顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物
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第 33 卷 2005 年 8 月
分析化学（ FENXI HUAXUE） 研究报告 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry
第8 期 1058 ~ 1062
顶空固相微萃取 -气相色谱 -质谱测定水中异味化合物
李
2 林1 ，
wk.baidu.com
宋立荣 ＊1
甘南琴1
陈
2 伟1 ，
1 （ 中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室，武汉 430072 ） 2 （ 中国科学院研究生院， 北京 100039 ）
产品产生刺鼻难闻的异味 （ Off-fIaVor） ， 导致饮用水水质下降， 致使水处理耗费大幅增加， 渔业经济直接
［ 2］ 。随着我国湖泊富营养化过程的加剧， 水 遭受损失以及大大减少人类消遣和旅游地区的美学价值等
及水产品异味问题也日益严重， 因此， 建立水中痕量异味化合物的灵敏可靠的分析方法对于我国开展水 体异味研究和解决水体异味问题具有十分重要的意义。 目前， 国内外对水体异味的检测方法可分为两类， 即嗅觉鉴定法和仪器分析法。我国国标中对水样 的臭和味的检验只采用嗅觉法， 该法存在难以准确划分异味的类型并无法测定低于嗅觉阈值的异味化 合物的缺点； 仪 器 分 析 法 则 是 先 采 用 不 同 的 前 处 理 方 法， 如蒸汽蒸馏萃取法 （ SED ） 、 液 -液 萃 取 法
!" 引" " 言
在富营养化水体中， 一些藻、 菌微生物群落过剩生长， 它们能不断分泌和产生出各种具有异味的次 生代谢产物， 其中以具有土霉味的 2-甲基异茨醇 （ 2-MethyIisoborneoI， 2-MIB ） 、土腥素 （ Geosmin ） 和具有
［ 1］ ， 其结构见图 1 。 10 ng / L 异味化合物就可能使水质与水 草木腥味的 !-柠檬醛 （ !-CycIocitraI） 最为常见
odorous compounds
1、 2、 3 同图 2 （1， 2 and 3 are the same as in Fig. 2 ） 。
现。由此可见， 2 min 就可以使涂层上的异味化合物完全解吸， 故解吸时间选为 2 min。 3. 6 方法的线性范围、 检出限和精密度 3 种异味化合物检出限 （ S / N = 3） 、 线性范围和相关系数见表 1 。对浓度均为 100 ng / L 土腥素、 2-甲基异茨醇溶液进行精密度测定实验 （ n = 6） ， !-柠檬醛、 其相对标准偏差分别为 4. 9% 、 8. 4% 和 6. 2% 。
［ 3］ ［ 4］ ［ 5］ ［ 6］ 、 闭环捕集法 （ CLSA ） 、 开环捕集法 （ OLSA ） 及固相微萃取法 （ SPME ） （ LLD） 、 吹扫捕集法 （ PT）
提取异味化合物后， 再用气相色谱法分析。但上述方法各有缺点， 如： 样品需要量大， 耗费有机溶剂， 操 作复杂， 灵敏度低， 难以测定痕量 （ ng / L 级） 的异味化合物。本研究应用顶空固相微萃取法 （ HS-SPME ） 富集异味化合物， 优化了纤维头的类型、 盐的浓度、 萃取的温度和时间等条件， 结合 GC-MS 对水中痕量 的异味化合物进行了测定， 获得了满意结果。并首次将该法应用于微囊藻的异味性次生代谢产物 !-柠 檬醛的定量分析， 为研究蓝藻水华导致的水体异味问题提供了有效的分析方法。
第8 期
李
林等： 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物
1059
苯涂层纤维 （ 65 !m PDMS / DVB ） 、 聚二甲基硅氧烷涂层纤维 （ 100 !m PDMS ） 、 键合聚二甲基硅氧烷涂 层纤维 （ 7 !m Bonded PDMS ） 、 125 mL 带 PTFE 涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶均为 SupeIco 公司产品。 2-甲基异茨醇（ 100 mg / L 2-MethyIisoborneoI 甲醇溶液） 、 土腥素 （ 100 mg / L geosmin 甲醇溶液） 和 !-柠檬 醛 （ !-CycIocitraI，96% ）均 为 Sigma 公 司 试 剂。 NaCI、 KCI、 Na2 SO4 为 国 产 分 析 纯 试 剂， 经 550C 烤 6 h 后使用。!-柠檬醛的标准储备液的配制： 准确称取该化合物适量， 溶解于色谱纯甲醇 （ Fisher 公司） 中， 制得浓度为 1g / L 的储备液， 于冰箱中保存。使用时用 MiIIipore 超纯水稀释至 100 ng / L 备用。 2. 2 顶空固相微萃取方法 在 125 mL 萃取瓶中先加入一个微型磁转子与 80 mL 样品溶液， 然后根据实验需要加入适量盐， 立 即用带 PTFE 涂层硅橡胶垫的瓶盖密封。将瓶放入已恒定在设定温度的水浴中， 使固相微萃取手柄的 不锈钢针管轻轻刺穿硅橡胶垫，插入瓶内顶空中， 推出萃取头， 使其暴露于顶空中。调节好微型磁转子 的转速， 勿使搅拌时样品飞溅到萃取头上， 计时， 进行顶空固相微萃取。 2. 3 GC-MS 分析条件 载气： 高纯 He， 恒压 120 kPa； 进样口温度： 250C ； 进样方式： 无分流进样； 程序升温： 60C （ 2 min） （ 2 min） （ 2 min） ；传输线温度 280C ； 离子源温度 230C ； 电子能量 70 eV。 一 一 一、200C 一 一 一 一、250C 鉴定水样中的未知化合物采用质谱全扫描方式， 质量范围为 40 ~ 350 amu。定量测定水样中异味化合 物时， 采用质谱选择离子方式， 特征离子 m / z 95 、 112 、 137 分别作为 2-甲基异茨醇、 土腥素、 !-柠檬醛的 定量离子， 同时检测特征离子 m / z 135 、 125 、 152 分别作为 3 种异味化合物的监控离子。
#" 实验部分
# . !" 仪器与试剂 HP6890 GC-5973MSD 气-质联用仪 （ 美国惠普公 司） ； 色谱柱为 HP-5MS， 5% 苯甲基聚硅氧烷弹性石 英毛细管柱 （ 30 m X 0. 25 mm i. d. ，0. 25 !m fiIm ） 。 图 1 3 种异味化合物的结构 固相微萃取 SPME 装置、 聚二甲基硅氧烷 / 二乙烯基
Fig. 1
Structure of three odorous compounds
2004-08-13 收稿； 2005-02-20 接受 本文系国家重点基础研究发展规划项目 （ No. 2002CB412306 ） ， 中国科学院知识创新工程重要方向性项目 （ No. KSCX2-1-10 ） 和中国科 学院水生生物所创新领域前沿项目 （ No. 220316 ） 资助。
摘
要
采用顶空固相微萃取-气相色谱 / 质谱联用测定了水中常见的 3 种异味化合物， 即 2-甲基异茨醇、 土
腥素和 !-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、 盐的种类和浓度、 温度、 萃取时间、 搅拌和解吸时间等因素对 异味化合物萃取量的影响。结果表明： 在水样中加入 30% （ ! " #） 的 NaCI 溶液， 采用 65 !m PDMS / DVB 纤维 头， 在搅拌的条件下， 于 60C 顶空萃取 40 min 为异味化合物固相微萃取的最佳条件。在优化的条件下， 使异 味化合物吸附于纤维涂层后，将其在 250C 高温下解吸， 再用 GC-MS 分析。土腥素、 2-甲基异茨醇 !-柠檬醛、 的检出限依次为 1. 0 、 1. 3 和 1. 7 ng / L； 其相对标准偏差分别为 4. 9% 、 8. 4% 和 6. 2% 。3 种异味化合物在 5 ~ 1000 ng / L 的范围内线性关系良好， 相关系数均大于 0. 997 。因此， 用该方法分析水中痕量 （ ng / L 级） 的异味 化合物， 结果满意。 关键词 固相微萃取，气相色谱 / 质谱，异味化合物， 2-甲基异茨醇，土腥素，!-柠檬醛
5C / min 20C / min
3
3. 1
结果与讨论
纤维类型的选择 在固相微萃取中， 首先应结合待测化合物的极性、 沸点和分配系数， 选用不同涂层材料的萃取纤维。
在 60C 、 30% （ W / V） 的 NaCI 溶液、 顶空固相微萃取 15 min 条件下， 比较了 3 种类型纤维对异味化合物 的萃取效果。从图 2 可以看出， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物的萃取效果都最好， 故在 后面的分析中， 均使用该纤维头进行顶空固相微萃取。 3. 2 盐的种类和浓度的选择 在液体样品中加入强电解质， 可利用 “盐效应” 降低化合物 在溶液中的溶解度， 从而促使化合物从样品溶液向顶空挥发。 在 60C 时， 分别加入 30% （ m / V） 的 NaCI、 KCI 和 Na2 SO4 溶液顶 空固相微萃取 40 min 时， 实验显示这 3 种盐对 3 种异味化合物 的萃取量无明显差异， 实验选用 NaCI。分别测定了在不加 NaCI 和加入 10% 、 20% 、 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液条件下顶空固相微 萃取时， 对 100 ng / L 土腥素、 !-柠檬醛和 2-甲基异茨醇的吸附能 力。结果显示， 随着加入盐浓度的增大， 3 种异味化合物在纤维 头中的吸附量明显增加， 在 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液下， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物的萃取效果均最好。 3. 3 萃取温度的选择 加热样品， 可以增加异味化合物从溶液中解离的能量， 从 而加速传质过程。但顶空温度的升高同时也会降低纤维头对异味化合物的吸附能力。本实验考察了在 25 、 40 、 55 、 60 和 70C 下对 100 ng / L 土腥素、!-柠檬醛和2-甲基异茨醇的萃取效果。在 25 ~ 60C 时， 随 着温度的升高， 3 种异味化合物的萃取量均有不同程度的增大。在 60C 时， 3 种异味化合物的萃取量均 达到最大； 25C 时土腥素、!-柠檬醛和2-甲基异茨醇的萃取量分别是 60C 时各自萃取量的 19% 、 27% 、 34% ； 70C 时异味化合物的萃取量比 60C 时有所减少， 土腥素、!-柠檬醛和 2-甲基异茨醇的萃取量分别 是 60C 时的各自萃取量的 75% 、 78% 和 99% 。故选择 60C 作为最佳萃取温度。
1060
分析化学
第 33 卷
3. 4
萃取时间的选择和搅拌的影响
在 60C 、 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液及搅拌的条件下， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物 的萃取量与时间关系见图 3 。考虑到 GC-MS 分析时间大约为 40 min， 为缩短样品分析时间， 故选择 40 min 作为最佳的萃取时间。 顶空固相微萃取涉及分析物从样品挥发至顶空、 再扩 散至萃取涂层以及在萃取涂层中的扩散 3 个过程。由于分 析物在气相和萃取涂层中的扩散速度非常快， 因此， 以样品 基质扩散至顶空的传质速率成为影响顶空固相微萃取平衡 速度的关键。故可搅拌样品， 以不断产生新鲜微表面来加快 分析物从基体到顶空的传递速率。本实验显示在搅拌的条 件下， 异味化合物的萃取速率和萃取量远大于静态时的值。 3. 5 解吸时间的选择
图2 Fig. 2 3 种类型纤维对异味化合物萃取量 Effect of three soIid pase microextrac的影响 tion（ SPME）fibre types on the adsorption of odorous compounds
1. 100 ng / L 土腥素 （ geosmin ） ；2. 100 ng / L !-柠 檬醛 （ !-cycIocitraI ） ；3. 100 ng / L 2-甲基异茨醇 （ 2-methyIisoborneoI，MIB） 。
图3 Fig. 3 时间对异味化合物萃取的影响 Effect of the time on the extraction of
实验选取浓度为 1000 ng / L 的土腥素、 2-甲 !-柠檬醛、 基异茨醇溶液分别萃取 40 min， 然后在 250C 条件下解吸 2 min， 再将该萃取头进行第 2 次热解吸时未见色谱峰出
分析化学（ FENXI HUAXUE） 研究报告 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry
第8 期 1058 ~ 1062
顶空固相微萃取 -气相色谱 -质谱测定水中异味化合物
李
2 林1 ，
wk.baidu.com
宋立荣 ＊1
甘南琴1
陈
2 伟1 ，
1 （ 中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室，武汉 430072 ） 2 （ 中国科学院研究生院， 北京 100039 ）
产品产生刺鼻难闻的异味 （ Off-fIaVor） ， 导致饮用水水质下降， 致使水处理耗费大幅增加， 渔业经济直接
［ 2］ 。随着我国湖泊富营养化过程的加剧， 水 遭受损失以及大大减少人类消遣和旅游地区的美学价值等
及水产品异味问题也日益严重， 因此， 建立水中痕量异味化合物的灵敏可靠的分析方法对于我国开展水 体异味研究和解决水体异味问题具有十分重要的意义。 目前， 国内外对水体异味的检测方法可分为两类， 即嗅觉鉴定法和仪器分析法。我国国标中对水样 的臭和味的检验只采用嗅觉法， 该法存在难以准确划分异味的类型并无法测定低于嗅觉阈值的异味化 合物的缺点； 仪 器 分 析 法 则 是 先 采 用 不 同 的 前 处 理 方 法， 如蒸汽蒸馏萃取法 （ SED ） 、 液 -液 萃 取 法
!" 引" " 言
在富营养化水体中， 一些藻、 菌微生物群落过剩生长， 它们能不断分泌和产生出各种具有异味的次 生代谢产物， 其中以具有土霉味的 2-甲基异茨醇 （ 2-MethyIisoborneoI， 2-MIB ） 、土腥素 （ Geosmin ） 和具有
［ 1］ ， 其结构见图 1 。 10 ng / L 异味化合物就可能使水质与水 草木腥味的 !-柠檬醛 （ !-CycIocitraI） 最为常见
odorous compounds
1、 2、 3 同图 2 （1， 2 and 3 are the same as in Fig. 2 ） 。
现。由此可见， 2 min 就可以使涂层上的异味化合物完全解吸， 故解吸时间选为 2 min。 3. 6 方法的线性范围、 检出限和精密度 3 种异味化合物检出限 （ S / N = 3） 、 线性范围和相关系数见表 1 。对浓度均为 100 ng / L 土腥素、 2-甲基异茨醇溶液进行精密度测定实验 （ n = 6） ， !-柠檬醛、 其相对标准偏差分别为 4. 9% 、 8. 4% 和 6. 2% 。
［ 3］ ［ 4］ ［ 5］ ［ 6］ 、 闭环捕集法 （ CLSA ） 、 开环捕集法 （ OLSA ） 及固相微萃取法 （ SPME ） （ LLD） 、 吹扫捕集法 （ PT）
提取异味化合物后， 再用气相色谱法分析。但上述方法各有缺点， 如： 样品需要量大， 耗费有机溶剂， 操 作复杂， 灵敏度低， 难以测定痕量 （ ng / L 级） 的异味化合物。本研究应用顶空固相微萃取法 （ HS-SPME ） 富集异味化合物， 优化了纤维头的类型、 盐的浓度、 萃取的温度和时间等条件， 结合 GC-MS 对水中痕量 的异味化合物进行了测定， 获得了满意结果。并首次将该法应用于微囊藻的异味性次生代谢产物 !-柠 檬醛的定量分析， 为研究蓝藻水华导致的水体异味问题提供了有效的分析方法。
第8 期
李
林等： 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物
1059
苯涂层纤维 （ 65 !m PDMS / DVB ） 、 聚二甲基硅氧烷涂层纤维 （ 100 !m PDMS ） 、 键合聚二甲基硅氧烷涂 层纤维 （ 7 !m Bonded PDMS ） 、 125 mL 带 PTFE 涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶均为 SupeIco 公司产品。 2-甲基异茨醇（ 100 mg / L 2-MethyIisoborneoI 甲醇溶液） 、 土腥素 （ 100 mg / L geosmin 甲醇溶液） 和 !-柠檬 醛 （ !-CycIocitraI，96% ）均 为 Sigma 公 司 试 剂。 NaCI、 KCI、 Na2 SO4 为 国 产 分 析 纯 试 剂， 经 550C 烤 6 h 后使用。!-柠檬醛的标准储备液的配制： 准确称取该化合物适量， 溶解于色谱纯甲醇 （ Fisher 公司） 中， 制得浓度为 1g / L 的储备液， 于冰箱中保存。使用时用 MiIIipore 超纯水稀释至 100 ng / L 备用。 2. 2 顶空固相微萃取方法 在 125 mL 萃取瓶中先加入一个微型磁转子与 80 mL 样品溶液， 然后根据实验需要加入适量盐， 立 即用带 PTFE 涂层硅橡胶垫的瓶盖密封。将瓶放入已恒定在设定温度的水浴中， 使固相微萃取手柄的 不锈钢针管轻轻刺穿硅橡胶垫，插入瓶内顶空中， 推出萃取头， 使其暴露于顶空中。调节好微型磁转子 的转速， 勿使搅拌时样品飞溅到萃取头上， 计时， 进行顶空固相微萃取。 2. 3 GC-MS 分析条件 载气： 高纯 He， 恒压 120 kPa； 进样口温度： 250C ； 进样方式： 无分流进样； 程序升温： 60C （ 2 min） （ 2 min） （ 2 min） ；传输线温度 280C ； 离子源温度 230C ； 电子能量 70 eV。 一 一 一、200C 一 一 一 一、250C 鉴定水样中的未知化合物采用质谱全扫描方式， 质量范围为 40 ~ 350 amu。定量测定水样中异味化合 物时， 采用质谱选择离子方式， 特征离子 m / z 95 、 112 、 137 分别作为 2-甲基异茨醇、 土腥素、 !-柠檬醛的 定量离子， 同时检测特征离子 m / z 135 、 125 、 152 分别作为 3 种异味化合物的监控离子。
#" 实验部分
# . !" 仪器与试剂 HP6890 GC-5973MSD 气-质联用仪 （ 美国惠普公 司） ； 色谱柱为 HP-5MS， 5% 苯甲基聚硅氧烷弹性石 英毛细管柱 （ 30 m X 0. 25 mm i. d. ，0. 25 !m fiIm ） 。 图 1 3 种异味化合物的结构 固相微萃取 SPME 装置、 聚二甲基硅氧烷 / 二乙烯基
Fig. 1
Structure of three odorous compounds
2004-08-13 收稿； 2005-02-20 接受 本文系国家重点基础研究发展规划项目 （ No. 2002CB412306 ） ， 中国科学院知识创新工程重要方向性项目 （ No. KSCX2-1-10 ） 和中国科 学院水生生物所创新领域前沿项目 （ No. 220316 ） 资助。
摘
要
采用顶空固相微萃取-气相色谱 / 质谱联用测定了水中常见的 3 种异味化合物， 即 2-甲基异茨醇、 土
腥素和 !-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、 盐的种类和浓度、 温度、 萃取时间、 搅拌和解吸时间等因素对 异味化合物萃取量的影响。结果表明： 在水样中加入 30% （ ! " #） 的 NaCI 溶液， 采用 65 !m PDMS / DVB 纤维 头， 在搅拌的条件下， 于 60C 顶空萃取 40 min 为异味化合物固相微萃取的最佳条件。在优化的条件下， 使异 味化合物吸附于纤维涂层后，将其在 250C 高温下解吸， 再用 GC-MS 分析。土腥素、 2-甲基异茨醇 !-柠檬醛、 的检出限依次为 1. 0 、 1. 3 和 1. 7 ng / L； 其相对标准偏差分别为 4. 9% 、 8. 4% 和 6. 2% 。3 种异味化合物在 5 ~ 1000 ng / L 的范围内线性关系良好， 相关系数均大于 0. 997 。因此， 用该方法分析水中痕量 （ ng / L 级） 的异味 化合物， 结果满意。 关键词 固相微萃取，气相色谱 / 质谱，异味化合物， 2-甲基异茨醇，土腥素，!-柠檬醛
5C / min 20C / min
3
3. 1
结果与讨论
纤维类型的选择 在固相微萃取中， 首先应结合待测化合物的极性、 沸点和分配系数， 选用不同涂层材料的萃取纤维。
在 60C 、 30% （ W / V） 的 NaCI 溶液、 顶空固相微萃取 15 min 条件下， 比较了 3 种类型纤维对异味化合物 的萃取效果。从图 2 可以看出， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物的萃取效果都最好， 故在 后面的分析中， 均使用该纤维头进行顶空固相微萃取。 3. 2 盐的种类和浓度的选择 在液体样品中加入强电解质， 可利用 “盐效应” 降低化合物 在溶液中的溶解度， 从而促使化合物从样品溶液向顶空挥发。 在 60C 时， 分别加入 30% （ m / V） 的 NaCI、 KCI 和 Na2 SO4 溶液顶 空固相微萃取 40 min 时， 实验显示这 3 种盐对 3 种异味化合物 的萃取量无明显差异， 实验选用 NaCI。分别测定了在不加 NaCI 和加入 10% 、 20% 、 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液条件下顶空固相微 萃取时， 对 100 ng / L 土腥素、 !-柠檬醛和 2-甲基异茨醇的吸附能 力。结果显示， 随着加入盐浓度的增大， 3 种异味化合物在纤维 头中的吸附量明显增加， 在 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液下， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物的萃取效果均最好。 3. 3 萃取温度的选择 加热样品， 可以增加异味化合物从溶液中解离的能量， 从 而加速传质过程。但顶空温度的升高同时也会降低纤维头对异味化合物的吸附能力。本实验考察了在 25 、 40 、 55 、 60 和 70C 下对 100 ng / L 土腥素、!-柠檬醛和2-甲基异茨醇的萃取效果。在 25 ~ 60C 时， 随 着温度的升高， 3 种异味化合物的萃取量均有不同程度的增大。在 60C 时， 3 种异味化合物的萃取量均 达到最大； 25C 时土腥素、!-柠檬醛和2-甲基异茨醇的萃取量分别是 60C 时各自萃取量的 19% 、 27% 、 34% ； 70C 时异味化合物的萃取量比 60C 时有所减少， 土腥素、!-柠檬醛和 2-甲基异茨醇的萃取量分别 是 60C 时的各自萃取量的 75% 、 78% 和 99% 。故选择 60C 作为最佳萃取温度。
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分析化学
第 33 卷
3. 4
萃取时间的选择和搅拌的影响
在 60C 、 30% （ m / V） 的 NaCI 溶液及搅拌的条件下， 65 !m PDMS / DVB 纤维头对这 3 种异味化合物 的萃取量与时间关系见图 3 。考虑到 GC-MS 分析时间大约为 40 min， 为缩短样品分析时间， 故选择 40 min 作为最佳的萃取时间。 顶空固相微萃取涉及分析物从样品挥发至顶空、 再扩 散至萃取涂层以及在萃取涂层中的扩散 3 个过程。由于分 析物在气相和萃取涂层中的扩散速度非常快， 因此， 以样品 基质扩散至顶空的传质速率成为影响顶空固相微萃取平衡 速度的关键。故可搅拌样品， 以不断产生新鲜微表面来加快 分析物从基体到顶空的传递速率。本实验显示在搅拌的条 件下， 异味化合物的萃取速率和萃取量远大于静态时的值。 3. 5 解吸时间的选择
图2 Fig. 2 3 种类型纤维对异味化合物萃取量 Effect of three soIid pase microextrac的影响 tion（ SPME）fibre types on the adsorption of odorous compounds
1. 100 ng / L 土腥素 （ geosmin ） ；2. 100 ng / L !-柠 檬醛 （ !-cycIocitraI ） ；3. 100 ng / L 2-甲基异茨醇 （ 2-methyIisoborneoI，MIB） 。
图3 Fig. 3 时间对异味化合物萃取的影响 Effect of the time on the extraction of
实验选取浓度为 1000 ng / L 的土腥素、 2-甲 !-柠檬醛、 基异茨醇溶液分别萃取 40 min， 然后在 250C 条件下解吸 2 min， 再将该萃取头进行第 2 次热解吸时未见色谱峰出