minitab正交试验设计

食品科学研究中实验设计的案例分析

——正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[1]

摘要：本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺，结果显示：以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标，得到优化工艺为：物料比1:6、反应时间4h、温度30℃，包封率可达29.38%，收得率74.29%。

关键词：正交设计 minitab

1 正交试验因素水平的确定

选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度(℃)三个对试验结果影响较大的因素为考察对象，每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标，确定最佳工艺。

表一正交试验因素水平表

水平

因素

A物料比（w/w）B反应时间（h）C反应温度（℃）

1 1：

2 2 30

2 1：4

3 40

3 1：6

4 50

2 正交试验设计步骤：

1 选择统计—＞DOE—＞田口—＞创建田口设计。

2 得出田口设计窗口，在这个窗口中我们可以设计正交试验，本试验选择3水平4因素，其中一个因素作为误差列。

3 点击显示可用设计，进入如下图的窗口，选择L9 2-4

4 点击“设计”选项，选择L9 3**4，这样我们就得到了L9(34)

5 点击“因子”选项，得到如下图窗口，可以对其名称进行设计，如“A”改为“A物料比”

6 设计完成，得到如下图的正交试验表

7 导入数据（包封率和收得率）

8 点击“DOE”—＞“田口”—＞“分析田口设计”，得到下图

9 在响应数据位于栏中选择“包封率”

10 在“项”选项中，选中A B C的内容，注意不要选中误差列，按下图进行设计。

11 点击确定，可得出下列的分析数据。（再按上述8-11，对收得率进行分析，可得出另外一个分析数据）

12 点击“统计”—＞“方差分析”—＞“一般线性模型”

13 在“响应”栏中选择“包封率”,在“模型”栏中选择A B C D

14 点击确定，得出方差分析数据，如下图。

15 重复上述动作，对收得率进行方差分析

2结果与分析

2.1原论文案例白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析

白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经SPSS15.0软件分析结果表明，以包封率为指标，投料比因素的极差最大，表明投料比的影响最大，各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)＞C(温度)＞B(时间)，且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p＜0.05)( 表3) 。由此分析，此包合反应条件的最佳组合为A3B3C1。以收得率为指标，投料比因素的极差也最大，投料比的影响最大，各因素对收得率的影响

依次为A＞C＞B。最佳组合为A3B3C3。综合考虑包封率和收得率两个指标，投料比对包封率的影响显著(p＜0.05)，对收得率的影响较大，投料比和时间选择一致的A3和B3。从节约能源又不太影响结果的角度考虑，温度选择30℃。所以最佳组合应为A3B3C1，即投料比1:6、包合时间4h、温度30℃、在此条件，包封率达29.39%，收得率74.29%。

按照选取的白芨多糖包合丹皮酚的优化工艺条件(A3B3C1)制备3批样品，结果白芨多糖包合丹皮酚：收得率的均值为74.37%，包封率均值为30.12%均明显优于正交试验的其他组，可以验证正交试验的结果。

2.2本人对白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析

表2 正交试验直观分析图

序列号A物料比B反应时

间

C反应温

度D误差包封率%

收得

率 %

1 1 1 1 1 8.54 54.67

2 1 2 2 2 4.6

3 50.67

3 1 3 3 3 4.3

4 58

4 2 1 2 3 20.36 70

5 2 2 3 1 15.81 69.6

6 2 3 1 2 27.65 70.4

7 3 1 3 2 17.85 78

8 3 2 1 3 29.39 74.29

9 3 3 2 1 21.01 73.71

包封率% k1=5.837 15.583 21.86 k2=21.273 16.61 15.333 k3=22.750 17.667 12.667 R=16.913 2.083 9.193

收得率% k1=54.45 67.56 66.45

k2=70.00 64.85 64.79

k3=75.33 67.37 68.37

R=20.89 2.7 3.74

表3.1 以包封率为指标的方差分析

来源自由度误差平方和

SS

调整后的

SS

调整后的均方

MS F P

A物料比 2 526.53 526.53 263.27 41.33 0.024 * B反应时

间 2 6.51 6.51 3.26 0.51 0.662

C反应温

度 2 134.23 134.23 67.11 10.54 0.087

误差 2 12.74 12.74 6.37

合计8 680.01

S = 2.52375 R-Sq = 98.13% R-Sq（调整） = 92.51%

表3.2 以收得率为指标的方差分析

来源自由度误差平方和

SS

调整后的

SS

调整后的均方

MS F P

物料比 2 706.6 706.6 353.3 211.05 0.005 ** 反应时间 2 13.68 13.68 6.84 4.08 0.197

反应温度 2 21.07 21.07 10.53 6.29 0.137

误差 2 3.35 3.35 1.67