《气相色谱法》课件

合集下载

第2章气相色谱法ppt课件

第2章气相色谱法ppt课件
• 色谱理论需要解决色谱分离过程中的热力学和 动力学两个方面的问题,即影响分离及柱效的 因素与提高柱效的途径,柱效评价指标及柱效 与色谱参数间的关系等。
• 组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制 (温度及流动相和固定液的结构与性质),而 色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制 (组分在两相中的运动情况)。
3! 2! (3 2)!
0.333 (32)
0.667 2
0.444
34
组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布
N r 0 1 2 3 4 柱出口
0100000
1
0.333 0.667 0
0
0
0
2
0.111 0.444 0.445 0
0
0
3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0
27
6.分离因子
• 分离因子(也称为选择因子)为两物质的调整保 留时间(或分配系数)的比值,可用来衡量两物 质的分离程度,用α表示。
K2 k2 t'R2
K1 k1 t'R1
• 分离因子仅考虑了色谱过程中的热力学因素,而 没有考虑分离过程中的动力学因素,即色谱峰的 变宽,故不能反映两物质的实际分离情况。
3.1 色谱法概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用 的装置:色谱原型装置. 色谱法是一种分离技术. 试样混合物的分离过程也就是试样中 各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体(气体或液体),称为流动相。
Wb 4 Wb 1.699Y1 2
15
5.色谱峰高和峰面积 定量参数 ⑴ 峰高(h)组分在柱后出现浓度极大时的检

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓,后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为:
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分,气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分:
填充柱色谱法:将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm~6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm~0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下,热稳定性 好,分子量在400以下的物质)。 目前气相色谱法所能分析的有机物,约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点: a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响,填料装填 太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵 死;反之空隙体积大,柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置;若作制备,则在检测器后面接分 步收集器。 作用:按组分浓度或质量随时间的变化,
转化成相应电信号
检测器:
广普型——对所有物质均有响应;
气化室: 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置,是色谱仪的心脏部
分。
柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。

第9章 气相色谱法5PPT课件

第9章 气相色谱法5PPT课件
由池体和热敏元件组成。 池体:一般用不锈钢制成。其中的孔道体积叫池体积。孔 道是气路的一部分,孔道内装有热敏元件。
2020/11/12
热敏元件:要求机械强度大、电阻率高、温度系 数大、对载气和组分呈惰性,能适应温度和浓度的较 大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫 做热丝。
2020/11/12
2020/11/12
(五)检测器的线性范围 :
检测器的响应信号与进样量呈线性关系时,被测 物质的最大进样量与最小进样量之比。
线性范围越大,检测器的性能越好。
R
2020/11/12
⊿R
⊿Q
0 Qmin
Qmax
Q
9.6.3 热导池检测器(TCD)
(一)th热erm导a检l 测co器nd的uc结tiv构ity detector
S =⊿R / ⊿Q
单位 :mV / (mg ·mL-1)
mV/(mg ·s-1)
(浓度型检测器)
(质量型检测器)
R
⊿R
⊿Q
0
Q
2020/11/12
检测器的灵敏度(S)实质上是指单位质量的 待测物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。 灵敏度值越大,检测器的灵敏度也就越高。在实际 工作中,检测信号通常为色谱峰,因此灵敏度也可 以由色谱峰面积(A)除以试样质量(m)求得:
在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品 量。
此时的响应值至少为噪声电平的 2倍。 检测限的计算公式为:
D = 2N / S
2020/11/12
(四)响应时间(τ)
τ是指从组分进入检测器起,到产生63%的响应 信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号 对输入信号所产生的滞后时间。
τ越小越好,响应时间短,有利于快速分析。 氢焰检测器的τ约为10-3 s,而热导池检测器的τ约 为 0.5 s。

气相色谱分析法ppt课件

气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量

第16章气相色谱法ppt课件

第16章气相色谱法ppt课件
② 诱导力 利用极性固定液来分离非极性组分(分子)和可极化组分
(分子)的混合物。




0 5 10 15 20 25 30 tR/sec
苯和环己烷的沸点仅 差0.6℃,但它们在丁二酸 乙二醇聚酯上固定相上的 分配系数有很大差别
b.p. 80.70℃
80.10℃
强极性固定液可以使易极化
的非极性化合物产生诱导力,从
碱 及 碱 土 金 属 的 硅 铝 酸 盐 , 多 孔 性 。 如 3A 、 4A 、 5A 、 10X及13X分子筛等。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的 分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
10
没有明确的价值取向和人生目标,实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标, 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
CH2
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
16
没有明确的价值取向和人生目标,实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标, 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
(2)非硅藻土类—有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。
填充柱气液色谱担体一览表
种类 硅 红色 藻 硅藻土 土 担体 类
(1)固定液的相对极性(relative polarity,P ) :
规定角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,β,β‘-氧二丙腈的 相对极性为100,又把0~100分成五级,每20为一级。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷(异三十烷)squalane

气相色谱法色谱图分析化学课件

气相色谱法色谱图分析化学课件
原理
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡,利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来,气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ,避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样,需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ,避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析:实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例,首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ,然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质,通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比,计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差,提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训,了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集,确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中,以便后续处理和分 析。
根据需要,将数据导出为常见的 数据格式,如CSV、Excel等,方 便数据共享和交换。
定性分析方法:保留时间法、峰面积法等

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物,选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具,为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中,并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中,
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件, 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理,得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件!本课程将带您了解什么是气相色谱法,其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧!
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法,通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
检测限D 定义:产生二倍噪音信号时单位体积载气中被
测 物 的 量 (Dc,mg/ml) 或 单 位 时 间 进 入 检 测 器的量(Dm,g/s)
D = 2RN / S
D = 2RN / S RN:检测器的噪声,指基线在短时间内上下偏差
的数值(单位为mV) D值越小,则说明仪器越敏感。
(3) 线性范围
d. 对于强腐蚀性组分,可选用氟载体.
3、固定液
气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成,在操作 温度下呈液态,有特定的使用温度范围(最高使用温度极 限)。
① 对固定液的要求
a. 蒸气压低,不流失 b. 热稳定性好,在操作柱温下呈液态,不分解,不聚
合,规定了最高使用温度。 c. 化学稳定性好,不与待测组分起化学反应 d. 溶解度大,对待测物质各组分有适当的溶解能力。 e. 选择性好,对两个沸点相同或相近但属于不同类型
R1 R4 R2 R3
A、B点电位相同,∆EAB = 0 无信号输出,记录仪记录的是 一条直线。
当样品组分随载气通过测量臂时,组分与载气组
成的二元体系的热导系数与纯载气的热导系数不同,
由于热传导带走测量臂的热量,引起热丝温度的变化
,使电阻值改变,而参比臂电阻值保持不便。这时R1
、R4导热系数不同 散热不同
汽化室温度应使试样瞬间汽化 而不分解,通常选在试样沸点或稍 高于沸点。一般汽化室温度比柱温 高10~50℃。
3.3 分离系统
1、色谱柱
种类:填充柱 / 毛细管柱 材料:不锈钢,铜,玻璃,聚四氟乙烯 / 石英玻璃 大小:内径2-6mm,长1-6m / 0.1-0.5mm,长10-10单位时间内进入检测器的某组分的量有关
R∝dm/dt
R = Smdm/dt
相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档