液相法制备石墨烯
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
液相还原法制备含氧空位的
液相还原法制备含氧空位的
液相还原法制备含氧空位的石墨烯材料，通常需要使用还原剂，如氢气、硼氢化物等，将石墨烯中的氧空位引入。
具体步骤如下：
1. 准备适量的石墨烯样品。
2. 在一定的温度和压力下，将还原剂溶解在液相中。
3. 将石墨烯样品置于液相还原体系中。
4. 保持体系的恒温、恒压条件，并控制还原反应的时间。
5. 反应结束后，将样品取出并处理，可得到含有氧空位的石墨烯材料。
需要注意的是，还原剂的种类和浓度、温度和压力等因素都会影响氧空位的引入效果。
此外，制备过程中应严格控制反应条件，以确保石墨烯材料的结构和性能不受影响。
低温液相制备高质量石墨烯的研究
低温液相制备高质量石墨烯的研究石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶体材料，具有许多独特的性质，如高电导率、高热导率、强度高、柔韧性好等。
这些性质使得石墨烯成为材料学领域研究的热点之一，并且在电子学、光电子学、传感器等领域得到了广泛应用。
然而，石墨烯本身在大规模制备方面仍面临一些挑战，其中之一就是如何制备高质量的石墨烯。
过去一段时间内，热解法被认为是制备石墨烯最常用的方法，但是这种方法存在一些问题，如易产生缺陷，难以控制厚度等。
因此，研究人员开始寻找新的制备方法。
低温液相制备法是近年来研究石墨烯制备的一种新方法。
这种方法采用的是一种叫做化学气相沉积（CVD）的工艺，通过控制气相中的化学反应来制备石墨烯。
与热解法相比，低温液相制备法具有许多优势。
首先，低温液相制备法制备石墨烯的过程温度较低，通常在1000℃以下，这对于较薄的石墨烯薄膜应用来说是很重要的。
因为高温容易产生缺陷，而这些缺陷会影响石墨烯的性能，使其无法充分发挥其潜在优势。
其次，低温液相制备法可以控制石墨烯厚度。
由于CVD制备过程中，石墨烯的厚度是由蒸发源上的碳源厚度控制的，因此可以通过控制碳源的厚度来控制石墨烯的厚度，这为石墨烯在不同应用领域中的需求提供了更大的灵活性。
第三，低温液相制备法制备的石墨烯表面光洁度高，缺陷少。
这是由于低温制备过程中气相中的反应速度较缓慢，石墨烯能够在较长时间内沉积在衬底上，从而形成较为完整的结构。
这种方法能够避免一些大面积缺陷，提升石墨烯本身的性能，也有利于其在不同领域中的应用。
最后值得一提的是，低温液相制备法的成本相对较低，且易于扩展到大规模生产。
以往的石墨烯制备方法多数需要使用昂贵的设备和材料，并且难以进行大规模制备，而低温液相制备法可以使用相对简单且便宜的设备，并且可以进行规模化生产。
当然，低温液相制备法也存在一些问题。
例如，该方法需要使用高质量的衬底材料，还需要进行一些细致的操作和控制，以保证制备的石墨烯具有高质量。
石墨烯液相氧化方法论
石墨烯的液相氧化方法是一种制备石墨烯的方法，其过程如下：
1. 将石墨块分散于溶剂中，一般常见的溶剂有NMP及DMF等。
2. 利用分子吸附于石墨表面的原理，辅以超音波震荡，使分子在液相中产生驱动力，从而使得表层石墨烯克服底层与层间的凡德瓦力，进而剥离石墨烯。
3. 新的石墨表面会及时被这些溶剂分子所吸附，如同剥洋葱一般，将石墨块由外而内的不断剥离，得到大量石墨烯片层结构分散于溶剂中形成的石墨烯溶液。
4. 一般来说，氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率最高，大约为8%，电导率为6500S/m。
请注意，由于石墨烯的液相氧化方法可能会对石墨烯的结构造成破坏，因此并不是一种理想的制备高品质石墨烯的方法。
鳞片石墨 膨胀石墨 液相剥离法石墨烯
鳞片石墨膨胀石墨液相剥离法石墨烯鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯是当前研究中备受关注的三种材料。
它们在材料科学、化学工程以及电子领域具有广泛的应用前景。
本文将深入探讨这三种材料，并探讨它们的生产、特性和应用。
一、鳞片石墨鳞片石墨是一种多层石墨片层堆叠组成的材料。
它的层间距较大，有利于进行化学处理和膨胀。
鳞片石墨是石墨烯的前体材料，是制备石墨烯的重要原料。
在制备过程中，鳞片石墨需要经过化学氧化、剥离等步骤，才能得到高质量的石墨烯材料。
二、膨胀石墨膨胀石墨是指经过热处理或化学处理后，使石墨晶片之间发生膨胀现象，形成一种开放的结构。
这种开放结构有利于分子的渗透和吸附，因此在吸附剂和催化剂等领域有广泛的应用。
膨胀石墨还可作为轻质材料、隔热材料以及导热材料使用，具有良好的应用前景。
三、液相剥离法石墨烯液相剥离法是一种制备石墨烯的重要方法。
在此方法中，将鳞片石墨放入一定溶剂中，经过超声处理或机械剥离，使石墨层逐层分离，形成高质量的石墨烯材料。
与传统机械剥离法相比，液相剥离法制备的石墨烯具有更高的质量和较大的面积，适用于电子器件、传感器、储能材料等领域。
总结通过对鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯的探讨，我们可以看出，这三种材料在材料科学和电子领域有着广泛的应用前景。
鳞片石墨是制备石墨烯的重要原料，而膨胀石墨具有良好的吸附和导热性能，液相剥离法是一种制备高质量石墨烯的重要方法。
这些材料的研究不仅可以推动材料科学的发展，也可以为电子器件、储能材料等领域提供更多的选择和可能性。
个人观点在当前的材料科学研究中，石墨烯作为一种新型材料，具有广泛的应用前景。
而鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯作为石墨烯的前体材料和重要制备方法，在材料科学和电子领域有着重要的地位。
未来的研究工作可以继续深入探讨这些材料的特性和应用，为材料科学和电子器件的发展提供更多的可能性。
通过对鳞片石墨、膨胀石墨和液相剥离法石墨烯的全面讨论，相信可以更全面、深刻地理解这三种材料的特性和应用。
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液相法制备石墨烯摘要近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。
石墨烯是一种二维单元子层厚度的晶体，其碳原子呈蜂窝状晶格排布，并在单原子层厚度上集合了优异的电学、机械、光学与热学性质。
目前人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。
现有的石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法﹑氧化-还原法等，但大规模高质量制备技术仍然是制约其进入实际应用的瓶颈之一。
本文采用液相直接剥离石墨来制备石墨烯，按照正交试验设计方案，通过多次实验，改变石墨与溶剂的配比、超声时间、超声功率等，使得石墨剥离充分，通过适当时间的高速离心得到分散较好的石墨烯分散液。
再选用不同的溶剂同样对石墨进行剥离得到石墨烯分散液。
实验结果表明使用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂剥离石墨,当浓度配比在0.14mg/ml，超声时间在9小时时效果最好，丁达尔效应表明分散液分散效果良好, 紫外光谱(UV)结果分析得出DMF剥离石墨没有引入其他官能团，利用扫描电子显微镜(SEM)得出微观图，得到低于五层的石墨烯。
与其他石墨烯制备方法相比，本论文所采用的液相直接剥离法制备石墨烯具有仪器设备简单、原材料便宜易得、液相体系便于材料加工成型等优点。
直接利用数控超声机对放有石墨的溶剂进行超声剥离，不涉及化学变化从而得到的样品质量高。
关键词：石墨烯，液相剥离，正交试验设计Graphene by Liquid Phase-based ExfoliationABSTRACTGraphene has attracted much interest in recent years due to its unique and outstanding properties. Graphene is a two-dimensional crystal with atomic thickness, whose atoms are arranged in a honey comb lattic. Different routes to prepare graphene have been developed and achieved. Preparation methods of graphene used in recent years are intensively introduced, including micromechanical cleavage, chemical vapor deposition, liquid/gas phase-based exfoliation of graphite, epitaxial growth on an insulator, chemical reduction of exfoliated graphene oxide, etc. But large high quality preparation technology is still restrict the bottleneck of entered actual application.In this paper, liquid phase-based exfoliation of graphite method was used to fabricate graphene. By controlling the graphite and solvent ratio, the ultrasonic time, ultrasonic power according to orthogonal test design. Make graphite stripping fully, and at the same time through proper time of high-speed centrifugal get spread good graphene dispersed, and then choose different solvents of graphite and on the same stripped of graphene to dispersed. The experimental shown that when using DMF as solvent stripping graphite, it brought the best results when the ultrasonic time is nine hours and the concentration ratio is 0.14mg/ml. Then Tyndall effect shown that the dispersion liquid had a good dispersion effect Ultraviolet spectroscopy (UV) analysis of the results obtained that other functional groups were not introduced in DMF stripped graphite.Finally, the Graphene less than five layers could be observed in the microgram obtained by scanning electron microscopy (SEM)In comparison with other methods, liquid phase-based exfoliation of graphite method in preparation of grapheme has advantages that the devices required are simple, raw materials are cheap and easy to get, liquid-phase state is easy to be further processed and suitable for mass production. Numerical control ultrasonic machine using directly to a solvent with graphite for ultrasound dissection, not only simple operation, but also very safe.KEY WORDS: graphene, liquid phase-based exfoliation, orthogonal experimental design目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1绪论 (1)1.1课题的背景及研究意义 (1)1.2石墨烯的发现及发展现状 (2)1.3石墨烯的研究发展前景 (4)1.4本文的框架及安排 (4)2 石墨烯的性质、制备、表征及应用 (6)2.1 石墨烯的结构及性质 (6)2.1.1 石墨烯的结构 (6)2.1.2电学性质 (7)2.1.3 非电学特性 (8)2.1.4 化学性质 (9)2.2 石墨烯的制备方法 (9)2.2.1 微机械剥离法 (9)2.2.2 液相或气相直接剥离法 (10)2.2.3 化学气相沉积法（CVD） (11)2.2.4 晶体外延生长法(SiC 高温退火) (11)2.2.5 氧化−还原法(含氧化−修饰−还原法) (11)2.2.6 其他方法 (13)2.3 石墨烯的表征方法 (13)2.3.1透射电子显微镜（transmission electron microscopy） (13)2.3.2 原子力显微镜（atomic force microscopy） (13)2.3.3 拉曼光谱(Raman spectra) (14)2.3.4 紫外光谱（UV） (14)2.3.5 其他表征方法 (15)2.4石墨烯的应用领域 (15)2.4.1 可做“太空电梯”缆线 (15)2.4.2 代替硅生产电子产品 (15)2.4.3 传感器 (16)2.4.4 触摸面板 (16)2.4.5 太阳能电池 (17)2.4.6 其他应用 (17)IV3 正交试验设计 (18)3.1 正交试验设计的概念 (18)3.2 正交试验的意义 (18)3.3 正交表及其基本性质 (20)3.4 正交试验的设计过程 (20)3.5 正交试验的结果分析 (20)3.5.1 极差分析 (20)3.5.2 较优条件选择 (21)3.5.3 正交试验分析方法 (21)4 石墨烯的制备及表征 (22)4.1 石墨烯的制备 (22)4.1.1 胆酸钠作为溶剂制备 (22)4.1.2 DMF作为溶剂制备 (25)4.1.3 改进制备 (26)4.2 表征结果分析 (27)4.2.1 表征所用到的仪器 (27)4.2.2 丁达尔效应 (27)4.2.3 紫外光谱分析 (28)4.2.4 扫描电子显微分析 (29)5.1 本文总结 (34)5.2 展望 (34)致谢 (35)参考文献 (36)液相法制备石墨烯 11绪论1.1课题的背景及研究意义碳是最重要的元素之一，它有着独特的性质，是所有地球生命的基础。
纯碳能以截然不同的形式存在，可以是坚硬的钻石，也可以是柔软的石墨。
碳材料是一种地球上较普遍而特殊的材料, 它可以形成硬度较大的金刚石, 也可以形成较的软石墨。
拿破仑曾经说过：“笔比剑更有威力”，他说这话的意思是指舆论比武力更厉害．不过，他绝对没有想到铅笔芯中确实包含着地球上强度最高的物质！我们知道，铅笔芯的原材料是石墨，而石墨是一类层状的材料，即由一层又一层的二维平面碳原子网络有序堆叠而形成的。
由于碳层之间的作用力比较弱，因此石墨层间很容易互相剥离开来，从而形成很薄的石墨片层，这也正是铅笔可以在纸上留下痕迹的原因。
如果将石墨逐层地剥离，直到最后只形成一个单层，即厚度只有一个碳原子的单层石墨，这就是石墨烯。
石墨烯的厚度只有0.335 nm，比纸还要薄100万倍，把20万片石墨烯叠加到一起，也只有一根头发丝的厚度，但是它的强度却比钻石还要坚韧，同时，作为单质，它在室温下传递电子的速度要超过任何一种已知的导体[1]。
但在过去很长的一段时间里，科学家们从理论上一直认为这种纯粹的二维晶体材料是无法稳定存在的，一些试图制备石墨烯的工作也都没有取得成功。
直到2004年，英国曼彻斯特大学的物理学教授Andre Geim 用一种简单易行的胶带分离法制备出了石墨烯。