顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物

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顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质

顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质刘娜;邓莉;张俊杰【摘要】采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较.在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2 g样品置于20 mL顶空瓶中,50 ℃下平衡30 min,萃取时间40 min.通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种.腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质.%The headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)is combined with gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatography-olfactory-mass spectrometry (GC-O-MS)to determine the volatile flavor compounds in red preserved bean curd with different brands.The optimal extraction conditions are achieved as follows:2.0 g sample is placed in a 20 mL vial;temperature is 50 ℃;equilibrium time is 30 min;extraction time is 40 min.Sixty-four compounds are identified, including 19 esters,19 terpenes,7 alcohols,6 aldehydes,4 ketones,3 alkenes,2 phenols,2 heterocyclics,2 alkanes.There are 23 compounds which are common constituents in 3 kinds of red preserved bean curd.The primary flavor compounds are ethyl alcohol, alpha-phellandrene, ethyl acetate, ethyl butyrate,ethyl octanoate,2-pentylfuran and 1-methoxyl-4(1-propeny1) benzene.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】7页(P146-151,155)【关键词】红腐乳;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;气相色谱-嗅闻;保留指数;风味物质【作者】刘娜;邓莉;张俊杰【作者单位】天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300【正文语种】中文【中图分类】TS214.2腐乳又名豆腐乳，也称酱豆腐，是一种微生物发酵大豆制品[1]，具有品种多样、风味独特、滋味鲜美、营养丰富、价格低廉等特点[2]，广受消费者喜爱。

顶空固相微萃取谱_气相色谱_质谱联用测定饮

Chinese Journal of Analysis Laboratory 2013 － 7
第 32 卷第 7 期 2013 年 7 月
分析试验室
Vol. 32． No． 7
顶空固相微萃取谱-气相色谱 -质谱联用测定饮用水中 6 种致嗅化合物
24 h 内完成测否则置于冰箱（ 0 ～ 4 ℃ ）保存，水样，定。如不能在 24 h 内分析则需加入 40 mg / L HgCl2 溶液以抑制生化作用，为除去余氯的影响，可加入适量硫代硫酸钠。按上述萃取步骤完成富 MS 分析。集后供 GC2 结果与讨论 2. 1 萃取纤维类型的选择在 60 ℃ 、0. 30 g / mL NaCl 溶液、转速 600r / min、顶空固相微萃取 20 min 的条件下，考察 PDMS / DVB 和 DVB / Carboxen / PDMS 3 了 PDMS、种涂层的萃取纤维对 6 种化合物的萃取效果，结果如图 1 所示。 DVB / Carboxen / PDMS 的萃取效果最 PDMS / DVB 萃取效果次之， PDMS 萃取效果最好，。， DVB / Carboxen / PDMS 涂层的萃取差因此选择头进行后续条件的优化。图 2b 为 25 ng / L 的 6 种 6 种致嗅化合物在 12 致嗅化合物的总离子流图，
* 余胜兵，朱炳辉，许瑛华，钟秀华，吕
芬，苏广宁，刘
锐
（广东省疾病预防控制中心，广州 511430 ）摘要：采用顶空固相微萃取谱气相色谱质谱联用法对饮用水中 2 －甲基异茨 2 －甲氧基－ 3 －异丙基吡嗪、 2 －甲氧基－ 3 －异丁基吡嗪、 2， 4， 6 －三醇、土味素、 3， 6 －三氯苯甲醚共 6 种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃氯苯甲醚和 2，、 NaCl 溶液浓度、取纤维的类型解吸附时间、溶液 pH、顶空温度、转速、顶空时间等 MS 条件的优化，顶空条件及 GC建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中 6 种致嗅化合物的方法。采用 0. 10 mol / L 的 NaOH 溶液将水样调至 pH 6. 0。以 DVB / Carboxen / PDMS 涂层的固相微萃取纤维头对 20 mL 添加了 NaCl 溶液浓度为 0. 3 g / mL 的水样于 70 ℃ 水浴顶空萃取 25 min。被萃取的致嗅化合物于 250 ℃ 解 MS 分析。6 种致嗅化合物在 0. 25 ～ 100 ng / L 范围内线性关系良吸附 4 min 供 GC好( R ＞ 0. 986) ，检出限低于 0. 1 ng / L。对实际水样进行分析，低、中、高 3 种不同浓度的加标回收率为 93. 0% ～ 106. 6% ，相对标准偏差为 3. 0% ～ 6. 6% ( n = 6 ) 。该分析方法可对饮用水中 6 种致嗅化合物进行同时监测。关键词：固相微萃取; 致嗅化合物; 生活饮用水

大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质

大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质毛敏敏;张可佳;张土乔;李聪【摘要】2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质.本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法.自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL.优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaC1离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4～9范围内,不影响萃取效果.各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度；加标回收率为86.0％～114.2％,具有较好的精密度；浓度在1～200 ng/L范围内线性关系良好.本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高；TCA在管网末端水中含量较高.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】6页(P760-765)【关键词】嗅味物质;固相微萃取;气相色谱-质谱;富营养化水体【作者】毛敏敏;张可佳;张土乔;李聪【作者单位】浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058;浙江大学建筑工程学院,杭州310058【正文语种】中文1 引言水体异嗅异味分析已成为世界水环境研究热点之一［1］。

我国饮用水的异嗅异味问题虽普遍存在，但这方面研究相对落后［2，3］，其主要原因是嗅味物质存在嗅阈值低、含量低(～ng/L级)等特点，对富集和检测技术要求较高。

本研究选择了其中代表性的6种不同嗅味特征的物质:2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(Geosmin，GSM)、2，4，6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(Dimethyl trisulfide，DMTS)作为研究对象，探索大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对痕量物质的检测方法。

《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》团体标准

团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。

该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。

标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。

3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。

4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。

5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。

标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。

2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。

3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。

4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。

应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。

它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物王丽;李磊;徐秋瑾【摘要】应用固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量.优化的试验条件如下:①萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;②萃取温度为25 C;③顶空体积为9 mL;④萃取时间为10 min;⑤解吸温度为200 C;⑥解吸时间为3 min.在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.130 μg·L-1之间.方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5％～18％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】6页(P1197-1202)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;挥发性有机物;饮用水源【作者】王丽;李磊;徐秋瑾【作者单位】南京医科大学公共卫生学院,南京211166;南京医科大学公共卫生学院,南京211166;中国环境科学研究院,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机污染物（VOCs）是水体中一类重要的污染物，可产生致畸、致突变、致癌及慢性病等多种危害。

饮用水源中VOCs痕量残留已成为水质评价的一项重要指标，国家标准GB 5749－2006《生活饮用水卫生标准》毒理指标中有机化合物共53项，挥发性有机污染物约占一半。

目前，水体中VOCs的检测主要采用直接顶空法［1－3］、固相微萃取［4－6］和吹扫捕集法［7－10］等。

吹扫捕集法设备昂贵，而直接顶空法灵敏度较低。

固相微萃取装置简单、操作简便，集萃取浓缩于一体，具有分析时间短、无有机溶剂使用、灵敏度较高等特点。

运用顶空固相微萃取－气相色谱质谱法检测饮用水源中53种常见VOCs的报道较少。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

ｅｔｃｉｎｔｅｅｏｔｚｄＴｅｄｔｃｉｎ１ｔｗｒ．３０３ｇ／Ｌａｄｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｓｗｅｅｍｏｅｔａｘｒｔｉｗｒｐｉｅ．ｈｅｅｔｉｓｅｅ００ — ．ａｏｍｅｍｉｏｍｉ１ｎｏｒｌｔｏｆｃｅｔｈｏｉｒｒｈｎ
ｃｍ０ｎｓＯｓｉｄｉｋｎｕｃａｅ．５ｍＣｒｏｅ — ｏｄｍｅｙｓｏａｅｃＲＰＭ）ｂｒａｓｄｔｅｔｃｏｐｕｄ（Ｃ）ｎｒｉｇｓｒｅｗｔｒ７ａｂｘｎＭＰｌｉｔｌｌｎ（Ａ — ＤＳｆｅｓｅｘａｔＶｎｏｙｈｉｘｉｗｕｏｒ
Ｓｍｕｌａｏｔｒｎａｉｎｆ２４ＶＯＣｓｉｉｉｏｃａｅａＳｃｏｉｉｔｎｅｕｓＤｅｅｍｉｔｏｏｎＤｒｎｋｎｇＳｕｒｅＷｔｒｂｙＨｅｄｐａｅＳｅｔａｔｏｅｈｄＣｏｐｅｔｓｒｍａｏｒｐｙａｄＭａｓＳｅｔｏｅｒｃｏｘｒｃｉｎＭｔｏｕｌｄｗｉｈＧａＣｈｏｔｇａｈｎｓｐｃｒｍｔｙ
ＶＣｍｐｓａｄＶＣｅｅｅｅｔｄｙｇｓｈｏｔｒｐｙａｄｓｓｅｔｍｔ（ＣＭ）ｉｌｃｖｎｓ（Ｉ）Ｏｓｎｓｌ，ｎＯｓｒｄｔｃａｒｍａｇａｈｓｐｃｒｅｙＧ — ＳｗｔｓｅｔｅｏｓＳＭｉａｅｗｅｂｃｏｎｍａｏｒｈｅｉｉｍａ
ＺｈａｇＨｏｇｎｎＬａｎｚｏｉＹｏｇｈｎｇ
（ａｔｓｔｅｏＥｖｏｍｎＰｏｃｏ，ｈｎｕ１０１Ｃｉ）（ｈｎｕｎｉｎｅｔｏｉｒｇｔｉ，ｈｎｕｌ０１Ｃｉ）ＳｎｕｎｉｔｆｉｎｅｔｒｅｔｎＳａｔ５５４，ｈａＳａｔｖｏｍｎｌｎｏｎａｏＳａｔ５５４，ｈａｈｏＩｔｕｒｎｒｔｉｏｎｏＥｒａＭｔｉＳｔｎｏｎ

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【摘要】该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法.在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含量.对顶空固相微萃取的参数进行优化,确认了最佳萃取条件:萃取温度为60℃、离子浓度为30％ NaCl、萃取时间为30 min、解析时间为4 min.该方法线性良好,回归系数R2均大于0.995,检测限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度.加标回收率为91.49％～109.98％,具有较好的精密度.固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2016(000)0z1【总页数】5页(P78-82)【关键词】固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素;β-环柠檬醛;β-紫罗兰酮【作者】谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【作者单位】宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】X832近年来，随着水体富营养化程度不断加重，藻类污染事件时有发生，藻类代谢产生的嗅味问题已成为人们关注的热点[1]。

水体中常见的嗅味物质包括土臭素（GSM）、2-甲基异冰片（2-MIB）、β-环柠檬醛（β-Cyclocitral）和β-紫罗兰酮（β-Ionone）[2,3]。

这4种典型的嗅味物质均为半挥发性有机物，在水体中常以ng/L级痕量存在。

我国自来水厂出水的土臭素和2-甲基异冰片限值均为10ng/L，因此对这类物质的检测技术有了较高的要求，需将检测限提高至ng/L级[4,5]。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化冯桂学;王明泉;刘莉;葛璇;孙韶华;贾瑞宝【期刊名称】《给水排水》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法.通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4 g/mL,萃取时间40 min,萃取温度70℃,搅拌速率500 r/min,解析时间3 min,无需调节pH.在试验条件下,8种致臭物质在1～100 ng/L内线性关系良好,R2为0.997～0.999 9,最低检出限为0.5～1 ng/L,相对标准偏差为1.6％～3.8％,加标回收率为89.2％～105.4％.【总页数】4页(P17-20)【作者】冯桂学;王明泉;刘莉;葛璇;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021【正文语种】中文【相关文献】1.液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质 [J], 王勇;范文来;徐岩;魏金旺2.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素 [J], 成建国;刘开颖;白敏冬;程超;余忆玄;周新颖3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 [J], 熊茂富; 任敏; 杜伊; 赵高峰; 王晓燕4.顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 [J], 张洋阳; 邵娟; 杨存满; 孟静5.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质 [J], 冒德寿;牛云蔚;姚征民;肖晴;肖作兵;马宁;朱建才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定

•城镇给排水•顶空固相微萃取-气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定陈罡王良王伟杰王丹瑛滕飞(绍兴市水环境科学研究院有限公司，绍兴312000)摘要：建立测定水中5种嗅味物质不确定度的数学模型，逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。

当试样中2-异丙基-3-甲氧基卩比嗪(IPMP)含量为97.2ng/L时，其扩展不确定度为(97.2+13.7)ng/L包含因子k=2；当试样中2-异丁基-3-甲氧基毗嗪(IBMP)含量为9&8ng/L时•其扩展不确定度为(9&8+13.0)ng/L包含因子k=2；当试样中2-甲基异茨醇(2-MIB)含量为97.4ng/L时，其扩展不确定度为(97.4+14.l)ng/L包含因子怡= 2；当试样中2,4,6-三氯苯甲瞇(TCA)含量为97.3ng/L时，其扩展不确定度为(97.3±13.7)ng/L 包含因子k=2；当试样中土臭素(GSM)含量为100.0ng/L时，其扩展不确定度为(100.0+14.4) ng/L包含因子k=2o影响测定结果不确定度的主要来源为样品顶空固相微萃取、标准系列溶液配制、内标物的加入，其他因素的影响相对较小。

关键词：不确定度评定;顶空固相微萃取；嗅味物质；气质联用(GC-MC)中图分类号：X824文献标识码：A文章编号:1002-8471(2021)01-0004-07DOI：10.13789/ki.wwel964.2021.01.002引用本文：陈罡，王良，王伟杰，等.顶空固相微萃取一气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定口1给水排水,2021,47(1):4-9,16.CHEN G,WANG L,WANG W J,et al.Evaluation of uncertainty in the determination of five odor substances in water by headspace solid phase microextraction GC-MS[J].Water&Wastew3ter Engineering,2021,47(1)：4-9,16.Evaluation of uncertainty in the determination of five odor substances in water by headspace solid phase microextraction GC-MS CHEN Gang,WANG Liang,WANG Weijie,WANG Danying,TENG Fei(Shaoj：i7ig Water Environment Research Institute Co.,Ltd.,Shaoxing312000,China)Abstract:A mathematical model was established to determine the uncertainty of five odors in water.The sources of uncertainty were analyzed layer by layer,and the components of uncertainty were calculated to synthesize the standard uncertainty and expanded uncertainty.When the content of2-isopropyl-3-methoxypyrazine(IPMP)in the sample was97.2ng/L,the expanded uncertainty was(97.2±13・7)ng/L,and the inclusion factor k=2；when the content of2-isobutyl-3-methoxy-pyrazine(IBMP)was98.8ng/L,the expanded uncertainty was(98.8±13・0)ng/L,and the inclusion factor k=2；when the content of2-methylisobutyl-3-methoxypyrazine(IPMP)was97.4ng/L, the expanded uncertainty was(98.8±13・0)ng/L.and the inclusion factor©=2,the expanded un-certainty was(97.4i14・l)ng/I丿,the inclusion factor k=2；when the content of2,4,6-trichloro-benzene ether(TCA)in the sample was97.3ng/L,the expanded uncertainty was(97.3±13・7) ng/L,including factor k=2；The expanded uncertainty was(100.0±14・4)ng/L9and the inclusion factor k=2when the GSM content was100.0ng/L.The main sources of uncertainty were headspace solid phase microextraction,preparation of standard series solution and addition of internal standard,while other factors had little influence.Keywords:Evaluation of uncertainty；Headspace solid phase microextraction；Odorants；GC-MS0引言测量不确定度简称不确定度，表征赋予被测量值分散性的非负参数E,是衡量测试结果可靠性和准确性的重要参数。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1，3，5-三氯苯

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1，3，5-三氯苯赖永忠【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1，3，5-三氯苯进行了测定。

以1，2-二氯苯-d4为内标，用PDMS萃取头顶空萃取20min，萃取头于气相色谱进样口解析5min。

采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离，质谱分析中采用电子轰击离子源（230℃，70eV）及选择离子监测模式测定。

结果表明：1，3，5-三氯苯在0．100-2．50／lg·L叫范围内呈线性，检出限（3S／N）为0．019μg·L-1。

方法用于河流及水库水中的1，3，5-三氯苯的测定，加标回收率在91．5％～126．0％之间。

%The content of 1,3,5 trichlorobenzene in drinking source water was determined by GC-MS with head-space solid phase micro-extraction （HS-SPME-GC/MS）. Using 1,2-dichlorbenzene-d4 as internal standard, the 1,3, 5-trichlorobenzene in water sample was extracted by SPME with the PDMS extractor for 20 rain. The extractor was desorbed for 5 rain at the inlet of the gas chromatograph, and separation of 1,3,5-trichlorobenzene was carried out on the DB-624 chromatographic column with programmed temperature elevation. Electron bombardment ionization （230℃, 70 eV） and selected ion scanning mode were adopted in MS analysis. Linearity was obtained in the range of 0. 100--2.50μg·L^-1, with detection limit （3S/N） of 0.019μg·L^-1. The proposed method was applied to the determination of1,3,5-trichlorohenzene in river water and reservoir water, and values ofrecovery obtained by standard addition method were in the range of 91.5%--126.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】3页(P550-551,555)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱-质谱法;饮用水源水;1,3,5-三氯苯【作者】赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.63Abstract：The content of 1，3，5－trichlorobenzene in drinking source water was determined by GC－MS with head－space solid phase micro－extraction （HS－SPME－GC／MS）．Using 1，2－dichlorbenzene－d4as internal standard，the 1，3，5－trichlorobenzene in water sample was extracted by SPME with the PDMS extractor for 20min．The extractor was desorbed for 5min at the inlet of the gas chromatograph，and separation of 1，3，5－trichlorobenzene was carried out on the DB－624chromatographic column with programmed temperature elevation．Electron bombardment ionization（230℃，70eV）and selected ion scanning mode were adopted in MS analysis．Linearity was obtained in the range of 0．100－2．50μg·L－1，with detection limit（3S／N）of0．019μg·L－1．The proposed method was applied to the determination of 1，3，5－trichlorobenzene in river water and reservoir water，and values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 91．5%－126．0%．Keywords：Head－space solid phase micro－extraction；GC－MS；Drinking source water；1，3，5－Trichlorobenzene三氯苯作为《地表水环境质量标准》（2002版）中集中式生活饮用水地表水源地特定项目之一。

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物罗妮娜;吴清盛;李峰;李文辰【摘要】[目的]建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中痕量嗅味化合物的方法.[方法]水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中2-甲基异冰片、土臭素两种嗅味化合物,气质联用测定其含量.[结果]建立的2-甲基异冰片、土臭素标准曲线的回归方程分别为y=5 923.0x-199.5、y=21 346x +5 851.8,相对标准偏差分别为8.9％、8.7％,相关系数均大于0.99;加标回收率在90％～ 110％,表明方法准确、可靠.2012年7月初、8月初测定杭州饮用水原水中2-甲基异冰片浓度较高,达60 ng/L以上,土臭素浓度都较低.[结论]固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点.该方法线性良好,最大偏差10％,符合水中痕量2-甲基异冰片、土臭素的测定要求.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P544-545,548)【关键词】固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素【作者】罗妮娜;吴清盛;李峰;李文辰【作者单位】浙江育英职业技术学院,浙江杭州310018;浙江育英职业技术学院,浙江杭州310018;浙江育英职业技术学院,浙江杭州310018;浙江育英职业技术学院,浙江杭州310018【正文语种】中文【中图分类】S81.3饮用水安全问题是影响国家安全、社会稳定和人民身体健康的重大问题。

2007年7月1日我国实施新的《生活饮用水卫生标准》[1]，加强了对水中有机物、微生物和水质消毒等方面的要求，将嗅味列为出厂水、管网水的必测项目。

但目前的《生活饮用水标准检验方法》和《水和废水检测分析方法(第四版)》中，对嗅味的测定主要采用传统的感官分析法，难以判断异臭异味的物质类型和进行定量分析。

目前，对饮用水中嗅味物质检测的研究主要集中于水样的前处理技术的研究。

固相微萃取以其简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点，广泛应用于科研及检测的诸多领域，成为目前最为主要的水样预处理技术[2-3]。

自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的五种嗅味物质

自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水
中的五种嗅味物质
吴聪
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)16
【摘要】采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅
味物质。

在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为
83.7%~104%、80.0%~101%、81.1%~104%、83.4%~106%和82.5%~103%。

实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。

【总页数】3页(P112-114)
【作者】吴聪
【作者单位】厦门市政水务集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素
2.固相萃
取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质3.顶空-固相微萃取-气相色谱
三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物4.顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质5.顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定地表水中15种硝基苯类化合物

顶空固相微萃取-气相色谱法测定地表水中15种硝基苯类化合物宋晓娟;李海燕;李春玲;尹明明【摘要】建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)测定地表水中15种硝基苯类的分析方法.优化了萃取纤维头、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值以及解吸温度等参数.结果表明:采用PA(85 μm)纤维头可获得相对较高的回收率,水样分析前可加入NaCl固体至饱和,于70℃下萃取30 min,萃取过程中以300 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,260℃下解吸3 min.在该优化参数下,15种硝基苯类化合物在1.0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.02~0.12 μg/L之间,加标回收率为72.5%~112.4%,日内与日间精密度均小于10%.该方法简便、灵敏、准确度高、稳定性好,能够满足地表水检测的要求.【期刊名称】《环境科技》【年(卷),期】2018(031)004【总页数】6页(P63-68)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱;硝基苯类;地表水【作者】宋晓娟;李海燕;李春玲;尹明明【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港 222001【正文语种】中文【中图分类】X80 引言硝基苯类化合物是一种重要的工业原料，广泛应用于染料、炸药、医药、农药和纺织等领域[1－2]。

该类物质毒性高、用量大，是水环境的主要污染物之一，GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中规定[3]，集中式生活饮用水源地必须对特定10种硝基苯类物质开展例行监测。

因此建立高效快速、灵敏度高的分析方法，对于掌握地表水环境质量、及时发现并控制污染具有重要意义。

地表水中硝基苯类的检测包括前处理与仪器分析2个过程，仪器分析主要包括气相色谱法[4－7]和气相色谱－质谱法[8－9]。

顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质

顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质康娜;王正萍;王红【摘要】采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)检测终端水中的8种挥发性异味物质.为使萃取效率达到最大化,对主要因素进行优化分析.在优化条件下,8种物质的线性关系良好,相关系数均达到0.99,方法检出限为0.67～5.86 ng/L,相对标准偏差为1.29％～14.96％.去除终端水中的余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为79.55％～131.29％.研究显示此方法实用且有效,可用于终端水样中异味物质的检测.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2019(039)004【总页数】5页(P89-92,112)【关键词】顶空;固相微萃取;气质联用法;终端水;异味物质【作者】康娜;王正萍;王红【作者单位】南京理工大学环境与生物工程学院,江苏南京210094;南京理工大学环境与生物工程学院,江苏南京210094;江苏省出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019【正文语种】中文【中图分类】X703终端水是人们日常生活的必需品，不仅仅满足于生命需求，更应达到嗅觉与味觉的双重享受。

然而，国内外饮用水异味问题频发，加剧了消费者的反感和恐慌，也让各供水单位倍感压力〔1〕。

我国已将几十种挥发性有机物（VOCs）纳入集中式生活饮用水地表水源监测项目，而饮用水地表水源中的VOCs浓度是痕量级的，因此日常监测技术的灵敏度十分重要。

我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质，全面的物质检测较少。

对于液体中的挥发性物质，常见的萃取浓缩技术包括溶剂萃取技术（SE）〔2〕、顶空技术（HS）〔3〕、固相萃取法（SPE）〔4〕和固相微萃取（SPME）〔5〕等。

与其他方法相比，固相微萃取消除了溶剂消耗，将萃取、浓缩、进样整合为一体，简单有效〔6〕。

固相微萃取的应用类型有顶空萃取和直接接触样品溶液，样品中的分析物被浓缩到萃取膜上和直接萃取〔7〕。

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质冯桂学;宋艳;刘莉;杨焱明;王明泉;孙韶华;贾瑞宝【摘要】选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004 ～0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6 ～2×10-6 mg/L,加标回收率为85.9％～ 108.6％,适用于地表水中嗅味物质的检测.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(030)006【总页数】4页(P163-166)【关键词】嗅味物质;固相萃取;气相色谱质谱【作者】冯桂学;宋艳;刘莉;杨焱明;王明泉;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021;山东省科学技术干部学校,山东济南250014;山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,山东济南250021【正文语种】中文【中图分类】X832.02近年来，水中藻致嗅味物质越来越受到水质监测工作者的重视。

中国地表水的嗅味问题虽普遍存在，但这方面研究相对落后。

其中最有代表性的二甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)主要由放线菌、真菌、蓝藻等微生物代谢产生，常存在于富营养化水体中。

5～10 ng/L的2-MIB就能闻到类似樟脑或木质的味道，含有1～10 ng/L的GSM时就会感觉到典型的土腥味。

而其他嗅味物质，如 2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2，4，6-三氯苯甲醚(2，4，6-TCA)、2，3，4-三氯苯甲醚(2，3，4-TCA)、2，3，6-三氯苯甲醚(2，3，6-TCA)的嗅阈值甚至更低，因此对检测水平的要求也很高，应达到或低于嗅阈值甚至更低［1-2］。

固相微萃取_气相色谱_FID方法分析给水工艺对嗅味物质去除规律研究

出厂水
\
\
C水厂
进厂水
混凝沉淀
过滤
臭氧-活性炭
出厂水
\
D水厂
进厂水
混凝沉淀
过滤
出厂水
输水管道
管网末梢
3、结果与讨论 3.1水厂嗅味物质沿工艺变化采用优化后的水样萃取条件和气相色谱操
作条件，对南方S市ABCD四个自来水厂各工艺出水做嗅味物质分析。将水样通过0.45μm滤膜过滤，取25mL滤液放入40mL的萃取瓶中，加入6.0g NaCl，65℃萃取30min。在气相色谱进样口解吸附1min，测其峰面积。5种嗅味物质中， TCA在各个水样中均没有检出，其它4种物质均有检出。具体峰面积如图2。
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SCIENCE&TECHNOLOGY FOR DEVELOPMENT 91
科学技术
器内压力逐渐泄放。在该过程中，行程安全销退出法兰与门盖上的安全孔后即可以实现开门动作。如此时的安全阀未能将容器内部泄放完毕，强行开门时会产生爆炸事故。正常情况下采用行程传感器来确定门盖是否完全关闭，若行程传感器失效时，在门盖未完全关闭时进行强行升压，由于低啮合度的低承压能力，也会引起爆炸事故。
定。
在测定方法建立的基础上，本研究对我国
南方S市4个运行水厂各工艺出水嗅味物质进行了测定分析，研究醇 (2-MIB)、2-甲氧基 -3-异丙基吡啶 (IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 (IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚 (TCA)，沿水厂工艺的变化。
本论文中研究采用了的富集方法，即顶空固相微萃取(Solid Phase Microextraction SPME) 技术。顶空-固相微萃取技术将特定的吸附固定相覆盖在石英针头上面，然后固定在微量注射器活塞的前端，微量注射器针头起到保护萃取柱的作用。针头刺穿有薄膜密封的萃取瓶，将萃取柱推出，暴露在样品上空，进行顶空吸附。检测方法中采用氢离子火焰检测器(FID)

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs张红;赖永忠【摘要】建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.%Head space solid phase microextraction (HS-SPME) method was developed to determinate 24 volatile organic compounds(VOCs) in drinking source water. 75 μm Carboxen?-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS) fiber was used to extract VOCs in samples, and VOCs were detected by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS) with selective ion mass (SIM) mode and internal standard quantitative method. The selection of SPME coatings, addition of NaCl, extraction temperature and extraction time were optimized. The detection limits were 0.03-0.31 μg / L and the correlation coe fficients were more than 0.996 (except for dichloromethane and chloroform). The average values of recoveries obtained were 90.0%-120% and 88.0%-110%,RSD of detection results were less than 15.0%(except for dichloromethane and chloroform) in drinking sourc e water samples spiked with 0.50 μg/L and 1.00 μg/L VOCs(n=6). HS-SPME method is capable to the determination of 24 VOCs in drinking source water sample.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)005【总页数】4页(P54-57)【关键词】挥发性有机物;顶空固相微萃取;饮用水源水;气相色谱-质谱法【作者】张红;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护研究所,广东汕头515041;汕头市环境保护监测站,广东汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.7在工业和商业中主要用作溶剂、清洁剂、推进剂和燃料等［1］的挥发性有机物（volatile organic compounds，VOCs)和半挥发性有机物（semi-volatile organic compounds，SVOCs)是环境水体中主要的化学污染物［2］。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

芳香胺类化合物在化工行业中的应用较广，且
恒温加热磁力搅拌器；乙氧基硅烷（８）二苯四９、基二甲氧基硅烷（Ｓ、氢硅油（ＭＨＳ购于武ＤＤ）含Ｐ）
具有高毒性和致癌性，它们作为原料或中间体广泛应用于工业并随着工业废水的排放而进入环境，给
环境带来极大污染．因此环境水样中芳香胺类化合
汉大学有机硅新材料股份有限公司；羟基硅油端（ＯＨ— Ｓ成都硅树脂研究中心）甲醇、化钠、ＴＯ，；氯氢氧化钾、苯胺（、甲苯胺（ — 及２４二甲Ａ）邻ＯＴ），一
２２萃取时间的影响．
层厚度为５ｍ，取头长度为１ｃ萃取头在分０萃ｍ．
析前在３０℃老化２ｈ０．１３２Ｐ．．ＳＭＥ萃取准确移取１Ｌ芳香胺类混Ｏ
标溶液于２空瓶中，人磁子，化钠及１５ｍＩ顶加氯ＯｍＬ蒸馏水，上瓶盖，人恒温水浴中一定速度盖放
基苯胺（，－ｉｔｙａｉｎ）为分析纯，于中２４Ｄｍｅｈｌｎｌｅ均ｉ购
物的检测显得尤为重要．目前其检测方法主要有气相色谱法＿］高效液相色谱法等．１、高效液相色谱法需大量使用对人体有害的有机溶剂．环境水体中芳香胺类化合物的浓度较低，般都要进行预处一

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定太湖水源水中嗅味物质土臭素、2-甲基异莰醇以及β-紫罗兰酮的含量

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定太湖水源水中嗅味物质土臭素、2-甲基异莰醇以及β-紫罗兰酮的含量何云峰;李翠梅;薛天一【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)5【摘要】水样过0.45μm滤膜,分取10 mL滤液和已经于450℃处理2 h的氯化钠2.5 g混合,在顶空仪中于65℃平衡5 min,再用二乙烯苯基/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取纤维头在500 r·min^(-1)转速下于65℃萃取30 min,于250℃热解吸3 min,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在HP-5MS 毛细管色谱柱上用升温程序分离,用附电子轰击离子(EI)源的质谱仪检测。

结果显示,土臭素、2-甲基异莰醇的质量浓度在2.0~200.0 ng·L^(-1)内,β-紫罗兰酮的质量浓度在1.0~100.0 ng·L^(-1)内分别与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.36s)分别为1.38,1.12,0.78 ng·L^(-1);对纯水及太湖水源水进行3个浓度水平的加标回收试验,水源水中3种嗅味物质的检出量分别为1.78,3.07,3.81 ng·L^(-1),回收率为92.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.98%~13%,适用于水源水中嗅味物质的测定。

【总页数】6页(P542-547)【作者】何云峰;李翠梅;薛天一【作者单位】苏州科技大学【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素2.固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素3.全自动固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中土臭素和2-甲基异莰醇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空萃取-气相色谱质谱联用检测饮用水源5种典型嗅味物质

顶空萃取-气相色谱质谱联用检测饮用水源5种典型嗅味物质唐敏康;贺玲;黎雷;王先云;卢宁;赵来财【摘要】利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱质谱联用仪,建立水体中5种典型嗅味物质的同步检测方法.萃取样品体积为10 mL,萃取条件为65℃,时间为30 min,萃取预加热时间为5 min,解吸时间为2 min.对于5种典型痕量嗅味物质,具有较好的灵敏度,检测限均低于1.5 ng/L,且浓度为0~1000 ng/L时,线性关系较高,回归系数均较好(R2>0.98).而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性.将本方法应用于产嗅藻类检测,结果表明:当藻密度达到3 亿/L时,典型嗅味物质2-MIB浓度高达136.78μg/L,同时β-Ionone浓度为1 347.88 ng/L,表明该检测方法能够稳定检测复杂样品中嗅味物质含量.%To synchronously test fiveT&O compounds, this study applied automation headspace solid phase micro extraction - gas chromatography- mass spectrometry as the optimized conditions as follows: extraction sample volume of 10 mL, extraction temperature and time of 65 ℃ and 30 min,respectively,with preheating time of 5 min and desorption time of 2 min prior to the analysis. The method exhibited high sensitivity with the detection limit lowered by 1.5 ng/L, and high linearity (regression coefficients R2>0.98) when the concentration ranged between 1 and 1 000 ng/L. The automatic solid phase micro extraction mode, which was applied to test the T&O compounds-producing algae, significantly reduced the complexity of traditional extraction methods. The results show that the concentration of 2-MIB and β-Ionone are as high as 136.78 μg/L and 1347.88 ng/L, respectively,when the cell density reaches 300 million/L, indicating that thismethod is reliable to analyze the T&O compounds in samples with complex background.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2015(006)005【总页数】5页(P114-118)【关键词】嗅味物质;顶空萃取;气相色谱质谱联用;饮用水源;藻类【作者】唐敏康;贺玲;黎雷;王先云;卢宁;赵来财【作者单位】江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;同济大学环境科学与工程学院,上海200092;上海城市水资源开发利用国家工程研究中心,上海 200082;上海城市水资源开发利用国家工程研究中心,上海 200082;江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】O652.62;X832嗅味物质一直以来都是饮用水研究的热点，在我国嗅味物质影响水质的问题也十分突出，然而其低嗅阈值，低浓度的特点使得检测方法的建立成为该类研究的难点与限制性因素[1-3].本研究选择典型的5种嗅味物质：2-甲基异莰醇（2-MIB），β-环柠檬醛（β-Cyclocitral），土嗅素（GSM），二甲基三硫醚（DMTS）以及β-紫罗兰酮（β-Ionone）作为研究对象，利用自动化的顶空萃取-气相色谱-质谱联用方法，建立检测痕量嗅味物质的检测方法.该5种典型嗅味物质中，2-MIB与GSM表现为土霉味，为某些特殊致嗅蓝藻，放线菌等微生物的代谢产物[4]；β-Cyclocitral跟随浓度变化（0.5～80 μg/L）表现为青草味，木头味，烟草味等，被普遍认为是蓝藻中的铜绿微囊藻所代谢产生[5-6]；DMTS为腐败味、烂菜味，是由于水体中藻类等腐败分解后产生，同时也有研究称某些涡鞭藻类的多甲藻属也能够产生[7]；β-Ionone为紫罗兰味道，源自蓝藻细胞中经氧化的β-胡萝卜素[8]. 固相微萃取（SPME）是顶空萃取方式的一种，作为富集检测低浓度嗅味物质的处理方法，其效果明显，得到较广泛应用.毛敏敏等[9]利用大体积浓缩固相微萃取方法对嗅味物质进行富集检测，各类物质在0～200 ng/L范围内线性关系良好.张锡辉等[10]利用新型顶空-固相微萃取装置作为样品预处理方法，对嗅味物质进行测定，各类物质检出浓度与峰面积相关性大于0.87.然而上述固相微萃取方法操作复杂，对萃取装置有严格要求.同时萃取过程中，萃取时间，萃取针头深入位置，搅拌强度等参数难以得到精确的控制，不同操作人员在操作该类萃取装置时差异较大.此外，萃取时间较长且后续进样过程较为繁琐，样品数量较多时不宜采用.针对当前嗅味物质检测问题，本研究利用自动化的顶空萃取进样器，对5种水体中典型嗅味物质进行检测，并利用产嗅藻类的藻液样品进行方法验证，建立出一套简单且易于操作，同时条件控制精确，重现性高的顶空萃取-气质联用检测方法，增强了定量分析嗅味物质的能力，同时也为嗅味物质检测与研究过程中遇到的大量样品测定提供了可行方法.1.1 实验仪器与材料试验所用检测仪器为气相色谱-质谱联用仪，型号TSQ Quantum XLS（热电，美国），色谱柱为HP5-MS，自动化顶空萃取进样器型号TriPlus（热电，美国）.自动顶空萃取纤维型号50/30 μm，DVB/CAR/ PDMS（Supelco，美国）.玻璃纤维膜孔径0.7 μm（Whatman，英国）.目标物标准样品（目标物性质见表1）与内标物2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（2-Isobutyl-3-methoxypyrazine，IB）均为色谱纯（Sigma，美国），使用前用Milli-Q超纯水稀释至所需浓度.甲醇为色谱纯，纯度不低于90%（Sigma，美国）.NaCl、NaOH和HCl（用于调节pH）为分析纯（国药集团化学试剂有限公司，中国）.1.2 实验方法1.2.1 气相色谱-质谱条件气相色谱（GC）条件：使用高纯氦气（99.999%）作为载气，柱中流速为1.00 mL/min.分流进样，分流时间1 min，分流速度为30 mL/min.柱温初始为60℃，保持3 min，以6℃/min升温至150℃，再以15℃/min升温至250℃，进样口温度为250℃.质谱（MS）条件：电子轰击源（EI），离子源温度200℃，接口温度为250℃，离子扫描范围为40～220m/z，扫描时间为5.0～20.27 min，选用SIM模式时各物质特征离子及出峰时间见表2.1.2.2 自动化顶空萃取预处理方法条件采用自动化顶空萃取方式富集水中痕量嗅味物质，根据以往研究选取萃取材料为DVB/CAR/PDMS，萃取时间选取30 min，萃取温度为65℃，样品体积为10 mL，加入3 g NaCl，促进目标物挥发[12]，萃取后转入GC进样口解吸2 min. 1.2.3 藻类样品测试取处于对数生长期的假鱼腥藻（中国科学院武汉水生所藻种库购买）藻液（藻类密度3.0×105万个/L），吸取1 mL，加入内标物质IB（20 ng/L），稀释至10 mL，放入自动萃取装置进行萃取测定.2.1 SCAN模式与SIM模式下测定结果由于SCAN模式条件，质谱仪检测样品的特异性较低，因而选择较高浓度样品（5 μg/L），以保证各物质均能够正常检出.通过萃取得到结果如图1表示：由图1可以发现，仪器基线平整，而各物质峰几乎无拖尾现象，分离效果较好.同时，利用检索库可以检测到目标物即5种嗅味物质均有检出，其中GSM峰值最高最为明显，2-MIB以及IB等物质其次，DMTS最差，且有稍许拖尾状况出现，这与物质结构，以及色谱柱材料流失有关，通过检索库搜索发现，在紧邻DMTS物质峰的旁边（保留时间RT＝7.90 min）有一色谱柱材料流失峰，但5种物质均能检出且峰形明显.随后根据各自保留时间（见表2）以及特征离子，设定SIM模式扫描.由于SIM模式用于特征扫描，因为降低配制样品浓度至1 000 ng/L.检测得到色谱图见图2.可以发现利用SIM模式后，基本没有杂峰出现，目标物质虽然浓度下降，但是其峰形状依然保持良好，峰面积较高，说明萃取方法较为合适，仪器检测效果较好.2.2 目标物标准曲线建立SIM模式下优化萃取条件、各段检测时间以及特征离子后，用母液配置0，5ng/L，20 ng/L，80 ng/L，500 ng/L和1 000 ng/L的5种组分与20 ng/L内标物IB的混合标准溶液进行标准曲线的建立.5种物质在0～1 000 ng/L范围内线性均保持良好，回归系数R2＞0.98（见图3）.采用3个超纯水加标（20 ng/L）样品进行平行测定，分别计算各物质标准偏差（SD），利用检出限计算公式（1）得到各物质采用该方法的检出限（limit of detection）.其中t（n-1，1-a＝0.95）是自由度为n-1，可信度为95%时的t分布函数.当n＝3时，t＝2.920，得出各嗅味物质检出限为0.56～1.3 ng/L（见表3），相比较传统方式的固相微萃取预处理方式，其检测限并没有明显增加，反而个别还有所下降[9]，可能造成的原因为自动萃取装置为震荡方式，其剧烈程度并不如传统的磁力搅拌方式强烈.但由于自动萃取能够保证萃取条件不受操作人员不同而变化，检测平行样品时标准偏差小，同时节省大量操作时间，因而对于检测大量样品来说，仍有明显的优势.而最高的1.3 ng/L检测限也能够较为精确的保证检测水体中嗅味物质的要求，因此该方法是一种良好的检测方法.2.3 藻液样品分析检测利用本检测方法，对处于生长对数期的假鱼腥藻藻液进行测定，其样品检测结果（图4）表明该检测方法对于复杂的水样，特别是富含多种蛋白质、氨基酸、腐植酸以及藻源胞内外有机物的含藻水样，其检测效果较好，干扰杂峰较少，目标物峰值较高.从数值计算发现，该种藻液中存在2种典型嗅味物质2-MIB与β-Ionone，其各自浓度分别为136.78 μg/L与1 347.88 ng/L，平均单个藻细胞产嗅味物质量为0.45 pg/cell与4.49×10-3pg/cell，对比以往研究能说明该种藻类能够产生典型嗅味物质，在饮用水处理中应当注意对其的控制[13].1）采用自动化顶空萃取装置结合气相色谱质谱联用技术，简单且易于操作，同时条件控制精确，重现性高，增强了定量分析嗅味物质的能力.2）为嗅味物质检测与研究过程中遇到的大量样品测定提供了可行方法.3）可以同时有效的检测复杂水体中典型嗅味物质含量，并且避免传统萃取技术所带来的操作复杂、耗时长、人为误差大等缺点，适用于大量水体样品中痕量嗅味物质的定量分析检测.【相关文献】[1]Suffet I H，Corado A，Chou D，et al.AWWA taste and odor survey[J]. 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