o 5 . 0 8 wi t h a c e t a t e a c i d ) a n d a c e t o n i t r i l e . 1 0 mmo l / L a mmo n i u m f o r ma t e ( 9 0 : 1 0 . V / p H wa s a d j u s t e d t o 3 . 5 3 wi t h f o ma r t e
HPLC-紫外法测定人血浆中舒芬太尼浓度
HPLC-紫外法测定人血浆中舒芬太尼浓度吴巧玲;王玲玲;马虹;王俊科【摘要】Objective To determine the concentration of sufentanil in human plasma by HPLC with ultraviolet detection. Methods Fentanyl was used as intemal standard. The samples were extracted by liquid-liquid extraction method with n-hexane and ethanol ( 19:1, V/V).Sufentanil in human plasma was determined by HPLC with Diamonsil C18 analysis column (4.6 mm×200 mm,5 μm). Flow rate of the mobile phase of 0.015 mol/L potassium,acetonitrile (69:31, V/V, pH=3 ) was 1.0 ml/min and the wavelength of detection was 200 nm. Results Calibration curve for sufentanil was linear in the range of 2 to 500 ng/mL (r = 0.999 6). The detection limit was 1 ng/mL. The method recovery was 99.36±2.75%. The extraction recovery was 98.53±2.49%.Th e intraday RSD was 6.75 ±6.18% , the interday RSD was 5.62±4.48%. Conclusion This method was simple and accurate for the determination of sufentanil in human plasma and useful for clinical pharmacokinetic study of sufentanil.%目的建立高效液相色谱法-紫外检测器测定人血浆中舒芬太尼浓度的方法.方法以芬太尼为内标,采用内标法进行定量,用正己烷-无水乙醇(19∶1,V/V)进行液-液萃取.采用Diamonsil C18柱(4.6mm×200mm,5 μ m),流动相为乙腈:0.015 mol/LKH2PO4缓冲液(31∶69,V/V,pH=3.0),流速1.0 ml/min,监测波长为200 nm.结果标准曲线在2~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测浓度为1 ng/mL,方法回收率为(99.36±2.75)%,提取回收率为(98.53±2.49)%,日内变异RSD(6.75±6.18)%,日间变异RSD(6.07±5.85)%.结论本方法简便、准确、检测浓度低,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求.【期刊名称】《中国医科大学学报》【年(卷),期】2011(040)004【总页数】3页(P307-309)【关键词】高效液相色谱法;舒芬太尼;血浆【作者】吴巧玲;王玲玲;马虹;王俊科【作者单位】中国医科大学附属第一医院麻醉科,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院麻醉科,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院麻醉科,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院麻醉科,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】R917舒芬太尼是目前心血管手术麻醉的首选药物之一。
反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10
反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10江平;辛剑;郑育芳;吴美慧;许国旺【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2003(21)6【摘要】建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法.血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析.色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm.在0.1~50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03mg/L(S/N=3),加标回收率为96%~98%,方法重现性好(RSD<3%).用此法测定正常人血浆中辅酶Q10的含量水平,结果令人满意.【总页数】3页(P590-592)【作者】江平;辛剑;郑育芳;吴美慧;许国旺【作者单位】大连理工大学化工学院,辽宁,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,辽宁,大连,116011;大连理工大学化工学院,辽宁,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,辽宁,大连,116011;大连市中心医院,辽宁,大连,116033;中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,辽宁,大连,116011【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.应用反相高效液相色谱法测定马血浆中维生素B2及其辅酶的含量 [J], 陈俊宏;何雪曼;谢景龙;刘红菊;王根;杨开伦2.探析反相高效液相色谱法测定注射用辅酶Q10冻干乳的含量 [J], 张可君;张媛3.血浆辅酶Q10的高效液相色谱快速测定 [J], 江平;何代平;许国旺4.测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法 [J], 马金才;宋秀红5.反相高效液相色谱法测定人视网膜中辅酶Q10的含量 [J], 曲进锋;黎晓新;Ilyas Washington因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定辅酶Q_(10)含量及其透光率的日变化分析
中图分 类号
S 8 18
文献标识 码
A
文章编号
01 61(010 — 22 0 57— 6 121 )5 057— 3
D tr n t no e zmeQlCo tn yR HP n i a g fT a s t n eo o Q¨ eemiai fCon y 0 ne t P- LC a d Dal Ch n eo r nmi a c fC ・ o b y t GA0 i. e ge ( olg fF o cec ,Sc u nA r utrlU iest,Y ’ Da s n t h i a C l eo od Sin e ih a gi l a nv ri e c u y aa n,Sc u n6 5 1 ih a 2 0 4)
si e e 0—3 o hpbt n4 we 0 ml( =0 9 99) Tl l t f eet nw s0 4 n n ea eaerc vr s9 .4 ( r .9 . } i tci a . ga dt vrg eo eywa 7 4 % n=3 .T esse e mio d o h ) h ytm si b i f PH L a go 。 n eaeaer oeya dpei o sh ol et h e d f s y C n l i ] h e o ut i yo R . P C W S o d a dt v r e vr n r s n r u s u m e t n e s s .[ o c s n T i m t d al t h g c ci e c d e oa a uo s h W scn e in,ac rt a drpo u il n o l euei u lycnrI f oQ a ov ne t cuae n e ed cbea dc udb s nq ai o t — 1 eatni v dstel h prt n t ooC ’ t t n ea e h i t eai . h e o g o o Ke r s R — L C . nC ne tdtr nt n rnmiac Ywo d P HP C; oQ1; o tn eemiai ;Ta s t n e o t
测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法
第2卷第 6 1 期
2 0 年 I 月 02 1
分 析 测试 学 报 F N I E H U B O(om' o su e t nls ) E X S I E A Ju , f nt m na A a i C X d I r l ys
S rn,Gai i a a ae rd ,T n
( eatet f hmsy Inr ogl o a U i rt, uht 102 h a D pr n o C e ir,n e noaN r l n e i H ho m t M i m vs y 00 2 ,C i ) n Ab t c :Ma g n s a no  ̄ u a lt a a it frtedsooe e cin b t en p tsim iho t sr t a n a eeh sa b o sc t yi cp bly o i lrd r t ew e oa s a c i h c a o u bc rmae
降 ,C o oQ,的减少 还 可 干扰 电子传 递 和 氧 化磷 酸 化过 程 , 使 心 肌 能量 代谢 产 生 障 碍 。 几 乎 所有 的 致
心 血 管病 患 者 以及 某 些 非 心血 管 病 患 者 的组 织 细胞 内均 有 不 同程 度 的 C 。 oQ。 缺乏 。 动 物实 验证 实 ,
含 2 m lLL I 为流动相 , Wa r t odpkC8 O o/ i O ) m C 在 tsl naa ,柱上分离并于波长 2 5n 下检 测 , e B 7 / n 外标法定量 ;方法 线性范 围为 1 ~10n ,r .9 ,平均 回收率为 9 %, O 0 g =09 98 6 相对标准偏差 为 3 O 方 法检 出限为 2 ( . %; 质量 ) 和 0 2m / ( . g L 质量浓度 ) 。 关键词 :反相高效液相色谱 ; 酶 Q。 血浆 辅 ;
HPLC法测定人血浆中克林霉素含量及其药动学研究
1 5 % 。结论
I r I l , 方法 学 回收率 为 8 2 . 4 2 %一 8 9 . 3 7 %, 日内及 日间精 密度 R S D<
此方法专属 、 准确 、 灵敏 度高 , 样 品处理过程 简便 , 适合克林霉素 临床药代 动力 学研 究。
定 容配 成浓 度为 1 . 0 mg / n  ̄的储 备 液 , 置 4℃ 冰箱 贮 存备 用 。 2 . 2 . 2 内标 奈 韦拉 平 储 备 液 精 密 称 取 奈 韦 拉平 对照品 1 O mg于 1 0 m 1 量瓶 中, 用 水 溶 解并 定 容 配 成浓度 为 1 . 0 ag r / m1 的储备 液, 置 4 c I = 冰 箱 贮 存 备用。 2 . 3 血浆 样本 的处 理 于0 . 5 m l 血 浆 中分别 加 入 5 0 l 内标 溶液 ( 1 0 g / n l l 奈 韦拉 平储备 液 ) , 1 0 0 l 氢 氧化 钠溶 液 ( O . 4 m o l / L ) , 涡流 混合 0 . 5 ai r n , 定 量 加入 二 氯 甲烷 3 . 5 m l , 涡 流混 合 l r a i n , 离 心
样 小瓶 内 , 进样 5 0 进 行 分析 , 记录 色谱 图 。 2 . 4 特 异性 采用 2 . 3处 理 步骤 分 别 处 理 空 白血
7 5 0 6 2高速离心机( 美 国雅培) 。 1 . 2 试剂 盐酸克 林霉 素胶 囊 ( 上海新 亚 药业 ) ; 盐 酸克林 霉素 对照 品 ( 含 量 >9 9 . 5 %, 上海 新 亚药 业 ) ;
需要经过 固相萃取这一 步骤u 剖, 检测操作较 为繁
HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用
•实验研究-HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用王彦改,沈芋,苏甦,王雪梅,姜德春,闫素英(首都医科大学宣武医院药学部,北京]00053)[摘要]目的:建立测定人血浆中替考拉宁浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法,为临床个体化给药提供依据。
方法:以哌拉西林钠为内标,将400“L血浆样本采用600“L乙睛沉淀蛋白后,再用二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,色谱柱为1{1011^[1柱(150mm x4.6mm,5|xm),流动相为水(含0.01mol-L'1磷酸二氢钾,用磷酸调pH至2.84)-乙睛(75:25,v/v),流速1.0mL-min1,柱温359,进样量20pL,检测波长为240nm。
结果:替考拉宁在3.12~100.00ng-mL-1范围内线性关系良好(疋=0.9999),定量下限为3.12ng-mL-1;日内、日间精密度的RSD为0.39%~&54%,相对偏差为-7.19%~7.00%。
血浆样岛在经历3次冻融(-209到室温)循环、49放置6d和冷冻(-409)放置21d等条件下均稳定,处理后样晶在自动进样器中(49)放置24h均稳定(RSD<15%)。
测定9例应用替考拉宁患者的血药浓度,仅有2例在有效血药浓度范围。
结论:该法操作简便、灵敏、准确,适用于替考拉宁血药浓度的测定。
[关键词]替考拉宁;HPLC-UV;方法学评价;血药浓度监测;临床应用[中图分类号]R969.4;R978.1[文献标识码]A[文章编号]1672-8157(2020)04-0226-05Validation and clinical application of HPLC-UV method for the determination of teicoplanin in human plasmaWANG Yan-gai,SHEN Qian,SU Su,WANG Xue-mei,JIANG De-chun,YAN Sxi-ymg(pepartment of P harmacy,Xuanwu Hospital,Capital Medical University,Beijing100053,China)[ABSTRACT]Objective:To establish a high performance liquid chromatography-ultraviolet(HPLC-UV)method for the determination of teicoplanin in human plasma,and provide evidence for individual therapy.Methods:The internal standard substance was piperacillin sodium.The pretreatment of plasma sample(400yL)included protein precipitation by600pL acetonitrile and extraction by dichloromethane(CH2C12).A kromasil column(150mm x4.6mm,5pm)was used.The mobile phase consisted of a mixture of0.01mol-L"1KH2PO4(pH was adjusted to2.84with H3PO4)-acetonitrile(75:25,v/v).The flow rate was1.0 mL-min1.The column temperature was set at35°C and the sample size was20pL,the detection wavelength was240nm.Results: The concentration of teicoplanin had good linear relation in the range of3.12-100.00p^g-mL'1(i?2=0.9999).The low limit of quantitation was3.12p-g-mL_1.RSD of the intra-day and inter-day precision was0.39%〜8.54%.The relative deviation was-7.19%〜7.00%.Plasma samples were stable after3freeze-thaw cycles(-20°C to room temperature),being laid at4for6days and—40七for21days.The pretreated samples were stable in the autosampler(4°C)for24h(RSD<15%).Among9patients who monitored the concentration of teicoplanin,only2of them had the concentration of teicoplanin within the effective range.Conclusion:This method was simple,sensitive and accurate,which was suitable for clinical therapeutic drug monitoring(TDM)of teicoplanin. [KEY WORDS]Teicoplanin;HPLC-UV;Method validation;Therapeutic drug monitoring;Clinical application替考拉宁对革兰阳性菌,特别是对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant staphylococcus aureus,MRSA)it成的感染有很好的疗效⑴。
HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南
HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南秦永平;梅亚君;章丽;毛锐;南峰;向瑾;梁茂植;余勤【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)005【摘要】建立HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南(DP)的质量浓度,用于DP 人体药代动力学研究.采用UltimateXB-C18(150 mmn×4.6 mm×3 μm)色谱柱,血浆及尿样测定用流动相分别为10 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比94∶6∶0.1,冰乙酸调pH为4.51)和8 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比95.5∶4.5∶0.1,冰乙酸调pH值为4.99),流速均为1 mL/min,检测波长为297 nm.血浆样品经乙睛沉淀蛋白,再用二氯甲烷反洗后取上清液进样,以美罗培南(MRP)做内标;尿样直接用水稀释后进样,外标法定量.血药浓度在0.062 5~200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.0625 μg/mL,批内精密度在1.0%~6.0%之间,批间精密度在3.0%~6.7%之间,方法回收率在92.4%~104.5%之间,预处理回收率在91.2%~103.8%之间.尿药浓度在0.625~4 800 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.625 μg/mL,批内精密度在0.7%~4.0%之间,批间精密度在1.1%~5.3%之间,方法回收率在94.1%~106.7%之间.该方法具有简便、灵敏、准确等特点,适用于人血浆及尿中多尼培南质量浓度的测定.【总页数】4页(P54-57)【作者】秦永平;梅亚君;章丽;毛锐;南峰;向瑾;梁茂植;余勤【作者单位】四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;成都中医药大学药学院,四川成都611137;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041;四川大学华西医院临床药理研究室,四川成都610041【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中法罗培南浓度的不确定度 [J], 丁莉坤;王茂湖;陈苏宁;李健康;杨林;袁静;高晓华;文爱东2.HPLC-UV法测定人血浆及尿中头孢他美钠的浓度 [J], 章丽;秦永平;南峰;向瑾;余勤;梁茂植;张丹3.HPLC法测定人血浆中游离亚胺培南浓度 [J], 温爱萍;李哲;李任;余俊先;程晟;冀晓俊;史丽敏;段美丽4.LC-MS/MS法测定人血浆中法罗培南的浓度及药代动力学研究 [J], 王猛;孙鲁宁;方云茜;焦慧文;张宏文;梅亚宁;童明庆;王永庆5.用HPLC法测定人血浆中美罗培南的浓度 [J], 陈晓晶;梁海涛;覃韦苇;李中东;徐一新因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸的浓度
高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸的浓度宋青;张华峰;戴博;张福成【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2011(027)003【摘要】Objective To establish an high performance liquid chromatography method for the determination of mycophenolic acid in human plasma in order to monitor its concentration for pharmacokinetic studies and its concentration in renal transplantation patients. Methods Carbamazepine was used as the internal standard. The content of mycophenolic acid was detected by ultraviolet detector at 250 nm with Diamonsil C18 ( 150 mm ×4.6 mm,5 μm)column at a flow rate of 1.2ml/min. phase A was 0.05 mol/L Na2HPO4 (pH = 2.88 )-acetonitrile (2:1 ), while phase B was methol. The mobile phase was phase A while phase B(76: 24). The column temperature was 30℃.Results The linear range was 0. 5-50.0 μg/ml ( r = 0. 9996 ). The average absolute recovery was91.4%,100.6% ,88.6% and the method recovery was 107.3% ,108.9% ,106.6%for the high, middle, low control samples. The relative standard deviation obtained for inter-and intra-assay precision was both less than 9%. Conclusion This method is user-friendly, sensitive, reproducible, and suitable for the determination of mycophenolic acid in human plasma for pharmacokinetics and for monitoring mycophenolic acid concentration in patients.%目的建立人血浆中霉酚酸浓度的高效液相色谱测定方法,以用于临床患者服用霉酚酸酯后霉酚酸血药浓度监测和霉酚酸酯药动学研究.方法以卡马西平为内标,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:A相0.05 mol/L Na2HPO4(pH=2.88)-乙腈(2:1),B相甲醇,A相-B相(76:24),流速:1.2ml/min,柱温:30℃,检测波长:250 nm.结果当霉酚酸血药浓度在0.5~50.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996);高、中、低3个浓度的绝对回收率分别为91.4%、100.6%、88.6%,方法回收率分别为107.3%、108.9%、106.6%;日内、日间精密度的RSD均小于9%,样品提取后在24h内及3次冻融稳定性良好.结论本法简便、灵敏、回收率高,重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究.【总页数】3页(P241-243)【作者】宋青;张华峰;戴博;张福成【作者单位】100142,北京,空军总医院药学部;100142,北京,空军总医院药学部;100142,北京,空军总医院药学部;100142,北京,空军总医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定血浆中霉酚酸及其代谢物分化葡萄糖醛麦草酰胺的浓度 [J], 杨春兰;王琴;苏涌;夏泉;廖贵益;许杜娟2.LC-MS/MS法测定人血浆中霉酚酸浓度及其在心脏移植患者药动学研究中的应用 [J], 赵晓亚; 王艺茸; 周红; 蔡杰; 张菁; 向红平; 张敏; 韩勇3.高效液相色谱法测定人血浆中米卡芬净浓度及其在重症患者中的应用 [J], 赵明明;陈亚南;路童;李国飞;肇丽梅4.高效液相色谱法测定不同时间人血浆中帕拉米韦的浓度及临床观察 [J], 赵晓娟;赵永红;王淑梅;李浩然;刘秀菊5.高效液相色谱法测定患者血浆中霉酚酸浓度 [J], 王晓红;杨淑敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究
HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究张娟;张红;隋双明;刘建明;王萍;熊玉卿【期刊名称】《实用临床医学》【年(卷),期】2009(010)006【摘要】目的建立HPLC-UV法测定人血浆中罗红霉素的方法,并探讨罗红霉素的药代动力学和生物等效性.方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈∶0.01 mol磷酸二氢铵=39∶61(v/v),流速1 mL/min;以卡马西平为内标,检测波长为210 nm.血浆样品用正己烷(含5%的异丙醇)液-液萃取后经C18分离.结果罗红霉素在0.25~16.0 mg/L线性关系良好,r=0.999,最低检测限为0.25 mg/L.萃取回收率>70%,方法回收率99.8%~110.5%, 批内、批间精密度均<15%.结论 HPLC-UV方法结果准确、灵敏度高,适用于罗红霉素药代动力学和生物等效性研究.【总页数】4页(P4-7)【作者】张娟;张红;隋双明;刘建明;王萍;熊玉卿【作者单位】南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006;南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006;南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006;南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006;南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006;南昌大学医学院临床药理研究所,南昌,330006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.液质联用法测定人血浆中罗红霉素及其生物等效性研究 [J], 冯婉玉;徐冬辉;刘婷立2.HPLC-MS/MS法快速测定人血浆中氟哌噻吨浓度及生物等效性研究 [J], 谭献文;廖日房;温预关3.人血浆中多潘立酮的质量浓度测定及药代动力学研究 [J], 胡岚岚;李雪;汤建林4.改变检测波长HPLC-UV法测定人血浆中的罗红霉素浓度及生物利用度研究 [J], 陈日来;周彦彬;田娟;厉宇红;冉黎灵;左英;丁劲松5.人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定及生物等效性研究 [J], 邹健军;彭向东;李兵;丁黎;肖大伟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
人血浆中辅酶Q_(10)的HPLC测定法及其动态研究
人血浆中辅酶Q_(10)的HPLC测定法及其动态研究
丁黎;杨劲;华雅萍;周炜;张正行;安登魁
【期刊名称】《药学学报》
【年(卷),期】1999(34)3
【摘要】目的:建立人血浆中辅酶Q10的高效液相色谱检测法,以测定人体内辅酶Q10的经时变化过程。
方法:血浆经无水乙醇沉淀蛋白后,以正己烷提取,进行高效液相色谱法检测。
色谱柱为SpherisorbC1810μm25cm×46mmID,流动相为无水乙醇—水—冰醋酸(98∶2∶07),检测波长为275nm,内标为辅酶Q9。
结果:在02~40μg·ml-1浓度范围内峰面积比与浓度呈良好的线性关系,γ=09998,方法重现性好,提取回收率大于90%;以本法测定了8名男性健康受试者服用辅酶Q10制剂前后血浆中辅酶Q10的浓度经时变化过程。
结论:用本法测定人血浆中辅酶Q10浓度结果满意;人血浆中内源性辅酶Q10浓度为(7633±863)ng·ml-1。
【总页数】4页(P218-221)
【关键词】辅酶Q10;高效液相色谱法;血浆
【作者】丁黎;杨劲;华雅萍;周炜;张正行;安登魁
【作者单位】中国药科大学药物分析研究室
【正文语种】中文
【中图分类】Q592.1;Q552.03
【相关文献】
1.人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法 [J], 付文焕;施孝金;李中东;钟明康;徐璐扬
2.保健食品中辅酶Q_(10)含量的测定及其提取条件的研究 [J], 王辛;乔海鸥;穆敏杰
3.皂化法分离测定三孢布拉氏霉菌体中辅酶Q_(10)的研究 [J], 吴品芳;陆茂林;陶文沂
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高效液相色谱法检查辅酶Q10片中有关物质
高效液相色谱法检查辅酶Q10片中有关物质
缪宁梅;蔡美明
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2001(022)001
【摘要】目的建立辅酶Q10片中有关物质的检测方法。
方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;检测波长275 nm;流动相:甲醇-无水乙醇(13∶7);柱温:36℃。
结果此法可以检出辅酶Q10片中有关物质,检测灵敏度为0.04 ng。
结论该法专属性好、灵敏、快速。
【总页数】2页(P35-36)
【作者】缪宁梅;蔡美明
【作者单位】江苏省药品检验所,江苏南京 210008;江苏省药品检验所,江苏南京210008
【正文语种】中文
【中图分类】R392-33
【相关文献】
1.RP-HPLC测定辅酶Q10含量及有关物质的方法学研究 [J], 郭菊玲;白文莉;张树云;吴丽萍;梁伟
2.国产辅酶Q10有关物质的评价研究 [J], 张劲松;王丹;黄琴伟;吴人杰
3.高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质 [J], 李晚生
4.高效液相色谱法检查单硝酸异山梨酯缓释片中的有关物质 [J], 高永宝;康雨佳;刘
畅;陈烨
5.辅酶Q10软胶囊中的辅酶Q10与VE高效液相色谱法研究 [J], 梁艺英;李羽因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。