等离子旋转雾化制备粉体材料
科技成果——等离子球化制备钨、钼和SiO2、Al2O3球形粉体
科技成果——等离子球化制备钨、钼和SiO2、
Al2O3球形粉体
成果简介
球形粉体可以改善粉体的流动性，提高粉体的堆积密度，增加粉体的添加量，改变粉体的表面形貌，消除粉体内部的缺陷和空洞，提纯粉体。
本项目利用等离子体法制备球形粉体，高频等离子加热反应器具有加热温度高、冷却速度快、无电极污染的特点，而且反应物料在等离子体中动态分散，可以避免粉体的团聚和长大。
因此高频等离子加热反应器适合进行粉体的熔融球化。
在等离子体弧中，粉体颗粒被加热熔融，在表面张力的作用下形成悬浮的球形液滴，当悬浮的球形液滴快速离开等离子高温区，被冷却到低温时，球形液滴的形貌得到保持，最终形成了球形颗粒。
因此等离子粉体球化得到的颗粒不仅球形度高，而且颗粒致密、表面光滑。
适用范围
本技术可以对钨、钼金属粉体和氧化铝、氧化硅等氧化物粉体进行球化，获得球化率达到90%的球形颗粒，不仅颗粒的流动性得到提高，而且颗粒的致密性和堆积密度均得到增大。
等离子旋转电极制粉
等离子旋转电极制粉近年来，随着科技的不断发展，粉体材料在各个领域中的应用越来越广泛。
而制粉技术作为一种常用的加工方法，对于粉体材料的性能和质量起着至关重要的作用。
而等离子旋转电极制粉技术作为一种高效、环保的制粉方法，逐渐受到了人们的关注。
等离子旋转电极制粉技术是一种利用等离子体在电极间产生的高温、高能量等特性，通过电场力和离子轰击的作用，将材料粉末进行碰撞、破碎和混合的过程，从而实现制粉的目的。
其核心设备为等离子旋转电极研磨机，由电极、高频电源、气体供给系统、真空系统等组成。
在等离子旋转电极制粉过程中，首先需要选取合适的原料。
原料的选择应考虑材料的特性、成本和加工要求等因素。
常见的原料包括金属粉末、陶瓷粉末、高分子粉末等。
然后，原料经过预处理后送入等离子旋转电极研磨机。
在研磨机内，通过高频电源的作用，产生等离子体，形成高温、高能量的环境。
原料粉末在电场力和离子轰击的作用下，不断碰撞、破碎和混合，最终实现制粉的目的。
与传统的制粉方法相比，等离子旋转电极制粉技术具有许多优势。
首先，该技术可以在较短的时间内实现高效制粉，大大提高了生产效率。
其次，由于等离子体的高温和高能量环境，原料粉末在制粉过程中可以得到更好的活化，提高了制粉的质量。
此外，该技术还具有较好的环保性能，无需使用有机溶剂，减少了对环境的污染。
然而，等离子旋转电极制粉技术也存在一些问题和挑战。
首先，由于制粉过程中产生的高温和高能量，可能对原料粉末造成过度烧结或氧化，从而影响了制粉的效果。
其次，制粉机的设备成本较高，对于中小型企业来说可能不太实用。
此外，制粉过程中的粉尘问题也需要引起重视，防止粉尘对操作人员和设备的危害。
为了克服这些问题，研究人员正在不断努力改进等离子旋转电极制粉技术。
一方面，通过优化电极结构和加工参数，可以降低制粉过程中的温度和能量，减少对原料粉末的影响。
另一方面，可以研究开发新型的等离子旋转电极研磨机，降低设备成本，提高制粉效率。
(完整版)等离子旋转雾化制备粉体材料
等离子旋转雾化法制备粉体材料**：**学号：S*********课程：现代材料制备技术**：**2016年10月26日1 概况等离子旋转雾化法是快速凝固技术的一种，快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质（水或气体）的强烈冲击，或通过离心力使之破碎，高速冷却凝固实现的。
目前非常热门的3D打印技术中，获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。
现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。
目前，应用于金属3D打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法（AA法）、真空感应气雾化法（VIGA法）、无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法）、等离子火炬法（PA法）以及等离子旋转雾化法（PREP法）等。
其中，PREP法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势，适合金属3D打印。
将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。
这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径，其原理示意图[1]见图1图1 等离子旋转电极原理示意图[1]日本早在1990年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径（几百微米）钛合金粉末的制备上实现了突破，并且表明等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备方法之一，并预言该种方法将成为工业制备钛粉的主流技术。
2010年利用等离子旋转电极法制备出了TC11钛合金球形粉末[2]，所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似，且球形度好，无空心，颗粒表面光滑，行星颗粒少，粉末的流动性好。
由此可见，相对于气雾化法，等离子旋转电极法的优点是，所制备的粉末无空心结构，可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末。
等离子雾化制粉技术及相关技术对比
等离子气雾化技术与其他钛粉制备技术生产钛细粉对比June 2015概述1.公司简介和使命2.AP&C等离子雾化工艺3.等离子雾化与主要竞争工艺生产细钛粉比较4. 总结2钛粉生产：开始于2004年目前产能：150 吨/年 (到年底200多吨)销售区域：20多个国家其中在增材制造领域的销售百分比约为75%工厂： 3,000平方米(加拿大蒙特利尔)专利：等离子工艺/材料认证： AS 9100 C 和 ISO 9001:2008中国经销商：天齐34•为粉末冶金市场上各种不同的增材制造技术（EBM, DLSM, SLM, LD ）以及金属注射成型、热等静压和喷涂等技术提供高品质钛粉和其他高熔点金属粉末。
•成为市场质量参照航空航天领域方面的应用要求钛粉具有最好的品质。
•提供卓越的客户导向服务快速服务，强大的技术支持，透明的解决方案。
4APC 使命等离子雾化工艺（简称PA ）5 AP&C 公司等离子雾化专利工艺产品特点•高纯度 (极好的自由熔化，氧含量在Ti-6Al-4V 低至700ppm) •高球形 (良好的松装密度) •高流动性 (卫星球很少) •细粉空心球率极低 •十分稳定和一致的工艺 •细粉收率高等离子雾化技术结合了气雾化和旋转电极技术的优点等离子雾化：材料6标准产品•TC4 (5级和23级) •纯钛•镍基高温合金718定制合金•镍合金 (625, 镍-钛, …)•Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr •Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.08Si •其他定制合金包括铌、锆合金良好的适应于高熔点活性金属7等离子雾化粉末高球形度、卫星球少、优异的流动性和密度AP&C Ti-6Al-4VTL-6AL-4V 的流动性和密度尺寸分布霍尔流量计 (s for 50 g) 卡尼流量计(s for 50 g)表观密度 (g/cm3) 松装密度 (g/cm3) 0-45 µm NA NA NA3.02 (68.2%)15-45 µm 28 5 2.46 (55.5%) 2.78 (62.8%) 45-106 µm 23 4 2.55 (57.6%) 2.84 (64.1%) 45-150 µm 23 4 2.62 (59.1%) 2.94 (66.4%) 45-250 µm 23 4 2.67 (60.3%) 2.98 (67.3%) 0-250 µm3152.94 (66.4%)3.36 (75.8%)8流动性取决于颗粒形状、粒度分布、表面能（静电）和湿度。
等离子旋转电极法制取AlSi10Mg铝合金粉末工艺的研究
等离子旋转电极法制取AlSi10Mg铝合金粉末工艺的研究作者：李礼戴煜吕攀来源：《新材料产业》 2018年第12期李礼戴煜吕攀1. 湖南顶立科技有限公司2. 湖南省新型热工装备工程技术研究中心在“轻量化” 、“绿色制造” 、“节能降耗” 等全球发展战略推动下，产品制造过程中轻合金的用量越来越多 [1] 。
铝合金作为轻合金的首选材料之一，以其优良的物理、化学特性及机械性能，广泛应用于航空航天、轨道交通、轻量化汽车等领域 [2] 。
选择性激光熔化技术（SLM）是一种新型激光快速成形工艺。
应用SLM工艺成形单件、小批次航空航天铝合金制品，在提高材料利用率、实现复杂结构制造、缩短制造周期等方面比传统工艺具有优势 [3] 。
但是，要得到性能优良的铝合金SLM制件，高性能铝合金粉体材料的制备是其主要的难点之一。
目前，国内外铝合金粉体材料主要采用的是惰性气体雾化法（AA法）与无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法），粉末存在球形度不高，流动性差（-325目粉末基本不具备流动性），松装密度低等不足，在SLM打印过程中易出现铺粉不均匀、粉末团聚等现象，从而影响最终制品的质量。
PREP法制备的粉末球形度高、流动性好、松装密度可达到其致密材料的60%，可有效解决气雾化粉末存在的技术瓶颈。
本文立足湖南顶立科技有限公司（以下简称“顶立科技” ）最新一代等离子旋转电极雾化制粉技术及装备（N-PREP），研究N-PREP技术制备AlSi10Mg粉末的物理性能，在此基础上进行工艺调整与优化，以便为制备出适用于SLM工艺的高质量AlSi10Mg粉体材料提供技术依据。
此外，本文简要介绍了等离子旋转电极工艺（PREP）制粉设备、主要工艺参数和粉末形成机理，研究了AlSi10Mg制粉工艺参数对粉末粒度、粒度分布以及粉体形貌的影响。
结果表明，受铝合金高比热容、高热传导系数、高热膨胀系数等“三高” 特性的影响，采用PREP法制取AlSi10Mg粉，熔池不易形成，易造成Si、 Mg元素的烧蚀，出现大量片状粉末，球形粉末占比减少，且粉末整体球形度与表面光洁度较差； AlSi10Mg电极棒受热膨胀与金属密封环刮擦，产生的铝合金碎屑易引起电极棒“卡死” ，影响连续制粉；通过工艺调整与优化，解决了上述技术难题，并成功制取高球形度、表面光洁的AlSi10Mg粉末。
实验一电弧等离子体法制备纳米粉体
目录实验一、氢电弧等离子体法制备纳米粉体 (1)实验二、惰性气体蒸发法制备纳米粉体 (3)实验三、沉淀法制备纳米氧化锌粉体 (6)实验四、化学还原法制备金属纳米簇催化剂 (12)实验五、反相微乳液法制备纳米碳酸钙 (15)实验六、酒石酸铜热分解法制备纳米铜粒子 (19)实验七、模板法制备导电高分子纳米材料 (22)实验八、溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜 (28)实验九、水热法制备氧化钒纳米带 (32)实验一、氢电弧等离子体法制备纳米粉体一、实验目的1、了解氢电弧等离子体法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握氢电弧等离子体法制备纳米铁粒子的制备过程。
3、了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果会表征分析。
二、实验原理之所以称为氢电弧等离子体法，主要是用于在制备工艺中使用氢气作为工作气体,可大幅度提高产量。
其原因被归结为氢原子化合为氢分子放出大量的热，从而产生强制性的蒸发，使产量提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张力而加速蒸发。
合成机理为：含有氢气的等离子体与金属间产生电弧，使金属熔融，电离的Ar和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成了金属的超微粒子，用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。
此种制备方法的优点是超微颗粒的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升。
三、实验仪器与试剂自制电弧法纳米粉制备设备图1电弧等离子体制备系统图实验设备如图1所示，主要有6部分组成，真空室、真空泵、电焊机、冷却系统、铜电极、钨电极等。
制备过程中，电极间距控制在5-10 mm，电压25-40 V，电流40-200 A。
在工作气体氛围下，通过直流电弧放电等离子体加热金属，使其熔化，蒸发而形成纳米粉。
在引弧后的很短时间内，阳极金属被迅速加热熔融蒸发形成蒸气，金属蒸气粒子与周围惰性气体原子激烈碰撞，并随热气流上升、扩散，通过“淬冷”的有效冷却过程，迅速损失能量，使之成核生长并冷却而凝聚成纳米粉。
浅析等离子旋转电极雾化制粉设备的工业云平台
浅析等离子旋转电极雾化制粉设备的工业云平台等离子旋转电极雾化制粉设备是一种新型的粉体制备技术，在制备微纳米粉体材料方面具有独特的优势。
该设备通过利用等离子体的高能量和高速旋转电极的力量，将原料物质雾化、气化、离子化、凝聚成微纳米粉体的形式，具有颗粒尺寸小、分布均匀、纯度高等优点。
随着工业云平台的发展，人们可以更加方便、快速地进行等离子旋转电极雾化制粉设备的控制、监测和管理。
本文将就工业云平台在等离子旋转电极雾化制粉设备中的应用进行浅析。
一、等离子旋转电极雾化制粉设备简介1. 远程监测与控制通过工业云平台，可以实现对等离子旋转电极雾化制粉设备的远程监测与控制。
设备通过传感器采集各种参数数据，并上传至云平台，操作人员可以通过手机、电脑等终端实时监测设备的运行状态、各项参数变化情况，随时了解设备的工作情况。
操作人员可以通过云平台对设备进行远程控制，实现远程开关机、参数调整等操作，提高了设备的生产效率和管理效率。
2. 数据统计与分析工业云平台可以对设备产生的大量数据进行统计与分析。
通过对数据的分析，可以发现设备运行中的规律和问题，为设备的优化升级提供数据支撑。
对设备生产过程中的各项参数、能耗、费用等进行统计分析，帮助企业了解设备的使用情况，进行生产成本的控制和优化。
3. 信息共享与协同通过工业云平台，可以实现设备信息的共享和协同。
不同的设备生产厂商、使用企业可以在平台上共享设备的相关信息，包括技术参数、使用经验、故障处理等，促进技术的交流与合作。
工业云平台也可以实现设备间的协同工作，例如两台设备之间的数据共享、协同生产等，提高设备的整体生产效率。
4. 运维管理与预测维护工业云平台可以对设备的运维管理和预测维护提供支持。
通过对设备的使用情况、故障记录等进行统计分析，实现设备的故障预测和维护提醒功能。
平台还可以为设备提供故障诊断的支持，帮助运维人员快速准确地找到故障原因和解决方案，降低设备的维修成本和停机损失。
等离子火炬雾化制备金属3D打印专用钛合金粉体技术分析
等离子火炬雾化制备 金属 3D打印专用钛合金粉体技术分析
■ 文 / 戴 煜 1,2 李 礼 1,2 1. 湖南顶立科技有限公司 2. 湖南省新型热工装备工程技术研究中心
增 材 制 造 技 术（3D打 印）被 誉 为“第 3次工业革命”，其中原料粉末 的质量是影响快速增材制造技术在 钛合金零部件生产制造中得到推广 应用的重要因素[（1] 本文增材制造技 术特指选择性激光熔化增材制造技 术，S L M）。经过近 2年的爆破式发展 （2014-2016），增 材 制 造 业 界 已 逐 渐 明 确 了 对 粉 体 材 料，特 别 是 钛 合 金等应用于航空航天领域的高端粉 体 材 料 的 性 能 要 求，即 粉 末 氧 含 量
低（≤ 1 000p p m），圆整度高、均匀性 好 ；粉末球形率大于 90%以上、松装密 度大于致密材料的 50%以上、粒度小于 45μ m粉末的收得率大于 40%以上、成 本降低 50%以上[2，3]。
有鉴于此，钛合金粉体材料的制 造 方 法 也 在 不 断 创 新。20世 纪 50年 代，美国发明了制取钛粉的经典方法 即氢化脱氢法（H D H），该方法可以获 得粒度较细但具有不规则形状的钛 合金粉末，这种粉末不适用于钛合金
的 喂 料 机 构（棒 料 进 给 系 统、送 丝 机 构、线材矫直机、雾化喷嘴等）以恒定 速率送入，并在炉体顶部多个等离子 火炬产生的聚焦等离子射流下熔融雾 化，形 成 液 相。最 后 通 过 控 制 冷 却 速 率，得到球形粉体。 2. 等离子火炬雾化特点
等离子火炬雾化制粉技术可划 入二流雾化范畴。与传统的二流雾化 工艺相比，该技术摒弃了冷态雾化流 体（空气、惰性气体或水）的使用而采 用热等离子体作为雾化流体，因此具 有足够长的冷却时间保证颗粒充分 球化，避免熔融颗粒因快冷形成不规 则状 ；此外，通过将熔融与雾化集中 于同一道工序，摒弃了传统陶瓷坩埚 的使用，因此该工艺适用于几乎所有 具有液相的金属或合金材料的粉体制 备，特别像钛合金等这类传统工艺难
等离子旋转雾化制备航空用3D打印金属粉体材料研究
等离子旋转雾化制备航空用3D打印金属粉体材料研究作者：戴煜，李礼来源：《新材料产业》 2016年第8期获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。
现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一[1,2]。
快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质（水或气体）的强烈冲击，或通过离心力使之破碎，高速冷却凝固实现的[3]。
目前，应用于金属3D打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法（A A法）、真空感应气雾化法（V I G A法）、无坩埚电极感应熔化气体雾化法（E I G A法）、等离子火炬法（P A法）以及等离子旋转雾化法（P R E P法）等。
其中，P R E P法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势，适合金属3D打印。
但是，P R E P工艺受限于电极棒大幅提速后导致的密封、振动等相关技术瓶颈，采用该法仍难以低成本制备符合3D打印技术要求的细粒径粉体（45μm以下）[4]。
本文立足湖南顶立科技有限公司（以下简称“顶立科技”）新一代等离子旋转雾化制粉技术及系统，结合P R E P制粉技术特点、现阶段国内外研究进展与技术发展面临的挑战，重点阐述P R E P制粉工艺、制粉系统结构优化与智能化程度等对粉末粒径的影响，以期为我国3D打印金属粉体材料国产化提供重要参考。
一、等离子旋转雾化制粉技术特点等离子旋转雾化制粉过程（见图1）可简单描述为：将金属或合金制成自耗电极，自耗电极端部在同轴等离子体电弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内氩（A r）气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，随后熔滴在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形粉末[5]。
相对于气雾化技术，P R E P工艺不以高速惰性气流直接分散金属液流雾化，因此可以避免气体雾化法中出现的“伞效应”，直观表现在金属、合金粉末的粒度分布以及形貌上。
等离子体化学法生产钽铌纳米粉体
等离子体化学法生产钽铌纳米粉末摘要现代制造中使用的钽铌粉末是具有纳米结构的材料。
本文研究并优化了钽铌纳米粉末的中试生产工艺(在20~150nm粒径范围内进行调整)。
该工艺基于温度约3500K的等离子体发生器中钽铌五氯化物与氢的还原反应。
在真空、温度1373K的条件下通过热处理，对所制得的纳米粉末进行稳定结构和粒度组成调整。
该粉末的特点是氧和金属混合物纯度很高，松装密度很低(0.1-0.3g/cm3)。
试样比表面积高(10-30m2/g)。
在1173到1373K的温度下，测试粉末的压制烧结工艺。
从理论上看，试样的孔隙度为0.55-0.75。
将孔径调整到0.5-0.05μm。
关键词：铌，钽，五氯化物，还原，等离子体，纳米粉末一、前言电子工业的快速发展突出了难熔金属(钽和铌)作为建筑材料和功能材料的优势。
为满足现代质量标准要求，钽铌纳米粉末应具有先进的物理技术参数和改进型结构。
铌钽具有独特的复杂的物理化学特性。
尽管这两种金属在某些特性上有相似之处，但钽却有另外一些独特优点，例如与人体生物组织的相容性。
电子工业每年消耗了全球钽产量的大约一半，主要是以钽粉和钽丝的形式应用于高科技应用领域的微型电容器生产中：电信、存储卡生产、电子设计、医疗植入、自动除尘器等。
美国60%的钽用于电容器生产，其已经成为钽金属最大的消费国和进口国。
Tekna等离子体系统公司(加拿大)和QinetiQ公司(英国)是等离子体化学应用领域的领先企业。
他们的应用科学活动集中在纳米颗粒生产和使用。
例如，Tekna等离子体公司使用高频感应等离子体合成纳米材料(20-100纳米)。
在里加工业大学的无机化学研究所等离子体实验室也在进行这方面的研究。
Neomat Co公司应用一种精细等离子体技术，生产出多种范围的纳米粉末。
在爱沙尼亚，等离子体化学生产钽和铌采用的是一种环保技术。
1991年以前，在Silmet JSC公司使用电弧等离子体化学法对钽铌纳米粉末生产进行了中试和大规模试验(见图1a)。
浅析等离子旋转电极雾化制粉设备的工业云平台
浅析等离子旋转电极雾化制粉设备的工业云平台等离子旋转电极雾化制粉是一种新型的粉体制备技术，利用等离子体产生的旋转电极雾化法制备粉体材料。
这种技术在纳米材料、先进陶瓷材料、光学材料等领域具有广泛的应用前景。
由于工艺复杂、设备运行参数敏感等特点，使得对其进行精准控制和监测成为一项难题。
为了解决这一问题，本文提出了一种基于工业云平台的等离子旋转电极雾化制粉设备监控与控制系统，以提高设备的稳定性、可靠性和生产效率。
1. 设备结构等离子旋转电极雾化制粉设备由等离子体发生器、旋转电极、粉末收集器、雾化室等部分组成。
等离子体发生器通过高电压放电使得载气中的分子发生电离，产生等离子体。
旋转电极通过等离子体的作用将原料液雾化成微小颗粒，并在电场的作用下使得颗粒带电并得到加速运动，最终被收集在粉末收集器中。
2. 工业云平台工业云平台是一种基于互联网和先进信息技术的生产管理平台，具有信息共享、远程监控、故障预警等功能。
通过工业云平台，可以实现对等离子旋转电极雾化制粉设备的远程监控、参数调节、故障诊断等功能。
1. 数据采集层数据采集层用于采集等离子旋转电极雾化制粉设备的各种参数数据，包括电压、电流、湿度、温度、压力等。
通过传感器将这些数据实时传输到云平台。
数据传输层利用网络传输技术，将采集到的数据传输到云端服务器，实现数据的远程共享和管理。
3. 数据处理与分析层数据处理与分析层对采集到的数据进行处理和分析，包括数据清洗、数据挖掘、数据建模等工作，以实现对设备运行状态的实时监控和分析。
4. 应用服务层应用服务层包括设备监控、故障诊断、参数调节等功能，通过云端服务器提供这些服务，并且支持远程操作和监控。
5. 用户界面层用户界面层提供给用户使用的界面，通过Web页面或移动App的方式展示设备的运行状态、故障信息、参数调节等操作。
1. 远程监控工业云平台可以实现对等离子旋转电极雾化制粉设备的远程监控，无需现场操作，即可实时了解设备运行状态。
等离子旋转电极雾化法制备球形金属粉末的工艺及性能研究
等离子旋转电极雾化法制备球形金属粉末的工艺及性能研究电子束选区熔化成形技术(Selective electron beam melting,SEBM)具有能量利用率高、扫描速度快及真空环境无污染等优点,为成形高强不锈钢、钛合金及镍基高温合金等航空航天用金属材料提供了可能。
球形金属粉末是SEBM技术应用的关键。
其中,等离子旋转电极雾化法(Plasma rotating electrode process,PREP)制备的金属粉末表面光滑、球形度好,且很少出现卫星粉及空心粉等,基本满足SEBM技术对金属粉末的要求,但其粒度较粗,且不同粒度粉末的性能存在差异。
因此,需要系统研究PREP制粉工艺、粉末性能及其对成形样品性能的影响规律。
本文使用PREP法分别制备了高强不锈钢、Ti-6A1-4V及Inconel 71 8三种球形金属粉末,通过控制电极棒转速、电流强度及进给速率等参数,结合粉末形成过程及液滴破碎机理确定了最佳的制粉工艺;采用SEM、XRD及维氏硬度计等检测手段及分析方法对粉末性能进行了表征;以制备的-100目(<150μm)Ti-6Al-4V 粉末为原料,采用SEBM技术成形Ti-6Al-4V合金,分析了其性能及微观组织的变化规律。
得到的主要结论如下:(1)电极棒转速影响粉末的平均粒度(D50),随着转速的不断增大,D50减小;当材料不同而电极棒转速相同时,D50与σ/ρTm的值有关,σ/ρTm越小,D50越小。
电流强度及进给速率主要影响粉末粒度的分布范围,随着电流强度或进给速率的减小,粒度分布变窄,D50变化不大。
(2)三种材料粉末的最佳制备工艺分别为:高强不锈钢粉末:电极棒转速为18000 r/min,电流强度为1700 A,进给速率为0.8 mm/s;Ti-6A1-4V粉末:电极棒转速:18000 r/min,电流强度:1750 A,进给速率:1.0 mm/s;Inconel 718粉末:电极棒转速为18000 r/min,电流强度为1500 A,进给速率为0.8 mm/s。
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等离子旋转雾化法制备粉体材料姓名：周阳学号：S161301254课程：现代材料制备技术老师：陈刚2016年10月26日1 概况等离子旋转雾化法是快速凝固技术的一种，快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质（水或气体）的强烈冲击，或通过离心力使之破碎，高速冷却凝固实现的。
目前非常热门的3D打印技术中，获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。
现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。
目前，应用于金属3D打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法（AA法）、真空感应气雾化法（VIGA法）、无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法）、等离子火炬法（PA法）以及等离子旋转雾化法（PREP法）等。
其中，PREP法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势，适合金属3D打印。
将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。
这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径，其原理示意图[1]见图1图1 等离子旋转电极原理示意图[1]日本早在1990年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径（几百微米）钛合金粉末的制备上实现了突破，并且表明等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备方法之一，并预言该种方法将成为工业制备钛粉的主流技术。
2010年利用等离子旋转电极法制备出了TC11钛合金球形粉末[2]，所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似，且球形度好，无空心，颗粒表面光滑，行星颗粒少，粉末的流动性好。
由此可见，相对于气雾化法，等离子旋转电极法的优点是，所制备的粉末无空心结构，可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末。
但缺点也是显而易见的，利用PREP法制备的球形钛粉[2]的粒度多集中在106~246 μｍ，小于106 μｍ的球形钛粉的收得率较低。
综合比较气雾化法和等离子旋转电极法发现，用PREP法制备的球形粉的综合性能较好，能满足等静压工艺对粉末的要求，且在粉末处理、运输、除气时均可表现出良好的性能2 等离子旋转雾化制粉工艺参数对粉末性能的影响2.1 电极棒直径与极限转速根据等离子旋转雾化制粉机理，对液滴进行受力分析，可得到液滴形成的临界条件，即：σπd≤mω2D/2 (1)其中，σ为液滴表面张力，d为液滴直径、D为电极棒直径、ω为电极棒角速度。
整理可得：d=（3σ/ρπ2）1/2·（1/n）·（1/D1/2）(2)其中，ρ为液滴密度、n为电极棒转速。
由公式(2)可知，等离子旋转雾化制粉粒径与液滴表面张力成正比关系，与液滴密度、电极棒极限转速、电极棒直径成反比关系。
各类金属、合金的表面张力数值，获得几类典型金属、合金粉末粒径的理论计算公式[3,4]，具体如表1所示。
表1 典型金属、合金粉末粒径理论计算公式类别理论计算公式电极棒极限速/(r/min)电极棒直径/mm理论平均粒径/μm实际平均粒径/μm钛合金d=1.665×107/[n·D1/2]15 00050157.00161.8318 00070110.51117.1922 2227089.5593.9230 00010055.5063.01镍基合金d=1.297×107/[n·D1/2]30 00010043.2346.74钴基合金d=1.336×107/[n·D1/2]30 00010044.53—铝基合金d=1.727×107/[n·D1/2]30 00010057.5762.78镁基合金d=1.659×107/[n·D1/2]30 00010055.3—铁基合金d=1.406×107/[n·D1/2]30 00010046.8755.96由表1可知，理论平均粒径与实际检测的平均粒径结果相吻合，造成偏差的原因主要是粉末颗粒尺寸大小受棒料振动等影响，在理论值附近波动。
随转速加快，粉末中小粒径粉末比例增加，粒度分布曲线向小粒径方向移动。
硅（Si）含量相对较少则小颗粒粉末所占比例更大，因为合金中形成的硅化物会增加液态金属表面张力，金属液膜在被甩出合金棒料时需要更大的离心力。
2.2 等离子弧电流强度由于每次等离子雾化制粉过程严格控制充入雾化室的Ar气体量（雾化室压力130kPa），故在整个制粉过程中等离子弧电压的变化不大，等离子弧电流的强度变化基本上反映了等离子枪输出功率的变化。
研究发现，粉末平均粒径随等离子弧电流强度的增大而有明显细化的趋势。
但是，提高电流会带来诸多弊端，其一是粉末粒度的分布范围随电流强度的增大而变宽的趋势十分明显，如图2所示。
电流大小反映等离子枪的能量。
增大电流的另一弊端在于，能量越大意味着等离子弧温度越高，越容易造成低熔点元素的烧蚀图2 不同电流强度下粉末粒度分布2.3 等离子枪与电极棒端部间距试验表明，对于转移弧模式工作的等离子枪而言，等离子束的有效热功率与棒料端部的距离有关。
实验发现，在电流强度和电压保持一定的情况下，等离子枪与棒料端部的距离除了影响棒料的熔化速度外，还影响端部熔池形状。
粉末粒度的分布两者都相关：等离子枪与电极棒端部间距越小（10 mm），获得的等离子束有效热功率越大，熔化越充分，粉末粒度细化趋势越明显。
当等离子枪与棒料端部距离由10 mm变为30 mm时，粉末粒度的分布范围有增宽的趋势。
减小等离子枪与电极棒端部间距可以有效提高细粉收得率，但同时也会加剧等离子枪喷嘴和钨电极的损耗，喷嘴及钨电极部分材料熔化进而随着等离子流进入粉末中，影响粉末质量。
3 国内外研究进展及技术发展面临的挑战等离子旋转雾化制粉技术始于20世纪70年代的美国，在俄罗斯得到发展应用。
目前，俄罗斯掌握着世界上最先进的等离子旋转雾化制粉技术及装备。
如俄罗斯某公司第2代等离子旋转雾化制粉设备，-325目以下的细粉收得率已经达到6%～8%。
该公司新近开发的第3代等离子旋转雾化制粉设备，通过攻克电极棒高速旋转技术、高速旋转动密封技术、连续进给技术、无缝连接技术、智能控制系统升级等技术瓶颈，已经实现25根以上金属棒料的连续雾化制粉，-325目以下细粉收得率更是达到15%以上。
现阶段，国内等离子旋转雾化制粉技术的研究大体可分为2类。
一类是以直接引进俄罗斯最先进的制粉技术及装备为基础，开展金属3D打印粉体的研制工作，如西北有色金属研究院、广州有色金属研究院为代表的国内科研院所，采用的是俄罗斯某公司第2代等离子旋转雾化制粉技术及装备。
另一类则以俄罗斯20世纪70年代的技术及装备为基础，通过“引进-消化吸收-再创新”的方式进行自主研发，制备技术方面主要包括电极棒转速及直径、等离子弧电流强度、等离子枪与电极棒端部间距、电极棒进给速度等工艺参数研究；设备方面主要包括旋转电极制粉设备改造、旋转电极制粉机组的设计开发、旋转电极制粉设备的报警系统研制、高压等离子点火装置以及等离子枪的改进等。
取得了一些成绩，但是总体上来说，国内研发成果相对较少、改进力度不大、质量不高，与国外相比差距还较大，细粉收得率（-325目以下）不到5%。
从技术层面看，等离子旋转雾化技术的瓶颈仍在于如何高效、低成本制备适用于金属3D打印的细粒径粉体。
国内外等离子旋转雾化技术发展面临的挑战在于：细粉收得率低，直接导致3D打印粉体材料制备成本居高不下。
以国内外最先进、使用最频繁的无坩埚电极感应熔化气体雾化（EIGA）工艺制备金属3D打印粉体材料为例，通过调整熔炼功率与进给速度等工艺参数，其细粉收得率最高可达27.5%左右。
采用等离子旋转雾化制粉技术提高细粉收得率，最直接的方法是增大电极棒直径与极限转速。
研究发现，即便大幅度提升电极棒直径与极限转速，如果不能有效匹配等离子旋转雾化工艺参数，细粉收得率仍将保持在一个相对较低的水平，普遍只有5%左右。
不提升细粉收得率，降低粉末制备成本只能是空谈。
此外，提升电极棒直径与极限转速导致的高速动密封、振动等技术难题，母合金棒料的纯净化熔炼控制、棒料表面与尺寸精加工、雾化过程中料头余料等都将影响粉末制备的成本。
参考文献[1] 曾光, 白保良, 张鹏, 等. 球形钛粉制备技术的研究进展. 钛工业进展, 2015, 32(1): 7-11.[2] 王琪, 李圣刚, 吕宏军, 等. 雾化法制备高品质钛合金粉末技术研究. 钛工业进展, 2010,27(5): 16-18.[3]萧功伟. 液态金属的表面张力和熔点之间的经验公式. 江西科学, 1984, 5(4): 31-35.[4]张祥武, 昆提诺L, 艾伦C, 等. 估算液体金属表面张力的简易方法. 北方交通大学学报, 1996, 20(4): 424-428.[5] 国为民, 赵明汉, 董建新, 等. FGH95镍基粉末高温合金的研究和展望. 机械工程学报,2013, 49(18): 38-45.[6] 向青春, 周彼德, 李荣德. 快速凝固法制取金属粉末技术的发展现状. 粉末冶金技术,2000, 18(4): 283-289.。