凯氏定氮法原理
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种用于测定有机物中氮量的方法。
其原理基于有机物中的氮经过强碱消化后被转化为氨气,再利用酸性溶液吸收氨气产生离子反应,并通过酸碱滴定测定消耗的酸量来反推氮的含量。
具体实施过程如下:
1. 取一定质量的样品,通常需要将样品先通过干燥和研磨等步骤预处理。
2. 将样品加入含有氢氧化钠(NaOH)和氧化钠(Na2O2)的
密闭消化瓶中,在高温高压条件下进行消化。
消化过程中,氧化钠能转化有机物中的氮为氨气,而氢氧化钠起到促进反应和提高反应温度的作用。
3. 在消化完成后,将消化瓶中产生的氨气通过氨吸收瓶,其中溶有硼酸溶液。
氨气通过硼酸溶液中的水分发生以下反应:
NH3 + H3BO3 → NH4+ + B(OH)4-
4. 将氨吸收瓶与滴定瓶相连,用硫酸作为滴定液缓慢滴定,可使吸收瓶中的氨气与硫酸反应生成铵盐离子。
反应终点可通过加入几滴酚酞指示剂,溶液由浅红色变为鲜红色来判断。
5. 根据滴定时消耗的硫酸体积和硫酸的浓度,可以推算出氨气生成的量,从而计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法能够检测出较低浓度的氮,广泛应用于农业、环境、食品等领域中。
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种常用的测定氨量的方法,它的原理基于氨和煮沸的碱性溴水反应生成氮气,进而通过收集氮气的体积得到氨的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定量的待测溶液,并将其加入特制的凯氏蒸馏器中。
2. 在蒸馏器的底部加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液保持碱性。
3. 在蒸馏器的侧管中加入适量的盐酸,使其与钠氢氧化物发生中和反应,酸性反应消除。
4. 在蒸馏器的顶部加入一定量的悬浊的碱性溴水,然后轻轻摇晃蒸馏器,使其中的氨与碱性溴水中的溴发生反应。
反应生成的氮气以氮气泡的形式逸出到氮气收集瓶中。
5. 定时蒸馏,直到氮气收集瓶中的气泡停止产生为止。
6. 使用水银流量计测量氮气的体积,获取氮气的体积数据。
7. 根据凯氏定氮法的计算公式,计算出溶液中氨的含量。
需要注意的是,该方法只适用于含有游离氨的样品。
在分析前,如有需要,可先将有机物中的游离氨转化为铵盐形式,再进行测定。
此外,在实际操作中,为了提高准确性,还需要进行空白试验和标准曲线法,以便校正和保证结果的准确性。
凯氏定氮原理
简单地说,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。
蛋白质是一种含氮的有机化合物,食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后,产生的氨能够与硫酸结合,生成硫酸氨,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸引,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定,根据酸的消耗量再乘以换算系数,就可以推算出食品中的蛋白含量。
一. [凯氏定氮法原理]凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。
反应式如下:1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,消化生成(NH4)2SO4反应式为: H2SO4==SO2+H2O+[O]R. CH.COOH+[O]==R.CO.COOH+NH3NH3R.CO.COOH+[O]==nCO2+mH2O2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于 H3BO3溶液中反应式为:2NH4++OH-==NH3+H2ONH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3.再用已知浓度的HCI标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种常用的测定水样中氨氮含量的方法,它是利用氨氮与硼酸在酸性条件下生成三氯胺氮,然后在碱性条件下与二甲基苯胺发生偶合反应生成蓝色的吲哚蓝色染料,通过比色法测定染料的光密度来确定水样中氨氮的含量。
首先,将水样加入蒸馏水中,然后加入氢氧化钠和碳酸氢铵,使水样中的氨氮转化为氨气。
接着,将氨气通过硼酸溶液中,氨与硼酸在酸性条件下生成三氯胺氮。
然后,将生成的三氯胺氮与二甲基苯胺在碱性条件下发生偶合反应,生成蓝色的吲哚蓝色染料。
最后,利用比色法测定染料的光密度,从而确定水样中氨氮的含量。
凯氏定氮法原理简单明了,操作简便,且测定结果准确可靠。
这种方法在环境监测、水质监测等领域有着广泛的应用。
通过测定水样中氨氮的含量,可以及时了解水体的污染情况,为环境保护和水质治理提供重要的参考依据。
在实际应用中,需要注意的是,凯氏定氮法对水样的处理和操作条件要求严格,需要严格按照操作规程进行操作,避免操作失误导致测定结果的偏差。
此外,还需要注意仪器的校准和维护工作,
保证测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,凯氏定氮法是一种简单、准确的测定水样中氨氮含
量的方法,具有操作简便、测定结果可靠的特点,适用于环境监测、水质监测等领域。
在实际应用中,需要严格按照操作规程进行操作,保证测定结果的准确性和可靠性。
通过凯氏定氮法的应用,可以及
时了解水体的污染情况,为环境保护和水质治理提供重要的参考依据。
简述凯氏定氮法的基本原理
简述凯氏定氮法的基本原理
凯氏定氮法是一种定氮量的快速测定方法,它建立在室温下把氨和其
它氮含量溶液与酸性过氧化物混合,氧化邻苯二甲酸,释放出氮气的
基础上。
原理如下:
一、酸性过氧化物的存在:
1、能使氨气和其它氮含量溶液发生氧化反应,将氨气转变成其它氮含
量物质;
2、酸性过氧化物与邻苯二甲酸发生氧化反应,使邻苯二甲酸脱氧,释
放出氨气。
二、邻苯二甲酸发挥的作用:
1、释放出氨气,使水解苯甲酸发生变化;
2、邻苯二甲酸被氧化,形成硫酸酯类,加强回流使得反应更快更完全;
3、添加适量的硝酸使氮气通过压力转变,更有利于检测。
三、检测的原理:
1、氮量的快速测定:将样品加入酸性过氧化物,邻苯二甲酸,硝酸,经反应产生氨气,放入滤瓶中测定其净重,比较其变化,从而测定氮含量;
2、11秒内即可终止反应:在11秒内,反应所产生的氮气饱和,此时需要快速采集样品,然后迅速断开反应,避免反应产生氨氯离子;
3、有效防止气体质量变化:充分利用滤瓶及其空气鞘效应,有效防止气体质量变化;
4、减少影响:检测的剂量量报在微克级,可有效缓解外部环境对检测和计算的影响,减少检测误差。
总而言之,凯氏定氮法是一种定氮量的快速测定方法,其中酸性过氧化物、邻苯二甲酸、硝酸都参与了反应,将原来存在于溶液中的氨气转变成其它氮含量物质,通过减少外部环境对检测和计算的影响,可以有效减少检测误差。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种用来测定有机物中氮含量的方法,它是以化学反应为基础的定量分析方法。
凯氏定氮法的原理是通过将有机物中的氮转化为氨,然后用酸或碱溶液中的氯化物与氨反应生成氯胺,再用氯胺与自由氯反应生成氯气,最后通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的具体步骤如下:
首先,将待测物溶解在硫酸中,然后加入氯化铁作为催化剂,加热使有机物中的氮转化为氨。
其次,将生成的氨气通过盛有硼酸溶液的吸收瓶中,氨气和硼酸反应生成三氯胺。
然后,将三氯胺与自由氯反应生成氯气,用气体容器收集氯气,并通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的原理是基于有机物中的氮转化成氨,然后通过一系列化学反应最终生成氯气来实现氮含量的测定。
这种方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好的特点,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
凯氏定氮法的原理虽然简单,但在实际操作中需要注意一些问题。
首先,待测物中的氮必须完全转化为氨,否则会影响测定结果的准确性;其次,在氨和硼酸反应生成三氯胺时,必须保证反应充分,否则也会影响测定结果;最后,在三氯胺与自由氯反应生成氯气时,收集氯气的容器必须严密,以防氯气的泄漏。
总的来说,凯氏定氮法是一种可靠的测定有机物中氮含量的方法,它的原理简单,操作方便,准确度高,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
在使用凯氏定氮法进行氮含量测定时,需要注意操作规范,确保测定结果的准确性。
凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪是一种常用于测定有机物中氮含量的仪器。
其原理基于气相反应原理和体积测定法。
凯氏定氮仪的工作原理如下:
1. 样品预处理:首先,需要将待测样品进行预处理,通常采用酸浸和蒸发等方法,将有机物转化为可溶于硫酸中的氨基根(NH4-)。
2. 气相反应:样品预处理后,将其与水银氯化铵
(NH4Cl·HgCl2)混合,反应生成氯铵盐(NH4Cl)。
这一反应是通过样品中的氨基根与水银氯化铵中的汞离子(Hg2+)发生置换反应而实现的。
NH4- + Hg2+ → NH4+ + Hg
这个反应是快速、可逆的。
3. 体积测定:在发生反应的特定温度和压力条件下,利用水银柱的高度差来测定氮气的体积。
反应生成的氯铵盐会占据一定的体积,并压缩到水银柱内。
由于氮气和水银的密度差异较大,只有氮气的体积变化才对水银柱的高度产生明显的影响。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差,即可
确定氮气体积,进而计算出样品中的氮含量。
注意:为了排除空气中的氮气对测定的干扰,实验中通常会先将空气从仪器中排除。
总结起来,凯氏定氮仪的原理是利用样品中的氨基根与水银氯化铵中的水银离子发生置换反应,生成氯铵盐。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差来确定氮气体积,从而测定样品中的氮含量。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法(英语:Kjeldahl method,全称凯耶达尔定氮法,简称凯氮法)是分析化学中一种常用的确定有机化合物中氮含量的检测方法。
这种方法是由凯耶达尔于在1883年发明。
凯氏定氮法是分析有机化合物含氮量的常用方法。
要测定有机物含氮量,通常是设法使其转变成无机氮,再进行测定。
一、原理:凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。
以蛋白质为例,反应式如下:消化:蛋白质+ H2SO4→(NH4)2SO4+ SO2↑+ CO2 ↑+ H2O蒸馏:(NH4)2SO4 + 2NaOH→ Na2SO4+ 2 H2O + 2NH3 ↑2NH3 + 4H3BO3→(NH4)2B4O7+ 5H2O滴定:(NH4)2B4O7+ 2HCl + 5H2O→2NH4Cl + 4 H3BO3蛋白质是一类复杂的含氮化合物,每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14%~18%,平均为16%(质量分数)]。
凯氏定氮法原理资料
凯氏定氮法原理资料凯氏定氮法是一种经典用于测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
其基本原理是将样品中的有机氮转化为无机氮,然后通过滴定测量无机氮的含量来计算样品中的总氮含量。
这种方法的应用非常广泛,包括水、土壤、植物和动物组织等各类样品。
凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%)。
因此,通过测定物质中的含氮量可以估算出物质中的总蛋白质含量。
这个假设是建立在测定物质中的氮全部来自蛋白质的基础上的,但在实际操作中,可能会有一些误差。
具体操作步骤包括:1.将样品加入含有硫酸和催化剂的消解液中,在高温下进行消解。
在这个过程中,消解液中的硫酸将有机氮转化为无机氮,而催化剂则加速这个反应。
2.消解完成后,将样品冷却并加入蒸馏瓶中。
在蒸馏瓶中,将样品加入氢氧化钠溶液,将样品中的无机氮转化为氨气,并通过蒸馏将氨气收集在硼酸溶液中。
3.使用盐酸滴定硼酸溶液中的氨气,以确定样品中的无机氮含量。
根据酸的消耗量乘以换算系数,就可以换算成蛋白质含量。
这种方法的主要优点是简单易行,适用于各种类型的样品,包括水、土壤、植物和动物组织。
然而,也需要注意的是,在消解过程中需要使用强酸和高温,这可能会导致样品中的一些有机氮被破坏或挥发,从而产生误差。
尽管如此,凯氏定氮法仍然是一种广泛应用且相对准确的测定总氮含量的方法。
通过改进实验条件和规范操作步骤,可以减少误差的产生,提高实验的准确性和精密度。
总的来说,凯氏定氮法是一种基于化学反应的方法,通过将有机氮转化为无机氮,再通过滴定测量无机氮的含量来计算样品中的总氮含量。
虽然有一定的局限性,但在科学研究和实际应用中,它仍然是一种非常有价值的工具,可以帮助我们了解样品中总氮的含量和蛋白质的含量。
然而,为了得到更准确的结果,科学家们一直在寻找更灵敏、更精确的测定方法。
例如,最近发展的自动化蛋白质测定方法、光谱学方法、电化学方法等,这些方法具有更高的精度和灵敏度,可以更准确地测定样品中的总氮和蛋白质含量。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸硝化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
1、缺陷从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。
而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。
在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。
蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的zui大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。
由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
2、应用领域凯氏定氮法的广泛适用性、性和可重复性已经获得了的广为普遍认可。
它已经被确认为检测食品中蛋白质含量的标准方法。
但是,这种方法并无法得出真实的蛋白质含量,因为所测量的氮可能将不仅仅就是由蛋白质转变去的。
这可以从年美国宠物食品污染事件和年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被彰显:三聚氰胺,一种含氮量较低的物质,被嵌入至了食品中以假造较低的含氮量。
另外,由于相同的氨基酸序列,这种方法也须要许多相同的校正因子。
而且,凯氏定氮法还须要采用浓硫酸和较长时间的冷却(一般来讲,大于1小时)。
这也造成了在粗略测量蛋白质含量时,杜马斯法有时更便利些。
凯氏定氮的原理
凯氏定氮的原理
凯氏定氮法是一种常用的分析化学方法,用于测定有机物中的氮含量。
其原理基于以下几个步骤:
1. 消解:将含有氮的有机物样品与浓硫酸和催化剂(通常是硫酸铜)一起加热,进行消解反应。
这个过程将有机物分解,并将其中的氮转化为氨(NH3)。
2. 氨的蒸馏:消解后的样品经过加热,使氨从消解液中释放出来,并通过蒸馏进入一个接收瓶中。
3. 滴定:用标准酸溶液(通常是盐酸)对接收瓶中的氨进行滴定。
通过酸碱中和反应,测定出消耗的酸溶液的体积。
4. 计算氮含量:根据滴定所消耗的酸溶液的体积,可以计算出样品中氮的含量。
通常使用的计算公式是:氮含量(%)=(V×C×0.014)/m,其中 V 是滴定消耗的酸溶液体积,C 是酸溶液的浓度,m 是样品的质量。
凯氏定氮法的原理基于消解、蒸馏和滴定三个主要步骤,通过测定氨的量来计算出样品中的氮含量。
这种方法广泛应用于食品分析、土壤分析、生化研究等领域,是测定有机物中氮含量的常用方法之一。
需要注意的是,凯氏定氮法只能测定样品中的总氮含量,而无法区分不同形态的氮(如蛋白质氮、核酸氮等)。
在实际应用中,需要根据具体情况进行进一步的分析和解释。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法(Kjeldahl method)是一种常用的确定有机物中氮含量的化学测定方法。
其原理是将样品中的有机氮化合物经过一系列化学反应转化为无机氮化合物,再以标准化的方法测定生成的无机氮化合物的氮含量。
具体的步骤如下:
1. 取一个已知质量的样品,在水中溶解或者研磨成细粉末。
2. 将样品转移到凯氏消解瓶中,加入适量的浓硫酸。
3. 使用适当的消解器对样品进行消解。
在这个过程中,硫酸将有机氮化合物氧化为氨。
4. 将消解瓶中的溶液加热,使硫酸与氨反应生成硫酸铵。
H2SO4 + 2NH3 → (NH4)2SO4
5. 硬蒸发:将反应产物溶液转移到蒸发皿中,连续加热使溶液蒸发,直至生成块状固体。
6. 汲取蒸发皿中的固体,转移到蒸发烧杯中,加入适量的蒸馏水。
7. 加入酚酞指示剂,用稀氨水滴定生成的硫酸铵溶液,直至溶液呈现由粉红色到淡红色的变化。
8. 记录滴定过程中用掉的氨水体积,根据滴定液的浓度计算出氨的摩尔浓度。
9. 根据反应平衡关系计算出样品中有机氮化合物的质量,从而确定氮的含量。
凯氏定氮法主要适用于测定含氨基的有机化合物,如蛋白质、碱性氨基酸等的氮含量。
这种方法的优点是准确性高,并且适用范围广。
然而,它的操作步骤较为繁琐,消耗时间较长,且需要使用一些具有腐蚀性的试剂,需注意安全操作。
凯氏定氮法步骤及原理
凯氏定氮法步骤及原理
凯氏定氮法是美国化学家亨利·凯氏在1880年发明的一种测定微量氮的方法。
此法是利用水中的含氮化合物在酸性溶液中与氢氧化钠反应,生成氨和氢氧化钠,用酚酞作指示剂,以硫代硫酸钠(或亚硫酸钠)溶液为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,根据硫酸银或硫化银的颜色变化来确定滴定终点。
该法操作简便,但准确度低。
凯氏定氮法由五个基本步骤组成:
第一步:在碱性介质中,以硫代硫酸钠和硫酸作为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。
第二步:当用氢氧化钠处理样品时,以硫代硫酸钠滴定。
根据硫酸银或硫化银的颜色变化来确定滴定终点。
凯氏定氮法的原理是以硫代硫酸钠滴定氨的过程中生成的硫酸银和硫化银与盐酸反应生成硫酸银和硫化银沉淀来测定氨的含量。
—— 1 —1 —。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
原理蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4 反应式为:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3试剂所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 30%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
仪器安全管导管汽水分离管样品入口塞子冷凝管吸收瓶隔热液套反应管蒸汽发生瓶操作1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。
简述凯氏定氮法的原理
简述凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种常用的化学分析方法,用于测定样品中的氮含量。
它是基于氮与氧化亚铜反应生成氮氧化物的原理。
凯氏定氮法的原理如下:
1.氮在样品中以无机形式存在,例如氨、硝酸盐、硝胺等。
在
分析之前,需要将样品中的有机氮转化为无机氮。
2.样品中的氮首先与一定量的氢氧化钠一起混合,生成氨气。
3.生成的氨气通过气体传输系统,经过酸性介质中的硼酸,使
氨气与硼酸发生反应生成硼氮配合物(一般为三氢化氮硼酸)。
4.反应完成后,将硼氮配合物以氯雀法(以氯离子的形式)分
解成氮气。
5.通过化学反应器中的吸收液,将氮气转化为硝酸盐。
6.使用滴定法,用亚硝酸钠(NaNO2)溶液对硝酸盐进行滴定,
测定硝酸盐的含量。
7.通过计算和单位转换,可以得到样品中氮的含量。
凯氏定氮法具有准确度高、操作简便、灵敏度高等优点,常用于土壤、水样、植物组织等样品中氮含量的测定。
凯氏定氮法原理资料
凯氏定氮法原理资料
一、定氮原理
定氮也叫氮氮定定,是用于测定有机物中氮含量的微量化学分析法。
它通过测定被分析物中氮含量而可知有机物的含氮量,是一种常用的分析方法,可用于测量有机物的氮含量,还可用于测量无机物中的氮含量。
二、凯氏定氮法原理
凯氏定氮法(Kjeldahl法)是一种检测有机物中氮含量的定性和定量化学分析法,它是从1883年由凯氏发现的。
原理是将检测物的氮先与硫酸盐反应,把氮转变为氨氮(NH3),然后利用钠氢溴酸将氨氮直接归结为氢气,最后用钠钡量定氢气的量,从而计算其氨氮含量。
三、凯氏定氮法实施过程
1.准备检测样本:从样本中取出一定的有机物放入容器中。
2.液化:用酸性高硫酸混合物将有机物腐蚀变成液形,形成氮化物。
3.氮化:将液化的物质煮至全部溶解,放入H2O2,NH3气体被溶解,氧气也会被溶解,形成硝酸盐和亚硝酸盐,NH3气体被释放,液体变成浓酸。
4.吸附:用浓硼酸吸附氮气,形成硼锆酸,其中含有氮气。
5.酸碱氧化:水合硼锆酸通入碱溶液,氧化硼锆酸将硼锆酸水解成氢气和氧气,氢气释放出,形成硫酸盐,NH3气体被释放出。
6.量取:将氢气收集,然后用钠钡溶液测量氢气的含量。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种常用的水质检测方法,通过测定水样中的氨氮含量来判断水质的好坏。
其原理是利用凯氏试剂与水样中的氨氮发生化学反应,生成氨气,然后用酸溶液吸收氨气,最后通过滴定来测定氨氮的含量。
首先,将水样加入试剂瓶中,加入适量的碱性试剂和蒸馏水,使水样中的氨氮转化为氨气。
然后,将试剂瓶放入恒温水浴中,加热至80℃左右,使氨气充分释放。
接着,将试剂瓶中的氨气通过酸溶液吸收管,使氨气被溶解在酸中。
最后,用酸碱滴定法测定酸溶液中的氨氮含量,从而得出水样中的氨氮含量。
凯氏定氮法原理简单、快速,且准确性较高,因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
在实际操作中,需要注意以下几点:
首先,要注意水样的采集和保存。
采集水样时要避免污染,保存时要避免氨氮的挥发和转化。
其次,在进行凯氏定氮法实验时,要控制好试剂的添加量和反应时间,以确保实验结果的准确性。
最后,在测定过程中要注意操作规范,避免误差的产生。
总的来说,凯氏定氮法原理简单易行,是一种常用的水质检测方法。
但在实际操作中,仍需严格遵循操作规程,以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,也需要结合其他水质检测方法,综合评价水质状况,为环境保护和生态建设提供科学依据。
凯氏定氮法的原理 -回复
凯氏定氮法的原理 -回复
凯氏定氮法是一种常用的氮测定方法,用于确定有机物或无机物中存在的氨或氨根离子的浓度。
其基本原理是将样品中的氮气化为氨气,然后使用酸解法将氨气转化为离子态的氨根离子,通过酸碱滴定测定氨根离子的浓度来推算出样品中氮的含量。
在凯氏定氮法中,首先需要将样品与含有氧化剂的碱性溶液(比如氢氧化钠溶液)一起加热,使有机物中的氮气化为氨气。
氨气生成后,会通过气体传输的方式进入酸性溶液中,与酸发生反应。
常用的酸是硫酸,它能将氨气转化为氨根离子(NH4+),并同时生成硫酸根离子(HSO4-)。
接下来,利用酸碱滴定原理来测定溶液中氨根离子的浓度。
将酸性溶液与一定量的酸性指示剂滴入滴定瓶中,并通过一定的方式使之均匀混合。
然后,使用氢氧化钠溶液作为滴定剂,缓慢滴入滴定瓶中。
滴定过程中,氢氧化钠溶液与酸性溶液中的氨根离子发生反应,生成氨气。
当滴定过程中的溶液中的氨根离子完全反应后,溶液的pH值会发生突变(由酸性转变为碱性)。
通过记录滴定剂的体积变化,可以确定溶液中氨根离子的浓度,并推算出样品中氮的含量。
凯氏定氮仪的原理
凯氏定氮仪的原理
凯氏定氮仪是一种专门用于测定有机物中总氮含量的仪器。
其基本原理是在加热下,将有机物中的有机氮转化为氨气,然后用酸溶液吸收氨气,再用酸碱滴定法测定溶液中的氨气含量,从而计算出有机物中总氮的含量。
凯氏定氮仪的主要部件包括燃烧炉、加热管、吸收瓶、氢氧化钠溶液、定量瓶、滴定管等组成。
在使用凯氏定氮仪前需要首先准备样品,将固体样品用玻璃纸包裹并称重,液态样品则直接称重。
然后将样品装入燃烧炉中,在较高温度下进行燃烧,使样品中的有机氮转化为氨气。
燃烧过程完毕后,气体会通过加热管进入吸收瓶中,与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化铵,并释放出水蒸气。
氮气则通过吸收瓶并排出。
这样,样品中的氨气便被吸收到氢氧化钠溶液中。
然后,用稀硫酸溶液将吸收瓶中的氢氧化铵转化为硫酸铵,该溶液可用于滴定。
在滴定过程中,先用硝酸将氢氧化钠中的碱迅速消耗完,然后用硫酸溶液滴定求出氨气量。
由此可得到样品中总氮的含量。
凯氏定氮法本身有许多限制条件。
例如,该方法只能测定总氮含量,不能分析不同的氮含量;而且该方法有可能会分解或者生成有机物,使得结果受到机械误差的影响。
为了确认测量结果的准确性,常常需要结合其他的测试方法使用。
总之,凯氏定氮仪在环境监测、食品检测、化工生产等领域发挥着非常重要的作用。
通过其快速的测定整个样本中氮的含量,可有效的提高检测的速度和准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
凯氏定氮法-原理
凯氏定氮法-原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。
根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
2NH2(CH)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+6H2O
浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮
2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2
浓硫酸又具有氧化性,将有机物炭化后的碳化为二氧化碳,硫酸则被还原成二氧化硫
二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。
H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4
②蒸馏
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下:
2NaOH+(NH4)2SO4=2NH3(气体)+Na2SO4+2H2O
③吸收与滴定
加热蒸馏所放出的氨,可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色反应,但它有吸收氨的作用,吸收及滴定的反应方程式如下:
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
硫酸钾的作用:加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解,它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反应温度其反应式如下:
K2SO4+H2SO4=2KHSO4
2KHSO4=K2SO4+H2O(气体)+SO3
一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右,而添加硫酸钾后,可使温度提高到4000C以上,原因主要在于随着消化过程中硫酸不断地被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,故沸点升高。
但硫酸钾加入量不能太大,否则消化体系温度过高,又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失:
(NH4)2SO4=NH3(气体)+(NH4)HSO4
2(NH4)HSO4=2NH3(气体)+2SO3(气体)+2H2O
硫酸铜的作用
①催化剂:2CuSO4=CuSO4+SO2(气体)+O2
C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2(气体)+CO2(气体)
Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2(气体)
此反应不断进行,待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。
②可以指示消化终点的到达
③下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
注意事项
(1)所用试剂应用无氨蒸馏水配制。
加指示剂数滴及硫酸数毫升,以保持水呈酸性。
(2)若样品含脂肪或糖较多时,应注意发生的大量泡沫应加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂,防止其溢出瓶外,并注意适当控制热源强度。
(3)若样品消化液不易澄清透明,可加入300g/L2-3ml过氧化氢后再加热。
(4)硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。
硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂
,若所加碱量不足,分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量。
若取样量较大,如干试样超过5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。
消化时间一般约4小时左右即可,消化时间过长会引起氨的损失。
一般消化至透明后继续30分钟即可.
蒸馏完毕,先将蒸馏出口离开液面,继续蒸馏1min,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关闭电源,绝不能先关闭电源,否则吸收液将发生倒吸。
硼酸吸收液的温度不应超过40°C,否则氨吸收减弱,造成损失,可置于冷水浴中。
混合指示剂在碱性溶液中呈兰绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。