热分析PPT课件

DSC
TG
DTA
TMA
复合分析
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加热 物质 冷却
热分析
热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生 热传导
其他
DTA DSC TG DTG
（微分热重分析）
TMA （热机械分析） DMA （动态机械分析） EGA （逸出气分析）
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仪器的基本构造
•
支持器 — 盛放样品
•
加热炉 — 加热样品
热分析技术、X-射线衍射技术、近红外技术
在药物制剂中的应用
2011年12月13日
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第一部分 热分析技术
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概况
热分析（thermal analysis），顾名思义，可以解释为以热 进行分析的一种方法。
在热分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周 围环境作用而经历的物理变化和化学变化，诸如释放出结晶 水和挥发性物质的碎片，热量的吸收或释放，某些变化还涉 及到物质的增重或失重，发生热力学变化和热物理性质和电 学性质变化等。
·····
·热分析 ·
thermal analysis
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国产ZRY-1型综合热分析仪
程序控温系统
记录仪
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TGA7热重仪
• DSC7差示扫描仪
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原理
仪器
应用
热重法TG
thermogravimetry
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热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之 间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不 是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时， 虽然无质量变化，却有表观失重。而热重法则指观测试样在受 热过程中实质上的质量变化。
其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时间。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。 TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上 到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自 右增加，试验所得的TG曲线，对温度或时间的 微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线 DDTG
在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃ （或2400℃ ），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完 全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质 （目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。
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热分析特点：
一、方法和技术的多样性 应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析 （DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支 柱，占到热分析总应用的75％以上。
二、与其它技术的联用性 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情 况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。 目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常 用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留 物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 三、应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广 泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物 及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医 学的迅速发展有密切的关系。
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热分析的起源及发展
1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电 偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。 1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平” 即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上 发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热 仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格 兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。
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概况
其数学表达式为： P＝f（T）
其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。 所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包 括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间 的函数：
T＝φ（t） 其中t是时间。 因此其数学表达式可转变为：P＝f（T或t）
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热分析存在的客观物质基础
• 热分析仪
程序控温系统
Fra Baidu bibliotek
•
检测器 — 检测信号
•
记录仪 — 记录信号
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[ 热重法 ] 01 thermogravimetry, TG [ 差热分析 ] 02 differential thermal analysis, DTA [ 差示扫描热量法 ] 03 differential scanning calorimetry, DSC
热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和 化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。
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概况
国际热分析协会:1977年在日本京都召开的国际热分析协会 （ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一 类技术。
2005版中国药典:热分析法是指在程序控制温度下，精确记录 待测物质理化性质与温度的关系，研究其在受热过程中所发生 的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等 化学以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
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热分析组织：
国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis）ICTA
热分析发行的刊物：
热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）TAA，双月刊，1972 热分析杂志（Journal of thermal Analysis，双月刊，1969 热化学学报（thermachemical Acta）,每年四卷，1974 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）日文,季刊,1974
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热分析装置的利用领域
•食品 •生物体･液晶 •油脂･肥皂 •洗涤剂
•医药品
熱分析の木 •香料･化妆品 •有机、无机药品 •触媒 •火药
規格
•电子材料 •木材･纸 •建材 •公害 •工业废弃物
•橡胶 •高分子･塑料 •纤维 •油墨･顔料･染料･塗料 •粘着剂
热分析的历史
•玻璃 •金属 •陶瓷･粘土･矿物 •水泥