化学需氧量(COD)检测方法

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测化学需氧量的方法

测化学需氧量的方法

一、概述
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指污水中有机物和氧化性无机物在某一条件下,在某一时间内,用氧化剂氧化后,所需要的抗氧化剂的量。

它是衡量污水中有机物含量的一个重要指标,也是污水处理工艺中最常用的指标之一。

二、测定方法
1、滴定法
滴定法是目前最常用的测定COD的方法,它是利用污水中的有机物在高氧化性条件下,可以被氧化剂氧化,而氧化剂的量可以通过滴定法来测定。

滴定法的步骤如下:
(1)将污水样品加入滴定瓶中,加入适量的滴定剂,如硫酸铜溶液;
(2)加入适量的滴定缓冲液,如硫酸钠溶液;
(3)加入适量的滴定指示剂,如酸性蓝色指示剂;
(4)摇匀,然后放置一段时间,使污水中的有机物被氧化剂氧化;
(5)滴定,即加入适量的滴定剂,直至滴定液变蓝;
(6)记录滴定剂的滴定量,即为污水样品的COD值。

2、高效液相色谱法
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)
是一种分析技术,可以用来测定污水中的有机物,包括COD。

高效液相色谱法的步骤如下:
(1)将污水样品加入高效液相色谱仪中;
(2)加入适量的溶剂,如乙腈;
(3)加入适量的柱填料,如硅胶;
(4)加入适量的检测剂,如紫外检测剂;
(5)按照设定的参数进行检测;
(6)根据检测结果,计算污水样品的COD值。

三、结论
化学需氧量(COD)是衡量污水中有机物含量的一个重要指标,也是污水处理工艺中最常用的指标之一。

目前,滴定法和高效液相色谱法是测定COD的两种常用方法。

化学需氧量(COD)的测定方法

化学需氧量(COD)的测定方法

化学需氧量(COD)的测定方法
1、分析仪器
哈希(HACH)恒温消解器DR200、哈希(HACH)多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器,选择“COD”程序,等待仪器加热至150°C。

2)取2个COD试剂瓶,去掉盖子。

3)使用移液枪取2ml待测试水样于一支COD试剂瓶中,另取2ml去离子水于另一支COD试剂瓶中。

4)两个瓶子上盖,并将瓶外壁擦拭干净。

5)振摇几次后,插入消解器中。

6)按下仪器上“start”键,开始加热2个小时。

7)加热完成后,关闭加热器,待试剂瓶冷却片刻后,取出并放入试管架上冷却至室温。

3、测试方法
1)选择430号程序,波长420nm。

2)清洁瓶壁,将瓶外壁擦拭干净。

3)把空白样放入仪器中。

4)按调零键,仪器调零。

5)取出空白样,放入待测试样品。

6)按读数键盘,读取待测样品的COD值。

水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法

水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法

水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法水的化学需氧量(COD)是指水中有机物质在化学氧化条件下完全氧化所需的氧的量。

COD是衡量废水中有机物质含量和水质污染程度的一个重要指标。

COD的测定不仅能提供水中有机物质总含量的信息,还能检测特定有机物质和优质化学物质的存在。

本文将介绍水的COD化学分析的常用方法。

一、高温高压法高温高压法通常用于测定高浓度有机物质的COD。

该方法在高温高压的条件下,通过氧化剂氯酸钠(NaClO)对水中的有机物进行完全氧化。

具体步骤如下:1.取一定量的水样,加入试剂瓶中。

2.加入NaClO溶液,使水样中的有机物完全氧化。

3.加入硫酸钾(K2SO4)催化剂。

4.加热水浴锅,控制温度至高温高压条件下。

5.保持一段时间后,降温。

6.用硫酸铵铁作为指示剂,测定反应液的深度。

高温高压法测定COD的优点是能够在较短的时间内测定高浓度有机物,但由于实验步骤复杂,且需要高温高压环境,危险性较大。

二、二氯苯胂法二氯苯胂法是水的COD测定中常用的方法之一,主要应用于低浓度有机物的测定。

该方法通过使用氧化剂二氯苯胂(C6H4Cl2N2O4)对水中的有机物进行氧化。

具体步骤如下:1.取一定量的水样,加入试剂瓶中。

2.加入二氯苯胂溶液,使水样中的有机物完全氧化。

3.在酸性条件下,加入硫酸铵铁作为指示剂。

4.加入硫酸碘钾(KI)媒染剂。

5.用硝基苯作为标准品,制备标准曲线。

6.测定试样反应液的吸光度,通过标准曲线得出COD的浓度。

与高温高压法相比,二氯苯胂法在实验步骤上更简单,操作更安全。

但该方法对有机物种类的适应性较差,只能测定一些特定的有机物。

三、快速消解法快速消解法是一种高温氧化法,该方法通过高温和氧化剂对水样中的有机物进行氧化。

具体步骤如下:1.取一定量的水样,加入消解瓶中。

2.加入K2Cr2O7消解剂。

3.加入硫酸铁铵催化剂。

4.放入消解仪中,加热至高温条件下。

5.水样中的有机物被完全氧化为水和CO26.取出消解瓶,冷却后加入酸性硫酸盐溶液。

COD检测方法及原理

COD检测方法及原理

COD检测方法及原理COD(Chemical Oxygen Demand,化学需氧量)是用来检测水样中有机物氧化分解所需的化学药品的量,是评价水样中有机污染程度的指标之一、COD检测方法有多种,常用的有开杯法、密闭汞池法、氧化-还原法和光度法等。

下面将对这些方法及其原理进行详细介绍。

1.开杯法:开杯法是一种传统的COD检测方法,主要步骤如下:1)将水样经过预处理后与无机氧化剂如高锰酸钾(KMnO4)溶液反应。

2)在反应过程中,KMnO4与水样中的有机物氧化反应,被还原成Mn2+。

3)根据反应前后KMnO4溶液的浓度变化来计算COD值。

2.密闭汞池法:密闭汞池法是一种常用的COD检测方法,主要步骤如下:1)将水样与过量的含氧气的汞反应。

2)在反应过程中,水样中的有机物被完全氧化为CO2和H2O,同时还原的氧与汞反应生成氧化的水银。

3)通过测量反应前后汞的重量变化来计算COD值。

3.氧化-还原法:氧化-还原法基于氧化剂与有机物的氧化反应,并通过滴定确定氧化剂的用量,常用的氧化剂有硫酸钾、硝酸铜等。

该方法的主要步骤如下:1)将水样与氧化剂在酸性条件下反应,使有机物被氧化为CO2和H2O。

2)通过向反应溶液中滴定还原剂来确定氧化剂的用量。

3)根据滴定所用的还原剂的体积来计算COD值。

4.光度法:光度法是一种较常用的COD检测方法,其原理是有机物的氧化反应与其中一种指示剂颜色的变化相关。

常用的指示剂是二氯苯酚(DCP),其在反应中由无色转变为紫色,颜色的深浅与COD值成正比。

1)将水样与氧化剂如高锰酸钾溶液反应。

2)在反应过程中,有机物被氧化为CO2和H2O,同时DCP被氧化为紫色产物。

3)通过比色法测量产物的光吸收度来计算COD值。

综上所述,COD检测方法主要分为开杯法、密闭汞池法、氧化-还原法和光度法等多种。

每种方法都基于有机物的氧化反应,通过测量溶液中相关物质的浓度变化或光吸收度来计算COD值。

在实际应用中,根据不同的实验条件和要求选择合适的检测方法,以获得准确可靠的COD值。

cod快速测定方法

cod快速测定方法

cod快速测定方法COD(化学需氧量)是衡量水体、废水和污染物中有机物含量的重要指标之一、COD快速测定方法是指能够在较短的时间内准确测定水样中COD含量的方法。

下面将介绍几种常用的COD快速测定方法。

1.快速消解法:该方法利用高温和强氧化剂(例如高氯酸钾)迅速将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水,然后利用特定的指示剂测定二氧化碳的生成量,从而确定COD含量。

该方法的优点是操作简单、反应快速,但需要使用高温和有毒的氧化剂,操作时需注意安全。

2.快速光度法:该方法利用特定的光敏剂和酸性条件下,COD可使光敏剂发生颜色变化。

通过测定颜色的强度,可以间接测定COD含量。

这种方法的优点是操作简单、无需高温和有毒氧化剂,反应时间短,适用于大量样品的快速测定。

3.快速化学分析法:该方法利用特定的化学试剂与水样中的有机物发生反应,产生特定的化学物质。

通过测定化学物质的含量,可以确定COD 含量。

例如,采用高级氧化技术(如过氧化氢、臭氧等)氧化水样中的有机物,然后测定氧化后残留的过氧化氢或臭氧浓度,从而确定COD含量。

4.电化学法:该方法利用电化学电位的变化来测定COD含量。

一般采用电解池,通过施加特定的电压或电流,使水样中的有机物在电极上发生氧化还原反应,测定电流或电位的变化,从而确定COD含量。

这种方法的优点是快速、准确、无需使用有毒的氧化剂,适用于在线监测。

综上所述,COD快速测定方法有多种选择,可以根据实际需要选择合适的方法。

在选择方法时,需要考虑测定的准确性、操作的简便性、所需的设备和试剂的可获得性,以及对环境和人体的影响等因素。

此外,为了确保测定结果的准确性,还需要进行方法的验证和标准化操作。

化学需氧量(COD)

化学需氧量(COD)
化学需氧量(COD)
1.重铬酸钾法 2.高锰酸盐指数 3.紫外法
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1
定义:化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的 mg/L表示。 化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
测定方法:1.重铬酸钾法 2.库仑滴定法
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2
1.重铬酸钾法
原理:强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中
混匀
HgSO4 0.4g
0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml 沸石
混匀,接上回流装置
混匀,加热回流2h
冷却
加入80ml水于反应瓶中
取下锥形瓶
0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)可2编滴辑p定pt ,蓝绿 红棕
4
COD测定实验的结果:
滴定前 接近终点
终点
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5
计算公式:CODcr =(V0-V1)×C×8×1000 / V (2)特点: 强氧化剂,对有机物氧化效率达90%; Cl-对测定结果有干扰,需加入HgSO4消除 适用于任何水质
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18
重铬酸钾溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.16mol/L 或0.50mol/L
硫酸溶液:将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液:10g/L 硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位:mL
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19
量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表
的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示 剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的 重铬酸钾,求出水样的化学需氧量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准
COD(化学需氧量)的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。

其中,重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法,具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。

重铬酸钾法测定COD的步骤如下:
1. 取适量水样,加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液,加热回流一定时间。

2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3. 加入试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4. 测定水样的同时,取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。

该方法基于经典标准方法,通过重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。

此外,还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。

无论采用哪种方法,都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。

COD快速检测方法

COD快速检测方法

COD快速检测方法COD(化学需氧量)是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。

快速检测COD的方法有很多,下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。

1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。

首先将水样加入耐高温容器中,然后加入硫酸,利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。

最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。

2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。

该方法利用特定波长的光通过水样,测量透射光强度的变化,根据光吸收的差异计算COD值。

相比传统的分光光度法,快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。

3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备,可以同时测量多个水质指标,包括COD。

该方法通过将水样注入水质分析仪中,仪器自动进行化学分析和计算,快速得出COD值。

水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点,适用于大批量的COD检测。

4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。

该方法利用电极测量水样中的电位变化,将有机物氧化为CO2和H2O。

通过测量电位变化来计算COD值。

电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点,适用于实时监测和在线检测。

5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。

该方法利用特定波长的光激发催化剂,在催化剂的作用下,有机物氧化为CO2和H2O。

通过测量光吸收的变化来计算COD值。

光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点,适用于水质监测和实时检测。

综上所述,以上是几种常用的COD快速检测方法。

不同的方法适用于不同的场景和需求,选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。

COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。

化学需氧量检测方法全解

化学需氧量检测方法全解

化学需氧量检测方法全解化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水中可被化学氧化剂氧化的有机物和无机物的总和。

它是评价水体中有机物及其他污染物的浓度和水质的重要指标之一、下面将详细介绍COD检测的方法。

一、定硫酸滴定法该方法是最常用的COD测定方法之一、具体步骤如下:1.取适量样品,添加硫酸加热至沸腾,驱除样品中的碳酸氢盐。

2.缓慢滴加标准硫酸高锰酸钾溶液,使其与样品中的有机物和无机物发生氧化反应。

3.滴定终点为反应液颜色由紫色变为浅粉红色,记录滴定所需的硫酸高锰酸钾体积。

二、铬三氧化物法该方法主要用于测定高COD水样。

具体步骤如下:1.取适量样品,加入硫酸和硝酸进行预处理,使有机物和无机物转化为能够被Cr3+氧化的化合物。

2.加入预处理剂,生成铬酸盐。

3.过量添加铬酸钾,使其与溶液中现有的Cr3+反应生成Cr6+。

4.使用二硫化物指示剂,观察颜色变化,测定溶液中Cr6+含量,计算COD值。

三、紫外分光光度法该方法主要用于测定低COD水样。

具体步骤如下:1.取适量样品,使用Na2Cr2O7溶液进行氧化处理,将有机物和无机物转化为Cr6+。

2. 使用紫外分光光度计测量氧化后溶液的光吸收程度,根据Beer-Lambert定律计算出样品中Cr6+的浓度。

3.根据已知Cr6+和有机物之间的摩尔比例,计算出COD值。

四、电化学法该方法主要用于高浓度水样的COD测定。

具体步骤如下:1.将样品与硫酸混合,恒定电流下进行电解氧化。

2.确保样品中的有机物被完全氧化,并转化为二氧化碳。

3.通过电解电流和COD值之间的比例关系计算出COD值。

总结:以上介绍了常用的几种COD测定方法,其中定硫酸滴定法是最广泛使用的方法,适用于大部分水样。

铬三氧化物法适用于高COD水样,紫外分光光度法适用于低COD水样,电化学法适用于高浓度水样。

在实际应用中,根据样品特点和实验条件的不同选择合适的COD测定方法,可以有效地评估水体的污染程度和水质。

测定水中的cod的方法

测定水中的cod的方法

测定水中的cod的方法
测定水中的COD(化学需氧量)的方法有以下几种常用方法:
1. 高温燃烧法:将水样在高温条件下进行燃烧,将有机物氧化为二氧化碳和水,然后用氨钼法测定生成的硝酸盐,进而计算出COD的含量。

2. 高温消解法:将水样在高温和酸性条件下进行消解,使有机物氧化为二氧化碳和水,然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD的含量。

3. 快速消解法:将水样与氢过氧化物等化学试剂在酸性条件下进行反应,快速氧化有机物生成二氧化碳和水,然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD 的含量。

4. 光度法:利用某些物质对水中氧化性物质的显色反应,然后通过测定反应产物的吸光度来确定COD的含量。

5. 滴定法:使用氧化剂对水样中的有机物进行氧化反应,然后通过滴定法测定残余氧化剂的用量来计算COD的含量。

6. 电化学法:使用电化学方法,如电位滴定法、电位扫描法或电位恒定法等,来测定COD的含量。

以上是常用的几种测定水中COD的方法,不同的方法在操作步骤、耗时和准确度等方面会有所差异,可以根据实际需要选择适合的方法。

COD的测量方法

COD的测量方法

COD的测量方法COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中化学需氧量,它是一种常见的水质指标,用于评价水中有机污染物的含量。

COD值的测量方法有多种,包括开闭式测定法、悬浮过滤法、分段自动测定法等。

下面将对这些方法进行详细介绍。

一、开闭式测定法开闭式测定法是COD测定中最常用的一种方法。

其基本原理是在酸性条件下,将样品中的有机物氧化为CO2和H2O,然后通过测定反应前后溶液中的剩余溶解氧浓度的变化来计算COD值。

具体步骤如下:1.将水样取适量加入扁颈瓶中,加入硫酸铜催化剂和硫酸钾草酸作为还原剂。

2. 用氩气或氮气吹除溶液中的溶解氧,使其饱和浓度低于0.2mg/L。

3.加入盖子密封瓶口,将其放入恒温水槽中进行反应。

4.反应结束后,用气液分离装置将反应产生的气体转移到滴定瓶中,用其滴定剩余的溶解氧。

5.通过溶解氧变化计算COD值。

开闭式测定法操作简单,结果准确可靠,是常用的COD测定方法之一二、悬浮过滤法悬浮过滤法也是常用的COD分析方法之一、其基本原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化还原为CO2和H2O,并通过过滤的方式去除产生的固体物质。

具体步骤如下:1.将水样加入反应瓶中,加入氯化银作为催化剂和硝酸铵作为氧捕捉剂。

2.将瓶口用橡胶瓶塞堵住,加入盐酸使溶液达到酸性条件。

3.将反应瓶放入水浴中进行反应,反应时间通常为2小时。

4.按照标准方法将反应液通过玻璃纤维过滤膜进行过滤。

5.将滤液中的氧分析仪压力瓶中进行氧测定。

6.通过测定滤液中溶解氧的变化计算COD值。

悬浮过滤法操作简便,不需要专门的气体分离装置,分析过程相对简单,但结果的准确性可能稍低于开闭式测定法。

三、分段自动测定法分段自动测定法是一种新型的COD测定方法,具有高效、快速的优点。

其基本原理是将水样分为两段进行氧化反应,用相应的试剂和仪器对COD值进行测定。

具体步骤如下:1.将水样加入反应器中,加入与COD值范围相适应的试剂,如硫酸铜溶液和硝酸汞溶液。

COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备

COD(化学需氧量)测定原理  检测方法   国家测定标准  常用设备

一、定义COD(化学需氧量),是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度,1mol总铬酸钾相当于1mol氧。

二、原理cod(化学需氧量)的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法(针对高氯废水),下面介绍这三种测定方法的相关原理。

1、传统重铬酸盐法a.原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效的被氧化。

b.常用设备:该发通常需要用到cod消解器,回流2h。

常用的消解器有:RB-100型标准风冷cod消解器,RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。

c.相关标准:《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中,以银盐作催化剂,经过快速密闭消解后,用分光光度法测定COD值,直接显示COD值。

当试样中COD值为15-250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度,仪器将总吸光度转化为COD值,当试样中COD值为100-1000mg/L,在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度,将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。

b.常用设备:常用的快速测定仪器有:RB-101H型COD快速测定仪,RB-101S型COD测定仪c.相关标准:《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法,COD(OH.KI)a.原理:在碱性条件下,在水样中加入一定量高锰酸钾溶液,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。

测定cod的方法

测定cod的方法

测定cod的方法
COD(Chemical Oxygen Demand,化学需氧量)是用来反映水体中有机物浓度的指标之一,是大量有机物在强氧化剂的作用下所释放出的化学需氧量。

测定COD的方法主要有以下几种:
1. 高温燃烧法:将水样中的有机物通过高温燃烧转化为二氧化碳和水,然后用氧感受器检测氧含量的变化,从而计算出COD值。

这种方法测定COD的准确性较高,适用于各种类型的水样。

但是该方法操作复杂,需要专业设备和技术支持。

2. 高锰酸钾法:是常见的测定COD的方法之一,利用高锰酸钾与有机物在酸性介质中发生氧化反应,通过高锰酸钾消耗量的变化来计算COD值。

这种方法操作简单,测定速度较快,适用于COD浓度较高的水样。

但是该方法对于含有硫化物和氨氮等物质的水样测定准确性较差。

3. 铬酸盐法:是测定COD的常用方法之一,利用铬酸盐作为氧化剂将有机物氧化为二氧化碳和水,然后用铁碳作为指示剂测定铬酸盐的剩余量,从而计算COD 值。

该方法操作简单,测定结果准确可靠,适用于各种类型的水样。

但是该方法需要使用有毒的铬酸盐试剂,操作时需要注意安全。

4. 其他方法:除了上述常见的方法外,还有一些其他的测定COD的方法,例如氧化亚氮法、紫外光法、紫外消解法等。

这些方法各有特点,适用于不同类型的
水样和实验需求。

总结起来,测定COD的方法有很多种,根据实验需求和水样特点选择合适的方法进行测定是非常重要的。

不同的方法有不同的优缺点,操作简单、准确性、适用范围和安全性都是选择的考虑因素。

在进行COD测定时,应严格按照实验方法的要求进行操作,注意安全,保证测定结果的准确性和可靠性。

cod测定方法

cod测定方法

cod测定方法Cod测定方法。

一、引言。

COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中化学需氧量,是水中有机物氧化分解所需的化学氧量。

COD测定是水质监测中常用的一种方法,通过COD测定可以了解水体中有机物的含量,从而判断水质的优劣。

本文将介绍几种常用的COD测定方法,以供参考。

二、COD测定方法。

1. 高温消解法。

高温消解法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样与氧化剂一起加热至高温,使有机物氧化分解,释放出化学需氧量。

具体操作步骤如下:(1)取适量水样置于消解瓶中;(2)加入适量氧化剂,如高锰酸钾溶液;(3)置于预热消解器中加热消解,使有机物氧化分解;(4)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。

2. 快速消解法。

快速消解法是一种快速测定COD的方法,其原理是利用强氧化剂和催化剂使水样中的有机物在短时间内氧化分解,释放出化学需氧量。

操作步骤如下:(1)取适量水样置于快速消解瓶中;(2)加入快速消解剂,并加热至高温,快速氧化分解有机物;(3)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。

3. 紫外光消解法。

紫外光消解法是一种利用紫外光进行COD测定的方法,其原理是利用紫外光照射水样中的有机物,使其氧化分解,释放出化学需氧量。

具体操作步骤如下:(1)将水样置于紫外光消解仪中;(2)开启紫外光,照射水样中的有机物;(3)根据照射后水样中的化学需氧量变化计算COD值。

4. 高效液相色谱法。

高效液相色谱法是一种精密测定COD的方法,其原理是利用高效液相色谱仪对水样中的有机物进行分离和检测,从而计算出COD 值。

具体操作步骤如下:(1)将水样经过预处理后注入高效液相色谱仪中;(2)利用色谱柱对水样中的有机物进行分离;(3)通过检测器检测有机物的峰值面积,计算COD值。

三、总结。

以上介绍了几种常用的COD测定方法,每种方法都有其适用的场景和特点。

在实际应用中,可以根据需要选择合适的COD测定方法进行水质监测,以保证测定结果的准确性和可靠性。

COD的三种测定方法

COD的三种测定方法
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化 法(CODcr).
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法。
重铬酸钾标准法
原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催 化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧 化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的 重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算 COD的值。
COD的三种测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的 量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质 所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被 氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了 水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物 相对含量的综合指标之一。
极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中 的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸 钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消 耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究, 而且取得比较大的成就,但是每种方法 都有它的局限性也都有发展完善的潜力, 对这些方法的改进会随着技术的发展有 更多的要求,也会随着技术的发展有更 多的方向。此外,将不同种方法的优点 合理的结合应用也可能会达到改进的目 的,而改进中不仅要考虑对时间的要求, 也应该考虑用品对环境的影响。
库仑法
原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚 铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有 机物,饮用水,地面水以及各种类型的污 水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法 相一致.本方法对COD高或低的水体的测 定都适用.
动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推 算CODcr.

COD化学需氧量的快速测定方法

COD化学需氧量的快速测定方法

COD化学需氧量的快速测定方法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是衡量水体中有机物氧化能力的一个指标,是评价水体有机污染程度的重要参数之一、传统的COD测定方法常常需要较长时间,有些甚至需要长达5个小时。

因此,研究人员提出了一系列快速测定COD的方法,以下将介绍几种常用的快速COD测定方法。

1.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单又快速的COD测定方法。

该方法利用有机物的紫外吸收特性,通过测定废水在220 nm处的吸光度来估测COD。

这种方法无需进行高温煮沸和反应剂加热,大大减少了COD测定的时间。

2.瞬时钴催化剂氧化法瞬时钴催化剂氧化法是一种常用的快速COD测定方法。

该方法利用钴盐在酸性条件下对有机物进行氧化,然后测定反应液中形成的铁离子数量来估测COD。

这种方法无需进行高温煮沸和反应剂加热,测定时间较短。

3.电化学法电化学法是一种基于电化学分析原理的COD测定方法。

这种方法利用电化学电流信号与废水中有机物的浓度之间的关系来测定COD。

电化学法具有灵敏度高、准确度高和测定时间短的优点。

4.催化剂氧化法催化剂氧化法是一种利用催化剂催化有机物氧化的COD测定方法。

该方法在中性或碱性条件下,利用催化剂对废水中的有机物进行氧化,然后测定反应液中氧化产物的浓度来估测COD。

这种方法测定时间短,适用于各种废水类型。

5.光催化氧化法光催化氧化法是一种利用光催化剂催化有机物氧化的COD测定方法。

该方法利用光催化剂的特性,在光照条件下对废水中的有机物进行氧化,然后测定反应液中氧化产物的浓度来估测COD。

这种方法测定时间短,适用于各种废水类型。

总之,以上所述的几种快速测定COD的方法都能在较短的时间内获得较精确的结果。

在实际应用中,选择合适的方法需要考虑到废水样品的特性、分析条件和仪器设备的可用性等因素。

COD的测定方法

COD的测定方法

COD的测定方法COD(化学需氧量)是一种测定水样中有机物浓度的方法,用于衡量水体中有机物的污染程度。

下面将介绍常用的COD测定方法。

一、开放消解法(酸性消解法)这是最常用的COD测定方法之一、步骤如下:1.取一个已知体积的水样,加入适量的硫酸或盐酸,使水样达到酸性条件。

2.加热样品,通常是在123摄氏度的加热板上进行,使样品中的有机物氧化为二氧化碳和水。

3.收集并吸取产生的二氧化碳,使用碱溶液对其进行中和。

4.根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异,计算COD值。

二、封闭消解法封闭消解法是在无氧条件下进行COD测定,能更准确地测定相对较高浓度的样品。

1.取一个已知体积的样品并加入适量的硝酸银。

2.将样品转移到COD瓶中并加入硫酸和硫酸钾,保持封闭状态。

3.加热样品到高温,并在样品中加入氟化铥或硫酸铑作为催化剂。

4.在反应完成后,测量COD值。

三、快速COD测定方法除了上述传统的COD测定方法外,还有一些快速COD测定方法可供选择,以提高测定效率和减少处理时间。

1.紫外分光光度法:该方法使用紫外可见光分光光度计,通过测量在COD反应中产生的一些化学物质的吸光度差异,来计算COD值。

2.可溶性有机碳(DOC)测定方法:该方法利用特殊的氧化剂,在高温和酸性条件下氧化样品,然后测量样品中还原后的氧化剂的含量,以计算COD值。

总结:COD测定是一种常用的测定水体中有机物污染程度的方法。

传统的COD测定方法包括开放消解法和封闭消解法,可以在酸性条件下对样品进行氧化,然后根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异测定COD值。

此外,还有一些快速COD测定方法,如紫外分光光度法和可溶性有机碳(DOC)测定方法等,以提高测定效率和减少处理时间。

以上介绍的是一些常用的COD测定方法,具体选择适合的方法应根据实际情况来确定。

COD测定三种方法

COD测定三种方法

COD测定三种方法Cod测定方法是用于测定水体中COD(化学需氧量)浓度的一种方法。

COD是评价水中有机物质浓度和水质污染程度的重要指标之一,因此COD测定方法在环境监测和水质评价中得到了广泛的应用。

目前常用的COD测定方法主要包括化学法、光谱法和生物法。

一、化学法测定COD化学法是目前最常用的COD测定方法之一,其原理是利用强氧化剂氧化水中的有机物质,然后通过测定氧化剂消耗的量来推断COD浓度。

常用的化学法测定COD的方法有:标准加碘法、珠墨法和亚硝酸铁法等。

1.标准加碘法标准加碘法是一种常用的COD测定方法,其原理是用过量的碘溶液在酸性条件下氧化水中的有机物,通过滴定过量的碘溶液来测定剩余的碘量,从而计算出COD浓度。

2.珠墨法珠墨法是一种改进的标准加碘法,它在标准加碘法的基础上添加了硫酸铜和高锰酸钾等试剂,可以更准确地测定COD浓度。

3.亚硝酸铁法亚硝酸铁法是一种通过亚硝酸铁来氧化有机物,然后用硫氰酸铁与剩余的亚硝酸进行滴定的COD测定方法。

二、光谱法测定COD光谱法是一种新型的COD测定方法,它利用紫外光、可见光或红外光通过样品,测定光线经过样品后的吸收变化来推断COD浓度。

常见的光谱法测定COD的方法有:紫外–可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。

1.紫外–可见光谱法紫外–可见光谱法通过测量紫外光或可见光在特定波长范围内的吸光度变化来推测COD浓度的方法。

2.红外光谱法红外光谱法是使用红外光通过样品,测定样品中的有机物质谱图,然后通过谱图与已知COD浓度的样品的对比来推断COD浓度的方法。

3.荧光光谱法荧光光谱法是基于样品在紫外光激发下产生荧光的原理,通过测量样品荧光强度的变化来估计COD浓度。

三、生物法测定COD生物法是一种利用COD对微生物的生长和代谢活性的影响来推断COD 浓度的方法。

常见的生物法测定COD的方法有:生物化学需氧量法(BOD)和化学需氧量/生物化学需氧量比值法(COD/BOD)等。

cod测定方法

cod测定方法

COD测定方法1. 介绍化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是用于测定水体和废水中有机和无机化合物的氧化能力的一种重要指标。

COD测定方法的选择和优化对于监测水质以及废水处理过程的控制和评估非常关键。

本文将介绍几种常用的COD测定方法,并对各种方法的原理、优缺点进行详细讨论。

2. 常用的COD测定方法2.1 高锰酸盐法高锰酸盐法是最常用的COD测定方法之一。

该方法是基于高锰酸钾(KMnO4)在酸性条件下与有机物发生氧化反应,从而测定溶液中的COD含量。

具体的步骤如下:1.取一定体积的样品,加入适量的稀硫酸调节pH值至2-3;2.用预先测量好的KMnO4标准溶液滴定样品,观察溶液颜色的变化,直到颜色稳定,记录消耗的KMnO4体积;3.根据滴定所需的KMnO4体积计算COD值。

优点:该方法操作简单,测定结果准确可靠。

缺点:对一些有机物(如醛类、硝酸盐等)的氧化能力不足。

2.2 亚硫酸盐法亚硫酸盐法是另一种常见的COD测定方法。

该方法是通过亚硫酸盐与溶液中的有机物反应,氧化成硫酸盐,从而测定COD含量。

具体步骤如下:1.取一定体积的样品,加入适量的亚硫酸钠溶液;2.酸化样品至pH值约为2-3;3.用碘液标定亚硫酸盐溶液;4.加入过量的亚硫酸钠溶液,与溶液中的氧气进行反应;5.用含淀粉溶液作为指示剂,加入样品中,溶液呈蓝色,则亚硫酸钠未滴定完,反之为深蓝色,则亚硫酸钠滴定完毕;6.用标定的亚硫酸盐溶液滴定未滴定完的溶液,记录滴定所需的亚硫酸钠体积;7.根据滴定所需的亚硫酸钠体积计算COD值。

优点:亚硫酸盐法对醛类和硝酸盐的氧化能力更强,适用于COD测定的更广泛范围。

缺点:需要额外的试剂亚硫酸盐。

2.3 其他方法除了高锰酸盐法和亚硫酸盐法,还有一些其他方法用于测定COD,如紫外线分光光度法、电子磁感应法等。

这些方法各有优缺点,可以根据需要选择合适的方法进行COD测定。

3. 各种方法的比较下表对高锰酸盐法、亚硫酸盐法以及其他方法进行了比较:方法优点缺点高锰酸盐法操作简单、结果准确可靠氧化能力不足亚硫酸盐法氧化能力强需要额外的试剂亚硫酸盐其他方法不同方法适用范围广可能需要复杂的设备和试剂4. 结论COD测定是水质监测和废水处理中一项重要的分析技术。

COD测定三种方法

COD测定三种方法

7.1 化学需氧量(COD)的测定7.1.1化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。

COD反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

1、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。

2、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

3、标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

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废水的化学需氧量(COD)测定方法一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置(电炉)。

3.50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。

三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

四、标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/ V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

五、测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。

对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。

如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算COD Cr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V——水样的体积(mL);8——氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

七、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

6.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。

7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告(环发[2003]161号)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。

标准编号、名称如下:HJ/T 132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。

标准信息可在国家环境保护总局网站()和中国环境标准网站()查询。

特此公告。

附件:《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》二00三年九月三十日附件:高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法High-chlorine wastewater-Determination of chemicaloxygen demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method(HJ132–20032004-01-01实施)中华人民共和国环境保护行业标准HJ132–20032003-09-30发布2004-01-01实施前言目前执行的《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于10 00mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。

为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。

本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。

本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。

中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法1范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。

方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。

2规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3术语与定义下列定义适用于本标准。

3.1高氯废水氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

3.2COD OH·KI(下标)在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。

记为COD OH·KI(下标)。

3.3K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。

4原理在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。

加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用COD OH·KI(下标)表示。

5试剂除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

5.1不含有机物蒸馏水向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。

弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。

待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。

5.2硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.3硫酸溶液,1+5。

5.450%氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.5高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

5.610%碘化钾溶液称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

5.7重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

5.81%淀粉溶液称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000 ml,贮于棕色瓶中。

使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+ 5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:C=10.00×0.0250/V (1)式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

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