基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨

（ 中山市疾病预防控制中心，广东中山! %’()*+）
［ 摘要］! 目的：针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品，特别是对含氯化钠较高的样品中的铅，采用磷酸二氢 铵溶液 , 硝酸溶液 , 抗坏血酸溶液作基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，增加铅信号的稳定性，减少灰化阶段中 铅的损失。方法：用仪器全自动进样系统，分别加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸二氢铵 , 硝酸 , 抗坏血酸混合液，测定 日常监测的样品回收率。结果：用磷酸二氢铵 , 硝酸 , 抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由 (*- 提高到 #%- 以上。结论：用选定基体改进剂测定标准物中的铅，结果符合要求，相对标准偏差为 *. (- / ". 0- 。说明磷酸二氢 铵 , 硝酸 , 抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想。 ［ 关键词］! 石墨炉；铅；基体改进剂；磷酸二氢铵 , 硝酸 , 抗坏血酸 ［ 中图分类号］! 1$%0. +"! ! ! ! ［ 文献标识码］! 2! ! ! ! ［ 文章编号］! "**) & ($(%（’**%）*) & *)%* & *’
茶叶（ ?$@.(&./）
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铅 ?$@（ A）.0.-’0
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万方数据
6 6 实验结果表明以上 - 种标准物及纯铅标准物，使用基体 改进剂 * 测定结果均在标示值范围内，相对标准偏差为 .) 0; I +) (; 。说明本实验使用的混合基体改进剂较为理想。
（ 下转第 )0’ 页）
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中国卫生检验杂志 *../ 年 , 月 第 +/ 卷 第 , 期6 %KLMN3N OPQRM=> PS BN=>TK :="PR=TPRU JNVKMP>P8U，#WR *../；XP> +/6 <P ,
表 !" 含漆层儿童玩具中可溶性铅含量（ #$ % &$）
玩具名称
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玩具名称
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#、$、% 拼图
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金属炊事玩具
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动物拼图
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小火车
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智能拼图
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小飞机
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涂漆木剑
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小超人
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表 ’" 塑料玩具中可溶液性铅含量（ #$ % &$）
玩具名称
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玩具名称
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玩具枪
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智力模板
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塑料剑
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电话机
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长颈鹿
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跳绳小兔
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汉宝包
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铲车
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小青蛙
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小飞机
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’" 讨论 儿童铅中毒可 影 响 儿 童 的 智 能 发 育 和 体 格 生 长，直 接 关
系到 *+ 世纪国民的素质和民族的未来。世界各国对儿童铅 中毒的研究和预 防 十 分 重 视，在 欧 美 等 发 达 国 家 已 视 之 为 头 号儿童环境健康问题，不但每年投以巨资进行研究，还以法律 的形式保证相应预防措施的实施。相比之下国内对此尚未给 予足够的重视，部分企业只片面注重经济效益，忽视对环境的 保护，大量使用含 铅 量 严 重 超 标 的 油 漆 于 各 种 儿 童 玩 具 及 学 习用品上，使得我国儿童的 血 铅 水 平 远 远 超 过 美 国 儿 童［+］。 建议：（+）国家相关行业应参照国际标准，尽快制订有关行业 标准（ 如儿童玩具和学习用品中铅含量标准），为广大儿童营 造一个安全的无铅环境。（*）加强儿童铅中毒的科普宣教，使 每一个家长和基层儿童保健工作者了解环境中铅的来源和铅对 儿童健康的危害，从而使预防铅中毒成为他们的自觉行动。
［ 参考文献］
［+］秦俊法，曾隆强，李以暖，等 ) 铅污染的危害与防治研究［ 1］) 香 港：香港新闻出版社 ) +’’() +.) （ 收稿日期：*.., 2 ++ 2 -.）
（ 上接第 ,/. 页） #"3 4 +/) -’ 5 %，相关系数 ! 4 .) ’’’+。
!" 结果 *) +6 样品的加标回收率试验
!" 材料与方法 ". "! 仪器及器皿
美国瓦里安 22 & ’’*3 塞曼原子吸收分光光度计。铅空 心阴极灯（ 瓦里安公司）。意大利 45678 97:;6 <7=5>7? 微波消 解系统。所有玻璃仪器均以硝酸溶液（’*- ）浸泡 ’) 6 以上， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净凉干。 ". ’! 试剂
硝酸：德国 @A>;B 公司（ 优级纯）。磷酸二氢铵（ 分析纯）。 抗坏血酸（ 分 析 纯）。过 氧 化 氢（ 优 级 纯）。抗 坏 血 酸 溶 液 （"- ）：称取 ". * C 抗坏血酸，以水溶解稀释至 "** D?。硝酸 溶液（"- ）, 抗坏血酸溶液（"- ），" , " 混合液。基体改进剂 "：磷酸二氢铵溶液（’- ），称取 ’. * C 磷酸二氢铵，以水溶解 稀释至 "** D?。基体改进剂 ’：磷酸二氢铵溶液（’- ）, 硝酸 溶液（"- ）, 抗坏血酸溶液（"- ）。铅标准溶液：EFG*($"# （国家标准物质研究中心研制）" *** DC H I，用 "- JK1+ 溶液 稀释成 *. *%* DC H I 使用液。 ". +! 方法 ". +. "! 样品处理! 取 *. %* C 左右样品置于微波消解罐中，分 别加入 0. * D? 硝酸，". * D? 过氧化氢，进行微波消解，定容至 ’%. ** D?，同时做试剂空白。 ". +. ’! 仪器工作条件! 波长 ’(+. + =D，灯电流 %. * D2，狭缝 *. % =D。计算方式：峰高，塞曼扣背景，石墨炉升温程序见表 "。
［作者简介］! 冯银凤（"#$% & ），女，主管检验师，主要从事食品卫
万方数生据理化检验研究。
表 !" 石墨炉原子吸收测定 #$ 的升温程序
干燥
灰化 原子化
温度（ L ）
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)**
持续时间（ 8）
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气体流速（ I H DM=） +. *
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净化 ’"** ’. * +. *
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【 测定方法】
中国卫生检验杂志 ’**% 年 ) 月 第 "% 卷 第 ) 期! <6M=A8A Q7:>=R? 7S JAR?56 IRN7>R57>T 9A;6=7?7CT，2U> ’**%；V7? "%! K7 )
基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨
冯银凤，黄! 诚，周日东，吴惠刚
程序，重复测 & 次，计算相对标准偏差，结果见表 -。
表 ’" 几种标准物测定结果
标准物名称 测定结果（ 78 9 E8）FGH（ ; ） 标示值（ 78 9 E8）
灌木（ ?$@.(&.*）
&) ’/
.) 0.
&) , I () 0
杨树叶（ ?$@.(&.,）
+) ,/
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+) - I +) (
实验表明选择基体改进剂 +，饮料、酱油、大米、鲍鱼、饼 干、面 粉、奶 糖 等 样 品 加 入 铅 标 准 浓 度 .) +. 78 9 : 和 .) *. 78 9 : 平 均 回 收 率 分 别 为 ’/) *; 、0+) +; 、0&) 0; 、 0.) +; 、00) .; 、0&) 0; 、0&) /; ，选择基体改进剂 * 上述样品 平均回收率分别为 +..) &; 、’&) .; 、’0) ,; 、’&) &; 、’&) &; 、 ’0) 0; 、’0) (; 。由此可见，使用基体改进剂 * 样品加标回收 率比选择基体改进剂 + 样品加标回收率明显的提高，特别是 对含 <=%> 较高的食品，如 酱 油 和 鲍 鱼 回 收 率，由 0+) +; 和 0.) +; 提高至 ’&) .; 和 ’&) &; 。 *) *6 方法的精密度
磷酸二氢铵（’- ） 硝酸（"- ）与抗坏血酸（"- ）
"*". ) ##. 0 #%. * #$. # ##. $ #0. ’ #$. # #$. ) #0. * #$. ’ #%. $ "*’. * ##. ’ #0. *
". +. )! 标准曲线的回归方程与相关系数! 选择 ". ’. 0 基体改 进剂 " 时标准曲线的回归方程为 2N8 O "$. %) P <，相关系数 ! O *. ##(+ ；选择". ’. ( 基体改进剂’ 时标准曲线的回归方程
［*］?$ 9 J/..’) +* 2 *..-) 食品卫生检验方法·理化部分（ 一）［ G］) （ 收稿日期：*.., 2 +* 2 *0）